DE1668725C3 - Verfahren zur Herstellung von Phenyl- und Methylphenylchlorsilanen - Google Patents

Description

75 °/o Diphenyldichlorsilan,

_ao 11 % Phenyltrichlorsilan,

8 °/o Triphenylchlorsilan,

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstel- ^⁰Zo Benzol,

lung von Phenyl und Methylphenylchlorsilanen ^U'^{D /o UI}P^neny

durch Umsetzung von Chlorbenzol oder einem Ge- enthält. Die Leistung des Kontaktpulvers beträgt

misch von Chlorbenzol und Methylchlorid mit SiIi- 25 155 g/h je kg Kontakt am Phenylchlorsilangemisch

cium in Gegenwart eines mit Zink oder Zinkverbin- bzw. 124 g/h je kg Kontakt an Diphenyldichlorsilan.

düngen, wie Zinkchlorid oder Zinkoxyd, promotier- _R . .

ten Kupferkatalysators (vgl. UdSSR-Urheberschein υ ei spie ι ι

Nr. 184 855 sowie japanische Patentschriften Nr. Gemäß Beispiel 1 werden bei einer Temperatur

4225/1956 und 5875/1956). 3° von 480 bis 490° C und einer Zufuhrgeschwindigkeit

Nachteilig ist bei der bekannten Herstellung von der Chlorbenzoldämpfe von 60 g/h innerhalb von 8 h

Phenylchlorsilanen der verhältnismäßig hohe Gehalt 385 g eines Gemisches erhalten, das

(bis zu 17°/o) an den Nebenprodukten Benzol und «., ~. . ... .. ..

Diphenyl im Reaktionsgemisch sowie die ungenü- ϊ? Τ f⁰?³"'

gende Ausbeute an Phenylchlorsilanen je kg Kon- 35 ? ° τΑΪΤΐ" > "'

taktmasse (höchstens 80 g/h); der Gehalt In Di- 9«/° l"Fj^eny^lchlorsilan'

phenyldichlorsilan im Reaktionsgemisch liegt unter 2°'°D" h η 1

Der Nachteil des bekannten Verfahrens zur Her- enthält. Die Leistung des Kontaktpulvers beträgt

stellung von Methylphenylchlorsilanen sind recht 40 208 g/h je kg Kontakt am Phenylchlorsilangemisch.

niedrige Ausbeuten sowohl an Methylphenyldichlor- _R . · 1 τ

silan (bis 5 g/h je kg Kontaktmasse), als auch am Ge- 0 e 1 s ρ 1 e 1 j

misch von Phenylchlorsilanen (bis 10 g/h je kg Kon- Es wird nach Beispiel 1 gearbeitet, jedoch dem erhitz-

taktmasse); der Gehalt an Methylphenyldichlorsilan ten Reaktor gleichzeitig Dämpfe von Chlorbenzol und

im Reaktionsgemisch beträgt 7 bis 13 ⁰Zo. 45 Methylchlorid mit einer Geschwindigkeit von 30 g/h

Die Nachteilt wurden dadurch beseitigt, daß für bzw. 6,7 g/h (Molverhältnis C₆H₅CIZCHjCl == 2,0)

die Umsetzung von Chlorbenzol bzw. dem Gemisch zugeführt. Innerhalb von 8 h erhält man 240 g eines

von Chlorbenzol und Methylchlorid mit Silicium in Gemisches, das

Gegenwart eines mit Zink oder Zinkverbindungen ,„ . _η·_,ι.__,,_Μ;-ι,ι , ■■

promotierten Kupferkatalysators ein erfindungsge- 50 ?Γο °S^P,k ?ί Su, '1

maß zusätzlich mit Kadmium oder Kadmiumverbin- j \ * ρ^ίΐ_Γ2^?^{1θΓ5ΐΐ3η>}

düngen, wie Kadmiumchlorid oder -oxyd, promotier- , .° _T . J,"?_■,£[*'·?, '

ter Kupferkatalysator verwendet wird. \ ° LiTI_1n T "'

Das Verfahren wird auf folgende Weise durchge- ™' ^J**¹⁰™¹™¹'

führt: Dämpfe von Chlorbenzol oder eines Gemisches 55

von Chlorbenzol mit Methylchlorid werden durch enthält. Die Leistung des Kontaktpulvers beträgt

die Schicht eines aus Silicium und Kupfer sowie Zink 22,5 g/h je kg Kontakt an Methylphenyldichlorsilan oder Zinkverbindungen und Kadmium oder Kad- bzw. 111 g/h je kg Kontakt am Phenylchlorsilanmiumverbindungen bestehenden Kontaktpulvers hin- gemisch.

Claims (2)

durchgeleitet. Die sich bildenden Produkte werden Patentansprüche: kondensiert, und die Zusammensetzung der Reak tionsmischung wird mit Hilfe der Gas-Flüssigkeit-

1. Verfahren zur Herstellung von Phenylchlor- Chromatographie bestimmt,
silanen und Methylphenylchlorsilanen durch Um- 5

Setzung von Chlorbenzol oder einem Gemisch Beispiel

von Chlorbenzol und Methylchlorid mit Silicium In ein mit konischem Gasverteiler und Rührwerk

in Gegenwart eines mit Zink oder Zinkverbin- versehenes rohrförmiges, senkrechtes Reaktionsge-

dungen promotierten Kupferkatalysators, da- faß von 50mm Durchmesser aus nichtrostendem

durch gekennzeichnet, daß ein zusatz- io Stahl werden 200g Kontaktpulver eingetragen, das

lieh mit Kadmium oder Kadmiumverbindungen aus 62 %> Silicium, 35°/o Kupfer, 1 %> Zinkoxyd und

promotierter Kupferkatalysator verwendet wird. 2^u/o Kadmiumchlorid besteht. Das Reaktionsgefäß

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- wird im Stickstoff strom langsam auf 430° C erhitzt, kennzeichnet, daß die Promotorenmenge hoch- wonach bei einer Temperatur im Reaktor von 430 stens 30 °/o, bezogen auf das Katalysatorgewicht, 15 bis 440° C Chlorbenzoldämpfe mit einer Geschwinbeträgt. digkeit von 40 g/h eingeführt werden. Innerhalb von

8 h erhält man 264 g eines Gemisches, das