DE1668355B2 - - Google Patents

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von 5 bis 25 Minuten ergibt, und wobei man eine 38 072 des Amtes für Erfindungs- und Patentwesen Reaktionstemperatur von 5 bis 35 C einhält, und in Ost-Berlin beschrieben. Bei diesem Verfahren wird daß man dem kontinuierlich abgezogenen Strom eine Reak'ionstemperatur von 50 C oder mehr ange-

des Reaktionsgemischs wenigstens die vierfache 25 wendet. Lauroylchlorid, Wasserstoffperoxid und Lauge

Wassermenge injizieu. werden in ein kaskadenförmiges Rührgefäß einge-

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- bracht. Eine Rechnung zeigt, daß dieses Verfahren

zeichnet, daß man Wasser einer solchen Tempe- mehr als die doppelte stöchiometrische Menge H₂O₂

ratur injiziert, daß das bei der Injizierung entste- braucht. Dies ist wirtschaftlich nicht tragbar.

hende Gemisch eine Temperatur von 36 bis 42 C 30 Gemäß einem unveröffentlichten Vorschlag (deutsche

aufweist. Patentschrift P 15 18 741.4-42) wird die Herstellung

i von höheren Diacylperoxiden bei Raumtemperatur

L durch die Auswahl gewisser Konzentrationen und

I Reaktionsbedingunjen ermöglicht. Das Verfahren

% 35 arbeitet einerseits bei einer ausreichenden Reaktions-

ij geschwindigkeit und vermeidet auch ein übermäßiges

I Dilauroylperoxid, ein weitverbreiteter Polymeri- Auftreten der obenerwähnten Nebenreaktionen ill;

! sationskatalysator, wird in der Regel durch Umsetzung und (III), so daß dieses Verfahren hei einer verhältnis-I von Lauroylchlorid mit Wasserstoffperoxid in wäß- mäßig geringen Reaktionszeit ein Produkt liefert, I rigem alkalischem Medium hergestellt. Diese Umset- 40 dessen Reinheit in aller Regel besser als 98%' liegt.

I zung erfolgt nach folgender Gleichung: Das Verfahren wird gewöhnlich unter Verwendung

I 2 C_nH₂₃COCl ₊ H₂O₂ 4-2 NaOH -> ^v^^{1 r}°^hem Acylchlorid ausgeführt, das von seiner

I C_nHVCO-O CO-C₁₁H_{23 + 2} H₂O 4 2NaCl(I; Herstellung her etwa 3 bis 12 Gewichtsprozent des

I " -³ 11 23 2 w entsprechenden Anhydrids oder der entsprechenden

I Bei dieser Umsetzung treten die folgenden uner- 45 Carbonsäure sowie 1,5 bis 5 Gewichtsprozent Phos-

I wünschten Nebenreaktionen auf, die soweit wie mög- phortrichlorid enthält. Das Anhydrid erleichtert das j lieh unterdrückt werden müssen: Anspringen der Reaktion, während das Phosphor-

I Hydrolyse des Säurechlorids: trichlorid einer Schaumbildung entgegenwirkt und

I somit gewissermaßen als »Schaumregulator« wirkt.

I C₁₁H₂₃COCl₊H₂O -> C₁₁H₂₃COOH₊HCI (II) _5o ohne die Anwesenheit des Anhydrids und des Phos-

I Zerfall des Wasserstoffperoxids: phortrichlorids ist das Verfahren in technischem Maße

i -> μ η ο η fi^n „_m kaum durchzuführen.

; - M₂U₂ ι Μ₂υ₊υ₂ (Hi) Während bei den eingangs erwähnten »Tieftempe-

I Die Reaktion (I) verläuft stark exotherm. Die Ne- raturverfahren« das aufzuarbeitende Reaktionsgemisch

1 benreaktionen (II) und (III) werden, insbesondere im 55, eine Suspension ist, aus der das Produkt durch FiI-

\ alkalischen Medium, durch Temperaturerhöhungen trieren abgetrennt werden kann, fällt bei der oben- \ begünstigt. Die Temperaturerhöhung begünstigt aber erwähnten »Hochtemperaturarbeitsweise« und bei j auch die Zersetzung des Peroxidprodukts. Aus dieser dem letztgenannten, bei Raumtemperatur durchzufüh-

Tatsache ergibt sich die Notwendigkeit, möglichst tiefe renden Verfahren das aufzuarbeitende Reaktionsge- I Temperaturen während der Reaktion einzuhalten. 60 misch in Form einer Emulsion an. Diese Emulsion ; Das Verfahren der USA.-Patentschrift 2 771 492 bildet sich, weil das Lauroylchlorid als Lösung in

: arbeitet z. B. zwischen —10 und ₊5°C. Nach L. F. einem Lösungsmittel, üblicherweise Benzin, verwendet Fieser in »Journal of American Chemical Society«, wird, welches auch eine Tendenz zur Auflösung des i, Bd. 70 (1948), S. 3174, liegt die maximale Temperatur Produkts zeigt. Diese Emulsion kann durch Zusatz ί bei 10"C. Nach Grigee in Houben-Weyl, »Methoden 65 von Säure oder Wasser »gebrochen« werden, d. h. in i der organischen Chemie«, 4. Auflage, Bd. VIII (1952), eine filtrierbare Suspension überführt werden. Es ; S. 40, werden aliphatische Diacylperoxide bei Tempe- macht teilweise erhebliche Schwierigkeiten, die Emul-

• raturen von —10 bis —5°C hergestellt. sion in eine filtrierbare Suspension zu überführen, da

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das aufzuarbeitende Reaktionsgemisch zwangsläufig mit dem Natriumsalz tier entsprechenden Carbonsäure verunreinigt ist, welches eine beachtliche Oberflächcnaktivität besitzt und somit einer Ausflockung des Produkts entgegenwirkt. Bei den obenerwähnten »Hochtemperaturverfahren« der deutschen Auslegeschrift 1 243 666 muß das Brechen der Emulsion durch Zusatz von Säure erfolgen, weil nämlich das Reaktionsgemisch bei diesem Verfahren mit ganz beachtlicher¹ Mengen Carbonsäuresalz (aus der obigen Nebenreaktion II) vermischt ist. Beim zuletzt erwähnten »Raumtemperaturverfahren« ist dagegen kein Zusatz von Säure erforderlich; das Brechen der Emulsion erfolgt hier mit Wasser. Es hat sich jedoch gezeigt, daß das Brechen der Emulsion mit Wasser beachtlichen Reproduzierbarkeitsschwankungen unterworfen ist, d. h. daß von Charge zu Charge einmal weniger und einmal mehr Wasser erforderlich ist, was seinen Grund in einem schwankenden Salzgehalt (obige Nebenreaktion II) hat. Diese schiechte Reproduzierbarkeit hat auch zur Folge, daß das genannte »Raumtemperaiurverfahren« nicht oder nur schlecht kontinuierlich durchgeführt werden kann.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das erwähnte »Raumtemperaturverfahren« des älteren Vorschlags derart weiterzubilden, daß es ohne weiteres kontinuierlich durchgeführt werden kann.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung von Lauroylperoxid, bei welchem man in Benzin gelöstes L&uro>Ichlorid, das 3 bis 8 Gewichtsprozent Laurinsäure bzw. Laurin- ^.äureanhydrid und 1,5 bis 5 Gewichtsprozent Phosphortrichlorid — bezogen auf Lauroylchlorid — enthält, unter intensivem Rühren und Kühlen mit einer wäßrigen alkalischen Wasserstoffperoxidlösung umsetzt, die bei der Reaktion erhaltene Emulsion durch Zusatz von Wasser bricht und das Lauroylperoxid isoliert und welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man Lauroylchlorid, wäßriges Wasserstoffperoxid und wäßrige Lauge in solchen Verhältnissen kontinuierlich mischt, daß die stationäre Konzentration an Lauge zwischen 0,2 und 0,8 normal ist und die stationäre Konzentration an Wasserstoffneroxid 0,2 bis 1,2 Gewichtsprozent beträgt, wobei man die Reaktionsgemischmenge so wählt, daß ?^::h eine mittlere Verweilzeit von 5 bis 25 Minuten ergibt, und wobei man eine Reaktionstemperatur von 5 bis 35 C einhält, und daß man dem kontinuierlich abgezogenen Strom des Reaktionsgemischs wenigstens die vierfache Wassermenge injiziert.

Bei diesem Verfahren wird wie bei dem »Raumtemperaturverfahren« des älteren Vorschlags mit Rohchlorid gearbeitet, d. h., daß das Lauroylperoxid 3 bis 8 Gewichtsprozent Laurinsäure bzw. Laurinsäureanhydrid und 1,5 bis 5 Gewichtsprozent Phosphortrichlorid enthält. Die Laurinsäure bzw. das Laurinsäureanhydrid dient hier nicht nur zu einer Erleichterung des Anspringens der Reaktion, sondern auch dazu, die Reaktionsmasse im Zustand einer Emulsion zu halten. Das Phosphortrichlorid wirkt, wie oben bereits erläutert, als Schaumregulator.

Die angegebenen Konzentrationen der Reakiionsteilnehmer und die angegebenen Reaktionsbedingungen erlauben die Durchführung der kontinuierlichen Peroxidierung bei Raumtemperatur und sogar etwas oberhalb Raumtemperatur. Hierdurch wird in ähnlicher Weise wie bei dem »Raumtemperaturverfahren« des älteren deutschen Vorschlags einerseits eine rasche Umsetzung ermöglicht und andererseits der Ablauf der eingangs erwähnten Nebenreaktionen (II) und (III) weitgehend" verhindert. Zur Brechung der Emulsion wird dem in einem Rohr fließenden kontinuierlichen abgezogenen Strom des Reaktionsgemischs wenigstens die vierfache Wassermenge injiziert. Der Ausdruck »injizieren« ist hier im üblichen Sinne zu verstehen. Das zusätzliche Wasser wird also in das Reaktionsgemisch in Form eines mehr oder weniger scharfen Strahls zugemischt. Vorzugsweise sollen sie dabei im Rohr nach der Einspritzstelle turbulente Strömungsbedingungen einstellen. Man kann bis zu etwa die 8fache Wassermenge injizieren. Jenseits dieser Grenze wird der Wasserverbrauch unwirtschaftlich hoch, und außerdem wird das erhaltene Gemisch zu sehr verdünnt. Bei der Brechung der Emulsion mit Wasser kann man beispielsweise an einem oberen Schenkel eines Y-förmigen Rohrabzweigungsstücks das für die EmuJsionsspaltung erforderliche Wasser und an dem anderen oberen Schenkel des Y-förmigen Rohrabzweigungsstücks das Reaktionsgemisch einführen, während man aus dem unteren Teil des Y-förmigen Rohrabzweigungsstücks das Gemisch abzieht.

Nach der Injektion des Wassers wird das erhaltene Gemisch in eine Beruhigungszone eingeführt, aus der unten die Mutterlauge abgezogen und oben dds Lauroylperoxid abgenommen wird. Es hat sich überraschenderweise gezeigt, daß bei der obigen Arbeitsweise durch das Injizieren des Wassers in das in einem Rohr strömende Reaktionsprodukt eine spontane Brechung der Emulsion stattfindet, die keinerlei zeitlichen Schwankungen unterworfen ist, was im auffäHigen Gegensatz zu den bisherigen Arbeitsweisen steht. In der Beruhigiingszone trennt sich das Produkt zuverlässig von der flüssigen Phase, schwimmt oben auf und kann bequem beispielsweise mit einer Abrahmvorrichtung abgenommen verden. Ein weiterer ganz entschiedener Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß das Produkt im Gegensatz zu der bisherigen Arbeitsweise in Form feinster Flocken auffällt, die sich bequem in einer Schälzentrifuge abtrennen lassen. Durch den beim vorliegenden Verfahren möglichen Einsatz einer Schälzentrifuge ergeben sich in wirtschaftlicher Hinsicht besondere Vorteile, da einerseits der Waschprozeß beschleunigt und andererseits der Reinheitsgrad des Produktes gesteigert wird. Eine Schälzentrifuge besteht bekanntlich aus einer perforierten Trommel, die mit einem Filtertuch ausgelegt ist. Das zu filtrierende Gut wird in den Innenraum eingebracht und die Flüssigkeit wird durch Rotation der Trommel abgeschleudert. Es baut sich in der Zentrifuge ein Filterkuchen auf, der als Filtermedium wirkt. Nachdem der Filterkuchen eine bestimmte Dicke erreicht hat, wird er mit Hilfe eines Messers abgeschält. Dabei läßt man einen Teil des Filterkuchens als Grundschicht zurück, die beim nächsten Filtriervorgang als Filtriermedium dient. Dieses als Filtriermedium zurückgelassene Gut unterliegt einer gewissen Alterung und muß von Zeit zu Zeit entnommen werden. Es hat sich in überraschender Weise gezeigt, daß bei der erfindungsgemäßen Arbeitsweise die als Filtriermedium dienende Grundschicht bis zu 8 Tagen in der Schälzentrifuge belassen werden kann, ohne daß die Filtrationsgeschwindigkeit nachläßt. Diese Tatsache ist für die wirtschaftliche Durchführung der technischen Herstellung von Lauroylperoxid von ganz beachtlicher Bedeutung. Diese Tatsache ist auch überraschend, da bei dem erwähnten »Raumtemperatur-

verfahren« des älteren Vorschlags das Produkt in Der Behälter 16 könnte an und für sich kurz ober-

ainer Form anfällt, die den Einsatz einer Schälzentri- halb der öffnungen 17 endigen, er erstreckt sich abei

fuge nicht gestattet. bei der gezeigten Ausfiihrungsforin erheblich über die

Es wird bevorzugt, bei der Injektion des für die Öffnungen 17 nach oben, wodurch eine Halterung füi

Spaltung den Emulsion erforderlichen Wassers ein 5 die Abrahmvorrichtumg 21 geschaffen wird.

Wasser solcher Temperatur zu verwenden, daß das Der Behälter 16 und der Behälter 18 werden vorzugs-

bei der Injizierung entstehende Gemisch eine Terrtpe- weise aus einem durchsichtigen Material ausgeführt,

ratur von 36 bis 42°C aufweist. Bei Einhaltung dieser und zwar aus zwei Gründen. Erstens kann dadurch

Temperaturgrenze ergeben sich bei der Emulsions- die Lage der Grenzfläche zwischen dem Prqduktbrei

spaltung Flocken, die besonders fein sind unci sich für io und der Mutterlauge im Behälter 18 überwacht werden,

die Aufarbeitung in einer Schälzentrifuge besonders Zweitens läßt sich hierdurch auch sofort ersehen, ob

eignen. im Reaktionsbehälter ί die richtigen Rekationsbedin-

In der Zeichnung ist eine Vorrichtung gezeigt, mit gungcn herrschen. V/enn die richtigen Reaktions-

deren Hilfe das erfindungsgemäße Verfahren durch- bedingungen im Behälter 1 vorhaiden sind, dann tritt

geführt weiucü k?nn. so aus der Mündung des Spaltrohrs 14 im Behälter 16

Ein doppelwandiger Behalte.- 1 besitzt einen tief- das Reaktionspiodukt als gut sichtbarer weißer Strom

liegenden Zufluß 2 und einen hochgelegenen und aus, der anzeigt, daß das Produkt >n Form von Flocken

gegenüberliegenden Abfluß 3 für Kühlwasser. Zum anfällt.
Zwecke der Kühlung ist im Innenraum des Behälters

nach eine Kühlschlange 4 mit Zufluß und Abfluß ao üeispiel
vorgesehen. Im Behälter isv weiterhin ein Rührer 5 Das Verfahren wurde mit einer Vorrichtung durchangeo-'dnei, der von einem Motor 6 in rasche Drehung geführt, wie sie in der Zeichnung zu sehen ist. Der versetzt werden kann. Oberhalb des Behälters sind Reaktionsbehälter hatte ein Fassungsvermögen von drei Zuleitungen (7, 8, 9) für in Benzin gelöstes Lau- 80 i. In den Reaktionsbehälter wurden pro Stunde roylchlorid. Wasserstoffperoxid und Natronlauge vor- 25 durch die Zuleitungen 7 ein Gemisch aus 109 kg gesehen. In den drei Zuleitungen ist jeweiis eine (nicht Laurinsäurechlorid und 30 kg Benzin (Kp. 35 bis 85 C) gezeigte) Meß- und Regelvorrichtung eingeschaltet, eingeführt, währenddessen durch die Zuleitung 8 mit deren Hilfe der Zustrom <kr drei Reaklions- 86 kg einer 25%igen NaOH und durch die Zuleitung komponenten in der gewünschten Weise gesteuert 9427 kg eines 2,2 /,igen H₂O₂ eingeführt wurden. Das werden kann. Im Behälter befindet sich weiterhin ein 30 Einführen erfolgte mittels gekoppelter Meilpumpen, Schwimmer 10, der mit einer Regelvorrichtung Ii die in den entsprechenden Verhältnissen zueinander Zusammenarbeitet. Die Regelvorrichtung steuert mit arbeiteten. Das Volumen der drei erwähnton Kompo-Hilfe eines Rc~:'ventils 12 den Hüssigkc;»sst:;nd und nenten beträgt zusammen etwa 700 I pro Stund? Her damit die Vcrwei¹—it im Reaktionsbehälter 1. Das Schwimmer 10 war so eingestellt, daß das Ventil 12 du^ch das Regelventil 12 h'ndu'.'.strömende Reak- 35 im Abfluß 9α geöffnet wurde, wenn die Füllmenge im tiopsgemisch wird über eine Pumpe 13 zu einer Rohr- Reaktionsbehälter 3 etwa 60 1 überschritt. Hierdurch verzweigung (in der Folge Spaltrohr bezeichnet) 14 wurde eine mittlere Verweikeit im Reaktionsbehal geführt, wo das Reaktionsgemisch zur Brechung der ter 3 von 5 Minuten sichergestellt. Das Rohr 14 hesai> Emulsion mit Wasser versetzt wird. Im Wasserzuiauf einen Durchmesser von einem Zoll. Die 700 1 Ro.ik zum Spaltrohr befindet sich ein Ventil 15, mit dessen 40 tionsprodukt flössen in dem Rohr 14 mit einer (k-Hilfe die gewünschte Wass*-- 'usatzmenge eingestellt schwindigkeit von etwa 40 cm pro Sekunde Durch werden kann. Im Spaltrohr 14 findet die Brechung das Rohr 14a wurden in der Stunde 4200 I Wasser der Emulsion unmittelbar hinter dem Wasserzuiauf zugeführt. Dies ergab nach der Zumischung des Walstatt. Die entstandene .Suspension wird dann in einem sers eine Strömungsgeschwindigkeit im Rohr 14 um senkrecht stehenden rohrförmigen Behälter 16 ein- 45 280 cm pro Sekunde.

geführt. Der Behälter 16 ist oben verschlossen und Die Kühlung im Reaktionsbehälter wurde in einer

weist öffnungen 17 auf, aus denen das Reaktion:»- Weise durchgeführt, daß das Reaktionsgemisch eine

gemisch in einen zweiten Behälter 18 eintritt, der den konstante Temperatur von 25 C aufwies. Das durch

Behälter 16 umgibt und mit seinem oberen Ende sich das Rohr 14 a zugeführte Wasser hatte eine Temperatu ι

über die öffnungen 17 hinaus erstreckt. Die Öffnungen 50 von 41 C. Die Mischungstemperatur aus den beider

17 sind derart angeordnet, daß die Produktflocken Komponenten betrug 39 C.

nach oben steigen, während die Mutterlauge nach Das aus dem Reaktionsbehälter abgeführte Reakunten sinkt und über eine Ableitung 19 mit einem tionsgemisch besaß die physikalische Fqrm einer Emul-Ventil 19 a abströmt. Der Behälter 18 besitzt an seiner sion. Durch die Zuführung des Wassers durch die Lei-Oberseite einen seitlichen Ablauf 20, über den das 55 tung 14a fand eine spontane Brechung der Emulsion Produkt in Form eines Breies abläuft. Das Ablaufen statt, wobei eine leicht trennbare Suspension des Reakdes Produkts wird mit Hilfe einer Abrahmvorrichtung tionsgemischs in der Mutterlauge erhalten wurde. 21 gefördert, die durch einen Motor 22 in langsamen Dieses Gemisch wurde in den Turm 16 eingeführt und Umlauf versetzt wird. Die Abrahmvorrichtung 21 in diesem in Mutterlauge und einen Reaktionsproduktweist Leitflächen 23 auf, die das breiförmige Produkt 60. brei getrennL Dieser Brei wurde einer Schälzentrifuge in den Ablauf 20 fördern. Es ist wesentlich, daß im zugeführt, in welcher die Reaktionslauge abgeschleu-Behälter 18 ein in etwa konstantes Niveau der Grenz- dert wurde. Anschließend wurde der Filterkuchen in fläche zwischen dem Produk'brei und der Mutterlauge der Schälzentrifuge mit Wasser bis zur Neutralität des aufrechterhalten wird. Dies kann durch eine übliche Waschwassers gewaschen.

(nicht gezeigte) Regelvorrichtung erfolgen, die das S₅ Das Trocknen des Produkts erfolgte gemäß deui-

Ventil 19 a entsprechend betätigt. Am Behälter 16 ist scher Auslegeschrift 1 568 465. Das aus der Schäl-

unten ein Ablaß 24 mit Ventil vorgesehen, der zur zentrifuge erhaltene feuchte pulverförmige Produkt

Leerung der Anlage dient. wird bei diesem Verfahren mit Wasser zu einem

c η U 3

i 668 355

pumpfähigen Brei angeteigt. Dieser Brei wird zusammen mit heißem Wasser in einen Mischungsbehälter eingeführt. Die Menge des heißen Wassers und die •Temperatur dieses Wassers wird so gewählt, daß eine Mischungstemperatur von etwa 6O⁰C erhalten wird. Dabei schmilzt das Lauroylperoxid und bildet mit dem Wasser eine Emulsion. Diese Emuslion wird in eine Zentrifuge eingeführt, aus welcher das wasserfrei geschmolzene Lauroylperoxid einerseits und das

Wasser andererseits -getrennt ablaufen. Das geschmolzene Lauroylperoxid wird sofort auf eine Kühlwalze gebracht und von dieser abgeschuppt.

Es werden pro Stunde 95 kg (Ausbeute 96%) S Lauroylperoxid mit einer Reinheit von 99.2% erhalten. Das Produkt ist völlig salzfrei; was für dfe Herstellung von klaren Polymethylmethacrylatplatteti äußerst wiclr^· tig ist, da bereits geringste Sälzspuren Trübungen hervorrufen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. j 1 2

   i Diese niedrigen Temperaturen haben jedoch eine

   1 Patentansprüche: sehr geringe Reaktionsgeschwindigkeit zur Folge, so

   5 daß sehr lange Reaktionszeiten in Kauf genommen

   I 1. Verfahren zur Herstellung von Lauroylperoxid, werden müssen. Außerdem ist der Aufwand für die

   is bei welchem man in Benzin gelöstes Lauroylchlo- 5 Kühlung beträchtlich.

   * rid, das 3 bis 8 Gewichtsprozent Laurinsäure bzw. Zur Vermeidung dieser langen Reaktionszeiten und ί Laurinsäureanhydrid und 1,5 bis 5 Gewichtspro- des beträchtlichen Kühlaufwandes wurde in der I zent Phosphortrichlorid — bezogen auf Lauroyl- deutschen Auslegeschrift 1 243 666 vorgeschlagen, die I chlorid — enthält, unter intensivem Rühren und Umsetzung zwischen 50 und 60 C durchzuführen und I Kühlen mit einer wäßrigen alkalischen Wasserstoff- io hierauf das Reaktionsgemisch schnell auf Raumtem-1 peroxidlösung umsetzt, die bei der Reaktion peratur abzukühlen. Das rasche Abkühlen des Reak- ;! erhaltene Emulsion durch Zusatz von Wasser bricht tionsgemischs ist deshalb erforderlich, weil sich das

   und das Lauroylperoxid isoliert, dadurch Diacylperoxidprodukt bei den genannten Tempera-

   I gekennzeichnet, daß man Lauroylchlori J, türen schon ziemlich rasch zersetzt. Trotz des raschen

   I wäßriges Wasserstoffperoxid und wäßrige Lauge 15 Abkühlens ergibt aber das Verfahren der deutschen

   \ in solchen Verhältnissen kontinuierlich mischt, daß Auslegescnrift 1 243 666 in der Anwendung auf das

   die stationäre Konzentration an Lauge zwischen in der Technik bevorzugt verwendete Dilauroyl-

   0,2 und 0,8 normal ist und die stationäre Konzen- peroxid ein Produkt, dessen Reinheit zwischen 75 und

   tration an Wasserstoffperoxid 0,2 bis 1,2 Gewichts- 92% liegt. Eine mindestens 98%ige Reinheit ist aber

   prozent beträgt, wobei man die Reaktionsgemisch- 20 für ein !echnisches Produkt erforderlich.

   menge so wählt, daß sich eine mittlere Verweilzeit Ein ähnliches Verfahren ist in der Patentschrift