DE1667659A1 - Borato-Zirkonium-Chlorid und -Bromid - Google Patents
Borato-Zirkonium-Chlorid und -BromidInfo
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Description
Case A-55 Neue vollständige Anmeldungsunterlagen
P 16 6? 659.8-41
WATIOML LEAD COMPANY, New York, N.Y./USA
Borato-Zirkonium-Chlorid und -Bromid
Erfindungsgemäß erhält man neue Verbindungen, Borato-Zirkonium-Chlorid
und -Bromid genannt, durch Umsetzung von Zirkonylchlorid bzw. Zirkonylbromid und Borsäure in Wasser. Die Verbindungen,
die entsprechend der !Formel (HBO7) (ZrOH) .YxH 0 zusam-
J 2
mengosetzt sind, wo Y Chlor oder Brom entspricht, sind amorph
und wasserlöslich und in geringen Mengen in Wasser bilden sie Gele mit organischen Verbindungen und Metallsalzen.
Demzufolge betrifft die Erfindung sowohl neue Zirkonverbindungen, die Zirkon, Bor, Sauerstoff, Wasserstoff und Chlor oder
Brom enthalten, als' auch ein Verfahren zu ihrer Herstellung und ihrer Verwendung.
Durch Umsetzung von Borsäure und Zirkonylchlorid bzw. Zirkonylbromid
in wässriger Lösung erhält man als Niederschlag neue, hydratisierte Verbindungen, die gemäss der Analyse eine Zusammensetzung
entsprechend der Formel (1IBO7) (ZrOH) .Y χ HpO besitzen,
wo Y Chlor oder Brom entspricht. Die hydratisieren Verbindungen,
als Borato-Zirkonium-Chlorid bzw. -Bromid bezeichnet,
Yloue
Unterlagen (ArP?! VABs. 2 Nr.T£Jatz 3 des Xnderungeflae. v. 4.9. J967)
_ 2 — ■■■■"■
sind wasserlöslich und können zur Herstellung von'Gelen verwendet werden, indem man ihre wässrige Lösung.sowohl mit organischen
Verbindungen als auch mit Metallsalzen mischt.
In den folgenden Beispielen wird die Herstellung von Borato-Zirkonium-Ghlorid,
unter verschiedenen Bedingungen, beschrieben.
Zu einer wässrigen 1,5 & Lösung von ZirkonylChlorid (ZrOCIp)
gibt man eine Menge Borsäure (H^BO,), die 2 Molen H^BO^, pro Mol
vorhandenem Zirkonium äquivalent ist. Die Mischung wird auf 60 C erhitzt, wobei man 4 Stunden lang rührt, worauf sich ein Niederschlag
bildet, der abfiltriert, mit Methanol gewaschen und getrocknet wird. In beiden Fällen vor und nach* dem Trocknen ist
das Produkt wasserlöslich. Die Analyse des Produktes nach Trocknung
bei 500C ergibt 13,4-9 % Cl und, als Oxyde berechnet, 46,70%
und 15,4- % BpO,. Das Cl:Zr-Molverhaltnis dieses Produktes
ist 1,01 und das B:Zr-Molverhaltnis ist 1,02. Dies kommt ganz
dicht an die theoretische Zusammensetzung heran, in der das Cl:
Zr- und das B:Zr-Molverhaltnis in beiden Fällen 1 ist.
Das ausgefällte Borato-Zirkonium-Chlorid ist eine hydratisierte
Verbindung mit einer Zusammensetzung, in der das Cl:B:Zr-MoI-verhältnis
1:1:1 ist, ihre Formel kann als (HBO7) (ZrOH) Cl. χ
HpO geschrieben werden. Die durch "x" repräsentierte Wassermenge
schwankt entsprechend den Trocknungsbedingungen.
Wenn Borato-Zirkonium-Chlorid an der Luft bei 50 C getrocknet
wird, ist "x" etwa 355>
und das Produkt hat bei 25°C ein spezifisches Gewicht von 2,29 +. 0,01 und einen Brechungsindex von
1,57 +. 0,01. Es bildet wässrige Lösungen, die selbst bei so
niedrigen Konzentrationen wie 0,1 m vollkommen,viskos sind und
einen pH kleiner als 3 haben. Auch bei der röntgenografischen
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■ _ 3 — '
Untersuchung erhält man nicht das Spektrum einer kristallinen
Substanz,"die Substanz wurde so als amorph gekennzeichnet, man
erhält ein bestimmtes Infrarotabsorptionsspektrum. Dies ist in Tabelle I angegeben.·
Tabelle I - , Absorptionsspektrum
Frequenz (cm"" )
3260 (s,b)
2918 (w)
1620 (s,sh)
1146 (m,b)
951 . (m,b)
724 (w)
555 (m,b)
396 (m,b) ■ . '"
Die Infrarotuntersuchung wurde im 2,5 b±s 40 ji-Bereich mit einem
Perkin Elmer-Model 521-Infrarotspektrofotometer nach der
"splitmull"-Technik, unter Verwendung von Mineralöl und perflu-*
oriertem Kohlenwasserstofföl, durchgeführt. Die Buchstaben neben den Zahlen in der Tabelle haben folgende Bedeutung: Bezogen
auf die Pikbreite, b = breit,
sh = scharf,
sh = scharf,
Bezogen auf die Pikhöhe,
m = mittel
m = mittel
s = stark .
w = schwach.
Wenn das Verfahren des Beispiels 1 in der gleichen Weise durchgeführt
wird, aber bei Temperaturen von etwa 32°C, 40°C, 78°C, 100°C und 120°C, erhält man Produkte, die in jedem Falle im wesentlichen
identische Zusammensetzungen besitzen. In den Ver-
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suchen schwankten die Molverhältnisse von 0,99 "bis 1,02 in Bezug
auf das Cl:Zr-Verhältnis und von 1,00 bis 1,04 im Falle des
B:Zr-Verhältnisses in Produkten, die bei den verschiedenen genannten
Temperaturen hergestellt und bei 500C getrocknet worden
waren.
Wie in der oben angegebenen Formel angezeigt, ist das Borato-Zirkonium-Chlorid
hydratisiert und die Zahl der gebundenen Wassermoleküle ist nicht genau fixiert. So wird der Wassergehalt:
des frischgefällten Niederschlages viel höher sein als nach der
Trocknung, mehr und mehr Wasser wird mit zunehmender Trocknungstemperatur
entfernt. Die Produkte, die nach den vorhergehenden Beispielen hergestellt wurden, schwanken daher ein wenig
in ihrer Zusammensetzung, wenn sie bei verschiedenen Temperaturen getrocknet werden, obgleich das B:Cl:Zr-Verhältnis konstant
bleibt. Da Borato-Zirkonium-Chlorid bei etwa T10°C sich"
zu zersetzen beginnt, ist es gewöhnlich wünschenswert, Trocknungstemperaturen nicht höher als etwa 100 C zu verwenden.
In den vorhergehenden Beispielen, wie in anderen Fällen, kann
man Unstimmigkeiten in den B:Zr-Verhältnissen begegnen, es sei
denn, daß nicht umgesetzte Borsäure sorgfältig und im wesentlichen
vollständig ausgewaschen wurde. Das Waschen wird gewohnlich
mit Methanol oder Äthanol vervollständigt, aber andere
geeignete Lösungsmittel können auch verwendet werden.
Wenn das in Beispiel 1 angegebene Verfahren durchgeführt wird, führt eine Erhöhung oder Verringerung der Konzentration der
Zirkonylchloridlösung zwischen etwa 1 m und 2 in zur Bildung von
Produkten, die im wesentlichen mit denen der Beispiele 1 bis 6
identisch sind und ein B:Zr- und Cl:Zr-MoIverhältnis von praktisch 1 in jedem Falle besitzen. Es wurde jedoch gefunden, daß
die Ausbeute an Produkt bei den niedrigeren ZrOClp-Konzentrationen
ziemlich niedrig ist.
Die Verwendung von Reaktionsmischungen, in denen die Molverhält-
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nisse von B:Zr von 0,5 bis 3,6 reichen, liefern Produkte, die
in der Analyse keine signifikanten Abweichungen von den oben
angegebenen Zusammensetzungen zeigen. Die Ausbeuten werden jedoch bei gleicher Reaktionszeit durch relativ hohe. B:Zr-Verhältnisse
der Reaktionsteilnehmer beachtlich erhöht.
Es wurde auch festgestellt, daß unter anderen gleichwertigen
Bedingungen eine erhöhte Acidität der Reaktionsmischung die Ausbeute erhöht, sich aber nicht auf die Zusammensetzung der Produkte
auswirkte. Die' erhöhte Acidität kann durch Zugabe von HGl
zur Zirkonylchlorid-Borsäuremischung bewirkt werden, in Mengen, die ausreichen, um ein Cl:Zr-Molverhältnis von 4 in der Reaktionsmischung
herzustellen. Die Erhöhung der Acidität der Re aktior.smischung
ist einfach zu erreichen, indem man die Zirkonylcliloridlösung
durch Zugabe von Zirkontetrachlorid (ZrCl^.) zu
Wasser herstellt, die Hydrolyse des iPetrachlorides liefert das
/qv-ivalent von 2 Molen HGl.
Obwohl es sich erwiesen hat, daß Borsäure sich am besten eignetzur
Verwendung bei der Herstellung von Borato-Zirkonium-Chlorid, können auch andere Borverbindungen, die in saurem Medium Borsäure
bilden, verwendet werden« Solche Verbindungen sind unter anderen Natriummetaborat, Calciummetaborat, Calciumtetraborat,
Borax und natürlich Boroxyd.
Wie zuvor erwähnt, bildet Borato-Zirkonium-Chlorid in wässriger
Lösung leicht Gele mit einer großen Zahl von Substanzen. Zur
Herstellung solcher Gele werden das Borato-Zirkonium-Chlorid und die Substanz in Lösung gemischt, wenigstens eine Komponente,
vorzugsweise das Börato-Zirkonium-Ghlorid, wird zuvor gelöst. In jedem Fall jedoch muß die andere Grundsubstanz bis zu einem
gewissen Grad wasserlöslich sein. Die beiden folgenden Beispiele veranschaulichen die Gelbildung mit Borato-Zirkonium-Chlorid.
Zu 0,5 6 ■Borato-Zirkonium-Chlorid, gelöst in 12 ml Wasser, gibt
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man unter Rühren 25 ml Methanol. Die Lösung wird viskos und
bildet innerhalb etwa 2 Stunden ein klares, massives Gel.
Beispiel 7 ist typisch für die Bildung von Gelen organischer
Verbindungen mit Borato-Zirkonium-Chlorid. Unter den vielen
organischen Verbindungen, die' nach diesem Verfahren erfolgreich
in der Gelform hergestellt wurden, sind Äthanol, Isopropanol, Aceton, Tetrahydrofuran und Dioxan. Die Menge Borato-Zirkonium-Chlorid,
die notwendig ist, um feste Gele zu erhalten, liegt im Bereich von etwa 0,25 bis etwa 3 %·>
bezogen auf die Gesamtmischung.
Zu 0,5 g Borato-Zirkonium-Chlorid, gelöst in 50 ml Wasser, gibt
man unter Eühren 1 g Natriumchlorid. Das letztere löst sich und innerhalb-etwa 2 Stunden bildet sich ein klares Gel.
Beispiel 8 ist typisch für die Herstellung von Gelen aus wässrigen
Metallsalzlösungen mit Borato-Zirkonium-Chlorid. Unter den
Metallsalzlösungen, die nach diesem Verfahren in Gelform hergestellt
wurden, sind: KNO,, CuCl2, MgCl2, CaCl2, KMnO^, NIL4Cl,
BaJ2, CeCl5, Co(N03)2, NaSCN, LiCl, MnCl2 und NiCl2. Zusätzlich
zu jenen erwähnten Salzen bilden Metallsalze starker, monobasischer
Säuren im allgemeinen Gele mit Borato-Zirkonium-Chlorid, vorausgesetzt, die Lösung des Salzes in Wasser ist im wesentlichen
neutral oder nicht stärker sauer als die Borato-Zirkonium-ChIoridlösung.
In gelbildenden Natriumchloridlösungen sind Konzentrationen von
etwa 2 % NaCl und etwa 1 % Borato-Zirkonium-Chlorid vollkommen ausreichend. Bei anderen Salzen ändern sich die bevorzugten Konzentrationen
ein wenig. Jedoch bei einer Salzkonzentration von etwa 0,5 % bis etwa 6 % und einer Borato-Zirkonium-Chloridkonzentration
von etwa 0,25 % bis etwa 2,5 %» bezogen auf die Gesamtmischung,
werden Gele mit anderen Salzen gebildet.
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Obgleich in einigen Fällen die mit Borato-Zirkonium-Ghlorid gebildeten
Gele ein wenig weich oder flüssig sind, können durch Verwendung geeigneter Anteile der Re alct ions teilnehmer unnachgiebige
Gele, d. h. Gele, die nicht plastisch sind und nicht wesentlich in der Form verändert werden können, ohne dabei zu
zerbrechen, leicht erhalten werden. Die Gele können für viele
Zwecke verwendet werden.
Das folgende Beispiel veranschaulicht die Verwendung eines solchen Geles. . - . .
Ein festes Gel, wie man es beim Mischen von 10 g Borato-Zirkonium-Chlorid,
gelöst in 225 nil Wasser, mit 500 ml Äthanol
nach dem Erstarrenlassen der Mischung erhält, wird in Würfel von etwa 3 cm Kantenlänge geschnitten. Diese Blöcke sind ein
leicht zu handhabendes und verwendbares festes Brennmaterial, das leicht entzündet werden kann. Das Äthanol brennt ungehindert
mit heißer Flamme und die Blöcke behalten ihre Form während
des Brennens, obgleich sie an Größe abnehmen.
Obgleich in der vorhergehenden Beschreibung nur die Herstellung
und Verwendung von Borato-Zirkonium-Chlorid beschrieben wurde,
ist es selbstverständlich, daß Borato-Zirkonium-Bromid auf analöge
Weise hergestellt werden kann und ganz ähnliche Eigenschaften hat.
Die in der vorliegenden Erfindung und den beiliegenden Ansprüchen
angegebenen Prozentsätze, Anteile und Verhältnisse sind, wenn nicht anders angegeben, Gewichtsteile.
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Claims (1)
- Pat e. η . t an s ρ r ü c h e1. Borato-Zirkonium-ChTorid oder -Bromid., die eine hydratisierte Form einer wasserlöslichen Verbindung bilden, deren Zusammensetzung hauptsächlich der Formel (HBO,,) . (ZrOH) .Y entspricht, wo"X Chlor oder Brom ist.2. Eine wasserlösliche Zirkoniumverbindung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie nach Trocknung an der Luft bei 5Q0O eine Zusammensetzung hat, die als'(HBO^) (ZrOH) Cl . χ HpO geschrieben werden kann, in der χ etwa 3»5 ist, und daß sie ein spezifisches Gewicht und einen Brechungsindex,. bei 25°C, von 2,29 + 0,01 bzw. 1,57 + 0,01 besitzt u.die Fähigkeit hat, in wässriger Lösung Gele mit Metallsalzen und organischen Verbindungen zu bilden. ■3* Verfahren zur Herstellung des Produktes des Anspruches 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ZrOCIp oder ZrOBrp und H^BO^ in Wasser unter Bildung eines Niederschlages umge-. setzt werden und dieser Niederschlag abgetrennt, gewaschen und getrocknet wird.4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,' daß die Realctxonsteilnehmer in solchen Anteilen vorliegen, daß das B:Zr-Molverhältnis in der Reaktionsmischung von 0,5 bis 3»6 ist.5· Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung bei einer Temperatur im Bereich von etwa 3O0C bis etwa 1200C ausgeführt wird. ·6. Verfahren nach Anspruch 3 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß das Cl:Zr-Molverhältnis, bzw. Br:Zr-Mo!verhältnis, von 2:1 bis 4:1 ist.109827/1152(Art 7.1 Μ» 2ΝΓ.1 Sa* 3 des änderung«.*, v. 4.Neue Untertagen <*t.7 V bs·21667653·7· · Verfahren .nach Anspruch 3 bis 6, dadurch gekennzeich net, daß das Produkt frei, einer Tempratur nicht hoher als etwa 10O0C getrocknet wird. . ' ..8» Ein Gel, das im wesentlichen aus Borato-Zirkonium-Cnlörid, "bzw* -Bromid, wie in Anspruch Λ oder 2 angegeben, Wasser und einer wasserlöslichen organischen Substanz "besteht.9. Ein Gel, das im wesentlichen aus Börato-Zirkonium-Cnlorid, bzw* -Bromid, wie in Anspruch 1 oder 2 angegeben, Wasser und einem wasserlöslichen Metallsalz besteht.109827/1152
Applications Claiming Priority (1)
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