DE1667583C3 - Verfahren zur Herstellung von hexagonalem Bornitrid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von hexagonalem BornitridInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Direktverfahren zur Herstellung der hexagonalen Modifikation von Bornitrid
aus sauerstoffhaltigen Borverbindungen und organischen Stickstoffverbindungen. Hexagonales Bornitrid
ist eine schwer schmelzbare feuerfeste Masse mit besonderen elektrischen Eigenschaften und Schmiereigenschaften,
für welche die Industrie wachsendes Interesse zeigt.
Es ist bekannt, Bornitrid aus saucrstoffhalligen Borverbindungen in Gegenwart eines inerten, hochschmelzenden und auswaschbaren, hochvoluminösen
Verdünnungsmittels, wie Calciumphosphat, durch Einwirkung von Ammoniak bei Temperaturen von 700 bis
11000C herzustellen. Aus dem Umsetzungsgemisch muß
das Verdünnungsmittel mittels Säure ausgewaschen werden. Das dabei anfallende Bornitrid ist instabil und in
seiner Gitleronlnung schlecht ausgebildet (DT-PS 731, 12i, 21/06). Es ist auch bekannt. Bornitrid
durch Überleiten von Stickstoff, Ammoniak oder einem
Stickstoff abspaltenden Gas über ein auf 1200 bis 1600"C erhitztes Gemisch aus Boroxid, Borsäure oder
eine Borsäure abspaltende Verbindung, Kohlenstoff und einem Katalysator, Behandeln des Rcaktiorisgemisches
mit verdünnter Mineralsäure und Abtrennen des Bornilrides herzustellen. Bei diesem bekannten Verfahren,
bei welchem als Katalysatoren MnO-' angewendet wird, können vor allem bei Temperaturen von 14000C
Jiohe Umsätze erzielt werden. Als mögliche Katalysatoren
werden unter anderem auch Erdalkalimetalle erwähnt, die gegebenenfalls in Form von Nitriden
eingesetzt werden können. Es wird jedoch ausdrücklich darauf hingewiesen, daß Erdalkalimetalle vorzugsweise
als Carbonate eingesetzt werden. Das anfallende ίο Bornitrid ist aber durch Kohlenstoff aus der Ausgangsmischung
verunreinigt und stellt ein röntgcnamorphes Produkt dar, das in einer weiteren Sfife in kristallisier
tes Bornitrid übergeführt werden muß (DTPS 11 93 020,12i,21/06und US-PS 31 89412).
Außerdem wird in der DT-PS 10 87 578 ein Verfahren zur Herstellung von Bornitrid durch Umsetzung von Melamin mit Borsäure und Erhitzen des erhaltenen Reaktionsproduktes auf mindestens 6000C unter Ausschluß von Sauerstoff beschrieben. Gemäß Beispiel 1 und 2, worin das bevorzugte »trockene Verfahren« durchgeführt wird (vgl. Spalte 4, Zeile Ib bis 18). wird das erhaltene Bornitrid als v\eicher, gesinterter Klumpen (Beispiel 1) bzw. als poröse, cremegefärbte Masse (Beispiel 2) beschrieben. Über die Kristallform werden keine Angaben gemacht. Auch der übrigen Beschreibung ist kein Hinweis zu entnehmen, daß nach dem beschriebenen Verfahren kristallines, hexagonales Bornitrid erhalten wird.
Außerdem wird in der DT-PS 10 87 578 ein Verfahren zur Herstellung von Bornitrid durch Umsetzung von Melamin mit Borsäure und Erhitzen des erhaltenen Reaktionsproduktes auf mindestens 6000C unter Ausschluß von Sauerstoff beschrieben. Gemäß Beispiel 1 und 2, worin das bevorzugte »trockene Verfahren« durchgeführt wird (vgl. Spalte 4, Zeile Ib bis 18). wird das erhaltene Bornitrid als v\eicher, gesinterter Klumpen (Beispiel 1) bzw. als poröse, cremegefärbte Masse (Beispiel 2) beschrieben. Über die Kristallform werden keine Angaben gemacht. Auch der übrigen Beschreibung ist kein Hinweis zu entnehmen, daß nach dem beschriebenen Verfahren kristallines, hexagonales Bornitrid erhalten wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, reines kristallines, hexagonales Bornitrid, das ist ein stabiles
Bornitrid mit gm ausgebildeter Kristallstruktur, aiii
technisch einfache Weise in einem Arbeitsgang ohne zusätzliche Reinigungsmaßnahmen herzustellen, ausgehend
von einem Gemisch aus einer sauersioffhalligen Borverbindung und einer organischen Stickstoffverbindung
und Erhitzen desselben auf mindestens 600 C unter Ausschluß von Sauerstoff.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Gemisch, bestehend aus Borsäure, Boroxid oder
einer boroxidabspaltenden Verbindung und Melamin, Harnstoff oder Dicyandiamid, bei 110 bis 350' C
getrocknet, mil Krdalkalinitrid als Katalysator versetzt,
anschließend in einer Inertgasatmosphäre auf 1600 bis 2100' C aufgeheizt und 5 bis 90 Minuten auf der
Endtemperatur gehalten, dann das abgekühlte Reaklionsprodukt zerkleinert, einer Wasserbehandlung unterzogen
und das nach der Wasserbehandlung abfiltrierte Bornitrid getrocknet wird.
Nach einer Ausführungsform, die zu besseren Ausbeuten führt, wird die den Katalysator enthaltende
Mischung zu Formungen z. B. mit einem Druck von 100 bis 2000 kg/cm2 verpreßt, die der Reaktion zugeführt
werden.
Als sauerstoffhaltige Borverbindung wird vorzugsweise Borsäure (HsBOi) verwendet.
Als organische, stickstoffhaltige Verbindung wird vorzugsweise Dicyandiamid verwendet.
Als Erdalkalinitrid-Katalysatoren werden insbesondere Magnesium- oder Calciumnitrid verwendet.
no Da die Herstellung von reinem kristallinen, hexagonalen
Bornitrid ohne zusätzliche Reinigungsmaßnahmen bisher nicht bekannt war, muß es als überraschend
bewertet werden, daß dies bei der bekannten Umsetzung von sauerstoffhaltigen Borverbindungen mit
(15 organischen Stickstoffverbindungen durch den Einsatz
von Erdalkalinitriden als Katalysator erreicht wird, dessen mögliche Verwendung bisher nur bei einer von
anderen Ausgangsstoffen ausgehenden Herstellung von
Bornitrid am Rande erwähnt wurde.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die Ausgangsstoffe im Verhältnis von
1 Mol Borverbindung, berechnet auf BjOi, zu 2 bis 6.
vorzugsweise 4 bis 5, Grammatomen Stickstoff der eingesetzten organischen stickstoffhaltigen Verbindung
trocken vermischt.
Die Ausgangsstoffe werden als Pulver angewendet, wobei die Korngröße nicht kritisch ist.
Anschließend wird die Mischung bei Temperaturen von 110 bis 3500C, vorzugsweise bei 150 bis 25O"C.
getrocknet. Bei der Trocknung treten geringe Stickstoffverluste
auf.
Die Trocknung kann in Luft oder in einer Stickstoffoder Arnmoniakatmosphäre durchgeführt werden. Die
Trocknungszeit hängt ab von der Trocknungstemperatur
und auch davon, ob in ruhender Atmosphäre oder unter Luft- bzw. Gasumwälzung gearbeitet wird. Im
zweitgenannten Fall wird die Zeit wesentlich abgekürzt.
Bei ruhender Atmosphäre genügen /ur Trocknung bei einer Temperatur von 210' C etwa 4 Stunden, bei 150"C
etwa 10 Stunden.
Das so getrocknete Gut wird nun grob zerkleinert bzw. gemahlen, wobei die üblichen Mühlen, z. B.
Walzenmühlen, Schlagkreu/mühlen, Rollteller, angewendet
werden können.
Ks hat sich als zweckmäßig erwiesen, dem Gut schon vor der Zerkleinerung ein Erdalkalinitrid, vorzugsweise
Calcium- oder Magnesiumnitrid, als Katalysator zuzusetzen und die Zerkleinerung unter Feuchtigkeitsaus- ^o
schlulJ durchzuführen. Durch diese Maßnahme wird eine gute Verteilung des Katalysators im Gemisch gewährleistet.
Zweckmäßigerweise wird der Katalysator in Mengen zwischen 0,2 und 10 Gewichtsprozent, bezogen
auf die Ausgangsstoffe, zugesetzt.
Die Reaktionsmischung, nach einer Ausführungsform
der Erfindung in Form von Preßlingen, wird auf IbOO bis
2100 C, vorzugsweise auf 1700 bis 2000"C, aufgeheizt
und einige Zeit bei dieser Temperatur belassen. Die Aufheizungsgeschwindigkeit liegt vorteilhafterweise
bei etwa 10 bis 15 Minuten; längere Aufheizzeiten stören das Verfahren aber nicht. Beim Aufheizen findet
eine Vorreaktion statt. Die Bildung des kristallisierten Bornitrids erfolgt bei den Reaktionstemperaturen. Die
Zeitspanne, während welcher die Reaktionsmischung auf Reaktionstemperatur zu halten ist, hängt von der
Temperaturhöhe ab. |e höher die gewählte Reaktionstemperatur, desto kürzere Zeiten sind notwendig. Bei
niedrigen Temperaturen, z.B. 16000C, wird die Mischung
zweckmäßigerweise 60 bis 90 Minuten lang auf Reaktionstemperaturen gehalten; bei hohen Reaktionstemperaluren,
z. B. 1900 bis 20000C, genügen 5 his IO
Minuten.
Die Erhitzung wird in Inertgasatmosphäre, z. B. N, Ar,
vorzugsweise in schwach strömendem Stickstoff, durchgeführt. Durch diese Maßnahme werden die bei
der Reaktion freiwerdenden Gase und Dämpfe, wie
Wasserdampf, CO2, Ammoniak, sowie bei der Reaktionstemperatur
flüchtige Substanzen aus dem Reaktionsraum abgeführt. do
Das Verfahren der Erfindung kann diskontinuierlich oder kontinuierlich durchgeführt werden, wobei das
Reaktionsgemisch lose oder als Preßlinge in Reaktionsgefäße, vorteilhafterweise solche aus Graphit, der
Reaktion zugeführt wird. Bei Verwendung nicht (,5
gepreßten Materials ist es zweckmäßig, die Reaktionsgefäße mit einem mit Löchern versehenen Deckel zu
bedecken. Preßlinge können auch ohne Verwendung von Reaktionsgefäßen zur Reaktion gebracht werden,
z. B. beim Durchschicken der Preßlinge durch einen Schachtofen im kontinuierlicher. Betrieb. Bei kontinuierlicher
Durchführung des Verfahrens, z. B. in einem Schrägrohr- oder Schrägschachtofen, ist dafür zu
sorgen, daß die Temperaturcharakteristik, d. n. die Aufheizungsgeschwindigkeit bzw. Verweilzeit in den
angegebenen Grenzen bleibt
Nach der Reaktion wird abgekühlt, zerkleinert und das gemahlene Produkt einer Wasserbehandlung
vorzugsweise mit Wasser einer Temperatur von 90 bis 95°C, unterworfen. Diese wird vorteilhafterweise unter
Rühren 30 bis b0 Minuten lang durchgeführt. Die entstehende Aufschlämmung wird filtriert und das
abfiltrierte Bornitrid bei etwa 1050C getrocknet
Gegebenenfalls wird eine weitere Zerkleinerung angeschlossen. Der Gewichtsverlust bei der Wasserbehandlung
beträgt etwa 0,5 bis 2 Gewichtsprozent.
Das nach dem Verfahren der Erfindung hergestellte Bornitrid stellt nach röntgenografischer Bestimmung
ein sehr gut kristallisiertes hexagonales Bornitrid dar.
1) 495 g Borsäure (HsBO)) und 33b g Dicyandiamid
wurden als Pulver miteinander trocken gemischt und in einer Porzellanschale im Trockenschrank 5 Stunden
lang bei einer Temperatur von 190" C getrocknet. Durch Wägung wurde ein Gewichtsverlust von 24.4%
festgestellt. Die Mischung war zu einem porösen Kuchen gesintert. Der Gewichtsverlust wurde durch
Abspaltung von Wasser aus der Borsäure (H)BOi) und Umwandlung zu Metaborsäure(HBO2) verursacht.
Die zusammengebackene Mischung wurde grob zerkleinert und nach dem Beimischen von 0.5%
Calciumnitrid (CaiNb) in einer Laborschwingmühle auf
eine Feinheit von 0,2 mm vermählen. Von dieser Mischung wurden 259 g ohne zusätzliches Bindemittel
zu Formungen von 100 mm Länge, Iz mm Breite und 8
bis 12 mm Dicke verpreßt. Der angewandte Preßdruck betrug 1000 kg/cm2. Die Formlinge wurden in Stickstoffatmosphäre
innerhalb 60 Minuten auf 1850"C aufgeheizt und 20 Minuten lang auf dieser Temperatur
gehallen. Nach dem Aufarbeiten wurden bb.7 g Bornitrid ausgewogen. Die Farbe der reagierten Formlinge
war weiß bis schwach grünlichweii.
Der Stickstoffgehalt betrug 55,8%. Die Formlinge werden zerkleinert. Das feingemahlene Bornitrid wurde
mit Wasser von 900C gewaschen. Dabei wurde ein Gewichtsverlust von 0,4% ermittelt. Die röntgendiffraktometrische
Untersuchung ergab sehr gut kristallisiertes reines Bornitrid. Die Ausbeule, bezogen auf die
eingesetzte Borsäure, betrug 85,3%.
2) Wie im Beispiel I wurden 495 g Borsäure und 33b g Dicyandiamid miteinander trocken gemischt und im
Trockenschrank bei 210°C während 4 Stunden getrocknet. Nach dem Trocknen wurde der poröse gesinterte
Kuchen auf eine Korngröße bis 10 mm zerkleinert und mit 1% Magnesiumnitrid versetzt. 200 g dieser Rohmischung
wurden in Graphittiegel eingesetzt und die Tiegel mit Deckeln, die mit 1 öchern versehen waren,
bedeckt. Üiese Tiegel wurden in einer Stickstoffatmosphäre innerhalb von 25 Minuten auf 175O°C
aufgeheizt und 20 Minuten lang auf dieser Temperatur gehalten. Nach dem Abkühlen und Waschen wurden
40 g weißes, hexagonales Bornitrid erha'"en. Daraus resultiert eine Ausbeute von 66,3%.
3) 154.6 g Borsäure und 150,0 g Harnstoff wurden vermischt und bei 1900C während 8 Stunden getrocknet.
Durch Wägung wurde ein Gewichtsverlust von 52,7% festgestellt. 90 g dieser Mischung wurden mit 1
Gewichtsprozent Calciumnitrid vermählen (feiner als 0,5 mm Korngröße) und mit 5iK) gk/cm2 zu Formungen
verpreßt. Die Formling· wurden in Graphittiegel eingesetzt und in einer Stickstoffatmosphäre während
60 Minuten auf
jnfgeheizt und 25
^gNh E"kal,en
^gNh E"kal,en
Minuten auf .Zerkleinern
von 97,5%, bezogen auf Borsäure
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung von hexagonalem Bornitrid durch Erhitzen eines Gemisches aus einer
sauerstoffhaltigen Borverbindung und einer organischen stickstoffhaltigen Verbindung auf mindestens
600°C unter Ausschluß von Sauerstoff, dadurch
gekennzeichnet, daß das Gemisch bestehend aus Borsäure. Boroxid oder einer boroxidabspulicnden
Verbindung und Melamin Harnstoff odv_r Dicyandiamid bei 110 bis 3500C getrocknet, mit
Erdalkalinitrid als Katalysator versetzt, anschließend in einer Inertgasatmosphäre auf 1600 bis
21000C aufgeheizt und 5 bis 90 Minuten auf der Endtemperatur gehalten, dann das abgekühlte
Reaktionsprodukt zerkleinert, einer Wasserbehandlung unterzogen und das nach der Wasserbehandlung
abfiltrierte Bornitrid getrocknet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die den Katalysator enthaltende Mischung unter einem Mindestdruck von 100 kg/cm- zu Formungen verpreßt wird und diese
der Reaktion zugeführt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2. dadurch gekennzeichnet, daß als Borverbindung Borsäure
verwendet wird.
4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als organische stickstoffhaltige
Verbindung Dicyandiamid verwendet wird.
5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß 2 bis 6 Grammatome Stickstoff
pro Mol BiO) angewendet werden.
6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Erdalkalinitrid Calcium-
oder Magnesiumnitrid in Mengen von 0,2 bis 10
Gewichtsprozent zugesetzt werden.
7. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Inertgas Stickstoff verwendet
wird.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CH337766 | 1966-03-09 | ||
| CH164167 | 1967-02-03 | ||
| DEL0055865 | 1967-03-01 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1667583C3 true DE1667583C3 (de) | 1977-03-24 |
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