DE2530763A1 - Verfahren zur herstellung von melon - Google Patents

Verfahren zur herstellung von melon

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DE2530763A1 DE19752530763 DE2530763A DE2530763A1 DE 2530763 A1 DE2530763 A1 DE 2530763A1 DE 19752530763 DE19752530763 DE 19752530763 DE 2530763 A DE2530763 A DE 2530763A DE 2530763 A1 DE2530763 A1 DE 2530763A1
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melamine
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Walter Dr Mueller
Karlheinz Dipl Ing Wegleitner
Ferdinand Dr Weinrotter
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    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D487/00—Heterocyclic compounds containing nitrogen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system, not provided for by groups C07D451/00 - C07D477/00
    • C07D487/12—Heterocyclic compounds containing nitrogen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system, not provided for by groups C07D451/00 - C07D477/00 in which the condensed system contains three hetero rings
    • C07D487/16—Peri-condensed systems
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description

Verfahren zur Herstellung von Melon
Erhitzt man kleine Mengen von Dicyandiamid oder Melamin in pulverisierter Form bis zum Aufhören der NH3-Entvicklung auf 500 bis 600° C, so erhält man in mäßiger Ausbeu te Melon, eine Verbindung der nachstehenden Formel
die in zunehmendem Ausmaß anstelle der giftigen Cyanide in Härtebädern verwendet wird.
Die Darstellung dieser Verbindung in technischem Maßstab hat sich bisher jedoch als undurchführbar erwiesen, nicht nur, veil beim Schmelzen der pulverisierten Ausgangsprodukte in entsprechenden Apparaten große Mengen schwer entfernbarer Krusten aus den verschiedensten Pyrolyseprodukten entstehen, sondern auch, weil ein Teil der genannten Ausgangsprodukte ohne zu reagieren sublimiert. Außerdem entstehen während des Erhitzens unregelmäßig geformte, durch das Entweichen von NH- mehr oder veniger poröse Klumpen verschiedener Größe, in denen eine weitere Umsetzung zu Melon wegen der schlechten Wärmeleitung innerhalb tragbarer Reaktionszeiten gar nicht mehr stattfinden kann.
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Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß die Bildung von Melon in technischem Maßstab in unervartet hohen Ausbeuten und in guter Reinheit auf einfache Weise in einer einzigen Verfahrensstufe gelingt, wenn man nicht von Melamin oder Dicyandiamid allein ausgeht, sondern von festen, zu Granalien oder dergleichen geformten Mischungen der beiden Substanzen, die als Oligomere des Cyanamide aufzufassen sind, bzw. von einer der beiden oder Mischungen der beiden Substanzen mit Harnstoff und/oder dessen Kondensationsprodukten Biuret und/oder Triuret, und diöse auf 450 - 600° C erhitzt.
Ebenso gute Ergebnisse werden erzielt, wenn man Guanidinkarbonat gegebenenfalls gemeinsam mit Harnstoff und/oder Biuret und/oder Triuret mit Melamin bzw. Dicyandiamid oder einer Mischung der beiden letztgenannten Substanzen in Form von Granalien und dergleichen erhitzt. Ein besonderer Vorteil des Verfahrens ist, daß das jeweils gewonnene Melon weitgehend in der gleichen festen, kompakten Form anfällt, in welchardas ursprüngliche Reaktionsgemisch zu Granalien oder dergleichen geformt, vorlag und so der Staubanteil selbst im technischen Maßstab wesentlich geringer gehalten werden kann als bei der bisher üblichen Herstellung im Labormaßstab. Die Ausbeuten an Melon liegen je nach der Zusammensetzung der Mischungen und den Reaktionstemperaturen zwischen etwa 65 bis 5K# bezogen auf Melamin und/oder Dicyandiamid.Da die neben Melon gebildeten Nebenprodukte unter den erfindungsgemäßen Bedingungen sublimieren, ist die Reinheit des anfallenden Endproduktes stets ausgezeichnet.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung von Melon, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß feste, geformte Mischungen der beiden Oligomeren des
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Cyanamide, Dicyandiamid und Melamin bzw. solche aus einem der beiden Stoffe oder ihrem Gemisch mit Harnstoff und/oder Biuret, und/oder Triuret und/oder Guanidincarbonat auf Temperaturen zwischen 450 bis 600° C erhitzt werden.
Vorzugsweise werden die ursprünglichen Mischungen, gegebenenfalls nach zusätzlicher Vermahlung, in Form von Granalien eingesetzt.
Die optimalen Erhitzungstemperaturen liegen etwa zwischen 500 und 570° C und die Erhitzungsdauer zwischen 15 Minuten und 6 Stunden, vorzugsweise zwischen 30 Minuten und 2 Stunden.
Geht man bei dem erfindungsgemäßen Verfahren von Melamin und Dicyandiamid aus, liegt das Mischungsverhältnis zwischen etwa 10 : 1 bis 1 : 10, vorzugsweise etwa zwischen 6:1 : 1 : 1.
Geht man von Melamin und/oder Dicyandiamid einerseits und Harnstoff und/oder Biuret und/oder Triuret und/oder Guanidincarbonat andererseits aus, liegt das Mischungsverhältnis zwischen den beiden Substanzgruppen zwischen etwa 1 : und 20 : 1, vorzugsweise zwischen etwa 3 : 1 und 10:1.
Der Vorteil, zur Herstellung von Melon im eben beschriebenen Sinn auch Mischungen mehrerer der genannten Substanzen einzusetzen, ist offenkundig. Fällt z.B. bei der Aufarbeitung von Melamin-Mutterlaugen, die unter anderem harnstoff- und guanidinhaltig sind, ein festes Gemisch aus Harnstoff und Guanidincarbonat an, kann dieses direkt ohne weitere Aufarbeitung zur Melonherstellung dienen. Ebenso gehen z.B. Biuret oder Triuret mit Melamin gute Melonausbeuten auch
LEMTSA GMBH
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dann, wenn sie noch mehr oder veniger große Mengen Harnstoff (ihr Ausgangsprodukt) enthalten.
Was die Korngröße der vorteilhafterveise eingesetzten Granalien bzv. Prills anlangt, so beträgt diese 1 ram bis 2 cm, Vorzugspreise 3 mm bis 1 cm.
Besonders bevährt hat es sich, Mischungen von Melamin und/ oder Dicyandiamid mit Harnstoff einzusetzen vobei pulverisieites Melamin bzv. Dicyandiamid auch auf übliche Weise mit Harnstofflösungen granuliert verden kann.
Die Konzentratin der vervendeten vässerigen Harnstofflösungen liegt dabei zvischen 20 und 80, vorzugsveise zvischen 50 und 70 %.
Die nachstehenden Beispiele sollen das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutern.
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Beispiel 1
150 kg gepulvertes Melamin und Dicyandiamid vurden im Verhältnis 3 : 1 auf übliche Weise zu Granalien mit etva 0,5 cm Durchmesser verformt und in einer Trockentrommel 1 Stunde auf etva 560° C erhitzt. Melon vurde in annähernd gleicher Granaliengröße vie das Ausgangsmaterial in etva 70 56iger Ausbeute bezogen auf die ursprünglich eingesetzte Melamin-Dicyandiamid-Mischung erhalten.
Beispiel 2
50 kg Melamin vurde mit Biuret im Verhältnis 3 : 1 granuliert und 45 Minuten bei 500° C erhitzt. Die Ausbeute bezogen auf Melamin betrug 81,5 %· Wird das Biuret zur Hälfte durch Triuret ersetzt, ändert sich an der Ausbeute und Reinheit des Endproduktes nichts. Ebenso kann Melamin ohne Ausbeuteverluste ganz oder teilveise durch Dicyandiamid ersetzt verden.
Beispiel 3
200 kg gepulvertes Dicyandiamid verden mit Harnstoff im Verhältnis 5 : 1 auf übliche Weise granuliert und auf 530° C 75 Minuten lang erhitzt. Die Melonausbeute beträgt 75 % bezogen auf das eingesetzte Dicyandiamid. Geht man von der entsprechenden Menge Cyanamid und Harnstoff aus, ist die Ausbeute und Reinheit des Endproduktes die gleiche, veil Cyanamid leicht zu Dicyandiamid dimerisiert, also auch in desem Fall Dicyandiamid das eigentliche Ausgangsprodukt darstellt.
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Beispiel 4
Aus Harnstoff wird durch Erhitzen auf übliche weise ein Gemisch aus Biuret und Triuret gevonnen. Dieses Gemisch vird mit 100 kg Dicyandiamid im Verhältnis 1 : 3 granuliert und innerhalb einer Stunde auf 400 und 1 weitere Stunde auf 560° C erhitzt.
Die Melonausbeute und Reinheit bezogen auf Dicyandiamid lag in den Grenzen der o.a. Beispiele. Desgleichen wenn man die Biuret-Triuret-Mischung durch Guanidincarbonat ersetzt und dieses in dem angegebenen Mischungsverhältnis und unter den gleichen Reaktionsbedingungen mit Dicyandiamid und/oder Melamin erhitzt.
Beispiel 5
500 kg Melamin wurde mit einer 65 zeigen HST-Lösung granuliert. Das entstandene Granulat enthielt 10 % Harnstoff. Dieses Granulat wurde nach dem Trocknen in einem Muffelofen bei 560° C 1 Stunde erhitzt. Die Melonausbeute bezogen auf das eingesetzte Melamin betrug 78 %.
Bei einem Harnst off gehalt von 17 % und einstündigem Erhitzen auf 560° C betrug die Melonausbeute bei guter Reinheit 84 % bezogen auf das eingesetzte Melamin. Zur Granulierung können alle üblichen Apparaturen vie Granulierteller oder -trommeln verwendet werden. Für die Umsetzung selbst sind gleichfalls die verschiedensten Öfen brauchbar wie z.B. Muffelöfen, Etagenofen, Drehrohröfen, Tunnelöfen und dergleichen.
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Claims (9)

  1. Patentansprüche :
    Verfahren zur Herstellung von Melon, dadurch gekennzeichnet, daß feste, geformte Mischungen der beiden Oligomeren des Cyanamide, Dicyandiamid und Melamin bzv. solche aus einem der beiden Stoffe oder ihrem Gemisch mit Harnstoff und/oder Biuret und/oder Triuret und/oder Guanidincarbonat auf Temperaturen zwischen 450 - 600° C erhitzt verden.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischungen in Form von Granalien eingesetzt werden.
  3. 3. Verfahren nah den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitzungstemperaturen zwischen 500 und 570° C betragen.
  4. 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitzungsdauer 15 Minuten bis 6 Stunden, vorzugsweise eine halbe Stunde b is 2 Stunden beträgt.
  5. 5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischungsverhältnis zwischen Melamin und Dicyandiamid 10 : 1 bis 1 : 10, vorzugsweise 6 : 1 bis 1 : 1 beträgt.
  6. 6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischungsverhältnis zwischen Dicyandiamid und/oder Melamin einerseits und Harnstoff und/ oder Biuret, Triuret bzw. Guanidincarbenat andererseits
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    LENT8A GMBH
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    "" Telefon 5S4481 /32 FS-Nr. 052/387»
    1 : 1 - 20 : 1, vorzugsweise 3 : 1 - 10 : 1 beträgt.
  7. 7. Verfahren nach den Ansprüchen 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet» daß die Korngröße der Granalien von 1 nun bis 2cm, vorzugsweise von 3 mm bis 1 cm beträgt.
  8. 8. -Verfahren nach den Ansprüchen 2-6, dadurch gekennzeichnet» daß Mischungen von Melamin und/oder Dicyandiamid mit Harnstoff eingesetzt werden.
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 8» dadurch gekennzeichnet,daß die Granalien durch Granulieren von pulverisiertem Melamin oder Dicyandiamid mit wässerigen Harnstofflösungen hergestellt werden.
    . Verfahren nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration der wässerigen Harnstofflösungen von 20 bis 80, vorzugsweise von 50 bis 70 Gew. % beträgt.
    Lentia Gesellschaft mit beschränkter Haftung Chem.lvu. pharm.Erzeugnisse - Industriebedarf
    O.Z. 584
    1974 07 29
    609808/1014
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