DE1646024B2 - Verfahren zur Herstellung eines elektrisch isolierenden Überzugs auf einem elektrischen Teil durch kataphoretisches Aufbringen eines in Wasser dispergierten Lackes - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines elektrisch isolierenden Überzugs auf einem elektrischen Teil durch kataphoretisches Aufbringen eines in Wasser dispergierten LackesInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines elektrisch isolierenden Überzugs auf einen
elektrischen Teil durch kataphoretisches Aufbringen eines isolierenden Überzuges.
Es ist bekannt, elektrisch leitende Teile, beispielsweise Drähte, durch elektrophoretische Abscheidung von
isolierenden Lacken zu überziehen. Die Lacke können in einem organischen Lösungsmittel gelöst vorliegen
oder aber vorteilhafterweise in Form von wäßrigen Dispersionen, weil dadurch teuere und die
Umwelt verschmutzende Lösungsmittel vermieden werden können. Außerdem kann man Lacke aus
wäßrigen Dispersionen in dickeren Schichten auf zu überziehende Materialien aufbringen.
Es ist jedoch schwierig, Überzüge mit einer Dicke oberhalb von etwa 0,1 mm durch Elektrophorese auf
Unterlagen aus in Wasser dispergierten isolierenden Lacken aufzubringen, weil solche Überzüge leicht porös
sind. Zwar kann man die Dicke der Überzüge durch Zusatz verschiedener Füllstoffe erhöhen, jedoch wird
dadurch häufig die Haftung der Überzüge nach dem Aushärten auf dem Substrat vermindert.
Die elektrophoretische Abscheidung von Lackteilchen aus wäßrigen Systemen wird unter anderem in den
US-Patentschriften 28 20 752 und 30 27 313 beschrieben.
Aus der DT-PS 8 76 060 ist es bekannt, lackierte Drähte und dergleichen mit Lösungsmitteldämpfen zu
behandeln. Dabei liegen die auf dem Leiter abgeschiedenen Lackschichten aber noch in Form einer Flüssigkeit
vor. Diese mindestens zum Teil noch flüssige Schicht wird nun der Einwirkung eines Lösungsmitteldampfes
ausgesetzt, so daß die Oberflächenspannung der Lackschicht über einen genügenden Zeitraum hinaus
erhöht wird, und dadurch die Bildung eines gleichförmigen Überzuges ermöglicht wird. Für dieses Verfahren
ist somit das Lösungsvermögen des jeweils eingesetzten Lösungsmittels von Bedeutung.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung eines elektrisch isolierenden Überzuges auf
einem elektrischen Teil durch kataphoretisches Aufbringen eines isolierenden Überzuges aus einem in Wasser
ίο dispergierten isolierenden Lack aufzuzeigen, welches die Herstellung verhältnismäßig dicker Isolierungen
ermöglicht. Weiterhin ist es ein Ziel der Erfindung, poröse Überzüge zu vermeiden.
Die Erfindung wird in den Patentansprüchen beschrieben.
Das organische Lösungsmittel, welches auf den Überzug aufgebracht wird, wird vorzugsweise mindestens
auf Raumtemperatur gehalten. Vorteilhafterweise wird nach der Aufbringung des organischen Lösungmittels
der Belag bei einer Temperatur von 40°C bis zur Endhärtungstemperatur 10 Minuten bis 1 Stunde vorgetrocknet
und dann bei der Endhärtungstemperatur endgültig ausgehärtet.
Bevorzugte Lacke umfassen fein verteilte synthetisehe
Harze, wie Polystyrolharze, die in einem wässrigen Dispersionsmedium dispergiert oder suspendiert sind,
und emulgierte Isolierlacke, wie z. B. auf Basis von Acrylnitril.
Die Ergebnisse von ausgedehnten Versuchen zeigten, daß das beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendete
Koagulationsmittel ein in Wasser vollständig oder teilweise lösliches organisches Lösungsmittel sein soll
und auch fähig sein soll, den aus dem Lack niedergeschlagenen isolierenden Überzug etwas aufzulösen.
Bevorzugte organische Lösungsmittel sind Phenol für Lacke aus Polystyrolharzen und Dimethylformamide
und Dimethylacetamide für Lacke aus Acrylnitrilharzen.
Die Endstufe besteht darin, den isolierenden Überzug, auf den das Koagulationsmittel aufgebracht worden ist,
durch Wärme zu trocknen. Vorzugsweise wird zur endgültigen Aushärtung eine Vortrccknung bei einer
Temperatur von 4O0C bis zur Endhärtungstemperatur 10 Minuten bis 1 Stunde lang vorgenommen. Diese
Maßnahme verhindert, daß der Belag aufgrund des thermischen Schocks reißt, der auftritt, wenn der
isolierende Überzug vom Beginn der Erhitzung an auf die Endhärtungstemperatur erhitzt wird.
Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird nun anhand der Zeichnungen näher erläutert,
worin
F i g. 1 eine schematische Ansicht, teilweise im Längsschnitt, einer Überzugsvorrichtung ist, welche sich
für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eignet; und
F i g. 2 eine ähnliche Ansicht wie F i g. 1 ist, die jedoch eine abgewandelte Vorrichtung zeigt.
Die Erfindung wird zwar in der Anwendung auf elektrisch leitende Teile in Form von länglichen
Gebilden, wie z. B. elektrisch leitenden Teilen beschrieben, es ist jedoch darauf hinzuweisen, daß die Erfindung
genauso gut auf jede Form elektrisch leitender Teile anwendbar ist.
Da längliche kontinuierliche Teile im allgemeinen
b5 durch Ziehverfahren unter Verwendung von Düsen
hergestellt werden, ist es normalerweise schwierig, die Teile in ein Bad eines Koagulationsmittels, wie es oben
beschrieben wurde, einzutauchen, ohne daß ein Belag
auf das Teil niedergeschlagen wird, das mechanisch mit dem Koagulationsmittel in Berührung kommt. Unter
diesen Umständen müssen notwendigerweise verschiedene Mittel zur Aufbringung des Koagulationsmittels
auf den Belag am leitenden Teil vorgesehen werden, was im Gegensatz zur Verwendung von Werkstücken
mit einer endlichen Ausdehnung in allen drei Richtungen steht. Um dies zu erreichen, umfaßt die in Fig. 1
gezeigte Anordnung Einrichtungen für die Aufbringung eines Koagulationsmittels auf einen Überzug, welcher
auf einem lei'.enden Teil niedergeschlagen worden ist, mit Hilfe einer Berieselungs- oder Spritztechnik,
während die Anordnung von F i g. 2 eine Einrichtung für die Durchführung des niedergeschlagenen Überzuges
durch eine Atmosphäre mit gesättigtem Dampf des Koagulationsmittels zwecks Aufbringung des Koagulationsmittels
auf den Überzug umfaßt. Gewünschtenfalls können beide Anordnungen miteinander für den
gleichen Zweck vereinigt werden.
In Fig. 1 wird ein länglicher, elektrisch leitender Gegenstand, z. B. ein elektrischer Leitungsdraht 10, in
einen geneigten Behälter 12 eingeführt, der eine Flüssigkeit aus belagbildendem Material 14 enthält. In
dem Behälter 12 verläuft der Draht durch eine Gegenelektrode 16 mit hohlzylindrischer Gestalt, die so
im Behälter angeordnet ist, daß sie mit der Flüssigkeit
durch das kataphoretische Verfahren beschichtet wird. Dann tritt der den Behälter 12 verlassende beschichtete
Draht 10 in eine Koagulationskammer 18 ein, die im wesentlichen mit dem Behälter 12 ausgerichtet ist. In der
Kammer 18 verläuft der Draht 10 zwischen zwei Reihen von Berieselungs- oder Spritzdüsen 20, die in der
Kammer in geeigneter Weise angeordnet sind, daß sie mit einem Koagulationsmittel beschichtet werden
können, das aus den Düsen austritt. Die überschüssige Menge des Koagulationsmittels wird in einem Reservoir
22 gesammelt, das am unteren Teil der Kammer 18 in der Nähe des Behälters 12 angeordnet ist. Das
Koagulationsmittel im Behälter 22 wird der Düsenreihe 20 durch Pumpen 24 und entsprechende Leitungen
zugeführt. Der Draht 10 verläßt die Kammer 18 und wird dann in einer nicht gezeigten Erhitzungskammer
erhitzt, bis der Belag in der oben beschriebenen Weise gehärtet ist.
In F i g. 2, wo die gleichen Bezugszeichen die gleichen
oder entsprechenden, in Fig. 1 gezeigten Teile bezeichnen, sind Mittel für die Erhöhung der Temperatur eines
Koagulationsmittels, das auf einen niedergeschlagenen Überzug aufgebracht werden soll, vorgesehen. Ein
beschichteter Draht 10, der eine Beschichtungskammer 18 der gleichen Konstruktion wie der Behälter 12 von
F i g. 1 verläßt, läuft durch eine geneigte Koagulationskammer 18 mit einer Atmosphäre aus gestättigtem
Koagulationsmitteldampf. Wie es in F i g. 2 gezeigt wird, ist eine Heizkammer 26 mit einer Heizwendel 28
unterhalb der Kammer 18 angeordnet und besitzt eine öffnung, die mit dem untersten Ende der Kammer 18 in
Verbindung steht, und eine weitere öffnung, die mit dem Mittelteil der Kammer in Verbindung steht, so daß das
verdampfte Koagulationsmittel die Kammer füllt. Die Kammer 18 ist am Auslaßteil und an dem Teil der
äußeren Wandung, der sich in der Nähe des Austrittsteiles befindet, mit Kühlschlangen 30 und 32 zur
Kühlung der äußeren Wandung der Kammer ausgerüstet, wodurch ein Entweichen von Koagulationsmittel in
Form von Dampf aus der Kammer durch das Austrittsende 34 verhindert wird. Der Teil des
Koagulationsmittels, der nicht auf einen Belag auf dem durch die Kammer laufenden Draht aufgebracht wird,
wird verflüssigt und läuft dann in das unterste Ende der Kammer, bis er in die Erhitzungskammer 26 eintritt, um
von neuem verdampft zu werden.
Die Anordnung von Fig. 2 ist deshalb vorteilhaft, weil das Koagulationsmittel eine erhöhte Temperatur
aufweisen kann und weil das Aussehen des fertigen Überzugs glänzender ist, als bei einem durch das
Tauchverfahren hergestellten Belag.
Ein Gemisch aus 400 Gew.-Teilen Wasser, 200 Gew.-Teilen
Styrol, 2 Gew.-Teilen Kaliumpersulfat, 2 Gew.-Teilen Natriumhydrogensulfit und 4 Gew.-Teile Natriumsalz
von Laurinsäureester wurde emulgiert und bei 80°C4 Stunden polymerisiert. Das erhaltene Polystyrolharz
wurde zur Herstellung eines Lackbades mit 20% nichtflüchtigen Bestandteilen dispergiert.
Ein Stück Weicheisenblech als Werkstück und eine gegenüberliegende Elektrode wurden in das Lackbad
eingebracht, und ein Gleichstrom von 30 V an das Werkstück und die Gegenelektrode 30 Sekunden lang
angelegt, wobei das Werkstück als Anode verwendet wurde. Hierdurch wurde ein Harzüberzug durch
Kataphorese auf dem Werkstück niedergeschlagen.
Dann wurde das mit der Harzschicht versehene Werkstück 30 Sekunden in 5O0C warmes Phenol
eingetaucht, das als Koagulationsmittel diente. Die Harzschicht auf dem Werkstück wurde anschließend in
einem auf 700C gehaltenen Ofen 1 h teilweise gehärtet.
Die teilweise gehärtete Harzschicht wurde dann 1 h bei 200°C vollständig ausgehärtet. Der erhaltene gehärtete
Überzug war glänzend und hatte eine Dicke von 0,3 mm.
Die Ergebnisse der Versuche zeigten, daß der Belag
bzw. der Überzug gute Eigenschaften besaß.
Ein emulgierter Lack auf Acrylnitrilbasis wurde mit Wasser bis zu einem Gehalt von 20 Gew.-% nichtflüchtiger
Bestandteile verdünnt. Ein durch Alkalienfettung und Beizung gereinigtes Weicheisenblech und eine
Gegenelektrode wurde in das Bad eingebracht. An das Weicheisenblechstück und an die Gegenelektrode
wurde 1 Minute ein Gleichstrom von 20 V angelegt, wobei das Blechstück als Anode geschaltet wurde.
Hierdurch wurde ein Überzug auf dem Werkstück durch Kataphorese abgeschieden.
Das Werkstück wurde dann aus dem Lackbad entfernt und anschließend in N1N'-Dimethylformamid,
das als Koagulationsmittel diente, 1 Minute bei Raumtemperatur eingetaucht. Nach der Entnahme aus dem
Koagulationsmittel wurde das Werkstück 1 h in einem Ofen auf 70° zur Teilhärtung erhitzt. Dann wurde der
Überzug 4 h bei 180° C endgültig gehärtet, wodurch ein
gleichmäßiger kontinuierlicher Überzug mit einer Dicke von 0,22 mm erhalten wurde.
Der Überzug wurde auf die Bogenwiderstandseigenschaften gemäß dem in ASTM No. D 495 angegebenen
Standardtest untersucht, und es wurde gefunden, daß er eine Eigenschaft entsprechend von 180 Sekunden und
darüber aufwies. Er wurde auch in der folgenden Weise auf seine Wärmeerweichungswiderstandseigenschaft
unters"cht. Ein Stück eines blanken Kupferdrahts mit einem Durchmesser von 0,6 mm wurde senkrecht auf
iv> den Rand eines 1Ox 1Ox 100 mm großen Versuchsstücks aus Weicheisen mit einem in der obigen Weise
hergestellten Harzbelag gelegt und mit einem Gewicht von 50Ü g beschwert. Dann wurde die Temperatur mit
einer Geschwindigkeit von 2000C je Stunde in einem
Ofen erhöht, bis ein Kurzschluß zwischen dem Kupferdraht und dem Versuchsstück verursacht wurde,
so daß ein elektrischer Stromkreis entstand. Die Temperatur, bei der der elektrische Stromkreis
geschlossen wurde, wurde gemessen und als Maß für die Wärmeerweichungsbeständigkeit genommen. Es wurde
gefunden, daß der Überzug bei 2000C und mehr beständig war.
Das Verfahren von Beispl· 1 2 wurde wiederholt, mit dem Unterschied, daß eine Gleichstromspannung von
10 V an dem Werkstück und an der Gegenelektrode 5 Minuten angelegt wurde und daß die Endhärtungszeit
2 h betrug. Der erhaltene Belag hatte eine gleichmäßige und kontinuierliche Struktur und eine Dicke von
0,275 mm.
Der auf diese Weise hergestellte Überzug wurde auf seine dielektrische Durchschlagsfestigkeit und auf
seinen spezifischen Widerstand gemäß den in ASTM No. D 149 bzw. D 257 angegebenen Standardversuchen
getestet. Die Ergebnisse der Tests zeigten, daß die dielektrische Durchschlagsfestigkeit 4 Kilovolt je zehntel
Millimeter für eine Dicke von 0,300 mm im getrockneten Zustand und 2,5 Kilovolt je zehntel
Millimeter für eine Dicke von 0,310 mm im nassen Zustand betrug. Der spezifische Widerstand wurde
zu 5,1 χ 10l5Ohmcm im trockenen Zustand und
4,9 χ 1014 Ohm cm im nassen Zustand bestimmt.
Das Verfahren von Beispiel 2 wurde wiederholt, mit dem Unterschied, daß ein Gleichstrom mit einer
Spannung von 20 Volt an dem Werkstück und an der Gegenelektrode 50 Sekunden angelegt wurde und daß
Dimethylacetamid als Koagulationsmittel verwendet wurde. Der erhaltene Überzug hatte eine Dicke von
0,220 mm und gute Eigenschaften.
Die Verfahrensweise von Beispiel 2 wurde wiederholt, mit dem Unterschied, daß ein Gleichstrom mit
einer Spannung von 10 V an dem Werkstück und an der Gegenelektrode 5 Minuten angelegt wurde, um auf dem
Werkstück einen Belag herzustellen, auf welchen wiederum N.N'-Dimethylformamid von 70°C 30 Sekunden
aufgetröpfelt wurde. Der erhaltene Überzug hatte gute Eigenschaften und eine Dicke von 0,205 mm.
Die Verfahrensweise von Beispiel 2 wurde wiederholt,
mit dem Unterschied, daß ein Gleichstrom mit einer Spannung von 18 V an dem Werkstück und an der
Gegenelektrode 4 Minuten lang angelegt wurde. Auf dem Werkstück wurde ein Belag hergestellt, der in einer
mit Ν,Ν'-Dimethylformamiddampf übersättigten Atmosphäre
1 h lang gehalten wurde. Es wurde ein Überzug von 0310 mm Dicke erhalten.
In dem gleichen Lackbad wie in Beispiel 2 wurde ein mit Zink plattiertes Weicheisenblech der Kataphorese
in einem Gleichstrom mit einer Spannung von 25 V 2 Minuten lang unterworfen. Der auf dem Werkstück
niedergeschlagene Belag wurde 30 Sekunden in N1N'-Dimethylformamid
von 70°C eingetaucht und dann in der gleichen Weise wie in Beispiel 2 gehärtet. Dies
ergab einen gehärteten Überzug mit einer Dicke voi 0,195 mm.
Das Verfahren von Beispiel 2 wurde wiederholi wobei auf ein gut poliertes Aluminiumblech ein durcl
ein Tauchverfahren verzinktes Aluminiumblech und eil mit Zink und Kupfer in der angegebenen Reihenfolgi
plattiertes Aluminiumblech durch Kataphorese mi
ίο Gleichstrom von 20 V 2 Minuten lang Überzug«
niedergeschlagen wurden. Die auf diese Weise gehärte ten Überzüge hatten Dicken von 0,210, 0,240 unc
0,230 mm.
|5 Beispiel 9
In dem gleichen Lackbad wie in Beispiel 2, welche: jedoch 22 Gew.-% nichtflüchtige Bestandteile enthielt
wurde die Kataphorese 1,5 Minuten lang bei einei Spannung von 20 V ausgeführt. Der Belag wurdf
30 Sekunden lang in N.N'-Dimethylformamid von 80°C
eingetaucht und dann 1 Stunde lang in einer mi Ν,Ν'-Dimethylformamiddampf übersättigten Atmo
Sphäre gehalten, worauf 4 h in einem Ofen bei 150 bi
180° C gehärtet wurde. Der erhaltene Überzug war seh
glänzend und hatte eine Dicke von 0,160 mm.
Vergleichsversuch
Zum Zwecke des Vergleichs wird ein Lackbad mi einem vorher zugesetzten Koagulationsmittel verwen
so det. Aus dem Überzugslack gemäß Beispiel 2 wurde eir kataphoretisches Bad mit einem Gehalt von 28 Gew.-0/
nichtflüchtiger Bestandteile angesetzt, worauf Ν,Ν'-Di methylformamid in einer Menge von 250%, bezogen au
das Gewicht der nichtflüchtigen Bestandteile, zugesetz wurde. Ein Weicheisenblech und eine Gegenelektrodi
wurden in das Bad eingebracht, und es wurde eir Gleichstrom von 20 V 10 Sekunden lang an da;
Werkstück und an die Elektrode angelegt, wobei da; Werkstück als Anode verwendet wurde. Hierdurcr
wurde ein Harzbelag durch Kataphorese auf derr Werkstück niedergeschlagen. Der Überzug wurde
30 Minuten bei 100°C gehärtet und dann 2 Stunden be 180° C endgehärtet, wodurch ein gehärteter Belag mi
einer Dicke von 0,27 mm erhalten wurde. Nui annähernd 30% der gehärteten Überzüge, die in de:
eben beschriebenen Weise hergestellt worden waren hatten gute Eigenschaften. Dies beweist, daß die
erhaltenen Überzüge sehr unstabil waren, obwohl di< Stabilität vom betreffenden elektrisch leitenden Mate
rial abhängt.
Es ist jedoch darauf hinzuweisen, daß bei einei Behandlung der niedergeschlagenen Überzüge mi
einem Koagulationsmittel in der in den Beispielen ober angegebenen Weise Beläge mit vorzüglichen Eigen
schäften ergibt.
Wenn das Verfahren wiederholt wird, dann adsor biert das Koagulationsmittel mehr und mehr Wasser
das aus den niedergeschlagenen Überzügen stammt Jedoch kann das wasserhaltige Koagulationsmitte
Wi durch fraktionierte Destillation gereinigt werden. Ei
wurde gefunden, daß ein Gehalt an Wasser bis zi 20Gew.-% im Koagulationsmittel das vorliegend«
Verfahren nicht stark beeinflußt.
Das Koagulieren mittels auf einen gemäß den obiger
ι,:· Beispielen niedergeschlagenen Belag kann wiederhol
werden. Auch kann eine Kombination der Auftragunj des Koagulationsmittels, wie sie in den Beispielei
beschrieben wurde, angewendet werden. Wie ober
beschrieben, kann ein Belag, der in einem ein
Koagulationsmittel enthaltenden Lackbad niedergeschlagen wurde, mit dem gleichen oder mit einem
ähnlichen Koagulationsmittel einer in den Beispielen beschriebenen Art und Weise behandelt werden.
Weiterhin kann während der vorläufigen Härtung das
Koagulationsmittel ein weiteres Mal auf den Belag aufgebracht werden, wie z. B. durch eine Tauchbehandlung,
worauf die vorläufige Härtungsbehandlung fortgesetzt wird. Diese Maßnahme ist besonders in dem Falle
wirksam, wenn der Belag vor der ersten vorläufigen Härtung zu wenig Koagulationsmittel aufweist.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung eines elektrisch isolierenden Überzugs auf einem elektrischen Teil
durch kataphoretisches Aufbringen eines isolierenden Überzugs aus einem in Wasser dispergierten
isolierenden Lack und anschließender Behandlung mit Lösungsmitteln sowie Trocknung und Härtung,
dadurch gekennzeichnet, daß man den abgeschiedenen isolierenden Überzug mit einem in
Wasser löslichen oder teilweise löslichen organischen Lösungsmittel, das im flüssigen Zustand
vorliegt, behandelt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Lösungsmittel zumindest
auf Raumtemperatur gehalten wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Trocknen und Härten eine
erste Stufe, in der der Belag vorläufig bei einer Temperatur von 40°C bis zur Endhärtungstemperatur
10 Minuten bis 1 Stunde getrocknet wird, und eine Endstufe, in welcher der vorläufig gehärtete
Belag bei der Endhärtungstemperatur abschließend gehärtet wird, umfaßt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Lack ein Polystyrolharz
oder ein Acrylinitrilharz verwendet wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als organische Lösungsmittel
Phenol, Dimethylformamid oder Dimethylacetamid verwendet werden.
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