DE1026874B - Selengleichrichter mit Kunststoff-Zwischenschicht zwischen Selen und Gegenelektrode - Google Patents

Selengleichrichter mit Kunststoff-Zwischenschicht zwischen Selen und Gegenelektrode

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DE1026874B
DE1026874B DEI9883A DEI0009883A DE1026874B DE 1026874 B DE1026874 B DE 1026874B DE I9883 A DEI9883 A DE I9883A DE I0009883 A DEI0009883 A DE I0009883A DE 1026874 B DE1026874 B DE 1026874B
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selenium
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nitromethane
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polymonochlorotrifluoroethylene
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf Selengleichrichter geringer Alterung mit zwischen Selen und Gegenelektrode eingeschalteter Zwischenschicht aus isolierendem Kunststoff.
Es ist bekannt, daß die gleichrichtende Wirkung von Trockengleichrichtern, beispielsweise von Selengleichrichtern, in hohem Maße von der Bildung einer sogenannten Sperrschicht zwischen dem halbleitenden Material, beispielsweise dem Selen, und der darauf angebrachten Deckelektrode zurückzuführen ist. Diese Sperrschicht kann genetisch durch Behandlung des Selens aus diesem selbst erzeugt werden oder aus einer auf dem Selen angebrachten nicht genetischen Schicht, beispielsweise aus einem Lack, bestehen. Die Wirksamkeit dieser Sperrschicht wird durch die sogenannte elektrische Formierung des Gleichrichters stark erhöht. Dieser Formierprozeß besteht darin, daß an den Gleichrichter für eine bestimmte Zeit eine Spannung in Sperrichtung bzw. in der Richtung geringer Leitfähigkeit angelegt wird.
Es wurden bereits verschiedene chemische und physikalische Behandlungen der Selenoberfläche vor der Aufbringung der Deckelektrodenschicht vorgeschlagen, mit dem Ziel, eine genetische Sperrschicht auf der Selenoberfläche zu erzeugen. Außerdem wurden Lacke verschiedener Zusammensetzung mit einer großen Vielfalt von Bestandteilen zu diesem Zweck verwendet. Mit einigen von diesen Lacken erzielt man eine gewisse Verbesserung der Gleichrichtereigenschaften. In mancher Beziehung sind Gleichrichter mit solchen künstlichen Lackschichten jedoch unstabil und weisen eine unerwünschte Alterung auf, d. h., daß sie nach einer gewissen Zeit einen bemerkenswerten Abfall der Leitfähigkeit in Durchlaßrichtung aufweisen und als Folge davon ein schlechteres Richtverhältnis haben. Solche Alterungserscheinungen treten sowohl bei den bekannten Selengleichrichtern mit Lacksperrschicht als auch bei Gleichrichtern ohne Lacksperrschicht auf. Deshalb war es nicht ohne weiteres naheliegend, als Ursache für die Alterung die Lacksperrschicht anzunehmen. Auf der neuen Erkenntnis aufbauend, daß für die Alterungserscheinungen in hohem Maße die Lacksperrschicht verantwortlich ist, wurde der Einfluß der einzelnen Komponenten des Lackes auf den Gleichrichter näher untersucht. Die Eignung bestimmter Stoffe zum Aufbau einer künstlichen Sperrschicht läßt sich auch heute noch nicht aus den bekannten Eigenschaften dieser Stoffe vorhersagen oder durch wenige Versuche feststellen.
Es war daher überraschend und auch bei Kenntnis der Stoffeigenschaften nicht vorauszusehen, daß sich durch die Zusammensetzung der künstlichen Sperrschicht gemäß der Erfindung Selengleichrichter mit wesentlich verminderter Alterung herstellen lassen.
Bei Verwendung der bekannten künstlichen Sperrschichten wird außerdem eine Erhöhung des Wider-Selengleichrichter
mit Kunststoff-Zwischenschicht
zwischen Selen und Gegenelektrode
Anmelder:
International Standard Electric
Corporation, New York, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter: Dipl.-Ing. H. Cl-aessen, Patentanwalt,
Stuttgart-Zuffenhausen, Hellmuth-Hirth-Str. 42
Beanspruchte -Priorität:
V. St. v. Amerika vom 5. März 1954
Paul E. Lighty, Lafayette, N. J. (V. St. Α.),
ist als Erfinder genannt worden
Standes in Sperrichtung nur auf Kosten eines merklichen Anstieges des Widerstandes in Durchlaßrichtung erzielt. Auch dieser Nachteil wird durch die Erfindung vermieden. Diese Zwischenschichtsubstanz ist außerdem wesentlich temperaturbeständiger als die bisher für diesen Zweck bekannten und vorgeschlagenen Lacke.
Gemäß der Erfindung enthält die Zwischenschicht als Hauptbestandteil Polymonochlortrifluoräthylen.
In weiterer Ausbildung der Erfindung enthält dieser Polymonochlortrifluoräthylenlack zusätzlich organische Amine. Die Verwendung von organischen Aminen für künstliche Sperrschichten ist zwar bereits bekannt, die vorteilhafte Wirkung tritt jedoch nur dann ein, wenn die Sperrschicht Polymonochlortrifluorathylen als Hauptbestandteil enthält.
Es soll zur näheren Erläuterung des Erfindungsgedankens ein Ausführungsbeispiel näher beschrieben werden.
Fig. 1 stellt einen Querschnitt durch einen Selengleichrichter dar, der ein Ausführungsbeispiel der Erfindung verkörpert. In Fig. 2 sind charakteristische Kennlinien von Gleichrichtern mit den bekannten Sperrschichtlacken solchen von Gleichrichtern mit dem erfindungsgemäßen Lack gegenübergestellt.
In Fig. 1 ist ein Querschnitt durch eine Gleichrichterplatte dargestellt, deren Grundplatte aus einem beliebigen, für den vorliegenden Zweck geeigneten Metall bestehen kann. Es können beispielsweise Eisen, Magnesium, Aluminium, Nickel oder Wismut verwendet werden. Im
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allgemeinen wird Aluminium als Grundplatte bevorzugt, weil dies ein geringeres Gewicht sowie gute elektrische und Wärmeleitfähigkeit aufweist. Diese Grundplatte wird in geeigneter Weise gereinigt und geätzt und dann vorzugsweise mit einer Nickelschicht 2 überzogen. Auf diese mit einer Schicht überzogene Grundplatte wird dann das Selen 3 nach einer der bekannten Methoden aufgebracht. Es wurde z. B. vorgeschlagen, die Grundplatte über den Schmelzpunkt des Selens zu erhitzen und ein Stäbchen von Selen über die Oberfläche der Grundplatte zu verreiben. Man kann aber auch Tabletten von Selen auf der Grundplatte zum Schmelzen bringen und dann darauf verteilen. Ein anderes Verfahren besteht daxin, die Grundplatte in geschmolzenes Selen einzutauchen und den Überschuß von der Grundplatte mittels Zentrifugalkraft abzuschleudern. Die Vakuumaufdampfung von Selen wurde ebenfalls zum Niederschlagen von Selen auf der Grundplatte verwendet. Es kann zwar jedes dieser Verfahren angewendet werden, jedoch hat sich das Aufstäuben von gepulvertem Selen auf die Grundplatte und Auspressen durch Anwendung von Hitze und Druck als das geeignetste Verfahren erwiesen. Auf diese Weise haftet das Selen fest an der Grundplatte. Das Selen wird auf die kalte Grundplatte aufgestäubt und diese dann in bekannter Weise auf 100 bis 150° C erwärmt und gleichzeitig ein Druck ausgeübt. Das Selen kann sowohl in reinem Zustand ohne Zusätze verwendet werden, jedoch wird die Leitfähigkeit des Selens durch Zusatz von Halogenen entweder in elementarem Zustand oder als Verbindung in Form von verschiedenen Salzen, wie z. B. Cerbromid, Selenjodid, Selenmonochlorid oder ähnlicher Verbindungen, in Durchlaßrichtung erhöht. Ebenso ist die Bildung einer Selenidschicht zwischen Grundplatte und Selen günstig für die elektrischen Eigenschaften des fertigen Gleichrichters.
Das Selen befindet sich zunächst im amorphen Zustand, wenn es auf der Grundplatte niedergeschlagen ist. Zur Kristallisation des Selens und zur Überführung in den besser leitfähigen Zustand ist ein Temperungsprozeß erforderlich. Dieser Temperungsprozeß kann nach dem Niederschlagen einer Deckelektrodenschicht auf dem amorphenSelen ausgeführt werden, jedoch ist es günstiger, wenn die Selenoberfläche zuvor einer Temperung unterworfen wird. Möglicherweise rührt dies daher, daß die Kristallisation des Selens in Gegenwart von Wasserdampf oder anderen normalerweise in der Atmosphäre vorhandenen Stoffen, in der die Temperung stattfindet, begünstigt wird.
Im allgemeinen wird dieser Temperungsprozeß durch Erwärmen des Selens auf eine Temperatur über 150° C ausgeführt, um die Kristallisation zu beschleunigen. Bei einer Temperatur von 1500C werden mehrere Stunden für die Wärmebehandlung zur Erzielung einer genügenden Kristallisation benötigt. Wenn höhere Temperaturen verwendet werden, unterhalb, aber nahe am Schmelzpunkt des Selens, ist die für die Umwandlung des Selens in den gut leitenden Zustand erforderliche Zeit entsprechend kürzer. So ist eine halbstündige Behandlung bei 2100C im allgemeinen ausreichend, um den gewünschten Kristallisationsgrad zu erzeugen.
Anschließend an diese Wärmebehandlung wird die künstliche Sperrschicht 4, die Gegenstand der Erfindung ist, auf der Selenschicht entweder durch Aufstreichen, Eintauchen, Aufspritzen oder durch einen Zentrifugalprozeß aufgebracht. Diese künstliche Sperrschicht besteht im allgemeinen aus einer Schicht von polymeren Chlortrifluoräthylen. Dieses wird vorzugsweise aus einer Dispersion von feinverteiltem PolymonocHortrifhioräthylen in einem KoHenwasserstofflösungsmittel, wie beispielsweise Toluol oder Xylol, niedergeschlagen. Eine geeignete Dispersion besteht aus Polymonochlortrifluoräthylen von 1 bis 3 μ Teilchengröße in Xylol. Eine solche Dispersion hat einen Gehalt an festen Stoffen von ungefähr 0,5 kg pro Liter oder ungefähr 34 Gewichtsprozent und eine Viskosität von ungefähr 100 Centipoise bei Raumtemperatur. Sie kann jedoch auch mit Xylol zu einer Dispersion niedrigerer Viskosität gemischt werden und läßt sich dann leichter anwenden. Der Gehalt der Dispersion an festen Stoffen ist nicht kritisch. Eine verdünntere Dispersion erfordert eine mehrmalige wiederholte Anwendung, bis das Sperrschichtmaterial die für die Sperrschicht gewünschte Dicke erreicht, was durch Messungen der Leitfähigkeit des Selengleichrichters in Sperrichtung festgestellt werden kann. Die Menge des benötigten Sperrschichtmaterials wird experimentell bestimmt.
Obwohl der Sperrwiderstand von Selengleichrichtern, die mit diesem Polymonochlortrifluoräthylenlack behandelt wurden, wesentlich höher liegt, können durch den Zusatz von organischen Aminen zu der Polychlortrifluoräthylendispersion noch bessere Ergebnisse erzielt werden. Organische Amine, die für den vorliegenden Zweck Verwendung finden, sind z. B.
N-Methyldiäthanolamin
CH3-N(CH2-CH2-OH)2
Diäthanolamin
(HO-CH2-CHa)2-NH
Triäthanolamin
(HO - CH2 · CH2)3 - N
Paraphenylendiamin
NH2-C8H4-NH2
Diisopropylamin
[(CHa)2-CH]2-NH
Diäthyläthanolamin
(C2H5),. N-CH2-CH2-OH
Isopropylamin
(CH3)2 - CH - NH2
Dimethyläthanolamin
(CH3J2 - N - CH2 - CH2 · OH
Monoäthanolamin
HO-CH2-CH2-NH2
Aminoäthyläthanolamin
NH2-Ch3-CH2-NH-CH2-CH2-OH
Diäthylentriamin
NH2 · CH2 - CH2 · NH - CH2 - CH2 - NH2
Monoisopropanolamin
CH3-CH-OH-CH2-NH2
Tetraäthylenpentamin
NH2 · (CH2 - CH2 - NH)3 · CH2 - CH2. NH2
Äthylendiamin
NH2-CH2-CH2-NH2
Thriäthylentetramin
NH2 - (CH2 - CH2 -NH)2- CH2 · CH2 - NH2
Propylendiamin
CH3 · CH - NH2 · CH2 · NH2
Triäthylamin
(CH3 - CH2)3 - N
N-AminopropyimorphoKn
I
NH2-CH2-CH2-CH2-N-CH2-CH2-O-Ch2-CH2
N-Azetyläthanolamin
CH3-CO-NH-C2H4-OH

Claims (1)

  1. 5 6
    Diisopropanolamin gute Resultate für Durchlaß- und Sperrleitfähigkeit,
    (CH3 · CH · OH · CH2)2 · NH geringe Formierzeit und Alterungsbeständigkeit ergeben
    N-Hydroxyäthylmorpholin hat> ist im folgenden Beispiel genannt:
    HO-CH2-Ch2-N-CH2-CH2-O-CH2-CH2 5 Beispiels
    Triisopropanolamin Polymonochlortrifmor-
    (CH3 -CH-OH- CH2)3 - N äthylen 2 g (Trockengewicht) Xylol;
    0,4 k Polymonochlortrifluor-
    Tri-n-Amylamm äthylen auf 11 Xylol
    [CH3 · (CH2)4]3 · N 10 Paraphenylendiamin Ig
    Diäthylamin Nitromethan 100 ml
    (CH3 · CH2)2 · NH. Azetaldehyd 0,1 bis 0,5 % des Gewichts
    _. , , -, ,, , „ ία· von Nitromethan
    Eine bevorzugte Methode zum Zusetzen des Amins
    besteht darin, zunächst eine verdünnte Lösung oder Di- 15
    spersion, beispielsweise eine ungefähr lprozentige Lösung Nach der zentrifugalen Verteilung des Lackes wird eine
    oder Dispersion des Amins (Gewichtsprozent), in einem Gegenelektrodenschicht 5 aufgebracht, die beispielsweise inerten Lösungsmittel, wie z. B. Nitromethan oder eine aus Kadmium, einer Kadmium-Wismut-Legierung, einem Mischung von Nitromethan und Methylalkohol, herzu- Kadmium-Wismut-Zinn-Eutektikum, einer Kadmiumstellen. Diese Lösung des Amins wird dann zu der Poly- ao Zinn-Legierung oder irgendeiner Legierung bestehen kann, monochlortrifluoräthylendispersion zugesetzt, gut ge- die für diesen Zweck geeignet ist. Die Deckelektrodenmischt und die erhaltene Dispersion auf der erwärmten legierung kann beispielsweise durch Aufspritzen von Selenoberfläche niedergeschlagen. Die relativen Mengen- geschmolzenem Metall, mechanisches Aufpressen, Kathoverhältnisse des Amins und des Polymonochlortrifluor- denzerstäubung, elektrolytischen Niederschlag und Vakuäthylens können in weiten Grenzen variiert werden. Ein 25 umaufdampfung aufgebracht werden. Das Aufspritzen Gewichtsverhältnis von lösungsmittelfreiem Polymono- von geschmolzenem Metall ist speziell für das erfindungschlortrifluoräthylen zu Amin im Bereich von 0,1 bis 10 gemäße Verfahren geeignet. Der Gleichrichter wird hierauf wurde als geeignet gefunden. Im folgenden werden Bei- mit Wechselstrom, Gleichstrom oder pulsierendem Gleichspiele von Lackzusammensetzungen gemäß der Erfindung strom formiert. Jede bekannte Art der Formierung, wie angegeben: 30 z. B. die Formierung bei konstantem Strom, konstanter
    Beispiel 1 Spannung oder konstanter Leistung, kann verwendet
    werden.
    Gewichtsprozent In pjg 2 igt der prozentuale Abfall des Durchlaß-
    Polymonochlortrifluoräthylen, stromes von verschiedenen Selengleichrichtergruppen im
    34 Gewichtsprozent in Xylol 0,1 bis 1 (Trockengewicht) 35 Verhältnis zur Betriebsdauer in Stunden graphisch darge-
    Amin 0,1 bis 1 stellt. Kurvet zeigt die Daten eines Selengleichrichters,
    Nitromethan 90 bis 100 der mit einer Tetraäthylenpentaminlacksperrschicht verMethylalkohol 0 bis 5 sehen wurde. Kurve B wurde von einem Selengleichrichter
    erhalten mit einer Lacksperrschicht vom Nitrozellulose-
    Mfeehungen von Aminen reagieren chemisch nicht mit- 40 typ. Kurve C entspricht einem Selengleichrichter mit einander und behindern nicht die Bildung einer Sperr- einem Lack gemäß der Erfindung, beispielsweise mit einer schicht. Ebenso können einzelne Amine bei der Herstel- Zusammensetzung nach Beispiel 3. Die Gleichrichter entlung des Polymonochlortrifluoräthylen und Amin ent- sprechend den Kurven A und B zeigen zwar eine Verhaltenden Lackes verwendet werden. besserung im Vergleich zu einem solchen ohne künstliche Obwohl die obengenannten Amine bei Verwendung 45 Sperrschicht, jedoch kann man aus der Darstellung entvon Polymonochlortrifluoräthylen zur Ausführung des nehmen, daß der Lack gemäß der Erfindung erheblich Erfindungsgedankens vorzuziehen sind, wurde gefunden, bessere Ergebnisse bezüglich der Alterung ergibt. So kann daß der Zusatz von Paraphenylendiamin in einem Nitro- man ohne weiteres entnehmen, daß bei Verwendung des methanlösungsmittel zu Polymonochlortrifluoräthylen erfindungsgemäßen Lackes die Alterungseigenschaften auf wünschenswert ist. Weiterhin wird bei der Verwendung 50 das Dreifache verbessert wurden.
    von Nitromethan als Lösungsmittel die Wirksamkeit der Die Zusammensetzung des Lackes kann natürlich in
    gebildeten Sperrschicht durch den Zusatz einer geringen mannigfacher Weise abgewandelt werden, ohne daß dabei Menge von Azetaldehyd zum Nitromethan, beispielsweise von demErfmdungsgedanken abgewichen wird. So können 1 Gewichtsteil Azetaldehyd auf 100 Teile Nitromethan, beispielsweise der Lackzusammensetzung Netzmittel zuverbessert. Ein Lack mit dieser verbesserten Zusammen- 55 gegeben werden, um eine bessere Benetzung der Selensetzung ist beispielweises der folgende: oberfläche zu erzielen, wenn durch Versuche festgestellt
    . , wurde, daß das Netzmittel keinen ungünstigen Einfluß
    Beispiel 2 ausübt. Es muß auch darauf geachtet werden, daß bei der
    Intervall Anwendung der verschiedenen Methoden zum Aufbringen
    Polymonochlortrifluoräthylen 0,2 bis 20 g 60 des Lackes auf die Selenschicht, wie dies zuvor beschrieben
    Paraphenylendiamin 0,1 bis 10 g wurde, das Polymonochlortrifluoräthylen jederzeit in
    Nitromethan 10 bis 1000 ml Suspension gehalten wird. Dies kann beispielsweise durch
    die Verwendung einer der bekannten Rührvorrichtungen
    Das Polymonochlortrifluoräthylen wird vorzugsweise oder auf ähnliche Weise erzielt werden,
    in Xylol in einer Konzentration von ungefähr 0,4 kg 65
    pro Liter gelöst. Die Konzentration des Polymonochlor- Patentansprüche:
    trifluoräthylens kann durch Zusatz von Xylol eingestellt
    werden, um die Viskosität der Dispersion der Anwendung 1. Selengleichrichter geringer Alterung mit zwischen
    anzupassen. Eine Zusammensetzung, die besonders für Selen und Gegenelektrode eingeschalteter Zwischen-
    den Zentrifugalprozeß geeignet ist, und die besonders 70 schicht aus isolierendem Kunststoff, dadurch gekenn-
    zeichnet, daß die Zwischenschicht als Hauptbestandteil Polymonochlortrifluoräthylen enthält.
    2, Gleichrichter nach Anspruch!, dadurch gekennzeichnet, daß die Zwischenschicht ein organisches Amin, insbesondere eines aus der Gruppe N-Methyldiäthanolamin, Diäthanolamin, Triäthanolamin, Paraphenylendiamin, Diisopropylamin, Diäthyläthanolamin, Isopropylamin, Dimethyläthanolamin, Monoäthanolamin, Aminoäthyläthanolamin, Diäthylentriamin, Monoisopropanolamin, Tetraäthylenpentamin, Äthylendiamin, Triäthylentetramin, Propylendiamin, Triäthylamin, N-AminopropyhnorphoUn, N-Azetyläthanolamin, Diisopropanolamin, N-Hydroxyäthylmorpholin, Triisopropanolamin, Tri-n-Amylamin und Diäthylamin enthält. J-5
    3. Gleichrichter nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zwischenschicht zusätzlich Paraphenylendiamin.insbesondere 1 Gewichtsteil Paraphenylendiamin auf 2 Gewichtsteile Polymonochlortrifluoräthylen, enthält. ao
    4. Gleichrichter nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Zwischenschicht im wesentlichen aus Rückständen nach dem Verdampfen einer Dispersion besteht, die Polymonochlortrifluoräthylen, ein organisches Amin und Nitromethan, insbesondere 0,1 bis 1 Gewichtsprozent Azetaldehyd des Anteils von Nitromethan enthält.
    5. Gleichrichter nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Zwischenschicht im wesentlichen aus Rückständen nach Verdampfung einer Lösung besteht, die in der Hauptsache 2 Gewichtsteile (Trockenmasse) von Polymonochlortrifluoräthylen in Xylol und 1 Gewichtsteil (Trockenmasse) von Paraphenylendiamin sowie 0,1 bis 1 Gewichtsteil (Trockenmasse) von Azetaldehyd in 100 Teilen Nitromethan enthält.
    In Betracht gezogene Druckschriften:
    Deutsche Patentschrift Nr. 915 593;
    USA.-Patentschrift Nr. 2 510 361.
    Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
    © 709 957/348 3.58
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