DE1642973B2 - Vorrichtung zur Herstellung von Alkalihydriden - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung von Alkalihydriden aus den Elementen
bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck, bestehend aus mindestens drei übereinander angeordneten
miteinander verbundenen Behältern, von denen der mittlere als Druckreaktor ausgebildet ist, einen Rührer,
Heizelemente sowie Zuleitungen für geschmolzenes Alkalimetall und Wasserstoff aufweist und vermittels
einer Überfallröhre mit dem unteren, Kühlelemente aufweisenden Sammelbehälter für das Reaktionsprodukt
in Verbindung steht.
Zweck der Erfindung ist es, einen Reaktor zu schaffen, der zur Herstellung von Hydriden der Alkalimetalle
durch direkte Hydrierung ohne Verwendung inerter flüssiger Kohlenwasserstoffe bei erhöhten Temperaturen
und erhöhtem Druck brauchbar ist.
Bislang werden die Alkalimetall- und Erdalkalimetallhydride ganz allgemein durch direkte Reaktion der
besagten Metalle mit Wasserstoff bei erhöhten Temperaturen und höherem Druck in einem Einsatzverfahren
hergestellt, bei welchem die Reaktion eine hinreichende Zeitlang, für gewöhnlich mehrere Stunden, geführt
werden muß, bis eine genügende Menge des Produktes zur Entstehung gebracht ist. Verschiedene Ausführungen
sind bekannt, doch keine kann zur industriellen Herstellung herangezogen werden. Die Hydride stellen
e;n festes Material dar, welches von den geschmolzenen Metallen nicht benutzt wird. Demzufolge entstehen
sowohl an der Innenwand des Reaktors als auch auf der Oberfläche der Metallschmelze feste Krusten, welche
einerseits den Zutritt der Wärme behindern und andererseits die Reaktion mit Wasserstoff hindern und so
den Verbrauch von Wasserstoff wehren, so lange nicht
besondere Maßnahmen getroffen werden, wie z. B. die Dispersion der Metallschmelze in einem Kohlenwasserstoff
(britische Patentschrift 877 510), etwa in Mineraiöl od. dgl., welcher jedoch nur schwerlich aus dem
entstandenen Produkt wieder zu beseitigen ist.
Es ist eine Vorrichtung zur Herstellung von Alkalimetallhydriden bekanntgeworden, bei der der Reaktor
mit einem Rührer ausgerüstet ist und einen Zufluß für
ίο den flüssigen, hochsiedenden Kohlenwasserstoff, für
geschmolzenes Natriummetall und für Wasserstoff aufweist. Ein Abfluß für das in dem flüssigen Kohlenwasserstoff
befindliche erhaltene Reaktionsprodukt ist etwa in der Mitte des Reaktors vorgesehen, so daß das
Reaktionsprodukt zusammen mit flüssigem Kohlenwasserstoff ständig in einen weiteren Behälter abgezogen
wird.
Mit dieser Vorrichtung ist ein weitgehend kontinuierliches Arbeilen möglich, das Produkt ist aber mit
ίο dem flüssigen Kohlenwasserstoff behaftet, was unerwünscht
ist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, kohlenwasserstofffreies Reaktionsproduki in einer kontinuierlich
arbeitenden Reaktoreinrichtung so herzustellen,
as daß das Reaktionsprodukt in voluminöser Form ohne
Krustenbildung aus dem Reaktor ausgetragen wird.
Hier/u kommt es vor allem darauf an, eine innige direkte Berührung der reagierenden Bestandteile sowie
eine leichte, jedoch gründliche und kontinuierliche Emfernung des Reaktionsproduktes zu erreichen.
Die Erfindung erreicht dieses dadurch, daß die Behälter senkrecht übereinander angeordnet sind, die Überfaliröhre
im mittleren Reaktor axial verläuft und mit Spielraum von einer schwingenden, schneckenförmig
um eine Hülse gewundenen Austragrinne umgeben ist. deren oberes Ende als Rutsche in die Überfallröhre
mündet, während der obere Behälter mit dem Gasraum des Druckreaktors durch ein axiales Rohr in Verbindung
steht und das Treibwerk sowie den Schwingungserreger für den Rührer und die Austragrinne enthält.
Durch das Zusammenwirken des sich drehenden Rührers mit der schwingenden, schneckenförmig gewundenen
Austragrinne wird einerseits eine beständige Reaktion an der Grenzfläche zwischen dem flüssigen
Alkalimetall und dem gasförmigen Wasserstoff begünstigt sowie andererseits ein beständiges Austragen des
Reaktionsproduktes von der Grenzfläche nach oben zu erreicht, wobei durch die schwingende Austragrinne
die Reaktion vervollkommnet wird, ohne daß sich Krustcn und dergleichen Verhärtungen bilden.
Die Hülse am Ende der schwingenden Rinne weist eine trichterförmige Rutsche auf, welche in ein axial
angeordnetes Überfallrohr führt, welches als Abfuhrrohr für das Produkt dient. Auf diese Weise wird das
Reaktionsprodukt abgeführt, ohne daß die Rührerbewegung und die Schwingbewegung der Austragrinne
gestört wird. Das Überfallrohr ist in einen Sammelbehälter geführt, welcher unterhalb des Reaktors angeordnet
ist.
Für einen möglichst einfachen Aufbau und einen sicheren
Betrieb ist ein Rohr vorgesehen, welches zu dem über dem Reaktor angeordneten Behälter führt, in
welchem ein Motor für den Drehantrieb des Rührers und ein Schwinger für den Schwingantrieb der Austragrinne
angeordnet ist. Damit der Motor und der Schwinger nicht durch Wärme beschädigt werden und
damit auch das Reaktionsprodukt nichi hohen Temperaturen ausgesetzt ist, ist es zweckmäßig wenn kühl.
vorrichtungen oberhalb und unterhalb des Reaktors vorgesehen sind, die eine Kühlung der Rohre vornehmen.
Auf diese Weise werden sonst notwendige komplizierte und reparaturanfällige Dichtungen für eine rotierende
und eine schwingende Welle am heißen Druckreaktor vermieden.
Damit der Reaktor auf der richtigen Reaktionstemperatur gehalten wird, ist es zweckmäßig, einen Brenner
unter dem Reaktor vorzusehen.
Um das auszutragende Produkt gegen Verunreinigung zu schützen, die durch die zerspritzende Metallschmelze
in den oberen Teil der Austragrinne hineingeraten könnten, ist es zweckmäßig, wenn eine stumpfkegelige
Prallwand oberhalb der Hülse der Austragrinne vorgesehen ist.
Das Wesen der Erfindung ist an Hand von zwei in der Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsbeispielen der erfindungsgemäßen Reaktoranordnung
näher erläutert: Es zeigt
Fig.) eine Ausführung der Vorrichtung in sehematischer
Darstellung im senkrechten Axialschnitt,
F i g. 2 eine andere Ausführung im Seitenschnitt mit
einem teilweisen Axialschnitt.
In F i g. 1 besteht die Vorrichtung zur Durchführung
einer direkten Reaktion zwischen geschmolzenem Natrium und Wasserstoff aus einem als Druckreaktor dienenden
dickwandigen zylindrischen Behälter 1 mit einem Deckel 2, der mittels eines axial durchgeführten
Rohres 3 mit dem oberen Behälter 4 in Verbindung steht, in welchem einerseits ein Elektromotor 5 für den
Antrieb der Rührvorrichtung 6 sowie ein Schwingungserreger 7 als motorische Antriebe eingeschlossen sind.
Von diesen beiden Antrieben führen zwei koaxial zueinander und axial in dem Rohr 3 gelagerte Hohlwellen
8, 9 bis in den Autoklaven I, wo auf der äußeren Welle 8 die Rührvorrichtung 6 mit auf deren Umfang
verteilten Rohrarmen 10 hängt, die bei der Rührbewcgiing
mit einem geringen Spielraum dicht entlang der Innenwandung des Autoklaven I vorbeistreichen, während
an der inneren Welle 9 die Schwingungsrinne 14 aufgehängt ist. Den Boden des Druckreaktors 1 durchsei/t
eine Überfallröhre 11, welche im Abschnitt zwischen dem Druckreaktor 1 und dem Sammelbehälter
12 von einem Durchflußkiihler 13 dicht umschlossen ist. An dem in das Innere des Autoklaven eingreifenden
Abschnitt ist die Überfallröhre 11 von einer schwingenden,
schneckenartig um eine Hülse 15 gewundenen Austragrinne 14 mit Spielraum umgeben, die an der inneren
Welle bzw. Stange 9 aufgehängt ist, welche diese Austragrinne 14 mit dem Schwingungserreger 7 verbindet.
Das obere Ende der Austragrinne 14 läuft in eine trichterförmige Rutsche 16 aus, welche in die Überfallröhre
11 mündet. Oberhalb der Hülse 15 mit der Austragrinne 14 ist eine stumpfkegelige Prellwand 17 vorgesehen,
die das ausgetragene Produkt gegen Verunreinigungen mit der zerspritzten Metallschmelze
schützt. Die im oberen Behälter 4 eingeschlossenen Antriebsmittel, d. h., Elektromotor 5 und Schwingungserreger
7 werden einer Einwirkung von aus dem Autoklav ausstrahlender Reaktionswärme durch eine unterhalb
des oberen Behälters 4 gelagerten Bodenkühler 18 entzogen. Zur Einleitung der Ausgangsmaterialien in
den Autoklav sind an seinem Kopf oder dicht unterhalb des Deckels zwei Eintrittsstutzen 19 zur Einleitung von
Wasserstoff und in seinem Boden Eintrittsstutzen 20 zur Einführung des geschmolzenen Metalls vorgesehen.
In F i jr. 2 ist der mit einem gewölbten Boden und
flachem Deckel 2 versehene Druckreaktor 1 mit einem axialen Verbindungsrohr 3 mit dem obe:cn Behälter 4
verbunden, in welchem ein Elektromotor 5 zum Antrieb der Rührvorrichtung 6, 10 sowie ein elektromagnetischer
Schwingungserreger eingeschlossen sind. An einem inneren Flansch 23 des Behälters 4 ist ein
Schwingungserreger 7 fest angeschraubt, dessen fest an der Welle 9 angeordneter Kern zu beiden Seiten von je
einem Vierer oder Quadrupel von in Richtungen von sich im Räume kreuzenden Geraden, d. h., also windschief
zueinander gestellten Torsionsfedern 24, 25 abgestützt ist. Aus der Zusammensetzung dieser beiden
Bewegungen ergeben sich räumliche Schwingungen, deren Gleit- und Pendelbewegungen in ihrer Frequenz
und Größe eine Funktion der auf den Schwingungser-
!5 reger wirkenden Kräfte und der Charakteristik der
Torsionsfeder der beiden Quadrupel ist. Gegenüber den bekannten Wuchtfördertrögen, mit welchen festes,
stückiges Gut wurfartig befördert wird, sollen hier winzige Schwingungen mit der Größenordnung nach hö-
2ö herer Frequenz nicht nur zur Förderung einer innigen
Berührung der in Reaktion begriffenen Massen zwecks Beschleunigung der Reaktion, sondern auch zur vol1-ständigen
Abtrennung und Austragung des Reaktionsproduktes herangezogen werden.
Von dem im oberen Behälter 4 eingeschlossenen Triebwerken führen wieder die beiden koaxial zueinander
und axial innerhalb der Röhre 3 gelagerten Hohlwellen 8, 9 in den Druckreaktor, wo von der äußeren
Welle 8 die Rührvorrichtung 6, 10 getragen und betätigt wird, während an der inneren Welle 9 die Förderund
Aüstragrinne 14 aufgehängt und in Schwingungen versetzt wird. Diese Rinne ist schneckenartig um eine
Hülse 15 gewunden, welche die Überfallröhre, die in dt η Sammelbehälter 12 führt, mit einem Spielraum umschließt.
Dieser Behälter ist oben mit Ankerstützen 21 und am Umfang mit Kühlrippen ausgerüstet. Zur Abführung
der aus dem Druckreaktor mit dem Produkt hinausgetragenen Wärme ist an der Überfallröhre 11
ein Druckflußkühler 13 vorgesehen, und die im oberen Behälter 4 eingeschlossenen Triebwerke werden von
der aus dem Druckreaktor strahlenden Reaktionswärme durch einen anderen unterhalb des Behälters 4 angeordneten
Bodenkühler 18 geschützt. Die zur Durchführung der Reaktion erforderliche Wärme wird dem
Autoklav vermittels eines Ringbrenners 26 zugeführt, der unterhalb des gewölbten Bodens gelagert ist.
Die Vorrichtung arbeitet während des Betriebes folgendermaßen: Noch vor dem Betrieb muß der Druckreaktor
1 samt dem Sammelbehälter 12 zum Zwecke der Beseitigung der Luft mit Stickstoff gefüllt urd auf
eine Temperatur von 2000C erhitzt werden. Danach
wird der Stickstoff zu einem späteren Zeitpunkt durch vorerhitzten Wasserstoff ersetzt. Nachdem die Temperatur
die notwendige Höhe erreicht hat, wird mit einer Dosierpumpe geschmolzenes Natrium eingeleitet, die
Rührvorrichtung in Gang gesetzt und die Temperatur weiter bis zur Reaktionstemperatur zwischen 270 und
3200C gesteigert. Hierauf wird auch der Schwingungserreger
1,1 Tätigkeit gesetzt und der Wasserstoffdruck
in konstanter Höhe zwischen 40 und 50 at gehalten. Das geschmolzene Natrium wird kontinuierlich eingelassen,
damit im Autoklav eine konstante Menge desselben vorliegt. Sobald im Sammelbehälter 12 eine hinreichende
Hydrid-Menge vorhanden ist, wird dieselbe nach einer vorherigen Abstellung der Lieferung von
Wasserstoff und Natrium pneumatisch abgelassen. Die Rührvorrichtung und der Schwingungserreger bleiben
in Tätigkeit. Nach dem Ablassen des Produktes wird
die Dosierung von Wasserstoff und Natrium wieder in Tätigkeit gesetzt. Zum Ausgleich des zum Ablassen des
Produktes benötigten Mehrverbrauches an Wasserstoff wird entsprechend mehr Wasserstoff dosiert als dem
äquimolaren Verhältnis entspricht.
Durch gemeinsame Einwirkung der Rührvorrichtung sowie des elektromagnetischen Schwingungserregers
wird die reagierende Masse und somit auch das Reaktionsprodukt im Zustande einer feinen Verteilung einer
großen Oberflächenausdehnung erhalten, wodurch das »o
Zusammenballen derselben und somit auch die Bildung einer kompakten Schmelze verhindert wird. In dieser
Verbindung ist zu beachten, daß manche chemische Reaktionen, und darunter auch die vorliegenden, in Gegenwart
von katalytisch aktiven Stoffen beschleunigt werden. Es ist daher möglich, solche Stoffe auch hier
etwa gemeinsam mit dem Wasserstoff hinzuzufügen, damit die rein mechanische Auswirkung der Vorrichtung
noch weiter unterstützt wird. Der Reaktionsvcrlauf wird dadurch wesentlich beschleunigt. Zugleich
wird das feste Produkt ständig in einem voluminösen Zustand entlang der schwingenden Wendelrinnc aus
der Schmelze und oberhalb des Niveaus derselben weiter zum Überfall in den Sammelbehälter hinausgetragen.
Dabei findet eine zuverlässige und hochwirksame Abtrennung des Reaktionsproduktes von der Schmelze
statt, die das Produkt nicht benetzt und daher dasselbe leicht verläßt. Es wird demnach ein reines Produkt erhalten,
das gar keiner Nachreinigung bedarf.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (3)
1. Vorrichtung zur Herstellung von Alkalihydriden aus den Elementen bei erhöhter Temperatur
und erhöhtem Druck, bestehend aus mindestens drei übereinander angeordneten miteinander verbundenen
Behältern, von denen der mittlere als Druckreaktor ausgebildet ist, einen Rührer, Heizelemente
sowie Zuleitungen für geschmolzenes Alkalimetall und Wasserstoff aufweist und vermittels
einer Überfallröhre mit dem unteren, K.ühlelerneme
aufweisenden Sammelbehälter für das Reaktionsprodukt in Verbindung steht, dadurch gekennzeichnet,
daß die Behälter senkrecht übereinander angeordnet sind, die Überfallröhre (II) im mitleren Reaktor a/rial verläuft und mit
Spielraum von einer schwingenden, schneckenförmig um eine Hülse (15) gewundenen Austragrinne
(14) umgeben ist, deren oberes Ende als Rutsche (16) in die Überfallröhre (11) mündet, während der
obere Behälter (4) mit dem Gasraum des Druckreaktors durch ein axiales Rohr (3) in Verbindung
steht und das Treibwerk (5) sowie den Schwingungserreger (7) für den Rührer und die Austragrinne
(14) enthält.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch Kühlvorrichtungen (13, 18) für die Verbindungsrohre
(3,11) zwischen den Behältern.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2. gekennzeichnet durch eine stumpfkegelige Prallwand (17)
oberhalb der Hülse (15) und der Austragrinne (14).
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