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Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Stofftrennung durch
Fest-Flüssig-Gegenstromaustausch Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung
zur kontinuierlichen Stofftrennung, insbesondere zur Trennung von Isotopen, durch
Fest-Flüssig-Gegenstromaustausch für gro#en Durchsatz bei geringer mechanischer
Beanspruchung der fetzen Phase und hohem Trenneffekt.
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Es sind Verfahren und Vorrichtungen bekannt, bei denen die am Stoffaustausoh
beteiligten feste Phase auf bzw. in ransportmitteln fixiert ist, die diese im Gegen
strom zur flüssigen Phase durch einen Kontaktor (t;rennwirksamer Abschnitt einer
Vorrichtung zur Durchführung des Fest-Flüssig-Gegenstromaustausches) bewegen. So
kann die feste Phase auf einem im Kreislauf befindlichen endlosen Gurt oder Gaze
streifen bzw. in einem im Kreislauf bewegten endlosen permeablen Schlauch fixiert;
sein.
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Dis bekannten Verfahren und Vorrichtungen lassen vom Verfahrensprinzip
her nur kleine spezifische Stoffdurchsätze au. Als weiterer nachteil kommt eine
hohe mechanische Beanspruchung der festen Phase hinzu, als deren Folge sich ein
starker Abrieb an den eingesetzten Festkörperteilchen ergibt. Die bei den bekannten
Verfahren und Vorrichtungen vorhandenen ungünstigen hydrodynamischen Verhältnisse
ermöglichen niemals die mit ruhender fester Phase unter sonst gleichen Bedingungen
erreichbaren kleL-nen Trennstufenhöhen und daraus folgenden große Trenneffekte.
Dadurch wird das Verhält@is von Bauvolumen zu Trennleistung einer solchen Anlage
sehr groß.
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Erfindungsgemä# wird die feste Phase in einzelne oben und unten £dr
den Flüssigkeitsdurchtritt offene Abschnitte zerlegt und dem nach unten gerichteten
Flüssigkeitsstrom im Kreislauf entgegen geführt, wobei die feste Phase abschnittsweise
dem Trenn- und gegebenenfalls dem Regenerier- und 1QUS-waschprozeß unterworfen wird.
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Die Abschnitte sind somit prinsipiell untereinander oder gegen nicht
im Kreislauf befindliche Abschnitte austauschbar. Regenerieren und waschen sind
abschnittsweise außerhalb und unabhängig vom zur gleichen Seit in anderen Abschnitten
verlaufenden Trennproze# möglich, wobei der Transport der Abschnitte kontinuierlich
oder schrittweise und die Operationen in jedem Abschnitt einzeln oder zugleich in
mehreren Abschnitten erfolgen.
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Um zu gewährleisten, daß sich ein größerer Teil der verfügbaren Abschnitte
im Trennproze# befindet, erfolgt; in weiterer Ausgesta@ung der Erfindung die Bewegung
der Abschnitte von oben nach unten mit höherer Geschwindigkeit a19 die naöh oben
gerichtete Bewegung im Trennproze#.
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Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens besteht aus zahlreichen
(mindestens Jedoch drei) oben und unten für den Flüssigkeitsdurchtritt offenen Behältern,
z. B. Fritten, die die einzelnen Abschnitte der festen Phase enthalten. Diese Behälter
sind - im Kreislauf bewegbar - au oder in einem Transportmittel oder an bzw. in
mehreren, mit unterschiedlicher Geschwindigkei t kontinuierlich oder schrittweise
angetriebenen Transportmitteln angeordnet. Zwekcmä#igerwelse sitzen die Behälter
während
des grennprosesses in einem FUhrungsrohr aufeinander auf.
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Durch die Erfindung werden die Nachteile der bekannten Verfahren und
Vorrichtungen beseitigt : Beide Phasen werden im Trennprozeß relativ zueinander
und relativ zum Kontaktor bewegt. Dadurch ist ein hoher spezifischer Durchsatz möglich.
Zugleich aber verharrt die feste Phase beim Transport der Behälter felativ zu diesen
in Ruhe, ihre Teilchen werden kaum mechanisch beansprucht und erleiden daher praktisch
keinen Abrieb, so daß die Vorrichtung auch fUr langfristige Trennungen ohne Erneuerung
der festen Phase eingesetzt werden kann.
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Schließlich führt dieses Verharren der festen Phase in den Behältern
zu günstigen strömungstechnischen Bedingungen für den Stoffaustausch, so daß mit
der Erfindung nahezu der gleiche hohe Trenneffekt (Trennstufenzahl) erreicht wird
wie bei diskontinuierlicher Arbeitsweise, während nach den bekannten Verfahren zu
Gunsten der Kontinuität eine wesentliche Einbuße an Trennqualität in Kauf genommen
werden muß, die nur durch erhöhtes Bauvolumen zu kompensieren ist.
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An nachfolgenden Beispiel ist de Erfindung an Hand von Seichnungen
erläutert: In Fig. 1 ist die Folge der Verfahrensschritte schematisch dargestellt,
Fig. 2 und Fig. 3 zeigen das Prinzip der Vorrichtung.
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In Fig. 1 bedeuten A...E verschiedene aufeinanderfolgende Zustande
im Kreislauf der Verfahrensdurchfuhrung.
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Unter Verwendung von sieben Abschnitten 1...7 der festen Phase wird
das Verfahren zur Trennung von Kobalt/Nickel-Gemischen eingesetzt. Als feste phase
dient ein Kationenaustauscher vom lJolystyrol-Sulfonsäure-Typ (Kapazität: 4,5 mval/g
Trookenhars). Die Höhe eines Abschnittes beträgt TO mm. Die Abschnitte 1...4 befinden
sich bei Beginn der Trennung (Zustand A) in der Kobalt/ Nickel-Nischform (Kreuzschraffur),
die Abschnitte 5 und 6 in der Kupferform (QuerschraffurJ und der Abschnitt 7 in
der Wasserstoff/ Natrium-Miscform (Längsschraffur). per Beginn der Kobalt/Nickel-@rennung
wird durch Zufluß von 0,1 n Iminodiessigsäure (pH 8) 8 eingeleitet. Die au#erhalb
der Trennzone (Abschnitte 1...5) befindlichen Abschnitte 7 und 6 werden regeneriert
bzw. ausgewaschen.
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Die Regenerierung des Abschnitts 7 erfolgt durch Zufluß von in-Kupfersulfatlösung
9, das auswaschen des Abschnitts 6 durch Zufluß von destil@ertem Wasser 10. Aus
der Trennzone läuft am unteren Ende Kupferiminodiessigsäurekomples 11, aus dem Abschnitt
7 in der Regenerierzone zunächst ein Gemisch von Schwefelsäure 12 und Natriumsulfat
13 und schlie#lich Kupfersulfatlösung 9 und aus dem Abschnitt 6 in der Auswaschzone
zuerst Kupfersulfatlösung 9 und später des tilliertes Wasser 10 ab. $Naoh Erreiohen
des Zustandes B, bei welchem im Abschnitt 2 Kobalt (Schrägschraffur von unten links
nach oben rechts) und im Abschnitt 5 Nickel (Schrägschraffur von oben links nach
unten rechts) angereichert ist, wird der Zufluß der flüssigen Phasen 8...1Q unterbrochen
und in der Trennzone ein nach oben gerichteter Transport der Abschnitte 2...5 ausgeführt.
Der Absohnitt 1 wird in seitlicher Richtung in die Regenerierzone, der Abschnitt
7 nach unte in die Auswaschzone und der Abschnitt 6 in seitlicher Richtung in die
Trennzone
transportiert. Damit ist der Zustand C erreicht und der
Zufluß der flüssigen Phasen 8...10 wird erneut freigegeben.
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Nach Erreichen des Zustandes , bei welchem im Abschnitt 3 nur noch
Kobalt und im Abschnitt 6 nur noch Nickel vorhanden ist, wird der Zufluß der flüssigen
Phasen 8...10 unterbrochen und in der Trennzone (Abschnitte 2...6) ein nach oben
gerichteter Transport der Absohnitte 3'..6 audgeführt. Der Abschnitt 2 wird in seitlicher
Richtung in die Regenerierzone, der Abschnitt 1 nach unten in die huswaschzone und
der Abschnitt 7 in seitlicher Richtung in die Trennzone transportiert. Damit ist
der Zustand E erreicht. Vor Freigabe des Zuflusses der flüssigen Phasen 8...10 werden
die Abschnitte 3 und 6 dem Kreislauf entzogen (Produktentnahme) und durch andere
Abschnitte in der Eobalt/Niokel-Mischform ersetzt (Erenngutzufuhr). Mit dieser Ma#nahme
wird ein Zustand erreicht, der dem Anfangszustand A entspri-cht und der Trennvorgang
verlauft sinngemä# so weiter, wie bereits beschrieben.
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In der in Fig. 2 und 3 beispielsweise dargestellten Vorrichtung sind
die Abschnitte der festen Phase 1...7 in Glasfritten 14 untergebracht. Die Fritte
stehen aufeinander und sind gegen Herausfallen aus dem Führungsrohr 15 durch einseitig
wirkende Sperrklinken 16 gesichert und durch kalibrierte
Ringe 17
im Rohr geführt und gegen dieses abgedichtet. Der schrittweise Transport der Fritten
im Rohr erfolgt durch ein elektrisch gesteuertes hydraulisches Hubgerät 18. nur
Frittenabnahme am Kopf ist eine schrittweise drehbare Scheibe 19 angebracht, die
Abnahmeplatten 20 und Sperrklinken 21 zur Sicherung der Fritten gegen Herausfallen
während der Bewegung der Scheibe enthält.
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Zur Entnahme der Fritten aus der Schrittscheibe 19 und zum Rücktransport
dienen zwei parallel laufende Laschenketten 22, zwischen denen sich ebenfalls eine
Abnahmeplatte 23 mit Sserrklinke befindet. Außerdem sind daran die Kontaktstifte
24 für die Steuerung der aufeinanderfolgenden Opera-tionen angebracht.
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Die Rutsche 25 am Fuß des Führuhgsrohres 15 dient zur Zuführung der
Fritte aus der Kette in die Behälteraufnahme 26 des Hubgerätes. Zum Erreichen eines
Abstandes zwischen Kopffritte und nachfolgender Fritte sind die Kopfklinken 27 angebracht.
Zur Zufuhr und zum Abfluß der flüssigen Phasen 8...13 sind die Tropfkapillaren 28,
der Ablaufstutzen 29 und die wanne 30 vorgesehen.
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Zur Beschreibung der Funktion wird die Vorrichtung im Verfahrenszustand
A arbeitend betrachtet: Nach Erreichen des Zustandes B wird durch die Schrittscheibe
19 die Kopffritte 1/14 entnommen. Durch das Hubgert 18 wird die Aufwärtsbewegung
der Fritten mit den Abschnitten 2...9 der festen Phase im Fuhrungsrohr 15 ausgeführt.
Die Hubhöhe des Hubgerätes 18 ist größer als die Behälterhöhe, damit die Kopffritte
von
den Kopfklinken 27 zurückgehalten wird, während die übrigen Fritten auf die Fußklinken
16 zurückgehen. In die entstehende Lücke kann während des Stillstandes ein Me#fühler
31, s. 13. eine Leitfähigkeitsme#zelle, eingeschwenkt werden.
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In Stellung 32 wird die regenerierte (Stellung 33) und gewasoiiene(Stellung
34) Fritte 6/14 durch die Abwärtskette aus der Schrittscheibe entnommen und zum
Fuß des Führungsrohres 15 geführt. Dort wird sie durch den Abstreifer 35 aus der
hbnahmeplatte 23 entfernt und gelangt über die Rutsche 25 in die 13ehälteraufnahme
des Hubgerätes 18. Die Fritte 6'/14 ist eine durch die Konstruktion bedingte Reservefritte.
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Das Signal für die erneute Entnahme einer Kopffritte erfolgt durch
Kontaktgabe des Konstaktstiftes 24 mit dem elektrischen Steuerteil (nicht gezeichnet).
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Die Räckfährungskette 22 vollführt während der Zeit zwischen zwei
Aufwärtsschritte im Führungsrohr 15 einen vo@@ständigen Umlauf, so daß alle Fritten,
bis auf eine, am Trenn- bzw. am Regenerier- und Auswaschproze# beteiligt sind. Während
des Stillstandes der Schrittscheibe 19 werden die in ihr befindlichen Fritten regeneriert
und ausgewaschen.