DE1619367A1 - Verwendung von Loesungen von 1:2-Metallkomplex-Farbstoffen fuer die Polyamidfaerbung in der Masse - Google Patents

Verwendung von Loesungen von 1:2-Metallkomplex-Farbstoffen fuer die Polyamidfaerbung in der Masse

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DE1619367A1
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Dr Enno Luebcke
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    • D06P3/046—Material containing basic nitrogen containing amide groups using metallisable or mordant dyes

Description

Verwendung von Lösungen von 1 : 2-Metallkomplex-Farbstoffen für die Polyamidfärbung in der Masse
Zusatz zu Patent . (Patentanmeldung B 90 510 IVc/8m)
Gegenstand des Hauptpatents , (Patentanmeldung B 90 510
IVc/8m) ist die Verwendung von hochkonzentrierten, stabilen, mit Wasser in jedem Verhältnis mischbaren, sulfonsäuregruppenfreie 1 : 2-Metallkomplex-Farbstoffe in säuerstoffhaltigen, mit Wasser in jedem Verhältnis mischbaren Lösungsmitteln enthaltenden Stammlösungen zur Bereitung von Färbebädern oder Druckpasten für das Färben von Textilmaterial aus stickstoffhaltigen Fasern.
Es wurde nun gefunden, daß derartige Stammlösungen ebenfalls ausgezeichnet zum Färben von Granulaten oder Pulvern aus Polyamiden geeignet sind, die z. B. als Ausgangsmaterial für die Herstellung von Fäden oder Formteilen aus der Schmelze verwendet werden. Insbesondere sind dabei nach dem Schmelzspinnverfahren gewonnene Fäden und Spritzgußteile zu erwähnen.
An die bei der Spinnfärbung und dem Spritzgußverfahren für Polyamide verwendeten Farbstoffe werden besonders hohe Anforderungen hinsichtlich der Temperaturstabilität und des Verhaltens in den Fäden und 282/67
BAD ORiGiNAt
9 0 9 8 2 7 / 1 5 A 3 "2"
-2- O.Z. 2k 892
Formteilen gestellt. Da die Verarbeitungstemperaturen bei Polyamiden, beispielsweise vom Typ Nylon 6 oder Nylon 6,6, bei ungefähr 2&0 0C liegen, müssen die Farbstoffe diese Temperatur längere Zeit unbeschadet überstehen. Für die Eigenschaften der fertigen Fäden und Formteile und das Verhalten beim Spinnvorgang und bei der Verformung sind eine homogene Verteilung des Farbstoffs und die AbwesenLait von unlöslichen Farbstoffanteilen oder sonstigen festen Verunreinigungen sehr wesentlich. Da in der Regel die in die Polyamide eingelagerten Farbstoffe als Störung des normalen Aufbaus wirken, sind diese Störungen nur vernachlässigbar, wenn sie sich nicht nachteilig auf die Eigenschaften, insbesondere der mechanischen, der aus Polyamiden hergestellten Produkte auswirken. Störungen treten jedoch auf, wenn größere Farbstoffpartikel - oder Verunreinigungen zu Inhomogenitäten im Aufbau der Polyamide führen. Solche durch größere Farbstoffpartikel oder Verunreinigungen bewirkten Inhomogenitäten lassen sich bei der Verwendung von Farbstoffpulvern oder dispergierten Farbstoffen aber nur schwer vermeiden.
Demgegenüber bietet die erfindungsgemäße Verwendung der Farbstoff-Stammlösungen viele Vorteile. Als Lösungen kann man sie vor Gebrauch filtrieren und somit von Feststoffen befreien, die nicht nur die schon erwähnten Schwierigkeiten mit sich bringen, sondern z. B. auch durch Verstopfung der Spinndüsen zu Produktionsstörungen führen können.
Über die sonstigen Eigenschaften, die Zusammensetzung und weitere Vorteile der erfindungsgemäßen Anwendung der Stammlösungen gelten die Angaben des Hauptpatents.
909827/1543 BAD ommml ->
-3- O.Z. 24 892
Besonders hervorzuheben ist die Verwendung von Stammlösungen, die 1 : 2-Metallkomplex-Farbstoffe von Azofarbstoffen der allgemeinen Formel
-s-R
Ri
enthalten, in der der Ring A gegebenenfalls weiter substituiert sein kann, R einen Alkyl-,Phenyl-, Carbalkoxy- oder Carbonamidrest, R. ein Wasserstoffatom oder einen gegebenenfalls substituierten Phenylrest und X eine Hydroxy-, Alkoxy- oder Carboxylgruppe bedeuten.
Im einzelnen seien für X noch z. B. eine Methoxy- oder Äthoxygruppe und als Substituenten für den Ring A und den Phenylrest R- beispielsweise Chlor- oder Bromatome oder Methyl-, Äthyl-, Sulfonamid-, N-Alkyl- oder Arylsulfonamid-, Alkylsulfon- oder Carbonamidgruppen genannt.
Für R kommen z. B. Methyl-, Äthyl-, Phenyl-, Carbomethoxy- oder Carboäthoxygruppen in Betracht.
Die Angaben über das Färben im Hauptpatent gelten sinngemäß auch für das Färben von Polyamidgranulaten. Zusätzlich zu der im Hauptpatent beschriebenen Anwendung kann man beim Färben von Polyamidgranulaten oder -pulvern die Stammlösungen auch direkt ohne Bereitung eines sogenannten Färbebades zum Färben verwenden. Das Polyamidmaterial wird dabei gleichmäßig filmartig mit der Farbstofflösung überzogen; anschließend wird das Lösungsmittel entfernt.
BAD OR
. 909827/1543
-4- O.Z. 24 δ92
Im Gegensatz zum Färben von Polyamidgranulaten mit Färbstoffpulvern wird nach dieser Methode die Bildung von Farbstoffagglomeraten vermieden, die sonst bei der Weiterverarbeitung sehr nachteilige Folgen haben können.
In den folgenden Beispielen beziehen sich Angaben über Teile und Prozente auf das Gewicht.
Beispiel 1
64,4 Teile des Monoazofarbstoffe aus diazotierter 2-Aminobenzoesäure und l-Phenyl-j5-methylpyrazolon-5 und 52 Teilen Natriumbichromat werden bei 100 0C in ein Gemisch aus 80 Teilen Dimethylformamid und 80 Teilen Diäthylenglykol-mono-n-butyläther eingetragen und anschließend bei 110 0C eine Stunde gerührt. Nach der Abtrennung von geringfügigen Ausfällungen erhält man eine auch bei' niedriger Temperatur beständige, beliebig mit Wasser verdünnbare dünnflüssige Lösung.
1000 Teile Polyamid-6-granulat werden mit 5 Teilen dieser Lösung in 1000 Teilen Wasser bei einer Temperatur von 98 bis 99 °C 3 Stunden unter langsamem Rühren gefärbt. Anschließend wird auf J50 bis 40 0C abgekühlt, das Granulat wird nach Ablassen der Färbeflotte dreimal mit Wasser gewaschen, geschleudert und im Vakuum von etwa 1 mm Hg bei 70 0C getrocknet.
Das gefärbte Granulat kann z. B. an einer Sternschmelzspinnapparatur in bekannter Weise versponnen und zu textilem Garn mit einem Kapillartiter von ungefähr 5 den verstreckt werden. Der gelbe spinngefärbte Faden hat sehr gute Licht-, Naß-, Trockenreinigungs-,
909827/1543 -5-
BAD ORIGINAL
-5- O.Z. 24 892
das
Schweiß- und Reibechtheiten;/gefärbte Polyamid läßt sich gut verspinnen und verstrecken.
Beispiel 2
1000 Teile Polyamid-6-granulat werden in einem mit Heiz- und Kühlsowie Umpump-Vorrichtung mit Filter versehenen Färbegefäß in wäßriger Flotte bei Flottenverhältnis 1 : 2,5 mit 15 Teilen der im Beispiel 1 angegebenen Stammlösung unter Zugabe von 2 g/l Ammonaeetat bei 98 bis 99 0C J5 Stunden gefärbt. Danach wird das Färbegut auf 30 bis 40 0C abgekühlt, das Granulat von der Färbeflotte getrennt, dreimal mit Wasser gespült, geschleudert und im Vakuum bei 70 C getrocknet. Das erhaltene Granulat wird dann an einer Rost-Schmelzspinnapparatur versponnen und anschließend zu textilem Garn mit einem Kapillartiter von ungefähr 5 den verstreckt. Man erhält ein gelbes spinngefärbtes Garn, das in seinen Eigenschaften dem des Beispiels 1 entspricht.
Beispiel 3
1000 Teile Polyamid-6-granulat werden in einem mit Rührer sowie Heiz- und Kühlvorrichtung versehenen Färbeautoklav in wäßriger, . schwach essigsaurer Flotte (10 g lO^ige Essigsäure pro Kilogramm Granulat, vor Beginn der Färbung zugefügt) bei einem Flottenverhältnis von 1 ; 1 unter Zusatz von 25 Teilen einer Stammlösung, die den 1 : 2-Chromkomplex-Farbstoff des Azofarbstoffs aus l-Amino-2-methoxy-4-sulfamido-5-methylbenzol und l-Phenyl-3-methylpyrazolon-5 enthält, unter Druck(ungefähr 2 atü) bei 13O 0C unter langsamem Rühren gefärbt. Nach J5 Stunden wird das Färbegut auf ^O bis 40 0C abgekühlt und wie bei den Beispielen 1 und 2 angegeben behandelt.
BAD ORiGSNAL 9 0 9 8 2 7/1543 -6-
-β- O.Z. 24 892
Nach der Trocknung wird das Granulat an einem Spinnextruder in bekannter Weise versponnen und dann zu profiliertem Teppichgarn mit einem Kapillartiter von ungefähr 15 den verstreckt. Nach diesem Verfahren erzielt man eine hohe Ausnutzung des Farbstoffs in der Flotte und einen guten Spinnprozeß. Der rote spinngefärbte Faden weist sehr gute Licht-, Naß-, Trockenreinigungs-, Schweiß- und Reibechtheiten auf.
Beispiel 4
1000 Teile trockenes Polyamid-6,6-granulat werden in einem Vakuum-Taumeltrockner mit 10 Teilen der im Beispiel 1 erwähnten, vor dem Abwiegen filtrierten Stammlösung bei Raumtemperatur eine Stunde getrommeil; dann bei höherer Temperatur (50 bis 120 0C) unter vermindercem Druck vom Lösungsmittel befreit und nach Abkühlung anschließend in bekannter Weise an einem Spinnextruder versponnen und zu einem Faden mit Kapillartiter von 20 den verstreckt. Man erhält so ein gelbes spinngefärbtes Garn, das die gleichen sehr guten Echtheitseigenschaften zeigt, wie das im Beispiel 1 beschriebene. Auch das nach dieser Methode der Färbstoffapplikation gewonnene gefärbte Material läßt sich gut verspinnen und verstrecken.
Ebensogut wie zur Herstellung von Fäden lassen sich die gefärbten Granulate zur Herstellung von Formteilen, z. B. nach dem Spritzgußverfahren, verwenden.
BAD ORIGINAL 909827/15 43 "7~

Claims (1)

  1. -7- O,Z. 24 892
    Patentansprüche
    1. Verwendung von hochkonzentrierten, stabilen, mit Wasser in jedem Verhältnis mischbaren, sulfonsäuregruppenfreie. 1 : 2-Metallkomplex-Parbstoffe in sauerstoffhaltigen, mit Wasser in jedem Verhältnis mischbaren Lösungsmitteln enthaltenden Stammlösungen nach Patent . ... ... (Patentanmeldung B 90 510 IVc/6m) zum Färben von Granulaten aus Polyamiden.
    2. Verwendung von Stammlösungen nach Anspruch 1, die 1 ; 2-Metallkomplex-Farbstoffe von Azofarbstoffen der allgemeinen Formel
    X
    ' N=N Ύ-τ R
    enthalten, in der der Ring A gegebenenfalls weiter substituiert sein kann, R einen Alkyl-, Phenyl-, Carbalkoxy- oder Carbonamid rest, R1 ein Wasserstoffatom oder einen gegebenenfalls substituierten Phenylrest und X eine Hydroxy-, Alkoxy- oder Carboxylgruppe bedeuten.
    Verwendung von Lösungen nach Anspruch 1, die den 1 : 2-Chromkomplex-Farbstoff des Azofarbstoffe der Formel
    COOH
    HO '' "N-
    enthalten.
    /BAD
    909827/1543 ~δ~
    -8- · O.Z. 24
    4. Verwendung von Lösungen nach Anspruch 1, die den 1 : 2-Chromkomplex-Farbstoff aus dem Azofarbstoff der Formel
    OCH,
    ι! ι HO '" N-H_NOpS' ^f 1
    CH,
    enthalten.
    BADISCHE ANILIN- & SODA-FABRIK AG
    BAD ORiOiNAL
    909827/1543
DE19671619367 1966-12-29 1967-05-20 Verwendung von Loesungen von 1:2-Metallkomplex-Farbstoffen fuer die Polyamidfaerbung in der Masse Pending DE1619367A1 (de)

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