DE1163284B - Verwendung von Methylendiarylverbindungen als Dispergiermittel fuer in Wasser unloesliche oder schwer loesliche Farbstoffe - Google Patents

Description

• Verwendung von Methylendiarylverbindungen als Dispergiermittel für in Wasser unlösliche oder schwer lösliche Farbstoffe Beim Färben mit Leukoschwefelsäureestern von Küpenfarbstoffen auf der Haspelkufe sowie auch auf dem Färbeapparat tritt in der Praxis häufig beim Entwickeln ein Ausfallen nicht aufgezogener Farbstoff anteile ein, was ein Verschmieren der Ware und Färbeeinrichtung zur Folge hat. Ähnliche Schwierigkeiten durch Farbstoffausfällungen treten bei einigen Dispersionsfarbstoffen beim Färben von Celluloseacetat und besonders beim Färben von Polyesterfasern auf. Die Dispersionen solcher Farbstoffe werden üblicherweise bei etwa 60 bis 100°C angesetzt und im allgemeinen unmittelbar danach über ein Baumwollfilter in das vorgeheizte Färbebad eingebracht. Wird dieses Einbringen verzögert oder tritt gar eine längere Unterbrechung und damit eine beträchtliche Abkühlung der Stammansätze der Farbstoffe ein, so lassen sich die Dispersionen kaum mehr filtrieren und auch durch ein nachträgliches Erhitzen praktisch nicht mehr in den anfänglichen Zustand der Feinverteilung bringen.
• Ähnliche Erscheinungen des Brechens von Farbstoffdispersionen können eintreten, wenn mit ihnen längere Zeit bei höheren Temperaturen gefärbt wurde und - beispielsweise durch eine Betriebsstörung bedingt - die Flottentemperatur stark absinkt. Eine solche mit ausgefallenem Farbstoff durchsetzte Flotte filtriert sich dann während des Färbens, insbesondere wenn Wickelkörper gefärbt werden, und es entstehen reibunechte und meistens auch sehr ungleichmäßige Färbungen.
• Um derartige Mißstände zu verhindern und um zu erreichen, daß Küpenfarbstoffteilchen wie auch physikalisch sich ähnlich verhaltende Dispersionsfarbstoffe in feiner Dispersion bleiben, hat man bereits Methylendinaphthylsulfosäure bzw. deren Natriumsalz als Dispergiermittel verwendet. Damit gelingt es zwar, Dispersionsfarbstoffe bei höheren Temperaturen, ab etwa 100°C, in guter Verteilung zu halten, bei absinkenden Temperaturen ist das Mittel dagegen praktisch wirkungslos, und es tritt bereits bei etwa 80°C und vermehrt bei noch tieferen Temperaturen ein , Brechen der Dispersion ein, so daß sich beim Filtrieren starke Rückstände ergeben.
• Es wurde nun gefunden, daß man die vorstehend geschilderten Nachteile vermeiden kann und eine vorzügliche Dispersität von in Wasser unlöslichen oder , schwer löslichen Farbstoffen erzielt, wenn man als Dispergiermittel andere Methylendiarylverbindungen, nämlich Verbindungen der allgemeinen Formel verwendet, in der R1, R2 und R3 Wasserstoff, Halogen, Hydroxyl oder einen Alkylrest und einer der Substituenten X und Y eine löslichmachende Gruppe, insbesondere - SO,H ,oder - COZH, und der andere Wasserstoff, Halogen, Hydroxyl oder ebenfalls eine löslichmachende Gruppe bedeuten. Durch die erfindungsgemäß verwendeten Dispergiermittel wird eine Beständigkeit der Feinverteilung der Farbstoffbäder bei jeder in Frage kommenden Temperatur, sowohl bei hohen Temperaturen bis zu etwa 130°C als auch bei niederen Temperaturen von etwa . 50°C und darunter, erzielt.
• Verbindungen der vorstehend genannten allgemeinen Formel können z. B. hergestellt werden durch Umsetzung von Trichlorbenzylchlorid mit Phenol und nachträgliche Sulfierung des Reaktionsproduktes oder auch durch Umsetzung von Salicylsäure und o-Chiorphenol mit Farmaldehyd, wobei Verbindungen der folgenden Konstitution entstehen: Die erfindungsgemäß verwendeten Dispergiermittel kann man Färbebädern oder Farbstoffstammansätzen zusetzen. Es ist jedoch auch möglich und in vielen Fällen vorteilhaft, sie unmittelbar den Farbstoffen beizumischen, so daß Färbepräparate entstehen, die z. B. aus Dispersionsfarbstoff und Hilfsmittel bestehen.
• Die Dispergiermittel kommen im allgemeinen in solchen Mengen zur Anwendung, daß sich in der Färbeflotte etwa 1 bis 3 g/1 des Hilfsmittels befinden. Werden die Dispergiermittel bereits bei der Herstellung der Färbepräparate zugesetzt, so verwendet man vorteilhaft auf 1 Gewichtsteil des Farbstoffs etwa 0,25 bis etwa 1 Gewichtsteil des Hilfsmittels. Die erforderliche Menge richtet sich insbesondere nach der Aggregationstendenz des verwendeten Farbstoffs. Bei einigen Farbstoffen kann man mit geringeren Mengen als vorstehend angegeben auskommen, während bei anderen, besonders stark zur Ausfällung neigenden Farbstoffen der Einsatz größerer Mengen angebracht ist.
• Die erfindungsgemäß verwendeten Dispergiermittel können zur Herstellung von Dispersionen aller in Wasser unlöslicher oder schwerlöslicher Farbstoffe verwendet werden. Als solche kommen beispielsweise Dispersionsfarbstoffe, Küpenfarbstoffe sowie Küpenfarbstoffe in Form ihrer Leukoverbindungen (sogenannte Küpensäurefarbstoffe), wie sie z. B. im »Handbuch der Färberei« von A. S c h a e f f e r, Bd. 2 [1949], S.207, beschrieben sind, in Betracht sowie ferner nicht auf die Faser aufgezogene Entwicklungsfarbstoffe (vgl. A. S c h a e f f e r, »Handbuch der Färberei«, Bd. 2 [1949], S. 212), die im Entwicklungsbad in Dispersion gehalten werden sollen (vgl. Beispiel 5).
• Beispiel l 0,15 g des etwa 40°/oigen Dispersionsfarbstoffs der Formel wurden bei 60°C unter gutem Rühren in ein Bad eingetragen, das 30 ccm Wasser und 0,5 g (= 1,28 mMol) der Verbindung enthält. Die Mischung wurde in einem bewegten Bombenrohr 2 Stunden auf 130°C erhitzt und nach dem Abkühlen auf 80°C über ein Baumwollfilter filtriert. Es wurde nur ein ganz geringer Rückstand erhalten.
• Zum Vergleich wurde dieser Versuch wiederholt, wobei jedoch als Dispergiermittel 0,6 g (= 1,28 mMol) der Verbindung eingesetzt wurden. Hierbei wurde ein starker Filterrückstand erhalten, der auch nicht geringer ist, wenn die doppelte Menge des methylendinaphthalinsulfosauren Natriums verwendet wurde.
• Ebenso eindeutig zugunsten der Erfindung waren die Ergebnisse, wenn bei sonst gleicher Arbeitsweise die gleiche Menge des Farbstoffs der Formel verwendet wurde. Beispiel 2 Der im Beispiel 1 beschriebene Vergleich wurde unter Verwendung von 0,38g (= 1,28 mMol) der Verbindung wiederholt. Auch hierbei trat bei Verwendung des vorstehend genannten Dispergiermittels fast kein Rückstand auf.
• Beispiel 3 0,6 g des im Beispiel 1 erwähnten Farbstoffs A und 0,3 g (= 1 mMol) der Verbindung wurden durch intensives Reiben in der Reibschale zu einem Färbepräparat verarbeitet. Das homogene Präparat wurde in 300 ccm Wasser bei 60°C eingerührt. Die erhaltenen Farbstoffdispersionen wurden im bewegten Bombenrohr 2 Stunden auf 130°C erhitzt. Nach dem Abkühlen auf 60°C wurde über ein Papierfilter filtriert. Es hinterblieb praktisch kein Rückstand. Bei einem Vergleichsversuch unter Verwendung von 0,47 g (= 1 mMol) methylendinaphthalinsulfosaurem Natrium hinterblieb dagegen ein starker Filterrückstand.
• Beispiel 4 2 g des etwa 25°/oigen Farbstoffs der Konstitution werden mit 1 g (= 2,6 mMol) trichlorbenzylphenolsulfosaurem Natrium in der Reibeschale gut verrieben. Das homogene Präparat wurde in 500 ccm Wasser von 60°C eingetragen und die Mischung 2 Minuten intensiv gerührt. Danach wurde sofort über ein Baumwollfilter filtriert. Es zeigte sich kein Rückstand, während ein Vergleichsansatz mit dem gleichen Farbstoff, jedoch unter Verwendung von 1,2 g (= 2,6 mMol) methylendinaphthylsulfosaurem Natrium wesentlich schwieriger durchlief und einen deutlichen Rückstand hinterließ.
• Beispiel s 40 kg Baumwollköper wurden auf dem Jigger im Flottenverhältnis 1:5 durch sechs Passagen, beginnend bei 60°C und unter Abkühlung bis auf 40°C mit einer Mischung, enthaltend im Liter 4,5 g des Farbstoffs der Formel 0,5 g diisobutylnaphthalinsulfosaures Natrium und 50 g Glaubersalz, grundiert. Die Entwicklung wurde auf dem gleichen Jigger durch zwei Passagen bei 25°C mit 2001 einer Flotte, die im Liter 37g konzentrierte Schwefelsäure, 1 g Natriumnitrit, 1 g Thioharnstoff und 0,5 g (= 1,28 mMol) trichlorbenzylphenolsulfosaures Natrium enthielt, vorgenommen. Das Entwicklungsbad zeigte praktisch keinen Ausfall von nicht aufgezogenem entwickeltem Farbstoff, während bei einem unter Verwendung von 0,6 g (= 1,28 mMol) methylendinaphthylsulfosaurem Natrium je Liter als Stabilisator durchgeführten Vergleichsversuch eine starke Trübung des Entwicklungsbades und ein Verschmieren des Jiggerchassis auftrat.

Claims (1)

1. Patentanspruch: Verwendung von Verbindungen der allgemeinen Formel in der R1, R2 und R3 Wasserstoff, Halogen, Hydroxyl oder einen Alkylrest und einer der Substituenten X und Y eine löslichmachende Gruppe und der andere Wasserstoff, Halogen, Hydroxyl oder ebenfalls eine löslichmachende Gruppe bedeuten, als Dispergiermittel für in Wasser unlösliche oder schwer lösliche Farbstoffe.