DE1614351B1 - Verfahren zum Herstellen von CdS-Photowiderständen - Google Patents
Verfahren zum Herstellen von CdS-PhotowiderständenInfo
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Description
1 2
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum lisieren in Kontakt mit einer Mischung aus CdS, CdSe
Herstellen von CdS-Photowiderständen, bei dem mit und CdO in einer mindestens zeitweise freien Sauer-Kupfer
und/oder Silber dotierte CdS-Körper zum stoff oder eine Sauerstoff liefernde Verbindung ent-Aktivieren
und gegebenenfalls rekristallisieren in haltenden Atmosphäre erhitzt werden.
Kontakt mit CdS getempert werden. Bei den bekann- 5 Damit werden die Vorteile erzielt, daß die so hergeten Verfahren wird zunächst ein CdS-Körper durch stellten Photo widerstände gleichzeitig einen hohen Pressen von CdS-Pulver oder durch Aufspritzen oder Dunkelwiderstand, einen niedrigen y-Wert, eine geAufdampfen von CdS auf einen neutralen Träger, eignete Verteilung der spektralen Empfindlichkeit und z. B. aus Keramik oder Glas, hergestellt. eine hohe Stabilität dieser Eigenschaften über die
Kontakt mit CdS getempert werden. Bei den bekann- 5 Damit werden die Vorteile erzielt, daß die so hergeten Verfahren wird zunächst ein CdS-Körper durch stellten Photo widerstände gleichzeitig einen hohen Pressen von CdS-Pulver oder durch Aufspritzen oder Dunkelwiderstand, einen niedrigen y-Wert, eine geAufdampfen von CdS auf einen neutralen Träger, eignete Verteilung der spektralen Empfindlichkeit und z. B. aus Keramik oder Glas, hergestellt. eine hohe Stabilität dieser Eigenschaften über die
Das Dotieren der Körper durch Kupfer und/oder io Lebensdauer aufweisen.
Silber geschieht entweder durch Aufdampfen dieser Dies ist wahrscheinlich darauf zurückzuführen, daß
Materialien oder durch eine Wärmebehandlung in L dank des hohenJartialdruckes von CdS stoechio-
emer diese Materiahen enthatenden Umgebung metrische Ungleichheiten in den CdS-Körpern in
Die so hergestellten CdS-Korper werden dann^durch kurzer a* Uchen sind und so ein P fehier-
eine Wärmebehandlung rekristalhsiert und aktiviert, 15 freier CdS.Kör|er B büdet wird
r%V1C} ι?e D°tierungsstoffe m die neu Steten 2. durch das bei der Aktivierungstemperatur zer-
caö-^nstaue emoauen . fallende CdSe Cd freigesetzt wird, das den CdS-
Der CdS-Photowiderstand ist dann nach Anbnn- , ^ ihm Μ^ρβηαΜΐ6
gung von Elektroden, die vorzugsweise durch aufge- Zentren bildet und
dampfteMetaUschichtengebüdetwerden.verwendungs- ao 3_ dag cdQ ^ Anwesenheit von SOa m der Atmos-
a T,g' . · ii jr. /-!jo ™.' * -j phäre Verbindungen (Suhlte und Sulfate) ent-
VonememumversellanwendbarenCdS-Photowider- ^ » ^ Photowiderstand Stabil
stand werden folgende Eigenschaften verlangt, die machen
gleichzeitig in einem Widerstand bisher nur in unbefriedigendem
Maße erreichbar waren: 25 Das Rekristallisieren der CdS-Körper kann gleich-
1. ein hoher Dunkelwiderstand, d.h. ein hoher elek- zei^ ™jt dem Aktivieren ^folgen oder gemäß
irischer Widerstand bei der Beleuchtungsstärke w.eiterf* Ausgestaltungen der Erfindung vor dem Akbj^
it. vieren durch Erhitzen m Kontakt mit CdS oder durch
2. ein niedriger y-Wert, d. h. ein niedriges Verhältnis Erhitzen in einer HCl-haltigen Atmosphäre Der
zwischen einer bei einer bestimmten Änderung 3° ^Z ^ genannten Stoffen CdS CdSe und
der Beleuchtungsstärke auftretenden Widerstands- ^dO wird vorzugsweise dadurch hergestellt daß die
änderung und dieser Änderung der Beleuchtung-~ CdS-Korper in.Pulver-dieserStoffe eingebettet werden.
stärke. Normalerweise wird /für eine Änderung J?as A T A Ot"^a A df CdS-Ko£Pf geschieht vorzugs-
der Beleuchtungsstärke zwischen 0,4 und 25,6 Lux we*se dadu c r.<*>
daß J0J dem Rekristallisieren Kupfer
an eben· 35 und/oder Silber auf den Korper aufgedampft und
3. eine günstige Verteilung der spektralen Empfind- dann während des RekristaUisierungsvorganges in ihn
lichke't und or r eingebaut werden. Es ist jedoch auch möglich, die
4. eine hohe Stabilität der genannten Eigenschaften CdS-Körper durch Beifügen von Kupfer oder Silber
über die Zeit, d. h. über die gesamte Lebensdauer zu f f™ Pulvergemisch, m dem das Rekristallisieren
des Photowiderstandes. 4° ed^' ™ dotieren
Die Erfindung wird an Hand von drei Ausfuhrungs-
Es war allgemein bekannt, Halbleiterkristalle und beispielen im einzelnen erläutert:
Halbleiterschichten, insbesondere solche aus Cadmium- Die als Körper für die herzustellenden Photowidersulfid, dadurch zu homogenisieren (rekristallisieren) stände dienenden CdS-Körper können durch Pressen und zu aktivieren, daß sie in ein Pulver eingebettet, 45 von CdS-Pulver zu Tabletten geeigneter Größejherge-■das aus dem gleichen oder einem verwandten Grund- stellt werden. Solehe gepreßten Körper haben jedoch material besteht, dem Stoffeigenschaften gegeben sind, eine größere Dicke, so daß die Gefahr besteht, daß ■die in dem zu behandelnden Halbleiter gewünscht nach einer längeren Rekristallisierungs- und Aktiviewerden, zusammen mit dem Pulver auf eine solche rungsbehandlung die Körper nicht homogen sind. Temperatur erhitzt werden, daß ein Stoffausgleich 5° Vorzugsweise werden daher die CdS-Körper durch zwischen dem Halbleiter und dem Pulver durch Aufspritzen oder Aufdampfen von CdS auf einen Thermodiffusion stattfindet (deutsche Patentschrift neutralen Träger, ζ. B. ein Keramikplättchen, herge-919 727). . .._ stellt«. Normalerweise wirdr-eine CdS-Schicht von etwa
Halbleiterschichten, insbesondere solche aus Cadmium- Die als Körper für die herzustellenden Photowidersulfid, dadurch zu homogenisieren (rekristallisieren) stände dienenden CdS-Körper können durch Pressen und zu aktivieren, daß sie in ein Pulver eingebettet, 45 von CdS-Pulver zu Tabletten geeigneter Größejherge-■das aus dem gleichen oder einem verwandten Grund- stellt werden. Solehe gepreßten Körper haben jedoch material besteht, dem Stoffeigenschaften gegeben sind, eine größere Dicke, so daß die Gefahr besteht, daß ■die in dem zu behandelnden Halbleiter gewünscht nach einer längeren Rekristallisierungs- und Aktiviewerden, zusammen mit dem Pulver auf eine solche rungsbehandlung die Körper nicht homogen sind. Temperatur erhitzt werden, daß ein Stoffausgleich 5° Vorzugsweise werden daher die CdS-Körper durch zwischen dem Halbleiter und dem Pulver durch Aufspritzen oder Aufdampfen von CdS auf einen Thermodiffusion stattfindet (deutsche Patentschrift neutralen Träger, ζ. B. ein Keramikplättchen, herge-919 727). . .._ stellt«. Normalerweise wirdr-eine CdS-Schicht von etwa
Es war weiter bekannt, Cadmiumsulfidkörper in 5 bis 10 μπι Dicke aufgedampft.
einer HCl-haltigen Atmosphäre zu erhitzen, um eine 55 Das Dotieren der CdS-Körper mit Cu und/oder Ag
besonders gute Rekristallisation des CdS zu rereichen geschieht entweder durch Aufdampfen dieser Metalle
(deutsche Auslegeschrift 1139 588). Es hat sich jedoch auf die Körper oder durch Beimischen zu dem CdS-
.gezeigt, daß es durch die Anwendung der genannten Pulver, in dem die RekristaUisierung erfolgt, so daß
bekannten Behandlungsverfahren nicht möglich war, während des Rekristallisiervorganges dann die beiden
die obengenannten wünschenswerten Eigenschaften 60 genannten Metalle in das CdS eingebaut werden,
gleichzeitig zu verwirklichen. Die weitere Behandlung dieser CdS-Körper ge-
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ausgehend schieht in zwei Stufen. Zunächst werden die aufge-
von den bekannten Verfahren, ein Verfahren zum Her- dampften CdS-Körper rekristallisiert, entweder durch
stellen von CdS-Photowiderständen zu schaffen, das Erhitzen in Kontakt mit CdS, wobei die Körper ent-
zu besseren Ergebnissen als die bekannten Verfahren 65 weder über CdS-Pulver angeordnet oder in CdS-
führt. Pulver eingebettet werden, oder durch Erhitzen in
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die CdS- einer HCl-haltigen Atmosphäre.
Körper zum Aktivieren und gegebenenfalls Rekristal- Erfolgt das Rekristallisieren in CdS-Pulver, so kann
diesem bis zu 30 Gewichtsprozent, vorzugsweise 8 Gewichtsprozent
CdO-Pulver beigemischt werden.
Die CdS-Körper werden dabei auf eine Temperatur zwischen 350 und 650°C, vorzugsweise auf 600°C,
erhitzt. Die Dauer der Erhitzung beträgt 10 bis 60 Minuten, vorzugsweise 45 Minuten.
Werden die Körper in Kontakt mit CdS rekristallisiert,
so geschieht dies in einer neutralen Atmosphäre, die jedoch zeitweilig SO3 oder O2 enthalten kann.
Das Aktivieren der rekristallisierten CdS-Körper erfolgt durch Erhitzen der Körper in Kontakt mit
einer Mischung aus CdS, CdSe und CdO. Vorzugsweise werden die CdS-Körper in eine Mischung aus
Pulvern dieser Stoffe eingebettet. Die Mischung kann aus 2 bis 14 Gewichtsteilen CdS, 1 bis 6 Gewichtsteilen CdSe und 1 Gewichtsteil CdO, vorzugsweise
aus 7 Gewichtsteilen CdS, 3 Gewichtsteilen CdSe und 1 Gewichtsteil CdO bestehen. Das Aktivieren erfolgt
bei einer Temperatur zwischen 450 und 550° C, vorzugsweise bei 480° C. Die Dauer der Erhitzung beträgt
5 bis 70 Minuten, vorzugsweise 16 Minuten.
Das Aktivieren erfolgt zunächst in einer neutralen, dann jedoch für mindestens 1 Minute in einer SO2
oder O2 enthaltenden Atmosphäre. Die neutrale Atmosphäre kann aus N2, CO2 oder Ar bestehen.
Ausführungsbeispiel I
Auf 8 μπι dicke, auf einen Träger aus neutraler
Keramik aufgebrachte CdS-Filme werden aus einem Tantalschiffchen mit 3 mg Cu und 3 mg Ag, das einen
Abstand von 25 cm von den CdS-Filmen hat, die Dotierungssubstanzen aufgedampft.
Um das CdS zu rekristallisieren, werden die Körper in eine aus 92 Gewichtsprozent CdS und 8 Gewichtsprozent
CdO bestehendes Pulver eingebettet und in einer SO2-Atmosphäre für 45 Minuten auf 600° C
erhitzt.
Zum Aktivieren werden die CdS-Körper dann erneut in ein Pulver eingebettet, das aus 7 Gewichtsteilen CdS, 3 Gewichtsteilen CdSe und 1 Gewichtsteil
CdO besteht. In diesem Pulver werden die Körper in einer 14 Minuten lang aus N2 und anschließend 2 Minuten
lang in einer aus SO2 bestehenden Atmosphäre auf 480° C erhitzt.
Anschließend werden auf die nun lichtempfindlichen CdS-Körper aus Indium und Gold bestehende Elektroden
aufgedampft und die Widerstände unter trockener Luft (H2O-Gehalt
<100 ppm) hermetisch in ein Gehäuse eingeschlossen.
Die so hergestellten Widerstände haben ausgezeichnete Eigenschaften. Ihr Dunkelwiderstand liegt bei
etwa 1 MO5 der y-Wert beträgt etwa 0,65 und die
zeitliche Stabilität ist sehr gut.
Zur Bestimmung der Stabilität werden die Photowiderstände in völliger Dunkelheit zunächst 4 Stunden
lang bei 6O0C und dann 20 Stunden lang bei
25°C und schließlich 4 Stunden lang bei 60° C und einer Beleuchtungsstärke von 400 Lux gelagert. Vor
und nach jeder Lagerung werden die Widerstände bei 25° C und Beleuchtungsstärken von 0,4 Lux gemessen.
Bei den wie oben beschrieben hergestellten Photowiderständen beträgt der Mittelwert der Änderung
weniger als 7% des Widerstandswertes.
Ausführungsbeispiel II
Cadmiumsulfidfilme von ebenfalls 8 μΐη Dicke, die,
wie im Ausführungsbeispiel I beschrieben, dotiert und
rekristallisiert worden sind, wenden zum Aktivieren
in ein ebenfalls aus 7 Gewichtsteilen CdS, 3 Gewichtsteilen CdSe und 1 Gewichtsteil CdO- bestehendes Pulver
eingebettet und 14 Minuten lang in einer aus N2
und dann 2 Minuten lang in einer aus O2 bestehenden Atmosphäre auf 450° C erhitzt.
Die Weiterbehandlung dieser Photowiderstände erfolgt wie im Ausführungsbeispiel I beschrieben.
Die Eigenschaften der so hergestellten Photowiderstände entsprechen denen der nach dem Ausführungsbeispiel
I hergestellten.
Ausführungsbeispiel III
CdS-Körper, die, wie im Ausführungsbeispiel I beschrieben, durch Aufdampfen auf einen Trägerkörper
hergestellt und mit den Dotierungsmetallen Cu und Ag bedampft worden sind, werden, abweichend
von den Ausführungsbeispielen I und II, nicht in ein zum Rekristallisieren und Aktivieren dienendes
Pulver eingebettet, sondern auf diese Pulver aufgelegt
oder in einem geringen Abstand über ihnen angeordnet.
Das Rekristallisieren erfolgt dann auf bzw. über einem lediglich aus CdS bestehenden Pulver. Die
CdS-Körper und das Pulver werden hierzu 30 Minuten lang in einer N2-Atmosphäre und unmittelbar
anschließend 10 Minuten lang in einer SO2-Atmosphäre
auf 600° C erhitzt.
Zum Aktivieren dient ein aus 5 Gewichtsteilen CdS,
5 Gewichtsteilen CdSe und 3 Gewichtsteilen CdO bestehendes Pulver, auf das die CdS-Körper wie
beschrieben aufgelegt oder über dem sie angeordnet werden. Die CdS-Körper und das Pulver werden
12 Minuten lang in einer N2-Atmosphäre und unmittelbar
anschließend 4 Minuten lang in einer SO2-Atmosphäre auf 480°C erhitzt.
Anschließend werden auf die CdS-Körper, wie oben im Ausführungsbeispiel I beschrieben, Elektroden aufgedampft
und die Körper in Gehäuse eingeschlossen. Die Eigenschaften der nach diesem Ausführungsbeispiel
hergestellten Photowiderstände entsprechen den nach dem Ausführungsbeispiel I hergestellten.
Claims (22)
1. Verfahren zum Herstellen von CdS-Photowiderständen, bei dem die CdS-Körper zum Aktivieren
und gegebenenfalls Rekristallisieren in Kontakt mit CdS einer Wärmebehandlung unterworfen
werden, dadurch gekennzeichnet,
daß die CdS-Körper in Kontakt mit einer Mischung aus CdS, SdSe und CdO in einer mindestens
zeitweise freien Sauerstoff oder eine Sauerstoff liefernde Verbindung enthaltenden Atmosphäre
erhitzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die CdS-Körper vor dem Aktivieren
durch Erhitzen in Kontakt mit CdS rekristallisiert werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die CdS-Körper vor dem Aktivieren durch Erhitzen in einer HCl-haltigen Atmosphäre
rekristallisiert werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Kontakt der
CdS-Körper mit CdS, CdSe und CdO durch Einbetten der Körper in Pulver dieser Materialien
hergestellt wird.
5. Verfahren nach mindestens einem der vorher-
gehenden. AnsprÜGhe5 dadurch gekennzeichnet,
daß als Dotierungsstoffe Cu und/oder Ag vor dem Rekristallisieren auf die CdS-Körper aufgedampft
werden.
6. Verfahren nach, mindestens einem der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als Dotierungsstoffe für die CdS-Körper Cu
und/oder Ag dem Pulvergemisch, in dem das Rekristallisieren erfolgt, beigefügt werden.
7. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekenn- xo zeichnet, daß dem CdS-Pulver, in dem das Rekristallisieren
erfolgt, bis zu 30 Gewichtsprozent CdO-Pulver beigemischt werden,
8. Verfahren nach Anspruch 7<, dadurch gekennzeichnet, daß 8 Gewichtsprozent CdO-Pulver
beigemischt werden,
9. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Rekristallisieren bei einer Temperatur
zwischen 350 und 650° C durchgeführt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch ,gekennzeichnet,
daß das Rekristallisieren: bei einer Temperatur von -60D0C durchgeführt wird.
U. Verfahren nach mindestens «inem der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Rekristallisieren 10 bis 60 Minuten lang
durchgeführt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Rekristallisieren 45 Minuten
lang durchgeführt wird.
13. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 2 und 4 bis 12, dadurch gekennzeichnet,
daß das Rekristallisieren in einer neutralen Atmosphäre durchgeführt wird,
14. Verfahren naGh mindestens einem der An-Sprüche
2 und 4 bis 13, dadurch gekennzeichnet,
daß das Rekristallisieren in einer Atmosphäre durchgeführt wird, die mindestens zeitweilig· SO2
«oder Oa enthält.
15. Verfahren nach Anspruch 4, -dadurch gekennzeichnet,
daß sich die Pulvermischung, in der die CdS-Körper aktiviert werden, aus 2 bis
14 Gewichtsteilen CdS, 1 bis 6 Gewichtsteilea
CdSe und 1 Gewichtsteil· CdO zusammensetzt
16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet,
daß sich die Pulvermischung aus 7 Gewichtsteilen CdS, 3 Gewichtsteilen CdSe
und 1 Gewichtsteil CdQ zusammensetzt.
17. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß das Aktivieren bei einer Temperatur zwischen 450 und 550°C durchgeführt wird.
18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß das Aktivieren bei einer Temperatur
von 480° C durchgeführt wird.
19. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß das Aktivieren 5 bis 70 Minuten läng durchgeführt wird,
20. Verfahren nach Anspruch 19j dadurch gekennzeichnet,
daß das Aktivieren 16 Minuten lang durchgeführt wird.
21. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Aktivieren in einer zunächst neutralen,
dann jedoch mindestens 1 Minute lang in einer SO3 oder O2 enthaltenden Atmosphäre durchgeführt wird.
22. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß die neutrale Atmosphäre aus N35 CO2 oder
Ar .besteht.
23i Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die CdS-Körper aus dünnen Schichten bestehen, die auf neutrale, das Rekristallisieren und
das Aktivieren niGht beeinflussende Trägerkörper aufgedampft sind.
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1968
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