DE1597633A1 - Blattmaterial und Verfahren fuer Farbbilder - Google Patents
Blattmaterial und Verfahren fuer FarbbilderInfo
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Description
159763'J
Minnesota Mining and Manufacturing üompimv,
Saint Paul, Minnesota, YoStοAo
"Bli.ttiaaterial und Verfahren .für im'b bilder
Bit- Erfladung betrifft die iVi^der^ai-f-Tou
Lichtbildern, insbeöondt-re botrifr't sie Bl=: U>·
material, das, w-.^aj. es üiit oinem Lieh t;bild )ie'L:i--b.~
teu und ü'j(la-in gluiehf ürmig kur?: vitvh'i. Mr!. v/i-f-fi, Μ.ίί
entapreükc-Aide-i gi-farotes sichboMr eo "■>: i.n iief-^ru^
ν/;:;.!: ei* V'ua^f'^n Aiiv-rTidm;. ;..;ino. :. i tuE^l t, ti ti
siiid die yemäas den Merkin al (-Ui de·.* K:r·-'ού-ιίι^ καίι1.
reiteten Blal:i;-iüfi.'jür:la.lien brauchbar z-;.r Herste Llung
vol.!farbiger Wiöder^abert von mehrfarbi-^c:;j. OvIt-- Lnaien,
s,B* ihr en negativen Furbtreiinuri^o-rnrv-; ■■.■.-ic.utbj J dem,
Bin I'ieiitiiiusx^r wmi jeüeiii Negativ' wird u".*i "-ü
BAD ORIGINAL
Ö0S826/1700 dir«- ,sichtiges
- 2 - M 2310
durchsichtiges Kopierblatt aufgebracht, das zu einer entsprechenden Farbe entwickelt werden
kannj die Blätter werden erhitzt, um die gefärbte Wiedergabe zu entwickeln, und die verschiedenen
Blätter werden entweder vor oder nach dem Erhitzen in geeignete Deckungsanordnung gelegt» Eine Behandlung
mit wässrigen lösungen oder chemischen Dämpfen wird vermieden, da die Farbbilder rasch
entwickelt werden durch einfaches kurzes Erhitzen dea belichteten integralen Blatteso
Lichtempfindliche Kopierblätter, welche wärmeentwickelbar sind, sind bereits beschrieben
worden, z.Bo in der belgischen Patentschrift 663 vom 27ο Oktober 1965» Das Blatt enthält kleine
Mengen lichtempfindlichen Silberhalögenides katalytisch
assoziiert mit wesentlich grösseren Mengen einer Silberseife und eines Reduktionsmittels.
Das Belichten mit einem Lichtmuster und anschliessendes
gelindes Gesamterwärmen ergibt ein schwarzes
Bild.
In der Photographie sind farbbild ende Systeme bekannt, in welchen vom Licht getroffenes
Silberhalogenid mit einem milden Reduktionsmittel z.Bö einem p-Phenylendiamin-Entwickler, umgesetzt
wird unter Bildung eines oxydierten Zwischenproduktes, welches einen Farbstoff bildet, wenn es
BAD ORIGINAL 009826/1700 nachfolgend
- 3 - M 2310
nachfolgend mit einem Kuppler umgesetzt wird. Dieses Verfahren wird in Mees "Theory of the
Photographic Process", Third Edition, S. 364
und nachfolgend, "beschriebeno Das Reduktionsmittel
wird als Bestandteil einer wässrigen alkalischen Entwiicklerlösung "bei.einem hohen pH-Wert
eingeführt: die Kupplerbestandteile können ebenfalls einen Teil dieser Lösung bilden. Die Diffusion
der verschiedenen Bestandteile in die GeIatine-Silberhalogenidschicht
hinein und aus dieser heraus ist ein Hauptproblem bei derartigen Systemen.
Es wurde nun gefunden, dass es möglich ist, gefärbte Bildmuster in lichtempfindlichen
Blattmaterialien in Abwesenheit von Wasser und durch blosses Belichten mit einem Lichtbild und
anschliessendes gelindes Erwärmen herzustellen, indem man dem Kopierblatt eine katalytisch kleine
Henge photoempfindlichen Silberhalogenides in
enger katalytischer Assoziierung mit wepentlich grösseren Mengen eines lichtstabilen Silbersalzes
und in Verbindung sowohl mit einem p-Phenylendiamin-Entwickler
als auch einem phenoliüchen oder aktiven Methylen-Kuppler, vorzugsweise in Gegenwart
eines filmbildenden polymeren Bindemittels, einverleibt.
Me 009826/ 1 700
BAD ORIGINAL
- 4 - M 2310
Die nun folgenden speziellen Beispiele, in welchen alle Gehalte, wenn nicht anders angegeben,
Gewichtsteile sind, dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung, sollen diese jedoch
nicht beschränkenο
Eine erste Überzugsmasse wird hergestellt durch längeres Mischen der folgenden Bestandteile
in einer Kugelmühle:
SilberbehenatiBehensäure 94 Teile
(äquimolare Wischung)
Äthylcellulose 13
2-Cyanoacetylcumaron 2
Toluol 404
Mit dieser Mischung wird ein durchsichtiger Polyesterfilm unter Anwendung einer
Hesserauftragevorrichtung bei einer Austrittsöfj.'nung
von 0,05 mm beschichtet und trocknen gelassen » Über den trockenen Überzug wird dann
durch leichtes Darüberwischen mit einem gesättigten Baumwollbausch unter Dunkelkammerbedingungen
eine Lösung aufgetragen, die folgende Bestandteile enthält:
N1
009826/1700
- 5 - M 2310
159763?
H1 9N1-Diätliyl-3-metliyl-p-phenylendiaminhydrochlorid
2 Teile
wässrige Jodwas..>erstofi säure 2 Methanol 600
Das Blatt wird wiederum getrocknet, wobei der Gewichtsanstieg innerhalb des Bereiches von
etwa 0,1-0,4 g pro Quadratmeter liegt»
Die behandelte Oberfläche wird mit einem Lichtbild von. einer Projektionslampe belichtet,
ZoBo 5 bis 20 Sekunden lang, und dann wenige Sekunden
lang gleichmässig auf 110° G erhitzt. Ein etwas schmutzig-purpurfarbenes Bildmuster erscheint
an den vom Licht getroffenen Bereicheno
Die Einverleibung einer anderen Halogenidionenquelle,
wie z«B. der hier verwendeten Jodwasserstoff
säure, gestattet erwünschtaufalls, das
Austauschen des Halogenwas.jerstoffsalzes durch ein lösliches nicht-Halogenidsalz des Entwicklers,
wie ZoBe- das Oxalsäuresalz.
Bei einer Iteihe weiterer Beispiele wurde das 2-Cyanocumaron durch andere spezielle
Kuppler in gleichen Gewichtsverhältnissen ersetzt, Davon abgesehen, sind die Zusammensetzung und das
Verfahren identisch. Die Parbe des jeweiligen Bildes ist nachstehend angegeben«
BAD ORiGiNAL 009826/1700 Beispiel
- 6 - M 2310
Beispiel Kuppler Farbe des Bildes
4-(p-Toluolsulfonamido)-benzoylacetanilid
gelb
2,6-Dibrom-1,5-dihydroxynaphthalin blaugrün
Acetoacet-o-anisidid gelb
2,4-Dichlor-l-naphthol blaugrün
3-Methyl-l-phenylpyraz.olon bläulich-rot
2,4-Dibrom-l-naphthol blaugrün
Die erste Beschichtungsmasse enthält
3 Gewo-Teile 2,4-Dichlor-l-naphthol anstelle der
2 Teile 2-Cyanoacetylcumaron, und wird im übrigen
hergestellt und aufgetragen wie in Beispiel 1. Der zweite Überzug, aufgebracht durch Darüberwischen,
besteht aus Methanol, welches annähernd 0,4 i° N ,N -Dimethyl-p-phenyl endiaminhydr ochlorid
enthalte Der ursprünglich weiße Überzug wird in den belichteten Bereichen durch Belichten und anschliessendes
kurzes Gesamterhitzen auf 110 0 in ein stumpfes Blaugrün umgewandelt.
Weitere Beispiele werden in gleicher Weise hergestellt, mit der Abwandlung, dass das Naphthol
durch andere Kuppler-Bestandteile ersetzt wird, wobei die in der Tabelle aufgeführten Ergebnisse
erhalten werdene
BAD ORIGINAL
009826/1700 BaiSPi.i
15^63
Beispiel ' Kuppler Farbe des Bildes
3-Methyl-l-phenylpyrazolon purpur
Aeetoacet-o-anisidid gelb
Der erste "Überzug gleicht dem von Beispiel 1, enthält jedoch 2 Teile 1-Naphthol anstelle
des 2-Cyanoacetylcumarons* Der zweite Überzug, durch
Darüberwisehen wie in Beispiel 8 aufgetragen, besteht
aus N1,N1-Diäthyl-p-phenylendiaminhydrochlorid.
Die Belichtung und das nachfolgende minimale Gesamterwärmen
erzeugen ein klares blaugrünes Bild auf einem hellen Untergründe
Das gelegentlich etwas stumpfe oder schmutzige Aussehen des gefärbten Bildes kann aufgehellt
oder beseitigt werden, durch Entfernen des ausgefällten Silbers, z„B„ durch kurzes Waschen
mit einem Lösungsmittel f,.r das Silber,, Beispielsweise werden die purpurnen Bildbereiche des gemäss
der Beschreibung von Beispiel 1 gebildeten Kopierblattes geklärt und aufgehellt, indem man das mit
dem Bild versehene Blatt eine kurze Zeit lang in eine 5 folge Lösung von Kaliuincyanid in Wasser
taucht, und anschliessend wäscht und trocknete
BAD ORIGINAL
009826/1700 gleichzeitig
- 8 - M 2310
Gleichzeitig werden dabei die Untergrundbereiche im wesentlichen weiss ader klar» Wenn eine Waschstufe
in Betracht gezogen wird, so muss ein Bindemittelbeöta.i;dt#il
-ia^^y,vXj.lt warden, der ein wirksames Waschen gestattet ohne gleichzeitig selbst
aufgelöst oder anderweitig inaktiviert zu werden. Die Zugabe inerter Füllstoffe oder Pigmente erfüllt
manchmal diese oder andere Zwecke0
Die Klarheit des gefärbten Bildes kann ebenfalls verbessert werden, indem man den Gehalt
an Silberseife in dem Überzug auf einem Minimum hält, indem man besondere Kombinationen von substituierten
p-Phenylendiamin-Entwicklerkomponenten
und aktiven Methylen- oder phenolischen Kupplerkomponenten auswählt, welche Farbstoffe von maximaler
Farbintensität erzeugen können, oder indem man andererseits die Verbindungen und Gehalte so
auswählt, dass die Reduktion und Ausfällung minimaler Mengen an Silber in einem dem kolloidalen möglichst
angenäherten Zustand bewirkt wird«
Die Bildung gefärbter Bilder durch die vorstehend beschriebenen einfachen Verfahrensschritte und einfachen Überzüge ist besonders überraschend
in Anbetracht der Anwesenheit relativ
da hoher Gehalte an freier Behensäure,/cTas Farbkuppeln
BAD ORIGINAL
009826/1700
- 9 - M 2310
gemäss den üblichen photographischen Arbeitsweisen
normalerweise ein alkalisches Medium erfordert» Selbst bei Abwesenheit freier Behensäure in dem
ursprünglichen Überzug könnte erwartet werden, dass jede chemische Reduktion der Silberseife die Säure
freisetzen und demzufolge die Farbkupplungsumsetzung verhindern würde o Nichtsdestotrotz geht die
Umsetzung in beiden Fällen glatt vonstatten lediglich durch Erhitzen der belichteten Bereiche unter
Bildung eines gefärbten Bildes, wie bereits beschrieben worden ist»
Silbersalze anderer hochmolekularer organischer
Säuren, insbesondere die Silberseifen anderer langkettiger Fettsäuren, zoB<>
Stearinsäure, sind ebenfalls für die Zwecke der Erfindung brauchbar»
Handelsübliche Behensäure, aus welcher das Silberbehenat-Behensäure-G-emisch hergestellt wird,
ist selbst eine Mischung langkettiger Fettsäuren, von der nicht mehr als etwa 3/4 Behensäure isto
Die Gegenwart freier Fettsäure erhöht die Deckkraft (opacity) und Wasserbeständigkeit der Beschichtung,
jedoch ist das Vorliegen freier Säure nicht wesentlich und kann fortgelassen werden, wenn
ein durchsichtiger Überzug erwünscht >tf ist.
BAD OFUGWAL
009826/1700 Beispiel 12
-10- M 2310
Eine Mischung aus 24Og Silberbehenat-Behensäure,
88 g Polyvinylbutyralharz-Bindemittel,
508 g rfoluol und 753 g Methyläthylketon wird durch
Mahlen in einer Kugelmühle homogenisiert«, Zu 15 g
des Gemisches wird eine üösung von l/2 g des Farbkupplers
l-(p-Phenylsulfonylphenyl)-3-(2-phenoxymyristoylamido)-2-pyrazolin-5-on
in 5 ml Methyläthylketon hinzugefügte Die Masse wird gründlich
gemischt und ein glatter Überzug davon auf einen durchsichtigen Polyesterfilm aufgebracht» Nach dem
Trocknen ist die zurückbleibende Beschichtung 15 μ
stark» Sodann wird eine zweite Schicht aufgetragen und zu einer trocknen Dicke von 6 u getrocknet; die
aufgetragene lösung enthält 0,5 gH ,U -Diäthyl-pphenylendiaminhydrobromid
und 2,5 g Polyvinylpyrrolidon in 30 g Methanol. Das Blatt wird während des
Aufbringens der zweiten Schicht und anschliessend unter Dunkelkammerbedingungen gehalten©
Die Belichtung des Blattes durch ein photographisches Negativ-Durchsichtbild und eine
anschliessende etwa 1 Sekunde dauernde Berührung mit einer glatten Metallplatte bei einer Temperatur
von 1ÜO° G ergibt ein purpurfarbenes Bild, das
den vom Licht getroffenen Bereichen entspricht·
BAD ORIGINAL
009826/1700
- 11 - 'Μ 2310
Die Verwendung der gleichen Menge an Bodecyl-4-("benzoylacetamido)-benzoat anstelle des
l-(p-phenylsulfonylphenyl)-3-(2-phenoxymyristoylaiaiäo)-2-pyrazolin-5-on
ergibt ein gelbes Bild* 2,4-Dichlor-6-(p-nonylphenoxyacetamido)-m-cresol
liefert in ähnlicher Weise ein blaugrünes Bild«
Im wesentlichen dieselben Ergebnisse .werden erhalten, indem man die Farbkupplerverbindung
zusammen mit der zweiten Beschichtung anstatt mit der ersten Beschichtung hinzufügt, wobei man ein
etwas unterschiedliches Lösungsmittelgemisch verwendet, um die vollständige Lösung aller Bestandteile
zu gewährleisten» Die zweite Überzugsma&se
kann dann aus einem halben Gramm Farbkuppler, einem halben Gramm N ,Έ -Diäthyl-p-phenylendiaminhyorobromid,
2,5 g Polyvinylpyrrolidon, 5 ml Aceton und 39 ml Methanol bestehen<
>
Weitere Farbkuppler von gleicher Wirksamkeit sind Z0B. 3-(p-(p-nonylphenoxyacetamido)-benzamido)-l-phenyl-2-pyrazolin-5-on
und 2-(p-(p-be\oylacetamidobenzolsulfonamide)-phenyl)-1-stearylbenzimidazol-5-sulfonsäure,
welche in der Masse gemäss Beispiel 12 purpurne bzwe gelbe Bilder ergeben.
Bei jedem der verschiednen Beispiele findet die Bildung photoempfindlichen Silberhalogenides
BAD
009826/1700 staU
- 12 - M 2310
statt durch Umsetzung zwischen dem Silberbehenat und der in der zweiten Beschichtung vorliegenden
Halogenidionenquelle. &o dient in Beispiel 8 das
Dimethyl-p-phenylendiaminhydrochlorid als Quelle
für Chloridionen; bei Beispiel 1 ist zusätzlich eine Quelle für Jodidionen enthalten,» Das angewendete
Verfahren gewä/hrleistet, dasf; die volle katalytische
Wirksamkeit an den vom Licht getroffenen Bereichen während der nachfolgenden Reduktion
des Silberbehenates erreicht wird» Die Menge an Silberhalogenid, die gebildet werden mustj,um eine
angemessene Lichtempfindlichkeit zu erzielen, ist dank seiner im wesentlichen katalytischen Punktion
überraschend klein, und praktisch die gesamte in den Bildberdchen stattfindende Oxydation des p-Phenylendiamins
tritt nicht durch Umsetzung mit Silberhalogenid, sondern eher mit Silberbehenat ein.
Das Halogenidion kann gleichermassen gut
durch andere Massnahmen eingeführt werden, z.B. indem man die als Beschichtung aufgebrachte Silberseife
der Einwirkung von Halogenwasserstoffdämpfen
aussetzt, oder durch vorherige Umsetzung der Silberseif ente liehen mit Halogenidiorieno Sowohl organische
als auch anorganische Halogenidionenquellen sind geeignet· Gemische von Halogeniden können verwendet
werden.
SAD ORIGINAL 009826/1700 Silberjodid
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Silber j odid selbst ist hauptsächlich,
fi-.r blaues Licht empfindlich. Wenn eine Belichtung
mit Bestrahlungen anderer begrenzter Wellenlinienbereiche
für einen minimalen Zeitraum in Betracht gezogen wird, ist die Anwendung von Silberbromid
in Verbindung mit verschiedenen Sensibilisierungsfarbstoff
en angezeigte
Bilder jeder gewünschten Farbe können hergestellt werden, wie bereits im Zusammenhang
mit den erläuternden Beispielen ausgeführt worden ist, durch die Auswahl geeigneter Farbkuppler«
So ergibt die Verwendung von Acylacetaniliden als Farbbildner oder Kuppler gelbe Bilder; Kuppler wie z.B.
3-Hethyl-l-phenylpyrazolon und k.-Gyarioacetylcumaron
liefern prupnrne Bilder; und blaugrüne Bilder werden erhalten mit phenolischeri und naphtholischen
Kupplern. Kombinationen dieser KIaB,.en von farbbildenden
Komponenten können ebenfalls verwendet werden} eine besonders wirksame Zubereitung enthält
eine Mischung geeigneter Verbindungen aus allen drei Klassen z.ur Erzeugung eines schwarzen
Bildes, wobei auf diese Weise die Dichte des SiI-"berbildes
verstärkt und eine wirtschaftlich interessante Verminderung der Gesamtmenge sowohl an
Silberseife als auch Keduktionsmittel zur Erzielung
BAD ORIGINAL 009826/1700 einer
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einer gewünschten Bilddichte ermöglicht wird. Auch vielfarbige Erzeugnisse können
unter Anwendung der Merkmale der Erfindung geliefert werden. Die Kombination in Deckungsanordnung
einer Vielzahl von verschiedenen einfarbigen Durchsichtbildern ist bereits erwähnt wordene
Mehrfache Farbenschichten in einem integralen Blatt sind ebenfalls in Betracht zu ziehen, wobei
die Struktur typischerweise auf einer durchsichtigen Filmunterlage in der angegebenen Reihenfolge eine
erste, für rotes Licht sensibilisierte und eine zur Erzeugung eines blaugrünen Farbstoffes geeignete
Kombination von Kuppler und Entwickler enthaltende Schicht, eine zweite für grünes Licht sensibilisierte
und einen purpurnen Farbstoff erzeugende Schicht, eine Filterschicht zur Verhinderung des Durchganges
von blauem und ultraviolettem Licht, sowie eine äussere für blaues Licht empfindliche und einen gelben
Farbstoff liefernde Schicht aufweist. Bei einer weiteren Vielfarbenstruktur werden die drei farbempfindlichen
und Farben erzeugenden Überzüge als getrennte nebeneinanderliegende mikroskopische
Punktbereiche ausbracht, falls notwendig, zusammen
mit geeigneten Füllstoffen. Die Belichtung ^eder dieser beiden Strukturen mit einem Farbbild, z»B.
BAD ORIGINAL
009826/1700
τοπ
• 15976
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von einem vielfarbigen Durchsichtbild entweder
durch Kontaktdruck oder mittels geeigneter Pro jektionsvorrichtungen, und anschliessendes ein
faches Gesamterhitzen genügt in beiden Fällen, um eine vielfarbige Reproduktion zu liefern<>
BAD ORiG1NAU
Patentansprüche
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Claims (2)
1. Blattmaterial mit einer phot ο empfindlichen, wärmeentwickelbaren Schicht, welche lichtempfindliches Silberhalogenid katalytisch assoziiert
nit lichtstabilem organischem Silbersalz-Oxydationsmittel und einem Reduktionsmittel für das Silbersalz enthält» dadurch gekennzeichnet, dass es einen
p-Phenylendiamin-Entwickler als Reduktionsmittel
enthält» und dass als zusätzlicher Bestandteil mindestens ein phenolischer oder aktiver Methylen-Farbbildungs-Kuppler vorliegt.
2. Verfahren zur Herstellung der Wiedergabe eines Lichtmusters, indem ein Blattmaterial,
welches eine photoempfLndliche wärmeentwickelbare Schicht aufweist, die lichtempfindliches Silberhalogenid katalytisch assoziiert mit lichtetfbilem organischem Silbersalz-Oxydationsmittel und einem
SAD ORiGiNAL
Reduktionsmittel
009826/1700
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Reduktionsmittel für das Silbersalz enthält, mit diesem Huster belichtet, und dann das Blattmaterial
zur Entwicklung der Wiedergabe gleichförmig erwärmt wird, dadurch gekennzeichnet, dass man als Reduktionsmittel
einen p-Phenylendiamin-Entwickler verwendet
und zusammen mit diesem, mindestens einen phenolischen oder aktiven Methylen-Parbbildungs-Kuppler
beifügt, wodurch eine Wiedergabe in der Farbe des Lichtmusters erhalten wird.
Bi./Br.
K 2310
K 2310
009826/1700 BAD ORiGiHAL
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