DE1596473C - Verfahren zum Erschmelzen wasserfreier, glasiger Kieselsaure oder von hochkiesel säurehaltigen Glasern - Google Patents
Verfahren zum Erschmelzen wasserfreier, glasiger Kieselsaure oder von hochkiesel säurehaltigen GlasernInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von blasenfreiem Quarzglas oder hochkieselsäurehaltigen
Gläsern. — Es sind schon vielfach Versuche unternommen worden, Quarzglas aus gefällten
Kieselsäuregelen zu erschmelzen. In diesen ist jedoch Restwasser so fest gebunden, daß es auch durch Ausglühen
nicht entfernt werden kann. Infolgedessen erhält man Schmelzen, die blasig sind. Es ist auch
bereits vorgeschlagen, worden, Siliciumtetrachlorid mit Sauerstoff bei höheren Temperaturen zu Silicium- ίο
dioxyd umzusetzen. Dieses Verfahren ist jedoch kostspielig und technisch wegen der Entstehung von
Chlor schwierig durchführbar.
Es wurde nun gefunden, daß man die billig herstellbaren
sogenannten gefällten Kieselsäuren in überraschend einfacher Weise zu klaren Gläsern verschmelzen
kann, wenn man die bereits scharf vorgetrockneten Kieselsäuren mit Siliciumtetrachlorid
bei erhöhter Temperatur behandelt und zweckmäßig. ■
vor der Schmelze auf Temperaturen zwischen 1000 und 1200° C erhitzt. — Die auf diese Weise erhaltene
glasige Kieselsäure oder das hochkieselsäurehaltige Glas weist die unerwünschten OH-Absorptionsbanden
im Infrarot bei Wellenlängen von 2,2 u und 2,75 μ nicht mehr auf. "
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich in mannigfacher Weise ausführen. Die zur Verwendung
gelangenden Kieselsäuren können nach bekannten Verfahren aus Alkalisilikaten durch Fällung mittels
Säuren hergestellt und vorzugsweise durch mehrmaliges Umfallen besonders gereinigt werden. Die
auf nassem Wege hergestellten Kieselsäuren werden zunächst bei etwa 200 bis 400° C vorgetrocknet und
anschließend in der flüssigen oder festen Phase oder auch in der Wirbelphase mit Siliciumtetrachlorid behandelt.
Die Vordrucktrocknung kann auch durch eine geeignete azeotrope Entwässerung erfolgen. Das
erfindungsgemäße Verfahren eignet sich selbstverständlich nicht nur für die Herstellung reinster, wasserfreier,
glasiger Kieselsäure, sondern auch für die Herstellung von hochkieselsäurehaltigen Gläsern,
welche noch gewisse Zusätze wie beispielsweise an Zirkon-, Titan- und/oder Aluminiumoxyden enthalten.
Zur Durchführung des Verfahrens können auch Gase, wie Stickstoff, Sauerstoff, oder geeignete Verdünnungsmittel,
wie z. B. Tetrachlorkohlenstoff, Dichlorbenzol mitverwandt werden.
Die Erfindung soll an Hand des nachstehenden besonders vorteilhaften Beispiels näher erläutert
werden:
Zunächst wird ein' durch Fällung hergestelltes Kieselsäuregel scharf, d. h. wesentlich oberhalb des
Siedepunktes von Wasser, beispielsweise bei einer Temperatur im Bereich zwischen 200 bis 400° C vorgetrocknet.
Anschließend wird das Kieselsäuregel· mit Siliciumtetrachlorid angemaischt und unter Rückfluß
etwa 5 Stunden zum Sieden erhitzt, wobei HCl entweicht. Das überschüssige Siliciumtetrachlorid wird
dann abdestilliert und der Rückstand unter Wasserausschluß bei etwa 250° C unter Vakuum getrocknet.
Das so erhaltene Material wird bei einer Temperatur von etwa 1000° C -vorgeglüht und danach bei etwa
1800° C geschmolzen.
Wenn man gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren hochkieselsäurehaltige Gläser herstellen will,
so werden die Zusätze wie z. B. Zirkon-, Titan- und/ oder Aluminiumoxyd während des Anmaischens zu-"
gegeben.
Claims (3)
1. Verfahren zum Erschmelzen wasserfreier, glasiger Kieselsäure oder von hochkieselsäurehaltigen
Gläsern unter Verwendung von gefällter Kieselsäure, dadurch gekennzeichnet,
daß die gefällte, vorzugsweise vorgetrocknete Kieselsäure mit Siliciumtetrachlorid behandelt
wird, das noch vorhandene Siliciumhalogenid abdestilliert, der Rückstand bei einer Temperatur
von wenigstens etwa 1000° C vorgeglüht und dann geschmolzen wird. . ■ ·
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die gefällte Kieselsäure durch
Umfallen gereinigt und anschließend entwässert wird.
3. Verfahren zum Erschmelzen von hochkieselsäurehaltigen Gläsern unter Verwendung von gefällter
Kieselsäure, dadurch gekennzeichnet, daß Kieselsäuregel vor .seiner Entwässerung mit
Siliciumhalogenid angemaischt und mit Zusätzen wie z.B. Zirkon-, Titan- und/oder Aluminiumoxyd
versetzt wird oder daß diese Zusätze bei der Herstellung des Kieselsäuregels mit ausgefällt
werden, wonach das überschüssige Siliciumhalogenid abdestilliert, der Rückstand nach einer
Vakuumtrocknung bei einer Temperatur von wenigstens etwa 1000° Cvorgeglüht und dann geschmolzen
wird.
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