DE1596473B1 - Verfahren zum Erschmelzen wasserfreier,glasiger Kieselsaeure oder von hochkieselsaeurehaltigen Glaesern - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von blasenfreiem Quarzglas oder hochkieselsäurehaltigen Gläsern. — Es sind schon vielfach Versuche unternommen worden, Quarzglas aus gefällten Kieselsäuregelen zu erschmelzen. In diesen ist jedoch Restwasser so fest gebunden, daß es auch durch Ausglühen nicht entfernt werden kann. Infolgedessen erhält man Schmelzen, die blasig sind. Es ist auch bereits vorgeschlagen worden, Siliciumtetrachlorid mit Sauerstoff bei höheren Temperaturen zu Silicium- ίο dioxyd umzusetzen. Dieses Verfahren ist jedoch kostspielig und technisch wegen der Entstehung von Chlor schwierig durchführbar.

Es wurde nun gefunden, daß man die billig herstellbaren sogenannten gefällten Kieselsäuren in überraschend einfacher Weise zu klaren Gläsern verschmelzen kann, wenn man die bereits scharf vorgetrockneten Kieselsäuren mit Siliciumtetrachlorid bei erhöhter Temperatur behandelt und zweckmäßig vor der Schmelze auf Temperaturen zwischen 1000 und 1200° C erhitzt. — Die auf diese Weise erhaltene glasige Kieselsäure oder das hochkieselsäurehaltige Glas weist die unerwünschten OH-Absorptionsbanden im Infrarot bei Wellenlängen von 2,2 μ und 2,75 μ nicht mehr auf.

Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich in mannigfacher Weise ausführen. Die zur Verwendung gelangenden Kieselsäuren können nach bekannten Verfahren aus Alkalisilikaten durch Fällung mittels Säuren hergestellt und vorzugsweise durch mehrmaliges Umfallen besonders gereinigt werden. Die auf nassem Wege hergestellten Kieselsäuren werden zunächst bei etwa 200 bis 400° C vorgetrocknet und anschließend in der flüssigen oder festen Phase oder auch in der Wirbelphase mit Siliciumtetrachlorid behandelt. Die Vordrucktrocknung kann auch durch eine geeignete azeotrope Entwässerung erfolgen. Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich selbstverständlich nicht nur für die Herstellung reinster, wasserfreier, glasiger Kieselsäure, sondern auch für die Herstellung von hochkieselsäurehaltigen Gläsern, welche noch gewisse Zusätze wie beispielsweise an Zirkon-, Titan- und/oder Aluminiumoxyden enthalten. Zur Durchführung des Verfahrens können auch Gase, wie Stickstoff, Sauerstoff, oder geeignete Verdünnungsmittel, wie z.B. Tetrachlorkohlenstoff, Dichlorbenzol mitverwandt werden.

Die Erfindung soll an Hand des nachstehenden besonders vorteilhaften Beispiels näher erläutert werden:

Zunächst wird ein durch Fällung hergestelltes Kieselsäuregel scharf, d.h. wesentlich oberhalb des Siedepunktes von Wasser, beispielsweise bei einer Temperatur im Bereich zwischen 200 bis 400° C vorgetrocknet. Anschließend wird das Kieselsäuregel mit Siliciumtetrachlorid angemaischt und unter Rückfluß etwa 5 Stunden zum Sieden erhitzt, wobei HCl entweicht. Das überschüssige Siliciumtetrachlorid wird dann abdestilliert und der Rückstand unter Wasserausschluß bei etwa 250° C unter Vakuum getrocknet. Das so erhaltene Material wird bei einer Temperatur von etwa 1000° C vorgeglüht und danach bei etwa 1800° C geschmolzen.

Wenn man gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren hochkieselsäurehaltige Gläser herstellen will, so werden die Zusätze wie z. B. Zirkon-, Titan- und/ oder Aluminiumoxyd während des Anmaischens zugegeben.

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Erschmelzen wasserfreier, glasiger Kieselsäure oder von hochkieselsäurehaltigen Gläsern unter Verwendung von gefällter Kieselsäure, dadurch gekennzeichnet, daß die gefällte, vorzugsweise vorgetrocknete Kieselsäure mit Siliciumtetrachlorid behandelt wird, das noch vorhandene Siliciumhalogenid abdestilliert, der Rückstand bei einer Temperatur von wenigstens etwa 1000° C vorgeglüht und dann geschmolzen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die gefällte Kieselsäure durch Umfallen gereinigt und anschließend entwässert wird.

3. Verfahren zum Erschmelzen von hochkieselsäurehaltigen Gläsern unter Verwendung von gefällter Kieselsäure, dadurch gekennzeichnet, daß Kieselsäuregel vor seiner Entwässerung mit Siliciumhalogenid angemaischt und mit Zusätzen wie z.B. Zirkon-, Titan- und/oder Aluminiumoxyd versetzt wird oder daß diese Zusätze bei der Herstellung des Kieselsäuregels mit ausgefällt werden, wonach das überschüssige Siliciumhalogenid abdestilliert, der Rückstand nach einer Vakuumtrocknung bei einer Temperatur von wenigstens etwa 1000° C vorgeglüht und dann geschmolzen wird.