DE1696585A1 - Verfahren zum Herstellen von pulverfoermigem Kristoballit - Google Patents
Verfahren zum Herstellen von pulverfoermigem KristoballitInfo
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Description
Patentanwalt
DipL-irir. K. Weither
i 19
W/Vh-2345 19.3.68
Pilkington Brothers Limited, 201-211 Martins Bank Building, Vater Street, Liverpool 2, Lancashire /England
Verfahren zum Herstellen von pulverförmigem
Eristoballit
Die Erfindung "bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von pulverförmigem Kristoballit aus Quarzstücken
als Zuschlag zu Gemengen für die Glasherstellung.
Der Erfindung liegt diekufgabe zu Grunde, ein
pulverförmiges Kristoballit hoher Reinheit zu gewinnen, das einen sehr niedrigen Eisengehalt hat, um für die Herstellung
hochwertiger optischer Gläser geeignet zu sein.
Das Verfahren besteht darin, dass Quarz einer Temperatur zwischen 1400 und 17000C für eine ausreichende
Zeit ausgesetzt wird, um Zristoiballit-Kristalle zu bilden,
dass ein Waschen dieser Kristalle mit einer Säure vorgenommen
wird, um ursprünglich im Quarz enthaltenes Eisen auszulaugen und dass die Kristalle anschliessend in ein
Pulver umgewandelt werden, wobei sie lediglich mit das Pulver nicht verunreinigenden Flächen in Berührung stehen.
In weiterer Ausgestaltung des erfindungsgemässen
Verfahrens ist vorgesehen, dass die Quarzstücke φ auf eine Temperatur um 5150O erwärmt werden, um sie in
kleinere Quarzkristalle zu spalten, dass diese Kristalle mit einer Säure gewaschen werden, um an den Kristallflächen
befindliches Eisen auszulaugen und danach die
Umwandlung in Kristoballit und.dessen Pulverisierung vorgenommen
wird.
Dieses Erwärmen der Quarzstücke auf eine Temperatur um 5750O macht von der bekannten Eigenschaft
des Quarzes Gebrauch, dass in diesem Bereich eine Umwandlung des Kristallgefüges eintritt, bei der eine Volumenvergrösserung
staffindet. Durch das erfindungsgemässe Erwärmen
in diesem Temperaturbereich werden die Quarzstücke in kleinere Quarzkristalle zerspalten, wobei dieses Aufspalten
nach den Korngrenzen der Quarzkristalle erfolgt.
Der Eisengehalt vom Quarz konzentriert sich normalerweise in den Korngrenzen der Kristalle, also in den
flächen, die bei dem Aufspalten bei Temperaturen von 5750C
freigelegt werden. Ein Waschen der Kristalle nach diesem
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Aufspalten mit einer Säure laugt somit den grössten Teil des Eisens aus, wobei aucb Eiseneinschlüsse im Quarz entfernt werden, die beispielsweise durch die Werkzeuge beim
Abbau oder der Bearbeitung des Quarzes eingebracht sind.
Nach dem Waschen mit der Säure sind die Quarzkristalle im wesentlichen frei von Eisen. Diese Kristalle
werden dann auf eine Temperatur zwischen 1400 und 17000C
erhitzt, um die Quarzkristalle in Kristoballit umzuformen.
Die Yolumenänderung, die während der Umformung in Kristoballit eintritt, beträgt etwa 10 - 15 # und führt zu einer
zerbrechlichen Masse, die leicht pulverisiert werden kann, wenn sie zwischen Flächen gemahlen oder gebrochen wird,
die das Pulver nicht verunreinigen können. Auf diese Weise kann ein pulverförmiges Kristoballit hoher Reinheit erzielt
werden.
Man hat ferner festgestellt, dass die Wirksamkeit des ersten Erbitζens desQuarzes zur Aufspaltung in Quarzkristalle vor dem Waschen mit Säure verbessert werden kann,
wenn der Temperaturbereich um 575°C mehrfach durchfahren wird. Durch zyklische Temperaturbehandlung bei dieser Umwandlungstemperatur werden die ursprünglich grossen Quarzstücke schnell in kleinere Stücke aufgespalten.
Die für das Waschen der Quarzkristall zu bevorzugende Säure besteht aus einer Säurelösung von 5 i» Salzsäure
und 1 i» flußsäure. Nach der Säurebehandlung werden die
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Kristalle mit Wasser gewaschen, gefiltert und getrocknet und können dann der abschliessenden Pulverisierung zugeführt
werden.
Die Umwandlungsgeschwindigkeit der gewaschenen
Quarzkristalle in Kristoballit hängt von der Temperatur ab, auf die die Kristalle erhitzt werden.
Bei einer bevorzugten Verfahrensführung werden die Quarzkristalle nach dem Waschen mit der Säure einer
Temperatur von etwa 1600 0O etwa 30 Minuten ausgesetzt,
worauf der gebildete brüchige Kristoballit nach dem Abkühlen zwischen Walzen aus Gummi oder Kunststoff zermahlen wird.
Pur das Pulverisieren des Kristoballits ist nur eine sehr geringe Kraft erforderlich, so dass weiche Werkstoffe wie
Gummi oder Kunststoff, die das verpulverte Kristoballit
if
nicht verunreinigen können, benutzt werden knnen.
Bei einer anderen Verfahrensführung erfolgt kein anfängliches Aufspalten des Quarzes in kleinere
Kristalle, und das taschen mit Säure wird nach der Umwandlung in Kristoballit vorgenommen. Bei dieser Verfahrensführung
werden die Quarzstücke auf eine Temperatur von etwa 15000C
erhitzt, um den Quarz in Kristoballit umzuwandeln, worauf das so gebildete Kristoballit mit einer SÄure zum Auslaugen
des Eisens gewaschen wird, worauf das Pulverisieren des Kristoballits erfolgt.
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Nachstehend werden zwei Beispiele für die
Verfahrensführung beschrieben.
Quarzstüke . südafrikanischer Herkunft mit
einem Stückgewicht zwischen 400 und 700 gr werden in dem+ Temperaturbereich um 5750C erhitzt und dieser Temperaturbereich
zweimal durchfahren. Die Quarzstücke werden dann in Wasser abgeschreckt und ergeben kleinere Quarzkristalle
in der Grosse von etwa 4· cm bis zur Pulverform. Diese
Mischung von Kristallen verschiedener G-rösse wird dann mit einer Säurelösung, die 5 $>
Salzsäure und 1 # Plußsäure enthält, 60 Minuten lang gewaschen, wodurch Eisen von den
Oberflächen der Kristalle ausgelaugt wird. Die Kristalle werden dann mit Wasser gewaschen bis sie säurefrei sind.
Danach erfolgt ein !Trocknen der Kristalle und eine Erwärmung auf etwa 15SO0C, welche !Temperatur etwa 30 Minuten
eingehalten wird. Am Ende dieser Behandlung ist die Umwandlung des Quarzes in Kristoballit zu 98$£ beendet und die
sich ergebende zerbrechliche Masse wird dann zwischen Gummiwalzen gemahlen, um eine sehr feinkornige Kieselsäure
grosser Reinheit zu erhalten.
Der ursprüngliche Eisengehalt der Quarzstücke befindet sich im wesentlichen in den Korngrenzen der Quarzkristalle,
wobei eine Konzentration von 800 Teilen je Million auftreten kann· Der mittlere Eisengehalt beträgt
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jedoch nur 20 - 60 Teile je Million· Die nach dem.erfindungsgemässen
Verfahren hergestellte pulverförmige Kieselsäure
hat einen Eisengehalt von etwa 2 - 5 Teilen je Million.
line Charge von etwa 200 kg stückigem Quarz wird in einem gasgefeuertem Ofen eingebracht und für
4 Stunden auf etwa 1500°c gehalten, um den Quarz in Kristoballit umzuformen.
Aus dem Ofen wird das Kristoballit in einen feuerfesten Füllschacht gebracht, in dem es auf Zimmertemperatur
durch Durchblasen von Luft abgekühlt wird. Dann gelangt das Kristoballit in die Waschstufe, wo es
mit einer Salzlösung, die 5 ^ Salzsäure und 1 j£ Flußsäure
enthält, gewaschen wird, um Eisen auszulaugen. Danach erfolgt ein Waschen mit Wasser bis zur Säurefreiheit
und ein filtern und Traknen der Kristalle.
Das Kristoballit wird dann in einem Backenbrecher gemahlen, dessen Backen das Kristoballit nicht
verunreinigen können, worauf eine Zuspeisung zu einer mit Gummi ausgekleideten Schwingungsmühle erfolgt, in der das
Pulverisieren durch einen Selbstmahlvorgan-g erfolgt.
Das aus der MÜhle austretende Gut wird in eine
gummiausgekleidete Zyklone geleitet, an deren Boden eine
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äusserst reine puTverförmige Kieselsäure anfällt, die als
Zuschlag zu einem Gemenge zur Glasherstellung geeignet ist.
Es wurd-e festgestellt, dass die pulverförmige
eisenfreie Kieselsäure, die nach dem erfindungsgemässen Verfahren gewonnen wird, verbesserte Schmelzeigenschaften
im Glasprozess zeitigt. Das pulverförmige Kristoballit hat eine hohe Anfangsschmelzgeschwindigkeit, so dass der
Schmelzprozess bei der Herstellung von optischem Glas wesentlich verbessert wird.
Die Verwendung der pulverfb'rmigen eisenfreien Kieselsäure gestattet die Herstellung von optischen Gläsern
mit wesentlich verbesserten Übertragungskenngrössen im Ultravioletten Bereich, während im sichtbaren und Infrarotbereich
ebenfalls eine Verbesserung festzustellen ist.
Die Kieselsäure in Form von pulverförmigem Kristoballit ist, wie bereits erwähnt, im Glasschmelzbetrieb
vorteilhaft, da die Diffusion von Oxyden im Glasschmelzprozess unterstützt wird· Tatsächlich wird die
Reaktionsgeschwindigkeit gegenüber Verfahren, bei denen handelsübliche Kieselsäure in Form von Sand oder gemahlenem
Quarz verwendet wird, etwa verdoppelt.
Der Eisengehalt ist durch das Auslaugen des Eisens von den Kristallkorngrenzen praktisch beseitigt.
Eine noch grössere Verringerung des Eisengehalts wird durch das Säurewaschen dee Kristoballits erreicht. Da das
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Kristoballit eine sehr grosse Porosität hat, ist die
Diffusion der Säure durch die Korngrenzen sehr unterstützt, so dass das Waschen mit Säure eine sehr grosse
Wirkung hat.
Sie Erfindung umfasst auch pulverförmige Kieselsäure,
die nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellt
ist, bei der der Gehalt an Eisenverunreinigungen höchstens 5 Teile je Million ist.
Die Erfindung umfasst ferner Gemenge zur Herstellung
von optischem Glas mit pulverförmigem Kristoballitj
das nach der vorliegenden Erfindung hergestellt ist sowie
aus derartigem Gemenge hergestelltes Glas.
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Claims (7)
1. Verfahren zum Herstellen von pulverf örmigem Kristoballit aus Quarzstücken als Zuschlag zu Semengen für
die Glasherstellung, dadurch gekennzeichnet, dass Quarz einer Temperatur zwischen 1400 und 17000C für eine ausreichende
Zeit ausgesetzt wird, um Kristoballit-Kristalle zu bilden, dass ein Waschen dieser Kristalle mit einer Säure vorgenommen
wird, um ursprünglich im Quarz enthaltenes Eisen auszulaugen und dass die Kristalle ahschliessend zu einem Pulver umgewandelt
werden, wobei sie lediglich mit das Pulver nicht verunreinigenden flächen in Berührung stehen·
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
dass die Quarzstücke auf eine Temperatur um 5750C
erwärmt werden, um sie in kleinere Quarzkristalle zu spalten, dass diese Kristalle mit einer Säure gewaschen werden, um an
den Kristallflächen befindliches Eisen auszulaugen und danach
die umwandlung in Kristobailit und dessen Pulverisierung vorgenommen
wird·
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
dass beim ersten Erhitzen der Quarzstücke der Temperaturbereich um 5750C zyklisch mehrmals durchfahren wird.
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- ίο -
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Quarzkristalle nach dem Waschen
mit Säure für 30 Minuten auf eine Temperatur von annähernd 1600 0C erhitzt werden und das so gebildete Kristoballit
nach dem Abkühlen zwischen Gummi- oder Kunststoffwalzen zermahlen wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
dass die Quarzstücke einer Temperatur von etwa 1300 0C ausgesetzt werden, um den Quarz in Kristoballit
umzuwandeln, bevor letzteres mit Säure gewaschen und dann pulverisiert wird.
6. Nach dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5 hergestellte pulverförmige Kieselsäure mit einer
Eisenverunreinigung von höchstens 3 Teilen auf- eine Million.
7. Pulverförmige Kieselsäure nach Anspruch 6 enthaltendes Gemenge zur Herstellung von Glas und aus diesem
hergestelltes Glas.
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Also Published As
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