DE1592193A1 - Verfahren zur Herstellung von hochaktivem reinen Magnesiumoxid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von hochaktivem reinen MagnesiumoxidInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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Description
Yerfahren zur Herstellung von hochaktivem reinen Magnesiumoxid.
Aktives Magnesiumoxid findet als Füllstoff in der Gummi- und
Kunststoffindustrie sowie als Deckmaterial für die Herstellung von fransformatorbleohen weitgehende Anwendung·
Kennzeichnend für die Aktivität ist die Jodzahl bzw. die BET-Oberflache«
Pur die oben genannten Verwendungszwecke soll die
Jodzahl größer als 1oo sein, was einer BET-Zahl von über
2oo qm/g entspricht.
Weiterhin wird für die obengenannten Einsatzmöglichkeiten ein besonders reines HgO gefordert, wie es z.B. bei der Ausfällung
von Mg(OH)ρ aus Seewasser bzw. Bitterlaugen mit Kalk oder
Dolomit anfällt, nicht jedoch bei der thermischen Behandlung natürlich vorkommender Magnesite« Diese sind nämlich immer
mehr oder weniger mit Ca, Fe, Al und Si-Yerbindungen verunreinigt,
die beim Brennen im MgO verbleiben. Ausserdem wird bei dta hohen erforderlichen Brenntemperaturen nicht ohne weiteres
aktives MgO erhalten«
Die Herstellung von MgO aus Seewasser ist nur dort wirtschaftlich durchzuführen, wo ausreichende Kalk- oder Dolomitlagerstätten
in der Nähe der Küste vorhanden sind. Wo das nicht der fall ist,
kommen auch andere Mg-Quellen in Frage, wie z.B. MgClg-haltige
Endlaugen der Kalisalzverarbeitung·
Aus diesen Laugen kann nach zwei verschiedenen Verfahren MgO gewonnen werden.
1» Elektrolyse von wässriger MgOl2-Iiösung, wobei Mg(OH)2 + Cl2
anfällt» TiFiS Mg(OH)2 kann durch thermische Behandlung in
' MgG tttoexttttirt werden.
m 2 -
BAD ORiGlNAL
ORIGINAL !MSPECTED
009328/1441
·» 2 ·■
2· Thermische Spaltung von wasserhaltigem KgCl2 zu MgO + HOl
Es bestand die Aufgabe, nach diesen beiden Verfahren hergestelltes
MgO, welches normalerweise keine Aktivität aufweist, in aktives MgO umzuwandeln·
Aus der US-Patent-Schrift 2 606 816 ist ein Yerfahren bekannt,
aus Seewasser Magnesia aktives MgO herzustellen durch Temperaturbehandlung bei 3oo - 4oo°C und Zufuhr einer bestimmten Luftmenge.
Bei der Nacharbeitung dieses Verfahrens konnte auch bei sorgfältigster Einhaltung aller beschriebenen Maßnahmen nicht mit
Sicherheit ein Produkt bestimmter Aktivität hergestellt werden· Es wurden wechselnde Jodzahlen von 2o - 2oo festgestellt.
Definierte Aktivitäten wurden erst mit dem erfindungsgemäßen
Verfahren erhalten. Es wurde nämlich überraschend gefunden, daß die Behandlung des Magnesiumhydroxide ait Wasser vor der
kombinierten Wärat-Luft-Sehandlung nach US-Patent 2 606
einen entscheidenden Einfluß auf die Aktivität ausübt. Sie erreichbare Aktivität ist abhängig von der Temperatur und
der Zeit der Wasserbehandlung, und zwar in der Weise, daß um so höhere Jodzahlen erreicht werden, je länger das
Produkt mit Wasser verrührt wird. Ib gleichen Sinn wirkt eine SemperaturerhfitaRf bzw. es besteht die Möglichkeit, die gleicht
Jodzahl bei höherer leaperatur mit kürzeren Rührzeiten einzustellen. Es konnten so Jodzahlen von 2oo und mehr reproduzierbar
erreicht werden·
Die zugesetzte Wassermenge Muß so bemessen sein, daß die
Suspension gut rührfähig ist· Vtir die Praxis hat sioh ergeben,
daß hierfür mindestens so viel Wc.aeer «rfordtrlioh ist, wie das
feucht· Produkt wiegt. Sti vorgetrocknete« Produkt ist entsprechend
mehr Wasser zuzusstztn.
8AD ORiGINAL
009828/U41
lür eine gleichzeitige Reinigung ist es vorteilhaft, das
Verfahren mehrstufig durchzuführen. Um zu kürzeren Ültrationszeiten
zu kommen, kann das Verfahren vorteilhaft mit dem Verfahren der Anmeldung V 32 658 kombiniert werden.
Die Erfindung besteht also in einem Verfahren zur Herstellung eines hochaktiven reinen HgO aus Magnesiumoxidhydrat, dadurch
gekennzeichnet, daß das Magnesiumoxidhydrat vor der an sich bekannten kombinierten Wärme-Luff-Behandlung mit Wasser verrührt
wird,
sowie dadurch gekennzeichnet, daß das Verrühren mit Wasser bei erhöhter Temperatur vorzugsweise im Bereich von So - 1oo°C
vorgenommen wird,
sowie dadurch gekennzeichnet, daß mehrstufig gearbeitet wird.
Das zur Verwendung kommende Magnesiumoxidhydrat kann den verschiedenen Herstellungsverfahren entstammen, z.B. der
Elektrolyse einer wässrigen Magnesiumchloridlösung oder der thermischen Spaltung wasserhaltigen Magnesiumchloride.
Elektrolytisch hergestelltes Magneeiumoxidhydrat 1st insgesamt
18 aal bei gleicher Temperatur je Io Min. mit Wasser verrührt
worden.
Nach jedem Rührvorgang wurde abfiltriert und das feuchte
Produkt mit frischem Wasser erneut angemaisoht und die Wassermenge
wurde gewichtsmäßig 1:1, bezogen auf das filterfeuohte Produkt zugegeben. Nach jedem drittem Waschvorgang iat eine
Probe entnommen und analysiert worden, Die Ergebnisse zeigt die
folgende Tabelle 1.
009828/1U1
| labelle 1 | SO, in3* |
Cl in $> |
Jodzahl | Beispiel 2 | |
| Nach Waschung Nr. |
Wassergehalt bei 1o5 C in £ |
2,27 | 6,35 | 22 | |
| 0 | 49,6 | 1,74 | o,37 | 8o | |
| 3 | 47,7 | 1,41 | o,32 | 134 | |
| 6 | 44,3 | 1,15 | o,25 | 149 | |
| 9 | 42,9 | o,97 | o,2o | 157 | |
| 12 | 41,8 | o,91 | o,.18 | 169 | |
| 15 | 41,5 | o,87 . | o,18 | 171 | |
| 18 | 41,1 | ||||
Elektrolytisch hergestelltes Magnesiumoxidhydrat, welches durch drei
maliges Verrühren mit kaltem Wasser auf eine Jodzahl von eingestellt war, wurde 1 h lang mit Wasser verrührt. Folgende
Ergebnisse wurden erhalten.
Wassertemperatur"0C
Jodzahl
117
137
146
Das gleich· Auggsagsmaterial wie in Beispiel 2 wurde 4 h lang mit
Wasser Ton 110G Ysrrührt, wobei ein« Jodeahl von 15o erhalten
wurde. Dia gleich© Jodaahl konnte in 1 h erreicht werden durch
Yerrühren in Wasser von 5o°0«
009828/UA1
BAD ORIGINAL
1 kg Magnesiumoxid aus der thermischen Spaltung von waeeerhaltigem
Magnesiumchlorid bei 7oo°0 wurde in 8 1 Wasser von 9o°C eingetragen und 1 h gerührt. Bei den weiteren Rührvorgängen
wurden jeweils 4 1 Wasser von 9o°C angewandt und die Rührzeit betrug 1o Min.
| Nach Waschung Nr. |
SCU in3* |
01 in # |
Jodzahl |
| Ausgangsprodukt 1 3 5 1o |
4,45 3,24 2,54 2,25 1,53 |
o,98 o,75 o,41 o,22 o,12 |
4 64 154 186 195 |
009828/U41
Claims (2)
- Patentansprüche· Verfahren zur Herstellung eines hochaktiven reinen HgO aus Magnesiumoxidhydrat dadurch gekennzeichnet, daß das Magnesiumoxidhydrat yor der an sich bekannten kombinierten Wärme-Luft-Behandlung mit Wasser rerrührt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet! daß das Verrühren bei erhöhter Temperatur, vorzugsweise im Bereich 8o - 1oo°C vorgenommen wird.3t Verfahren nach Ansprüchen 1-2 dadurch gekennzeichnet! daß das Verrühren mit Wasser mehrstufig durchgeführt wird·4· Verfahren nach Ansprüchen 1-3 dadurch gekennzeichnet, daß bei mehrstufiger Arbeitsweise die liltrationszeiten nach Verfahren der Anmeldung V 32 658 verkürzt werden·
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEV0033221 | 1967-03-10 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1592193A1 true DE1592193A1 (de) | 1970-07-09 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19671592193 Pending DE1592193A1 (de) | 1967-03-10 | 1967-03-10 | Verfahren zur Herstellung von hochaktivem reinen Magnesiumoxid |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1592193A1 (de) |
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1967
- 1967-03-10 DE DE19671592193 patent/DE1592193A1/de active Pending
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