DE1569459C - Verfahren zum Herstellen von Überzügen aus Polysulfidpolymermassen - Google Patents
Verfahren zum Herstellen von Überzügen aus PolysulfidpolymermassenInfo
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Description
(HS-RL-Si-(ORO,,
worin R einen niedermolekularen Alkylenrest, R' und R" niedermolekulare Alkylreste bedeuten, η 2
oder 3, /i' 1 oder 2 und n" 0 oder 1 bedeutet, wobei
die Summe von ή, η' und η" A ist, behandelt, und auf
die so gebildete, haftvermittelnde Schicht die Polysulfidpolymermasse aufbringt und aushärtet, oder
daß man auf das Substrat ein Gemisch aus 100 Gewichtsteilen des Polysulfide und 1 bis 3,5 Gewichtsteilen
einer Verbindung der obigen Formel nach üblichen Verfahren aufbringt und aushärtet.
Beispiele erfindungsgemäß verwendeter Mercaptoalkylpolyalkox'ysilane
sind Mercaptopropyl-trimethoxysilan und Mercaptopropyl-triäthoxysilan.
Die Polysulfidpolymere, auf deren Grundlage die Dichtungs- oder Überzugsmassen nach der vorliegenden
Erfindung hergestellt werden, sind jene flüssigen Polythiopolymercaptanpolymere, die, wie oben erwähnt,
in der USA.-Patentschrift 2 466 963 beschrieben sind. Die am meisten bevorzugten Polymere sind jene,
die ein Molekulargewicht von etwa 500 bis 4000 besitzen, da sie wirksamste Härtungszeit besitzen.
Die Härter für die flüssigen Polysulfidpolymere, die im Verfahren nach der vorliegenden Erfindung
verwendet werden können, sind etwa alle jene Materialien, die dem Fachmann als Härtungsmittel für flüssige
Polysulfidpolymere bekannt sind, wie Polyepoxyharze, Bleiperoxid, Calciumperoxid, Bariumperoxid,
Tellurdioxid und die verschiedenen Chromatsalze, wie solche, die in der USA.-Patentschrift 2 964 503
offenbart sind. Man sollte nach der vorliegenden Erfindung etwa 2,5 bis 10 Gewichtsteile eines oder
mehrerer solcher Härtungsmittel je 100 Gewichtsteile des verwendeten flüssigen Polysulfidpolymers
benutzen.
Mit dem Verfahren nach der vorliegenden Erfindung kann man eine feste Bindung des gehärteten
Überzuges auf der Unterlage in etwa 2 bis 24 Stunden bei Raumtemperatur (etwa 25° C) erhalten.
Die Polysulfidpolymermassen nach der Erfindung können als Schutzüberzüge auf Substrate aufgebracht
oder auch als Dichtungsmassen in Hohlräume zwischen mehreren Substraten eingefüllt werden oder
zur Verbindung mehrere Substrate verwendet werden. Als Substrate sind beispielsweise Holz, Silicate, wie
Glas, Metall, wie Aluminium, Eisen und Stahl sowie Zink oder verchromtes Eisen oder verchromter Stahl
zu nennen. Als übliche Zusatzstoffe können die Polysulfidpolymermassen beispielsweise Füllstoffe, Weichmacher,
Pigmente, Stabilisatoren gegen Ultraviolettlicht, Härtungsbeschleuniger usw. enthalten.
Bei der Verwendung der Haftverbesserer nach der Erfindung als Grundiermittel können sie in der Form
einer Lösung auf dem Substrat aufgebracht werden, wobei als Lösungsmittel ein relativ flüchtiges verwendet
werden sollte, wie Äthanol, Toluol, Cellosolve, Methanol, n-Butanol, Isobutanol, Chloroform, Äthylacetat,
Aceton oder Benzol.
Die erfindungsgemäß verwendeten Polysulfidpolymermassen besitzen eine Topfzeit von etwa 0,5 bis
24 Stunden.
Das folgende Beispiel dient der weiteren Erläuterung der Erfindung.
In diesem Versuch wurden Haftverbesserer nach der vorliegenden Erfindung als Grundierungen auf
verschiedenen Substraten verwendet, bevor danach ein Versuch unternommen wurde, verschiedene Überzugsmassen
auf der Grundlage von Polysulfidpolymeren haftend darauf aufzubringen. Der Haftverbesserer
wurde auf dem Substrat in Form einer Lösung in Äthylalkohol aufgebracht, indem man das
Substrat einmal mit einem mit der Lösung getränkten Baumwollwischer leicht überstrich. Die verwendeten
Überzugsmassen waren Zusammensetzungen mit entweder schwarzen oder weißen Füllstoffen und besaßen
folgende in Gewichtsprozent ausgedrückte Zusammensetzung:
| 5 Überzugsmassen | Weiß | Schwarz |
| Polysulfidpolymer (1) Polysulfidpolymer (2) 0 Calciumcarbonat Titandioxid Ruß |
100 30 10 1 1 5 3 0,1 |
100 30 0,25 5 2 |
| Calciumstearat (thixotropes Mittel) 15 Stearinsäure (Verzögerer) .. . Chlorierter Kohlenwasser stoffweichmacher mit einem Gehalt von 54% 20 Chlor Wasserhaltige Kieselsäure .. Schwefel |
Polysulfidpolymer (1) besitzt im wesentlichen die Struktur
HS(C2H4 — O — CH2 — O — C2H4 — S — S — )a — C2H4 — O — CH2 — O — C2H4 — SH
mit etwa 0,5% Quervernetzung oder Seitenketlen. Polysulfidpolymer (2) besitzt die gleiche Struktur
wie Polysulfidpolymer (1) mit etwa 2% Quervernetzungen oder Seitenketten.
Vor dem Aufbringen auf die grundierte Unterlage wurde die überzugsmasse mit einem Bleiperoxid und
mit einer Paste des Weichmachers mit etwa 50% PbO2 vermischt. Die Grundierlösungen, die in diesem
Beispiel verwendet wurden, besaßen die folgende Zusammensetzung in Gewichtsteilen:
Grundierlösung
Mercaptopropyl-
trimethoxysilan 5 10 15
Mercaptopropyl-tri-
äthoxysilan — — — 10
Äthylalkohol 95 90 85 90
Nachdem die Grundierlösung auf die Unterlage aufgebracht war, ließ man über Nacht bei Raumtemperatur
stehen, während welcher Zeit das Lösungsmittel verdampfte.
Nach dem Aufbringen der Überzugsmassen auf die grundierten Oberflächen ließ man etwa 1 Woche
lang bei Raumtemperatur aushärten, bevor die Haftfestigkeit des gehärteten Überzuges auf der Unterlage
getestet wurde. Die Tests wurden in der Weise ausgeführt, daß zwei Proben gleich beschichteter Unterlagen
hergestellt wurden, so daß die Haftfähigkeitseigenschaften des Überzuges auf diesen Unterlagen
unter zweierlei Bedingungen geprüft werden konnten, indem der überzug erstens bei Raumtemperatur unter
Leitungswasser und zweitens bei Raumtemperatur an der Luft untersucht wurde. Der Haftfestigkeitsversuch
bestand darin, daß man probierte, eine gehärtete Perle der überzugsmasse von der Unterlage
abzureißen. Wenn sich die Perle von der Unterlage leicht abheben ließ, ohne einen Riß in der Struktur
der Perle zu verursachen, wurde dies als ein Adhäsionsfehler vermerkt. Wenn die Perle jedoch nicht leicht
von der Unterlage ohne Auseinanderreißen der Perle gelöst werden konnte, wurde dies als Koliäsionsfehler
notiert. Die Grenzfälle wurden als geringer Kohäsionsfehler notiert. Die in diesen Versuchen erhaltenen Ergebnisse
sind in der folgenden Tabelle aufgeführt:
| Adhäsionsergebnisse | 1 | # | 2 | auf einem Aluminiumsubstrat | 4 | Versuchsbedingungen nach der Härtung |
|
| Grundierung | Adhäsions | 3 | |||||
| überzug: | Kohäsions- | fehler | Koliäsions | Kohäsions- | 1 Woche bei Raum | ||
| Weiß | fehler | fehler | Koliäsions | fehler | temperatur an der Luft | ||
| Kohäsions- | Kohäsions- | fehler | Kohäsions- | ||||
| Schwarz | fehler | fehler | Kohäsions- | fehler | |||
| Kohäsions- | Koliäsions | fehler | Kohäsions- | 1 Woche bei Raum | |||
| Weiß | fehler | fehler | Kohäsions- | fehler | temperatur unter | ||
| fehler | Leitungswasser | ||||||
| Adhäsions | geringer | ||||||
| Schwarz | fehler | Koliäsions | Kohäsions- | ||||
| fehler | fehler | ||||||
| 1 | 2 | Kohäsions- | jrtsetzung | 4 | Stahl | Versuchsbedingungen nach der Härtung |
|
| Grundierung | onsergebnisse auf einem Substrat | fehler | 3 | Kohäsions- | |||
| Adhäsi | Kohäsions- | Kohäsions- | aus rostfreiem | fehler | 1 Woche bei Raum- | ||
| Weiß | fehler | fehler | Kohäsions- | Kohäsions- | .temperatur an der Luft | ||
| Kohäsions- | Kohäsions- | fehler | fehler | ||||
| Schwarz | fehler | fehler | Kohäsions- | Kohäsions- | |||
| Kohäsions- | fehler | fehler | 1 Woche bei Raum | ||||
| Weiß | fehler | geringer | Kohäsions- | temperatur unter | |||
| Kohäsions- | fehler | geringer | Leitungswasser | ||||
| Adhäsions | fehler | Kohäsions- | |||||
| Schwarz | fehler | Kohäsions- | fehler | ||||
| fehler | |||||||
Adhäsionsergebnisse auf einem Glassubstrat
| Grundierung | 1 | 2 | 3 | 4 | Versuchsbedingungen nach der Härtung |
| überzug: | |||||
| Weiß | Kohäsions- | Kohäsions- | Kohäsions- | Kohäsions- | 1 Woche bei Raum- . |
| fehler | fehler | fehler | fehler | temperatur an der Luft | |
| Schwarz | geringer | Kohäsions- | Kohäsions- | Kohäsions- | |
| Kohäsions- | fehler | fehler | fehler | ||
| fehler | t | ||||
| Weiß | Kohäsions- | Kohäsions- | Kohäsions- | Kohäsions- | 1 Woche bei Raum |
| fehler | fehler | fehler | fehler | temperatur unter Leitungswasser |
|
| Schwarz | Adhäsions | Adhäsions | Kohäsions- | Adhäsions | |
| fehler | fehler | fehler | fehler |
Diese Ergebnisse des Versuchs zeigen, daß die Verwendung der Haftverbesserer nach der Erfindung gestattet,
Überzugsmassen auf der Grundlage von Polysulndpolymeren haftfest mit verschiedenen Unterlagen zu verbinden,
auch wenn die Überzugsmassen längere Zeit mit einem polaren Lösungsmittel, wie Wasser, in Berührung
stehen. Bei den obigen Versuchen erhielt man keine Adhäsion, wenn kein Mercaptoalkylpolyalkoxysilan als
Haftverbesserer verwendet wurde.
Claims (2)
1. Verfahren zum Herstellen von überzügen auf einem Substrat durch Aufbringen von Polysulfidpolymermassen,
die Polysulfide, übliche Härter und gegebenenfalls übliche Zusatzstoffe enthalten,
dadurch gekennzeichnet, daß man das Substrat zuerst mit einer Lösung einer
Verbindung der allgemeinen Formel
(HS —R)n,-Si —(OR'),
Aufgabe der Erfindung war es daher, diese Nachteile
bekannter Verfahren zu beseitigen und Verfahren zur Gewinnung auch in Gegenwart polarer Lösungsmittel
dauerhafter überzüge speziell auf Substanzen, wie Holz, Glas oder Metall, zu erhalten.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Herstellen von überzügen auf einem Substrat durch Aufbringen
von Polysulfidpolymermassen, die Polysulfide, übliche Härter und gegebenenfalls übliche Zusatzstoffe enthalten,
ist dadurch gekennzeichnet, daß man entweder das Substrat zuerst mit einer Lösung einer
Verbindung der allgemeinen Formel
worin R einen niedermolekularen Alkylenrest, R' und R" niedermolekulare Alkylreste bedeuten,
π 2 oder 3, n' 1 oder 2 und n" 0 oder 1 bedeutet,
wobei die Summe von n, n' und n" 4 ist, behandelt, und auf die so gebildete haftvermittelnde Schicht
die Polysulfidpolymermasse aufbringt und ausrfärtet.
2. Verfahren zum Herstellen von überzügen auf einem Substrat durch Aufbringen von Polysulfidpolymermassen,
die Polysulfide, übliche Härter und gegebenenfalls übliche Zusatzstoffe enthalten,
dadurch gekennzeichnet, daß man auf das Substrat ein Gemisch aus 100 Gewichtsteilen des
Polysulfids und 1 bis 3,5 Gewichtsteilen einer Verbindung der allgemeinen Formel
(R")„„
(HS-R),„-Si-(OR')„
worin R einen niedermolekularen Alkylenrest, R' und R" niedermolekulare Alkylreste bedeuten,
η 2 oder 3, n' 1 oder 2 und n" 0 oder 1 bedeutet,
wobei die Summe von n, n' und n" 4 ist, nach üblichen Verfahren aufbringt und aushärtet.
Härtbare Überzugs- und Dichtungsmassen auf der Basis flüssiger Polysulfidpolymerer sind seit langem
bekannt. Sie besitzen als Grundlage härtbare flüssige Polysulfidpolymere mit Mercaptanendgruppen. Die
Struktur und Herstellung dieser Polythiopolymercaptanpolymeren sind in der USA.-Patentschrift
466 963 beschrieben. Die geringe Haftfähigkeit von Polysulfidpolymeren erfordert jedoch gewöhnlich den
Zusatz eines Klebemittels, um eine gute Verbindung des ausgehärteten Überzuges auf der Unterlage zu
gewährleisten. Die haftverbessernden Zusätze, die für diese Zwecke bis heute zur Verfügung stehen, wie
z. B. solche von phenolischer Natur, liefern jedoch eher eine polare als eine chemische Bindung des gehärteten
Überzuges auf der Unterlage. Diese polare Bindung ist aber empfindlich gegenüber polaren Lösungsmitteln,
wie Wasser. Bis zu der vorliegenden Erfindung war die Fachwelt nicht in der Lage, einen Klebemittelzusatz
und/oder ein Verfahren zu liefern, wodurch Überzugsmassen auf der Grundlage von Polysulfidpolymeren
fest und chemisch an eine Unterlage gebunden werden, wenn die überzogenen Unterlagen
längere Zeit mit polaren Lösungsmitteln in Berührung gebracht werden müssen.
(R'0„„
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