DE1669050C3 - Verwendung von Gemischen aus halogeniertem Kautschuk und Polyisocyanatverbindungen als Grundierungsmittel - Google Patents

Verwendung von Gemischen aus halogeniertem Kautschuk und Polyisocyanatverbindungen als Grundierungsmittel

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DE1669050C3 DE1669050A DET0033680A DE1669050C3 DE 1669050 C3 DE1669050 C3 DE 1669050C3 DE 1669050 A DE1669050 A DE 1669050A DE T0033680 A DET0033680 A DE T0033680A DE 1669050 C3 DE1669050 C3 DE 1669050C3
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Description

Härtbare Polysulfidpolymermassen sind beispielsweise aus den US-PS 24 66 963, 26 06 173, 29 64 503, 29 10 922 und 32 38 165 bekannt. Solche Polysulfidpolyrnermassen werden zum Versiegeln, Verstemmen und Abdichten von Strukturelementen und Bauteilen und zum Abdichten von Verbindungsfugen in verschiedenen Industriezweigen verwendet. Die Haftung solcher Polysulfidpolymermassen auf dem Substrat ist aber in einigen Fällen schiecht, so daß zusätzliche Klebstoffe verwendet werden müssen, die entweder in die Polysulfidpolymermassen selbst eingearbeitet oder als Grundierung vor der Aufbringung der Polysulfidpolymermassen verwendet werden. Insbesondere die Haftung auf Substraten aus hydraulischem Zement und asphaltartigen Stoffen erwies sich bei den Polysulfidpolymermassen als schlecht, und es konnten bisher keine Mittel zur Verbesserung dieser Haftung gefunden werden.
Aus der FR-PS 11 48 269 ist es bekannt. Rohkautschuk über ein Gemisch von chloriertem Kautschuk und Polyisocyanat an eine Unterlage zu binden und danach zu vulkanisieren. Die Verwendung von chloriertem Kautschuk als Bindemittel für den chemisch ähnlich gebauten Rohkautschuk legt aber die Verwendung solcher Stoffgemische als Grundierungsmittel für völlig anders aufgebaute Polymere nicht nahe.
Halogenierte Kautschukarten, wie chlorierter Butylkautschuk oder chlorierter Polyäthylenkautschuk, sind beispielsweise aus der US-PS 30 59 682 und aus »Chemical Week«, 98, Seiten 40 bis 45 (1966), bekannt.
Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe bestand nun darin, Grundierungsmittel für Polysulfidpolymermassen zu bekommen, die deren Haftfestigkeit auf Substraten, insbesondere auf hydraulischem Zement oder Asphalt, auch in deren feuchtem Zustand, verbessern.
Erfindungsgemäß verwendet man als Grundierungsmittel zur Bindung von Polysulfidpolymermassen auf einer Unterlage Gemische aus halogeniertem Kautschuk und einer oder mehreren Polyisocyanatverbindungen. Vorzugsweise enthalten diese Gemische ein organisches Lösungsmittel.
Man kann diese Grundierungsmittel erfindungsgemäß zur Bindung von Polysulfidpolymermassen auf den unterschiedlichsten Unterlagen verwenden, wie auf Mörtel, Gipsputz, Portlandzement, Magnesiumalumi- , natzement, Magnesiumoxychloridzement, Beton aus solchem Zement, Terrazzo, Parisputz und anderen hydraulischen Zementmalerialien oder auf asphaltartigen Materialien.
Die erfindungsgemäß verwendeten Grundierungs- ( mittel enthalten zweckmäßig ein Gewichtsverhältnis von halogeniertem Kautschuk zu Polyisocyanatverbindungen von etwa 1 : 5 bis "5:1.
Der halogenierte Kautschuk kann beispielsweise chlorierter Butylkautschuk, chlorierter und/oder bromierter Naturkautschuk, chlorierter Polyäthylenkautschuk, Polychloropren oder chlorsulfoniertes Polyäthylen sein. Unter diesen ist chlorierter Naturkautschuk bevorzugt
Die erfindungsgemäß verwendeten Polyisocyanatverbindungen können aromatischer oder aliphatischen Natur sein, wie beispielsweise 2,4- und 2,6-Toluoldiisocyanate, Diphenylmethan-4,4'-diisocyanat, para- und meta-Phenylendiisocyanat, Hexamethylendiisocyanat, S.S'-DimethylbiphenyM^'-diisocyanat, 1,5-NaphthaIindiisocyanat und Triphenylmethan-4,4,4"-triisocyanat.
Die Grundierungsmittel nach der Erfindung werden vorzugsweise in der Form einer Lösung verwendet, um so auf der Unterlage wenigstens eine monomolekulare Schicht des Grundierungsmittels zu erhalten und die Leichtigkeit und Wirtschaftlichkeit der Aufbringung zu erhöhen. Lösungs- und Verdünnungsmittel, die verwendet werden, sollten flüchtig und wasserfrei sein und keinen reaktiven Wasserstoff enthalten. Geeignete Beispiele sind etwa organische Lösungsmittel, wie Terpentin, Benzol, Toluol, Aceton, Methylenchlorid und Äthylacetat Die Grundierungsmittel sollten einen Feststoffgehalt von 25 bis 60% und vorzugsweise von 40 bis 50% haben.
Die erfindungsgemäß auf einer Unterlage zu bindenden Polysulfidpolymere sind gewöhnlich bei Raumtemperatur flüssig und enthalten sich wiederholende Polysulfidbindungen, d. h. Sn, im Polymergrundgerüst, wobei π durchschnittlich etwa 1,5 bis 5 ist. Zur Kettenverlängerung und zum Zwecke der Härtung enthalten diese Polymere oft reaktive Gruppen, wie -SH, -OH, -NH2oder -NCO. Diese Polysulfidpolymere besitzen ein Molekulargewicht von etwa 500 bis 1200 und sind daher bei Raumtemperatur, etwa 25° C, gießbar. Strukturell können sie beispielsweise durch die Formel FR'S^RS,)„,R'F wiedergegeben werden, worin χ 1,0 bis 5,0, m eine ganze Zahl von 1 bis 100 bedeutet, R und R' zweibindige aliphatische Reste sind, worin die Kohlenstoffatome durch Sauerstoffatome unterbrochen sein können, und F eine der Gruppen -SSH, -SH, -NH2, -CH, eine Halbacetal- oder Halbketalgruppe der Struktur
R"
— SS COH
OR"
ist, worin R" ein Wasserstoffatom oder eine niedermolekulare Alkylgruppe und R'" eine niedermolekulare Alkylgruppe oder eine Gruppe
O C NH --R""-+-NCO
O /
worin R"" eine Alkylen- oder Arylengruppe sein kann, bedeutet.
Am besten bindet man solche Polymere, die ein Molekulargewicht von 500 bis 4000 besitzen, da Polymere mit diesen bevorzugten Molekulargewichten die günstigsten Härlungszeiten haben.
Die erfindungsgemäß auf einer Unterlage zu bindenden Polysuindpolymere werden durch bekannte Härtungsmittel für flüssige Polysulfidpolymere gehärtet, wie mit Polyepoxyharzen, Bleiperoxid, Calciumperoxid, Bariumperoxid, Tellurdioxid, Mangandioxid, Cumolhydroperoxid, Zinkperoxid, p-Chinondioxim, Zinkoxid oder Chromatsalzen. Die Härtungsmittel werden gewöhnlich in einer Menge von 2,5 bis 10 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile des Polysulfidpolymers benützt.
Die Polysulfidpolymcrmassen können auch bituminöse Materialien oder ein Polyepoxid und bituminöse Materialien enthalten. Weiterhin können sie auch verschiedene Arten von inerten Materialien enthalten, wie sie üblicherweise in Polysulfidpolymermassen Verwendung finden, wie Klebstoffzusätze, Füllstoffe, Weichmacher, Pigmente, Ultraviolettlichtstabilisatoren, Häriungsbeschleuniger, Parfüms usw.
Beispiel 1
Eine Grundierlösung wurde durch Vermischen der folgenden Bestandteile in den angegebenen Gewichtsverhältnissen, ausgedrückt in Gewichtsteilen, hergestellt:
Gewichtsteile
Polysulfidpolymer*)
Chloriertes Biphenyl (Weichmacher)
Calciumcarbonat (Füllstoff)
Inerter Ton (Füllstoff)
50/50 PbCVchloriertes Biphenyl
tes Anhaften der Masse an dem Beton. Wenn die Dichtungsmasse eher brach oder riß, als daß sie von einer der Betongrenzflächen abgezogen wurde, wurde dies als »Kohäsionsfehler« bezeichnet. Kohäsionsfehler bedeuten also eine gute Haftung der Dichtungsmasse auf dem Beton.
Die Ergebnisse dieser Untersuchungen und von nachfolgenden Untersuchungen jeweils nach Eintauchen in Wasser von Raumtemperatur sind in Tabelle I aufgeführt.
Tabelle I
Chlorierter Naturkautschuk 25
Toluol (Lösungsmittel) 17,5
Äthylglykolacetat (Lösungsmittel) 17,5
Chloriertes Biphenyl (Weichmacher) 15
Toluoldiisocyanat 25
Diese Grundierlösung enthielt etwa 50 Gewichtsprozent Feststoffe. Sie wurde durch Aufbürsten auf trockenen harten Betonteststücken aufgebracht, die gemäß ASTM C 190-63 aus einem Mörtelgemisch von einem Gewichtsteil Portland-Zement, zwei Gewichtsteilen eines feinteiligen Betons und ausreichend Wasser hergestellt worden waren. Die Zusammensetzung entsprach ASTM 1191-64. Nach der Aushärtung des Mörtels über 45 Minuten nach dem Aufbringen der Grundierlösung wurde auf den Beten eine Polysulfidpolymermasse der folgenden Zusammensetzung aufgebracht:
Gewichtsteile
100
100
75
25
15
*) Das Polysulfidpolymer besaß im wesentlichen die Struktur
HS(C2H4-O-CH2-O-C2H4-SS)23C2H4 OCH2-O-C2H4-SH mit etwa 2% Quervernetzung, ein Molekulargewicht von etwa 4000 und eine mittlere Viskosität bei 25°C von40pas.
Diese Masse wurde zwischen zwei der grundierten Betonteststücke, die sich in einem Abstand von 1,3 cm voneinander befanden, eingefügt, ausgehärtet und eine Woche bei Raumtemperatur konditioniert. Danach wurde auf Zugfestigkeit und Zugdehnung gemäß »Proposed Specification for Sealing Compounds for the Building Trade (Polysulfide Base or Equivalent)«, ASTM Bulletin Nr. 242, Seiten 47 bis 48, Dezember 1959, geprüft.
Wenn die Bindung an der Grenzfläche zwischen der Polysulfidpolymermasse und dem Beton gelöst wurde, ohne daß die Struktur der Polysulfidpolymermasse Risse bekam, wurde dies als »Adhäsionsfehler« bezeichnet. Adhäsionsfehler bedeuten also ein schlech-Zeit und Bedingungen
Zugfestigkeit
(kg/cnr)
Dehnung beim Bruch
Eine Woche nach Auf- 5,8 C+ 250
>„ bringung der Masse
I Woche in H,O 2,9 + 1AC lOO
1 Monat in H3O 1,9 AC 70
2 Monate in H2O 2,1 AC 70 j-, 3 Monate ir, H3O 3,0 AC 120
6 Monate in H3O 2,9 AC 100
C+ = Kohäsionsfehler.
1 * AC = Adhäsions- und Kohäsionsfehler.
Die gleiche Polysulfidpolymermasse wurde auch mit ungrundierten Betonteststückchen in der oben beschriebenen Weise verwendet. Eine Woche nach Aufbringung der Masse zeigte die Bindung bei der oben beschriebei-, nen Untersuchung Adhäsionsfehler.
Beispiel 2
Das Verfahren gemäß Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß das Grundierungsmittel und in die Polysulfidpolymermasse auf Betonteststücken aufgebracht wurden, die mit Wasser (etwa 15 bis 16 Gew.-% H2O) gesättigt waren. Die Versuchsergebnisse sind in Tabelle H zusammengestellt.
Tabelle Il
Zeit und Bedingungen
Zugfestigkeit
(kg/cnr)
Dehnung beim Bruch
Eine Woche nach Auf- 6,0 C 300
bringung der Masse
1 Woche in H3O 4,7 AC 240
1 Monat in H2O 3,9 AC 170
2 Monate in H2O 3,3 AC 160
3 Monate in H2O 3,6 AC 160 6 Monate in H1O 3.6 AC 160
Beispiel 3 und Vergleichsbeispiele 1 und 2
h·-, Die Verfahren der Beispiele 1 und 2 wurden unter Abwandlung der Zusammensetzung des Grundierungsmittels und der Polysulfidpolymermasse wiederholt. Diese Masse besaß folgende Zusammensetzung:
Polysulfidpolymer*) Ruß (Füllstoff) Chloriertes Biphenyl (Weichmacher) Kieselsäure (Verdickungsmittel) Stearinsäure (Verzögerer)
50/50 PbCVchloriertes Biphenyl
Gewichtsteile
100
100
100
I 15
*) Das Polysulfidpolymer besaß im wesentlichen die Struktur
(2224)23242OC2H4aH Ht etwa 2Vo Quervernetzung und ein Molekulargewicht von etwa 4000.
ürundierungsmittel des Vergleichsbeispiels I
Gewichisteile
Chloriertes Naturkautschuk 25
Chloriertes Biphenyl (Lösungsmittel) 12,5
Chloriertes Paraffin (Klebrigmacher) !2,5
Aromatisches Lösungsmittel 40
Ligroin (Lösungsmittel) IO (Feststoffe - etwa 25 ücw.-7»)
Die Grundierungsmittel besaßen folgende Zusammensetzung:
Grundierungsmiitel des Beispiels 3
Gewichtsteile
Chlorierter Naturkautschuk i5
Toluol (Lösungsmittel) 17,5
Äthylglykolaceiat (Lösungsmittel) 17,5 Chloriertes Biphenyl (Lösungsmittel) 15
Toluoldiisocyanat 25
(Feststoffe - etwa 50 Gewichtsprozent)
Gruiidierungsmitlel des Vergleichsbeispiels 2
Gewichtslcile
Toluoldiisocyanat 50
Toluol (Lösungsmitlei) 50
(Feststoffe - etwa 50 Gew.-1:,,)
Die wie in den Beispielen 1 und 2 durchgeführten Versuche ergaben die in Tabelle IH aufgeführten Ergebnisse.
Tabelle IM
Haftfähigkeit mit Grundierungsmittel auf trockenem Beton (5-7% Wasser)
1 Woche nach 1 Woche in 1 Monat in B 2 Monate in - 3 Monate in
Aufbringung HjO HiO 120 HiO HjO
der Dichtungs 30
masse 30
Λ I! A B A A B A B
Beispiel 3 6,54C 260 5,7AC 190 4,5 AC 3.9 AC 100 2,4AC 80
Vcrgleichsbcispiel I 4.544\C - 4,9AC - 1,8111A 0.9 \ 20 -
Verglcichsbeispiel 2 5,3 AC 240 3.0Λ 220 1,5 A -
Haftfähigkeit mit Grundierungsmittel auf feuchtem Bcion (etwa 15 bis 16Gew.-% HjO)
Beispiel 3 6,5C 280 4,6AC 140 5,1 AC 160 3,9AC 120 3,0AC 100
Vcrgleichsbeispiel 1 - - - 2,4 A 80 -
Vergleichsbeispiel 2 5,3 AC 220 3.0A 300 3,4 A 100 -
4C = Kohäsionslehler.
4 4AC = Adhäsions- und Kohäsionsfehler.
144A = Adhäsionsfehler.
(»-« bedeutet, daß die Adhäsion so gering ist, daß keine Untersuchung durchgeführt werden konnte.)
A = Zugfestigkeit (kg/cm2). B = Dehnung beim Bruch (%).
Beispiel 4
Das Verfahren der Beispiele 1 und 2 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß die Poiysulfidpolymermasse folgende Zusammensetzung besaß:
Polysulfidpolymer*)
Chloriertes Biphenyl
Calciunicarbonatfüllstoff
Gewichtsteile
100
30 Titandioxidpigment
Kieselsäureverdickungsmittel
Phenolklebstoff
50/50 PbCVchloriertes Biphenyl
Gewichtsteile 10 3
5 15
") Das Polysulfidpolymer bes-i* im wescrniicncn die Struktur HS(C2H4-O-CH2-O-C2H4-S S)23C7H4 O ("H2-O-C2H4-SH mit etwa 0,5% Quervernetzung und einem Molekulargewicht von etwa 4000.
Die Versuchsergebnisse der wie in Beispiel 1 durchgeführten Untersuchungen sind in Tabelle IV aufgeführt.
Tabelle IV Belcnhaft festigkeit Dehnung
Zugfestig beim Bruch
keit (%)
(kg/cm2) 690
trocken 4,1 +C 660
1 Woche nach feucht 3,7 C
Aufbringung der 510
Dichtungsmasse trocken 3,5 C 510
1 Woche in H2O feucht 3,4 C 490
trocken 3,7 C 540
I Monat in H2O feucht 3,8 C 450
trocken 3,7 C 500
2 Monate in H2O feucht 3,5 C 390
trocken 3,9 C 420
3 Monate in H2O feucht 3,9 C
10
20
Beispiel 5
Drei Betonblöcke wurden wie in Beispiel 1 mit einem Grundierungsmittel der folgenden Zusammensetzung grundiert: jo
Gewichtsteile
Chlorierter Naturkautschuk 7,5
Toluoldiisocyanat 7,5
Toluol (Lösungsmittel) 29,75
Äthylglykolacetat (Lösungsmittel) 29,75
Chloriertes Biphenyl (Weichmacher) 25,5 (Feststoffe - 15Gew.-%)
Nach dem Trocknen der grundierten Betonblöcke während etwa einer Stunde wurde eine Polysulfidpolymermasse der gleichen Zusammensetzung, wie in Beispiel ! beschrieben, in Tropfenform auf die grundierten Betonoberflächen aufgebracht. Nach einer Woche Härtung bei Raumtemperatur und unter gewöhnlichen Feuchtigkeitsbedingungen wurde der Polysulfidpolymermassentropfen von Block Nr. 1 hinsichtlich seiner Haftfähigkeit auf der Betonunterlage in einer Weise beurteilt, wie sie in Beispiel 1 beschrieben ist. Die Bindung der Dichtungsmasse auf dem Beton zeigte Kohäsionsfehler.
Die Blöcke Nr. 2. und 3 wurden nach einer einwöchigen Härtungszeit unter Wasser gegeben. Nach einer Woche unter Wasser bei Raumtemperatur wurde Block Nr. 2 auf seine Haftfähigkeit der Polysulfidpc-
45
50 lymermasse auf dem Block in gleicher Weis»* wie b Block Nr. l untersucht. Der Bindungsfehler von Block war ein AJhäsionsfehler bis leichter Kohäsionsfehler Nach sechs Wochen unter Wasser be:- Raumtemperatu wurde Block Nr. 3 wie oben untersucht. Die Bindung de Dichtungsmasse von Block Nr. 3 lilt unter Kohäsions fehlem.
Beispiel 6
Ein Grundierungsmittei der folgenden Zusammense ZUP2 wurrft wie in Beispiel 1 hergestellt
Chlorierter Naturkautschuk
Toluol (Lösungsmittel)
Äthylglykolacetat (Lösungsmittel)
Chloriertes Biphenyl (Weichmacher)
Triphenylmethan4,4',4"-triisocyanat
Gewichtsteil
25
17,5
17.5
15
25
Diese Grundiermasse wurde auf eine trocken Betonunterlage aufgebracht und dort eine Stunde getrocknet. Nun wurde die Polysulfidpolymermasse vot Beispiel 1 auf die grundierte Betonunterlage aufge bracht Nach einwöchiger Härtung bei Raumtemperatu wurde die Haftfähigkeit dieser Masse auf der Beton unterlage in ähnlicher Weise wie in Beispiel
untersucht. Die Untersuchung ergab Kohäsionsfehle Nach einer Woche unter H2O bei Raumtemperatu zeigte die Bindung zwischen der Masse und Beton be der Untersuchung Kohäsionsfehler. Nach einem Mona unter Wasser wurde die Untersuchung erneut wieder holt und zeigte wiederum Kohäsionsfehler.
Beispiel 7
Ein Asphaltblock wurde mit einem Grundierungsmit tel mit Tolnoldiisocyanat und chloriertem Kautschul grundiert, deren Zusammensetzung die gleiche war wi die in Beispiel 1.
Etwa 45 Minuten nach Aufbringung des Grundie rungsmittels auf dem Asphalt wurde die Polysulfidpo lymermasse von Beispiel 1 auf dem grundierten Asphal aufgebracht.
Die gleiche Polysulfidpolymermasse wurde auch au einem ungrundierten AspahUblock der gleichen Art un< Zusammensetzung aufgebracht, wie er in diesen Beispiel mit der Grundierung verwendet wurde. Ein< Woche nach Aufbringung der Masse auf beiden Blöckei wurde die Bindung hinsichtlich ihrer Haftfestigkei untersucht Die Bindung zwischen Masse und Aspahl des ungrundierten Asphaltblockes zeigte einen mittel mäßigen Adhäsionsfehler, während die Bindung zwi sehen Dichtungsmasse und Asphalt des grundiertet Asphaltblockes einen Kohäsionsfehler zeigte.
Ähnliche Ergebnisse erhielt man, wenn die obige Polysulfidpolymermasse mit Kohleteer in einem Ge wichtsverhältnis von 1 :1 vermischt wurde.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verwendung von Gernischen aus halogeniertem Kautschuk und einer oder mehreren Polyisocyanat- ■-> verbindungen als GrunJierungsmittel zur Bindung von Polysulfidpolymermassen auf einer Unterlage.
2. Verwendung von Gemischen nach Anspruch 1, die wenigstens ein organisches Lösungsmittel enthalten.
DE1669050A 1966-05-02 1967-04-19 Verwendung von Gemischen aus halogeniertem Kautschuk und Polyisocyanatverbindungen als Grundierungsmittel Expired DE1669050C3 (de)

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