DE1568865A1 - Verfahren zur Reinigung von Adipinsaeure - Google Patents
Verfahren zur Reinigung von AdipinsaeureInfo
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
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- C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
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Description
Mappe 20898 » Dr.P/st
ICI Case D„l8657
ICI Case D„l8657
IMPERIAL CHEMICAL INDUSTRIES LTD, London, Grossbritannien
"Verfahren aur Reinigung von Adipinsäure" Priorität t 20« 8„ I965 ° örossbritannien
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Adipinsäure,, die durch Oxydierung von Gyclohexan hergestellt
wurde -
Adipinsäure wird in großen Mengen hergestellt, um als Ausgangsstoff für die Herstellung von PolyhexEraethylenadipamid
und anderen Polymeren zu dienen» Als Ausgangsstoff für die Herstellung von Adipinsäure wird meistens Cyelohejian verwendet.
Die Adipinsäure wird durch Oxydierung des Cyclo» hexans sweckraäßig in zwei Stufen erzeugt, und zwar wird
erstens eine Mischung von cyclohexanol- und cyclohexanonreichen Produkten durch Oxydierung des Cyclohexane mit
molekularem Sauerstoff oder einer diesen enthaltenden Mischung, wie z.B. Luft, erhalten, und zweitens wird die
erste Qxydationsmisßhung einer weiteren Oxydierung mit Sal·=
petersäure unterworfen.» Solche Verfahren sind in der USA-
009829/1673
BAD ORIGINAL
Patentschrift 2 703 331 und den britischen Patentschriften
633 35^f 767 3j^8 und 91Λ 510 näher beschrieben^
Die dadurch erzeugte Adipinsäure 1st mit anderen Säuren verseucht* die di.« Eigenschaften der von der Adipinsäure
stammenden Polymere verschlechtern, wenn sie nicht entfernt wurden«. Dia Entfernung von einbasischen Säuren, insbesondere
Capronsäure, ist mit üblichen Mitteln, v;ie 2.3.
Unikristallisierung au« einer wässerigen Lösung oder Ausreißen
mit Dampf unter Atmosphärendruck, in wirtschaftlicher Hinsicht mit Schwierigkeiten verbunden,
OemäS der Erfindung wird ein Verfahren zur Reinigung von
Adipinsäure-, die durch Ojrydiorung von Cyelohexan hergestellt wurde, vorgeschlagen, das darin besteht, daß eine
wässerige Lösung der Adipinsäure in einem Behandlungsraum
mit Dampf unter «rhöhte-n Druck i.n Berührung gebracht wird,
daß der Dampf aas dem Behandlungsraum - die einbasische
Sauren mitreisend - ausgelassen wird, und daß nachträglich
die gereinigte Adipinsäure durch Kristallisierung gewonnen
VlIi'U:
Voraugnwelse wird der Druck, unter dem die wässerige Adipinsäure
I öf j ang mit dam Darr.pf in Berührung kömmt, auf l,l\ bis
5,6 stU gehalten. Im Bereich dieser Druckwerte kann der
Damp.? die in der wässerigen Adipinsäurelösimg vorhandenen
einbasischen Säuran sehr wirksam und mit kleinem Aufwand aus
dieser wässerigen Lösung herausreißen^ ohne daß die Adipinsäure
zerfällt.
Das Verfahren r.aoh der Erfindung kann gegebenenfalls dadurch
verwirl.'i icht worden, daß eine wässerige Lösung der zu behandelnden
Adipinsäure aum Sieden gebracht wird, und zwar In einem fiefäß mit einem Auslassventil, durch welches ein
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BAD ORiGINAL
erhöhter Druck: im Inneren des Gefäßes eingestellt werden
kann. Vorzugsweise wird das Verfahren nach tier Erfindung aber in der Weise durchgeführt, daß in eine in einem solchen
Gefäß befindliche wässerige Lösung der zu behandelnden Adipinsäure hochgespannter Dampf eingeblasen wird.
Der vom Behandlungsraum austretende, mit einbasischen Säuren
angereicherte Dampf kann zur Dampfentwicklung bei einem
niedrigeren Druck mittels eines entsprechenden Wärmeaustauschers herangezogen werden. Zur weiteren Wärmeeinsparung
kann die dem Behandlungsraum sugeführte Adipiriisäurelösung.
durch Wärmeaustausch mit der aus dem Behandlungsraum aus« fließenden heißen Adipinsäurelösung im Oegenstrom erwärrifc
werden»
Gegebenenfalls kann ein Teil des durch Kondensation des au«
dem Behandlungsraum austretenden Dampfs erzeugten Kondensats mit dem aus dem Behandlungsraum austretenden verseuch
ten Dampf in Berührung gebracht werden, damit die einbasischen Säuren aus diesem Teil der. i;ondo:a.'>-~tn entfernt
werden. Das so erhaltene Heißwasser v:nnr>
denn bei der Adipinsäurereinigung
wieder.verwendet worden, ζ^i. als Lösemittel i"dv unreine Adipinsäure.
Die Erfindung ist nachstehend anhrnd von Ausfilhrungsbei·=
spielen näher erläutert, wabe1, rile Moncienansnben auf d-as
Gewicht bezogen sind..
Es wurden 33 Teile unreiner AcUρinsaurc. die durch Oxydierung
von Cyclohexan mit Luft mit anschließender Oxy
dierung ;nlt Salpetersäure erzeugt vr.r-do. in einer solchen·
Menge V/a -.iei1 gelöst„ dfiß sich -1OO Teile v:Us3:jrlger· Lrii
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BAD ORIGINAL
ergab, die dann in einem Gefäß unter Druck auf 110 C erwärmt
wurde» Diese Lösung wurde mit gleichmäßiger Fließgesehwlndig« keit dem oberen Ende einer dampfbeheizten FUllkörpersäule
mit Druchmesser 10,2 cm und mit einer 3$66 m hohen PUllüng
aus 9,595 x 9*525 mm Raschig-Ringeno Dem unteren Ende der
Säule wurde Dampf zugeführt, und zwar in einer Menge von 2 Teilen Dampf pro 1 Teil Adipinsäure der oben zugeführten
Lösung,
Der Dampf strömte von unten nach oben im Gegenstrom zur Abwärtsströmung der Adiplnsäurelösung und trat aus der Säule
oben durch ein zu einem KUhlrohr führendes Ablaßventil aus. Durch Einstellung des Ablaßventils wurde der Druck im
Inneren der Säule auf 2,8 atü gehalten α Die Adipinsäurelösung
trat aus der Säule unten aus und geling in ein Sammelgefäß.
Eine Probe der Lösung wurde mit Aktivkohle als Entfärbungsmittel
bei 9O0C behandelt, gefiltert und auf 300C gebracht.
Die entstehenden Adipinsäurekristalle wurden abgefiltert
und mit Wasser gewaschen.
Die gewaschenen Adipinsäurekristalle enthielten etwa 5
Millionstel dampfflüchtiger Säure (als Valeriansäure berechnet)
- bezogen auf die Trockenmasse,
Eg wurde bei einem weiteren Versuch unter einem Druck von 1,4 atli und mit einer Dempfmenge von 2,8 Teilen pro 1 Teil
Adipinsäure gearbeitet, wobei sich ein Produkt ähnlicher Reinheit ergab»
Bei einem weiteren Versuch wurde unter einem Druck von 5»6
atü und mit einer Dampfwenge von 1 Teil pro Teil Adipinsäure gearbeitet mit ähnlichem Ergebnis,
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Bel einem ähnlichen Versuch wurde die Säule auf Atmosphärendrucle
gehalten* und es wurden 2,2 Teile Dampf pro 1 Teil Adipinsäure verblendet. Die endgültige gewaschene Adipinsäure enthielt 25 Millionstel dampffluchtiger Säure»
Bei einem weiteren ¥ersueh wurde die Säule auf Atmosphären
druek gehalten, und es wurden 3*3 Teile Dampf pro 1 Teil
Adipinsäure verwendet. Die endgültige gewaschene Adipin«
säure enthielt etwa 5 Millionstel dampfflüchtiger Säure.
Aus diesen Beispielen ist erkennbar, daß zur Erzielung
eines bestimmten Reinheitsgrads' der Darapfbeäßrf pro Kilogramm Adipinsäure mit zunehmendem Druok sinkt <.
Beim Wegfall der· Dampfbehandlung enthielt die endgültige
gewaschene Adipinsäure 50 Millionstel dampffluchtiger .
Säure ο
PATEIfJ? ANS PRUCH
00-9 829/1 $7 3 BAD ORIGINAL
Claims (1)
- PATENTANSPRUCHVorfahren zur Reinigung von Adipinsäure, die durch Oxydierung von Cyclohexan hergestellt wurde, wobei eine wässerige Lösung der unreinen Adipinsäure mit Dampf in Berührung gebracht, wird* der aus der Lösung einbasische Säuren herauareifit, worauf die gereinigte Adipinsäure durch Kristallisation gewonnen vrii'd, dadurch gekennzeichnet, daß die Dampfbehandlung La sineni Behandlungsraum unter erhöhtem Druck, vorzugsweise 1.Λ bis 5,6 atü, durchgeführt wird»D8.-ING. H. FiNCKE. DIPL-ING. H. ΒΟΗ« CMPL-INQ. S. STAEÜEK,.14Κο ~ Nr λ age 3 tie« AnderuiTB·«»*8· ν·Neue Unterlagen t*rt7 n Ahe.2 nm sa009829/1673ORIGINAL
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