DE1558955A1 - Verbessertes Flotationsverfahren - Google Patents

Description

Dr.V./Μ/Κ. · gamburg, den 26. November 1969

Anmelder : David Weston, Suite 500, 129 Adelaide Street

Toronto 1, Ontario/Canada

Vertreter : Patentanwalt Dr. Friedrich Vollmer 2 Hamburg 70, Schloßstraße 6

Verbessertes Flotationsverfahren

Die Erfindung betrifft ein verbessertes Flotationsverfahren zum Trennen von Kieselsäure und/oder Phosphaten und Carbonaten aus einer diese neben Metalloxyden enthaltenden Trübe unter Verwendung von Dispergiermitteln und Sammlern und bei pH-Werten von 9,5 bis 12,0.

Bei den bekannten Flotationsverfahren, die zur Konzentrierung von Kieselsäure und/oder von Phosphaten und Carbonaten benutzt werden, ist es erforderlich, die Trübe vor der Flotation zu entschlammen. Mit den bekannten Anlagen ist es nicht möglich, eine erfolgreiche Abtrennung der oben genannten Materialien von den Begleitmineralien, insbesondere von metallischen Oxyden, zu erreichen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, diese Nachteile der bekannten Verfahren zu beheben oder mindestens zu verringern.

Diese Aufgabe wird gelöst durch ein verbessertes Flotationsverfahren der eingangs beschriebenen Art zum Trennen von Kieselsäure und/oder Phosphaten und Carbonaten aus einer diese neben Metalloxyden enthaltenden Trübe unter Verwendung von Sammlern und Natriumsilikat als wenigstens einen Dispergiermittel und bei pH-Werten von 9,5 bis 12,0, welches dadurch gekennzeichnet ia.t, daß man zunächst die Trübe unter Zugabe

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Unterlagen (Art 7 § ι Ab₉,2 Nr. ι satz a du Ma*m>m** ν. 4. β. w?i

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von Uax-riümsili^at bei einen pH-Wert von 11 Dis 12 konditioniert, und danach entweder zweistufig bei einem pH-Wert von 11 bis 12 nur Kieselsäure und anschließend nach nochmaliger Konditionierung bei einem pH-Wert von 9,5 bis 10,5· nur Phosphate und Carbonate ausflotiert, oder nach dem Konditionieren der Trübe bei pH-Wert 11 bis 12 einstufig bei einem pH-'Äert von 9,5 bis 10,5 Kieselsäure plus Phosphaten und Carbonaten ausflotiert.

Es wurde überraschend gefunden, daß wenn erfindungsgemäß gearbeitet wird, aie Schlammstoffe die Flotation nicht beeinträchtigen and daß die Metalloxyde nicht mit ausflotiert, sondern vollständig unterdrückt werden.

Beim eri'indungsgemäßen Verfahren wird die Trübe, die das Erz auf eine zum weitgehenden Freisetzen der zu gewinnenden Materialien geeignete Teilchengröße zerkleinert entn'-ilt, in Anwesenheit von ITatriumsilikat als Disper^ ieriiiittel und eines Sammlers, z. B. von Fettsäure-, Petroleumsulphontit-Iyp oder einer Kombination dieser beiden Arten entweder untereinander oder unter Zusatz eines Heizöls, zunächst bei eineiu pH-7»ert von 11 bis 12 konditioniert und dann auf cen angegebenen pH-Wert von mindestens 9,5, im allgemeinen im Bereich von pH-Wert 10 oder höaer, eingestellt. Die Konditionierung wird über eine so ausreichend lange Zeit geführt, daß eine Verseifung der Fettsäuren und/oder Petroleumsulphonate gewährleistet ist. Dann wird der pH-Wert, beispielsweise mittels Schwefelsäure, auf den für die Flotation der zu gewinnenden Mineralien optimalen pH-Wert eingestellt.

Fach einer gewissen Zeit der Konditionierung bei diesem neuen pH-Wert, gewöhnlich in Anwesenheit von zusätzlichen Mengen an Dispergiermittel, wird auf eine an sicn bekannte Art flotiert, wobei,was überraschend ist, nur die gewünschten Materialien ausschwimmen, während die Metalloxyde praktisch

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vollständig unterdrückt werden. Wenn die Trübe mehr als eines der genannten Mineralien enthält, kann der pH-Wert ein zweites Mahl einreguliert werden; um die weiteren Mineralien unter optimalen Flotationsbedingungen auszuachwimmen.

Es wurde gefunden, daß dann, wenn Kieselsäure das zu flotierende Mineral ist, die anfängliche Konditionierungsstufe innerhalb des für die Flotation optimalen pH-Bereiches durchgeführt werden kann. In diesem Fall kann man auf die zweite Konditionierungsatufe mit zusätzlichem Dispergiermittel verzichten, so daß die FJotation anschließend an die Beendigung der ersten Konditionierungsperiode durchgeführt werden kann. Es wurde gefunden, daß der besonders vorteilhafte pH-Wert für die Flotation von Kieselsäure im-Bereich von etwa 11,0 bis 12,0 liegt.

Sofern das zu flotierende Mineral einenoptimalen pH-Bereich für die Flotation erfordert, der niedriger liegt als der Bereich von 11,0 bis 12,0 und es demzufolge notwendig wird, im Anschluß an die erste Konditionierungsperiode den pE-'Aert niedriger einzustellen, dann ist es zweckmäßig, vor der Flotation in einer zweiten Konditionierungsperiode zusätzliches Dispergiermittel zuzugeben. Es. wurde gefunden, daß der optimale pH-Bereich für die Flotation von Phosphaten und Carbonaten bei etwa 9,5 bis 10,5 liegt.

Während es erfindungsgemäß möglich ist, durch Bestimmung des für die Flotation jedes einzelnen dieser Idineralien optimalen pH-Wertes, dieae in verschiedenen Stufen euszuschwimmen, so können durchaus auch Fälle auftreten, in denen es wünschenswert ist, diese Materialien in einer einzigen Stufe gemeinsam zu flotieren. Es ist einer der besonderen Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens,

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daß man auch eine einzige Flotation durchführen kann, in der alle diese Materialien, deren für die Flotation optimaler pH-Bereich bei oder über dom pH-Wert liegen, bei dem die Flotation durchgeführt wird, durch Verlängerung der zweiten Konditionierungsstufe mit zusätzlichem Dispergierungsmittel zu einem in geeigneter tteise vorherbestimmten Ausmaß flotiert werden können. iis ist damit, soweit dem Anmelder bekannt, erstmals möglich geworden, Carbonate, Phosphate und Kieselsäure in einer einzigen Flotationsstufe gemeinsam zu flotieren und dabei die metallischen Oxyde wirksam zu unterdrücken, ohne daß es erforderlich wird, vor der Flotation zu entschlammen.

Als Flotations-Reagenzien können beliebige üblicherweise für die Flotation der zuvor erwähnten Materialien eingesetzte Substanzen verwendet werden," und auch hinsichtlich der Durchführung der Flotation als solcher wird in üblicher Yfeise gearbeitet, so daß diese nach irgendeiner bekannten Methode und mit üblichen Verfahrensmaßnahmen in einer beliebigen Flotations anlage durchgeführt werden kann.

Die Reagenzien, die man zur Einstellung des pH-toertes benutzen kann, sine iibliohe ICittel, und es ist beispielsweise zweckmäßig, Schwefelsäure als ein saures Reagenz zur Verringerung des pH-Wertes und ITatriumhydroxyd zur Anhebung des pH-Wertes einzusetzen.

Beispiel 1

Eine Probe von Niobium-Erz, das annähernd 0,36 $ NbpQ(- enthielt, und in der Restmenge aus im wesentlichen annähernd L'. <i Caicit, 3- bis 35 $ Apatit, Rest Kieselsäure und Eisenoxyde in der «"or." von Hematit und Magnetit bestand, wurde in einer handeisublicr.en Iia hl vorrichtung auf eine Mahlfeinheit von Teilchen mit einer ein 3ieb mit einer lichten Maschenweite v:n j,2CS mm passierenden Teilchengröße präpariert, und bei dieser Mahlung waren etwa 30 $ des Erzes infolge des natürlichen Schlammes in : ed Material feiner als 20 Lüicron.

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Es wurde eine Trübe zubereitet, die annähernd 60 $ Peststoffe mit 3,31 kg je 907,2 kg an semi-raffiniertem Tallöl enthielt, und eier pH-Wert wurde unter Zugabe von ITatriumhydroxyd und 3,18 kg je 907,2 kg an Natriumsilikat auf 11, 4 eingestellt. Die Trübe wurde 90 Minuten lang konditioniert.

Dann wurde der pH-Wert unter Zugabe von Schwefelsäure auf 10,1 hergestellt. Es wurden 1,36 kg je 907,2 kg an Natriumsilikat zugegeben, und die Trübe wurde auf einen etwa 40$igen feststoffgehalt verdünnt. Dann wurde die Trübe weitere 15 Minuten lang konditioniert, und anschließend wurde sie in einer offenen Anlage, die aus einer Grobflotation und nachfolgenden drei Reinigungsstufen bestand, der Flotation unterworfen. Methylisobutylcarbinol wurde als Schäumer eingesetzt.

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Claims (4)

• ' ' 15589b.b Patentansprüche

1. Flotationsveriahren zum Trennen von Kieselsäure und/oder Phosphaten und Carbonaten aus einer diese neben Hetalloxyden enthaltenden Trübe unter Verwendung von Sammlern und Natriumeilikat als wenigstens eines Dispergiermittelsund bei pH-Werten von 9,5 bis 12,0, dadurch gekennzeichnet, daß man zunächst die Trübe unter Zugabe von Natriumsilikat bei einem pH-Wert von 11 bis 12 konditioniert, und danach entweder zweistufig bei einem pH-Wert von 11 iis 12 nur Kieselsäure und anschließend nach nochmaliger Konditionierung bei einem pH-Wert von 9»5 bis 10,5 nur Phosphate und Carbonate ausflotiert, oder nach dem Konditionieren der Trübe bei pH-Wert 11 bis 12 einstufig bei einem pH-Wert von 9,5 bis 10,5 Kieselsäure plus Phosphaten und Carbonaten ausflotiert.

2. Flotationsverfahren nach Anspruch 1, dadurch .;ekennzHichnet, daß man als Mineral nur Kieselsäure flotiert und die Flotation bei einem pH-Wert von etwa 11 bia 12 durchführt.

3. Flotationsverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Mineralien Phosphate, Carbonate und Kieselsäure gemeinsam flotiert und dabei nach den: ersten Konditionieren den pH-Wert der Trübe auf etwa 9,5 bis 10,5 erniedrigt und die Trübe vor der Flotation erneut unter Zugabe von weiterem Dispergiermittel bei diesem pH-Wert konditioniert.

4. Flotationsverfanren nach Anspruch 2, dadurch ^kennzeichnet _r da3 man nach der Flotation der Kieselsäure den pH-^ert der Trübe auf etwa 9,5 bis 13,5 einstellt, die Trübe unter Zugabe von weiterem Dispergiermittel bei diesem pH-Viert erneut konditioniert und danach Carbonate oder Pnasphate flotiert .

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