DE3641870A1 - Alkylsulfosuccinate auf der basis von propoxylierten sowie propoxylierten und ethoxylierten fettalkoholen als sammler fuer die flotation nichtsulfidischer erze - Google Patents

Alkylsulfosuccinate auf der basis von propoxylierten sowie propoxylierten und ethoxylierten fettalkoholen als sammler fuer die flotation nichtsulfidischer erze

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Description

Die Erfindung betrifft die Verwendung von Alkylsulfosuccinaten auf der Basis von alkoxylierten Fettalkoholen als Flotationssammler für nichtsulfidische Erze.
Für die Aufbereitung von mineralischen Rohstoffen ist die Flotation ein allgemein angewandtes Sortierverfahren, bei dem die Wertminerale von Gangartmineralen getrennt werden. Nichtsulfidische Minerale im Sinne der vorliegenden Erfindung sind beispielsweise Apatit, Fluorit, Scheelit und andere salzartige Mineralien, Cassiterit und andere Metalloxide, z. B. Titan- und Zirkonoxide, sowie bestimmte Silikate und Alumosilikate. Im allgemeinen wird das Erz vorverkleinert und trocken, vorzugsweise aber naß vermahlen und in Wasser suspendiert. In Verbindung mit Schäumern und gegebenenfalls weiteren Hilfsreagenzien wie Reglern, Drückern (Desaktivatoren) und/oder Belebern (Aktivatoren) werden den Erzen normalerweise Sammler zugesetzt, die die Abtrennung der Wertminerale von den Gangartbestandteilen des Erzes unterstützen. Nach einer gewissen Einwirkzeit wird in die Suspension Luft eingeblasen (Flotieren). Dabei wird an der Oberfläche der Suspension ein Schaum erzeugt. Der Sammler sorgt für eine Hydrophobierung der Oberfläche der Minerale, so daß ein Anhaften an den während der Belüftung gebildeten Gasblasen bewirkt wird. Die Wertminerale des Erzes sollen bevorzugt an den Gasblasen haften, so daß sie die Form eines mineralhaltigen Schaumes abgestreift und weiterverarbeitet werden. Es ist Aufgabe der Flotation, das Wertmineral in möglichst hoher Ausbeute zu gewinnen und gleichzeitig eine möglichst gute Anreicherung zu erreichen.
Bei der flotativen Aufbereitung nichtsulfidischer Erze werden überwiegend anionische und kationische Tenside als Sammler eingesetzt. Die Sammler sollen an der Wertmineraloberfläche möglichst selektiv adsorbieren, um eine hohe Anreicherung im Flotationskonzentrat zu erzielen. Außerdem sollen die Sammler einen tragfähigen, aber nicht zu stabilen Flotationsschaum entwickeln.
Alkylsulfosuccinate werden häufig bei der Flotation nichtsulfidischer Erze verwendet (W. v. Rybinski, M. J. Schwuger, "Aufbereitungstechnik", 26 (1985), Seite 632 und A. Doren, loc. cit.). Mit diesen Sammleren lassen sich in vielen Fällen gute Flotationsergebnisse erzielen. In manchen Fällen führen bekannte Alkylsulfosuccinate allerdings zu einer unerwünscht starken Schaumentwicklung.
Die US-PS 41 38 350 beschreibt Alkylsulfosuccinate mit ethoxylierter Alkylkette als Sammler in der Flotation. Es hat sich jedoch gezeigt, daß die der Patentschrift zugrunde liegenden Alkylsulfosuccinate auf der Basis ethoxylierter Alkohole nicht in allen Fällen der Flotation günstige Schaumeigenschaften und eine gute Sammlerwirkung aufweisen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist daher, Alkylsulfosuccinate auf der Basis geeigneter alkoxylierter Fettalkohole bereitzustellen, die gegenüber den bekannten Alkylsulfosuccinaten verbesserte Sammlereigenschaften aufweisen und die insbesondere eine unerwünscht starke Schaumentwicklung vermeiden.
Der Gegenstand der vorliegenden Erfindung betrifft daher die Verwendung von Alkylsulfosuccinaten auf der Basis propoxylierter Alkohole als Flotationssammler für nichtsulfidische Erze. Erfindungsgemäß werden Alkylsulfosuccinate mit propoxylierter Alkylkette verwendet, die sich von Fettalkoholen mit einer Kettenlänge von 8 bis 22 C-Atomen ableiten, d. h. solche, die einen oder zwei, gleiche oder ungleiche, geradkettige und/oder verzweigtkettige und gesättigte Alkylreste auf der Basis propoxylierter sowie ethoxylierter und propoxylierter Fettalkohole mit einer Kettenlänge von 8 bis 22 C-Atomen aufweisen.
Bevorzugt weisen die Alkylreste der propoxylierten Fettalkohole eine Kettenlänge von 12 bis 18 C-Atomen auf, die geradkettig oder verzweigt sein können.
Die Fettalkoholkomponente der Alkylsulfosuccinate kann aus geradkettigen oder verzweigten, gesättigten und ungesättigten Verbindungen dieser Kategorie mit 8 bis 22 C-Atomen bestehen, beispielsweise aus n-Octanol, n-Decanol, n-Dodecanol, n-Tetradecanol, n-Hexadecanol, n-Octadecanol, n-Eicosanol, n-Docosanol, n-Hexadecanol, Isotridecanol, Isooctadecanol und n-Octadecanol.
Die genannten Fettalkohole können einzeln die Basis der Alkylsulfosuccinate bilden. In der Regel werden als Komponente jedoch Produkte auf der Basis von Fettalkoholgemischen eingesetzt, wobei diese Fettalkoholgemische aus dem Fettsäureanteil von Fetten und Ölen tierischen oder pflanzlichen Ursprungs herstammen. Solche Fettalkoholgemische lassen sich bekanntlich aus den nativen Fetten und Ölen, u. a. über die Umesterung der Triglyceride mit Methanol und nachfolgende katalytische Hydrierung der Fettsäuremethylester, gewinnen. Hier können sowohl die herstellungsmäßig anfallenden Fettalkoholgemische als auch geeignete Fraktionen mit einem begrenzten Kettenlängenspektrum als Basis für die Herstellung der Alkylsulfosuccinate dienen. Neben den aus natürlichen Fetten und Ölen gewonnenen Fettalkoholgemischen sind auch synthetisch gewonnene Fettalkoholgemische, beispielsweise die bekannten Ziegler- und Oxofettalkohole, als Ausgangsmaterial für die Herstellung der Alkylsulfosuccinate geeignet.
Die Fettalkoholreste der Alkylsulfosuccinate haben jeweils wenigstens eine Propylenoxidgruppe. Bevorzugterweise werden Alkylsulfosuccinate verwendet, deren Fettalkoholreste 1 bis 6 Propylenoxidgruppen aufweisen.
Es können für die Alkylsulfosuccinate auch Anlagerungsprodukte von m Mol Ethylenoxid und n Mol Propylenoxid an Fettalkohole eingesetzt werden, wobei m und n jeweils Zahlen von 1 bis 15 darstellen, die Summe von m und n 2 bis 25 beträgt und das Verhältnis von m : n im Bereich von 1 : 5 bis 2 : 1 liegt.
Zur Flotation von nichtsulfidischen Erzen werden Alkylsulfosuccinate gemäß der vorliegenden Erfindung in einer Menge von 50 bis 2000 g/t dem Roherz zugesetzt.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von nichtsulfidischen Erzen von der Gangart, bei dem man gemahlenes Erz mit Wasser zu einer Suspension vermischt, in die Suspension in Gegenwart von Alkylsulfosuccinaten auf der Basis alkoxylierter Fettalkohole Luft einleitet und den entstandenen Schaum zusammen mit dem darin enthaltenen Mineral abtrennt. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man als Sammler Alkylsulfosuccinate verwendet, die einen oder zwei, gleiche oder ungleiche, geradkettige und/oder verzweigtkettige und gesättigte Alkylreste auf der Basis propoxylierter Fettalkohole mit einer Kettenlänge 8 bis 22 C-Atomen aufweisen.
Das Verfahren zur Abtrennung von nichtsulfidischen Erzen von der Gangart wird vorzugsweise dahingehend ausgeführt, daß man Alkylsulfosuccinate auf der Basis propoxylierter Fettalkohole in einer Menge von 50 bis 2000 g/t Roherz einsetzt.
Alkylsulfosuccinate im Sinne der vorliegenden Erfindung sind insbesondere geeignet, zur Aufarbeitung von Scheelit-, Apatit- oder Eisenerz.
Die Alkylsulfosuccinate auf der Basis propoxylierter Fettalkohole können selbstverständlich als Sulfobernsteinsäurevollester und -halbester vorliegen. Dem Fachmann ist überdies bekannt, daß die hier in Betracht kommenden Sulfobernsteinsäurevollester und -halbester nicht in der Form der freien Sulfonsäure, sondern als Alkalimetall- und/oder Ammoniumsalze eingesetzt werden, wobei Natrium- und Ammoniumsalze und insbesondere Gemische aus Natrium- und Ammoniumsalzen bevorzugt werden.
Der Vorteil der Alkylsulfosuccinate auf der Basis geeigneter propoxylierter Fettalkohole gegenüber den bekannten Alkylsulfosuccinaten besteht darin, daß bei der Verwendung der erfindungsgemäßen Alkylsulfosuccinate verbesserte Sammlereigenschaften bei den genannten Roherzen zutage treten. In den Beispielen werden die günstigeren Schaumeigenschaften und die verbesserte Sammlerwirkung der erfindungsgemäßen Verbindungen veranschaulicht.
Die nachfolgenden Beispiele zeigen die Überlegenheit der erfindungsgemäß zu verwendenden Sammler.
Unter Laborbedingungen wurde teilweise mit erhöhten Sammerkonzentrationen gearbeitet, die in der Praxis erheblich unterschritten werden können. Die Anwendungsmöglichkeiten und Anwendungsbedingungen sind daher nicht auf die in den Beispielen beschriebenen Trennaufgaben und Versuchsbedingungen beschränkt. Alle Prozentangaben sind, sofern nicht anders angegeben, auf Gewichtsprozent bezogen. Die Mengenangaben für Reagenzien beziehen sich jeweils auf Aktivsubstanzen.
Beispiele 1 bis 3 und Vergleichsbeispiele 1 und 2
Im Lochscheibenschlagverfahren wurde die Schaumentwicklung von Alkylsulfosuccinaten in Form ihrer Na/NH₄-Salze unter Standardbestimmungen bestimmt. Die Ergebnisse der Versuche sind in der Tabelle 1 zusammengefaßt. Es zeigt sich, daß die erfindungsgemäßen Sulfosuccinate auf der Basis von propoxylierten Fettalkoholen bzw. Fettalkohol-Ethylenoxid-Propylenoxid-Addukten weniger Schaum entwickelten als die anderen Sulfosuccinattypen. Dies erweist sich für viele Flotationsprozesse als vorteilhaft.
Tabelle 1
Bestimmung des Schäumvermögens
Lochscheibenschlagverfahren nach DIN 53 905. Bedingungen: 1 g AS/l, in Wasser 8 °dH, 40°C
EO = Ethylenoxid; PO = Propylenoxid; AS = Aktivsubstanz
Beispiel 4 und Vergleichsbeispiel 3
Als Flotationsaufgabe wurde ein Scheeliterz aus Österreich mit der nachstehenden chemischen Zusammensetzung, bezogen auf die Hauptbestandteile, eingesetzt:
WO₃ 0,3% CaO 8,8% SiO₂55,8%
Die Erzprobe weist folgende Korngrößenverteilung auf:
28%   - 25 µm 43% 25-100 µm 29%100-200 µm
Als erfindungsgemäßer Sammler diente ein Alkylsulfosuccinat Na/NH₄-Salz auf der Basis von Oleyl-Cetylalkohol mit 16 bis 18 C-Atomen mit 2 PO (Beispiel 4).
Der Vergleichssammler war ein Talgalkylsulfosuccinat, Na/NH₄-Salz auf der Basis von Oleyl-Cetylalkohol mit 16-18 C-Atomen mit 2 EO (Vergleichsbeispiel 3).
Die Flotationsversuche wurden mit einer Humbold-Wedag-Labor-Flotationsmaschine der Fa. KHD Industrieanlagen AG, Humbold-Wedag, Köln (s. Seifen-Fette-Wachse 105 (1979), S. 248) in einer 1 l-Flotationszelle durchgeführt. Zur Herstellung der Trübe wurde entionisiertes Wasser verwendet. Die Trübedichte betrug 400 g/l. Als Drücker wurde Wasserglas mit einer Dosierung von 2000 g/t eingesetzt. Die Konditionierzeit des Drückers betrug 10 Minuten bei einer Rührgeschwindigkeit von 2000 l/min. Es wurde bei dem sich aus der Wasserglaszugabe ergebenden pH-Wert von ca. 9,5 flotiert. Die Art der Sammlerdosierung ist aus der Tabelle 2 ersichtlich. Die Konditionierzeit des Sammlers lag bei 3 Minuten.
Wie aus Tabelle 2 zu ersehen ist, wird mit dem Sammler gemäß Beispiel 4 ein deutlich höheres Ausbringen an WO₃ sowie eine erheblich bessere Anreicherung im Konzentrat erzielt.
Tabelle 2
Flotation eines österreichischen Scheeliterzes in der KHD-Laborflotationszelle, 400 g/l Trübedichte
Beispiele 5 und 6 und Vergleichsbeispiele 4 und 5
Flotiert wurde ein brasilianisches Apatit-Erz, das neben Silikaten auch Eisenoxide als Gangart-Minerale enthält. Bezogen auf die Hauptbestandteile hat das Erz folgende Zusammensetzung:
ca.21% P₂O₅
12% Fe₂O₃
26% SiO₂
Die Korngrößenverteilung der Aufgabe ist:
   -40 µm21%  40-100 µm38% 100-250 µm35%    +250 µm 6%
Als erfindungsgemäßer Sammler wurde ein Alkylsulfosuccinat, Na/NH₄-Salz auf der Basis Oleyl-Cetykalkohol mit 16 bis 18 C-Atomen mit 2 PO in Kombination mit Tallölfettsäure in verschiedenen Mischungsverhältnissen eingesetzt. Im Beispiel 5 wurde ein Alkylsulfosuccinat, Na/NH₄-Salz auf der Basis von Oleyl-Cetylalkohol mit 16 bis 18 C-Atomen mit 2 PO im Verhältnis 1 : 1 zur Tallfettsäure eingesetzt, während die Sammlermischung des Beispiels 6 einem Verhältnis von 2 : 1 des oben genannten Alkylsulfosuccinats, Na/NH₄-Salzes auf der Basis von Oleyl-Cetylalkohol zu Tallölfettsäure entsprach.
Als weiterer Vergleichssammler auf der Basis von Oleyl-Cetylalkohol mit 16 bis 18 C-Atomen mit 2 EO wurde ein Talgalkoholsulfosuccinat, Na/NH₄-Salz ebenfalls in entsprechenden Abmischungen mit Tallölfettsäure (1 : 1), verwendet (Vergleichsbeispiel 5). Die Flotationsversuche wurden in einer Laborflotationszelle (Modell D-1 der Fa. Denver Equipment mit einem Fassungsvermögen von 1 Liter) bei Raumtemperatur durchgeführt. Zur Herstellung der Trübe wurde Leitungswasser mit einer Härte von 16 °dH verwendet. Die Trübedichte betrug 500 g/l, der pH-Wert wurde vor der Sammlerzugabe mit Natonlauge auf pH 10,5 eingestellt.
Nach der Vorflotation (Dauer 6 Minuten) wurde das Vorkonzentrat zweimal nachgereinigt. Flotiert wurde in allen Stufen bei 1200 l/min. Als Drücker wurde Stärke mit einer Dosierung von 600 g/t eingesetzt.
Nach den Ergebnissen aus Tabelle 3 kann beim Austausch des Talgalkoholsulfosuccinats (Vergleichsbeispiel 5) durch die erfindungsgemäße Verbindung gemäß Beispiel 5 und 6 eine erhebliche Reduzierung der Sammlerdosierung erreicht werden, ohne daß Ausbringen und Selektivität beeinträchtigt werden. Dieser Effekt wurde sowohl bei einer 1 : 1 wie auch bei einer 2 : 1 Abmischung der Sulfosuccinate mit Fettsäure gefunden.
Tabelle 3
Beispiele 7 und 8 und Vergleichsbeispiel 6
Flotiert wurden die Abgänge einer Eisenerzaufbereitung folgender Zusammensetzung (Hauptbestandteile):
ca.12% P₂O₅
36% SiO₂
14% Fe₂O₃
15% CaO
Die sehr grobe Flotationsaufgabe wies folgende Korngrößenverteilung auf:
   -25 µm 5%  25-100 µm15% 200-500 µm70% 500-1000 µm 9%    +1000 µm 1%
Für das Beispiel 7 wurde ein Alkylsulfosuccinat, Na/NH₄-Salz auf der Basis von Oleyl-Cetykalkohol mit 16 bis 18 C-Atomen mit 1 PO verwendet.
Ein Alkylsulfosuccinat, Na/NH₄-Salz auf der Basis von Oleyl-Cetylalkohol mit 16 bis 18 C-Atomen mit 2 EO und 1 PO diente als Sammler für das Beispiel 8.
Für das Vergleichsbeispiel 6 wurde ein Alkylsulfosuccinat auf der Basis von Oleyl-Cetylalkohol mit 16 bis 18 C-Atomen mit 2 EO, das ebenfalls als Na/NH₄-Salz vorlag, verwendet.
Die Flotationsversuche wurden in einer Laborzelle, wie in Beispiel 5 beschrieben, durchgeführt. Der pH-Wert wurde mit Natronlauge auf 9,5 eingestellt, Drücker wurden nicht verwendet. Das Vorkonzentrat wurde einmal nachgereinigt.
Die Flotationsergebnisse zeigen (Tabelle 4), daß die erfindungsgemäßen Verbindungen auch auf Basis von Talgalkohol EO/PO-Addukten Vorteile gegenüber bekannten Alkylsulfosuccinaten bieten. Das Apatit-Ausbringen steigt bei verminderter Sammlerdosierung.
Tabelle 4

Claims (10)

1. Verwendung von Alkylsulfosuccinaten auf der Basis von alkoxylierten Fettalkoholen, die einen oder zwei, gleiche oder ungleiche, geradkettige und/oder verzweigtkettige und gesättigte Alkylreste auf der Basis propoxylierter sowie propoxylierter und ethoxylierter Fettalkohole mit einer Kettenlänge von 8 bis 22 C-Atomen aufweisen, als Flotationssammler für nichtsulfidische Erze.
2. Verwendung von Alkylsulfosuccinaten nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die gleichen oder ungleichen, geradkettigen und/oder verzweigtkettigen und gesättigten Alkylreste der propoxylierten sowie propoxylierten und ethoxylierten Fettalkohole vorzugsweise eine Kettenlänge von 12 bis 18 C-Atomen aufweisen.
3. Verwendung von Alkylsulfosuccinaten nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Fettalkoholreste der Alkylsulfosuccinate vorzugsweise 1 bis 6 Propylenoxidgruppen aufweisen.
4. Verwendung von Alkylsulfosuccinaten nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Fettalkoholkomponente Anlagerungsprodukte von m Mol Ethylenoxid und n Mol Propylenoxid an Fettalkohole mit 8 bis 22 C-Atomen einsetzt, wobei m und n jeweils Zahlen von 1 bis 15 darstellen, die Summe von m und n 2 bis 25 beträgt und das Verhältnis m : n im Bereich von 1 : 5 bis 2 : 1 liegt.
5. Verwendung von Alkylsulfosuccinaten nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das korrespondierende Kation Natrium und/oder Ammonium ist.
6. Verwendung von Alkylsulfosuccinaten nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man diese in Mengen von 50 bis 2000 g/t Roherz einsetzt.
7. Verfahren zur Abtrennung von nichtsulfidischen Erzen durch Flotation, bei dem man gemahlenes Erz mit Wasser zu einer Suspension vermischt, in die Suspension in Gegenwart eines Sammlers Luft einleitet und den entstandenen Schaum zusammen mit dem darin enthaltenen Mineral abtrennt, dadurch gekennzeichnet, daß man als Sammler Alkylsulfosuccinate, wie in den Ansprüchen 1 bis 6 definiert, einsetzt.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man Alkylsulfosuccinate zusammen mit bekannten Sammlern in Sammlersystemen einsetzt.
9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man Alkylsulfosuccinate in Mengen von 50 bis 2000 g/t Roherz einsetzt.
10. Verfahren nach Ansprüchen 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man als Roherz Scheeliterz, Apatiterz oder Eisenerz verwendet.
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