EP0270986A2 - Alkylsulfosuccinate auf der Basis von propoxylierten sowie propoxylierten und ethoxylierten Fettalkoholen als Sammler für die Flotation nichtsulfidischer Erze - Google Patents

Alkylsulfosuccinate auf der Basis von propoxylierten sowie propoxylierten und ethoxylierten Fettalkoholen als Sammler für die Flotation nichtsulfidischer Erze Download PDF

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EP0270986A2
EP0270986A2 EP87117785A EP87117785A EP0270986A2 EP 0270986 A2 EP0270986 A2 EP 0270986A2 EP 87117785 A EP87117785 A EP 87117785A EP 87117785 A EP87117785 A EP 87117785A EP 0270986 A2 EP0270986 A2 EP 0270986A2
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EP
European Patent Office
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sulfosuccinates
propoxylated
alkyl
alkenyl
poly
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Rita Köster
Wolfgang Dr. Von Rybinski
Uwe Dr. Ploog
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Henkel AG and Co KGaA
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Henkel AG and Co KGaA
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    • B03D2203/02—Ores
    • B03D2203/04—Non-sulfide ores

Definitions

  • the invention relates to the use of alkyl and / or alkenyl (poly) alkylene glycol ether sulfosuccinates based on alkoxylated fatty alcohols as flotation collectors for non-sulfidic ores.
  • Non-sulfidic minerals for the purposes of the present invention are, for example, apatite, fluorite, scheelite and other salt-like minerals, cassiterite and other metal oxides, for example titanium and zirconium oxides, and certain silicates and aluminosilicates.
  • the ore is pre-crushed and dry, but preferably wet-ground and suspended in water.
  • collectors are usually added to the ores, which assist in separating the valuable minerals from the gangue components of the ore. After a certain exposure time, air is blown into the suspension (flotation). It is on the upper surface of the suspension creates a foam.
  • the collector ensures that the surface of the minerals is rendered hydrophobic so that it adheres to the gas bubbles formed during the aeration.
  • the valuable minerals of the ore should preferably adhere to the gas bubbles so that they are stripped off and processed in the form of a mineral-containing foam. It is the task of flotation to extract the valuable mineral in the highest possible yield and at the same time to achieve the best possible enrichment.
  • Anionic and cationic surfactants are mainly used as collectors in the flotative processing of non-sulfidic ores.
  • the collectors should adsorb as selectively as possible on the valuable mineral surface in order to achieve a high concentration in the flotation concentrate.
  • the collectors should develop a stable, but not too stable, flotation foam.
  • Alkyl sulfosuccinates are often used in the flotation of non-sulfidic ores (W. v. Rybinski, MJ Schwuger, "Avemrungstechnik", 26 (1985), page 632 and A. Doren, A. van Lierde and JA de Cuyper, Dev. Min. Proc. 2 (1979), pp. 86-109). In many cases, good flotation results can be achieved with these collectors. In some cases, however, known alkyl sulfosuccinates lead to an undesirably strong development of foam.
  • the present invention therefore relates to the use of alkyl and / or alkenyl (poly) alkylene glycol ether sulfosuccinates which contain one or two identical or different alkyl and / or alkenyl (poly) alkylene glycol ether residues based on propoxylated or propoxylated and ethoxylated, straight-chain or have branched fatty alcohols with a chain length of 8 to 22 carbon atoms, as flotation collectors for non-sulfidic ores.
  • alkyl and / or alkenyl (poly) alkylene glycol ether sulfosuccinates defined above, the abbreviation "sulfosuccinates" is predominantly used below.
  • the alkyl and / or alkenyl radicals of the propoxylated or propoxylated and ethoxylated fatty alcohols which can be used as the basis for the sulfosuccinates preferably have a chain length of 12 to 18 carbon atoms.
  • the fatty alcohol component of the sulfosuccinates can consist of straight-chain and branched, saturated and unsaturated compounds of this category with 8 to 22 carbon atoms, for example n-octanol, n-decanol, n-dodecanol, n-tetradecanol, n-hexadecanol, n-octadecanol , n-eicosanol, n-docosanol, isotridecanol, isooctadecanol, n-hexadecenol and n-octadecenol.
  • the fatty alcohols mentioned can individually form the basis of the sulfosuccinates.
  • products based on fatty alcohol mixtures are used, these fatty alcohol mixtures being derived from the fatty acid component of fats and oils of animal or vegetable origin.
  • such fatty alcohol mixtures can be derived from native fats and oils, including win over the transesterification of the triglycerides with methanol and subsequent catalytic hydrogenation of the fatty acid methyl ester.
  • Both the fatty alcohol mixtures obtained in the production process and suitable fractions with a limited chain length spectrum can serve as the basis for the production of the sulfosuccinates.
  • fatty alcohol mixtures obtained from natural fats and oils synthetically obtained fatty alcohol mixtures, for example the known Ziegler and oxo fatty alcohols, are also suitable as starting material for the production of the sulfosuccinates.
  • the alkyl or alkenyl (poly) alkylene ether glycol residues of the sulfosuccinates each contain at least one propylene glycol ether group.
  • Sulfosuccinates are preferably used whose alkyl or alkenyl (poly) alkylene ether glycol residues have 1 to 6 propylene oxide groups.
  • Addition products of m moles of ethylene oxide and n moles of propylene oxide with fatty alcohols can also be used for the production of the sulfosuccinates, where m and n each represent numbers from 1 to 15, the sum of m and n is 2 to 25 and the ratio of m: n is in the range of 1: 5 to 2: 1.
  • the sulfosuccinates to be used according to the invention can be prepared by known methods of organic synthesis (see, for example, BK Lindner: Tenside-Textilwhisstoff- Waschrohstoffe, Volume 1, Stuttgat 1964, pages 747-748), for example by esterification of the specified fatty alcohol-propylene oxide or fatty alcohol-propylene oxide-ethylene oxide adducts with maleic acid or maleic anhydride and subsequent reaction with sodium sulfite.
  • the sulfosuccinates according to the present invention are added to the raw ore in an amount of 50 to 2,000 g / t.
  • the present invention further relates to a process for separating non-sulfidic ores from the gangue, in which ground ore is mixed with water to form a suspension, air is passed into the suspension in the presence of alkyl and / or alkenyl (poly) alkylene glycol ether sulfosuccinates and separates the resulting foam together with the mineral it contains.
  • the process according to the invention is characterized in that alkyl and / or alkenyl (poly) alkylene glycol ether sulfosuccinates, the one or two, identical or different alkyl and / or alkenyl (poly) alkylene glycol ether residues based on propoxylated or propoxylated and ethoxylated, straight-chain or branched fatty alcohols with a chain length of 8 to 22 carbon atoms, are used as collectors.
  • the process for separating non-sulfidic ores from the gangue is preferably carried out by using the sulfosuccinates in an amount of 50 to 2,000 g / t crude ore.
  • the sulfosuccinates for the purposes of the present invention are particularly suitable for working up Scheelite, Apatite or iron ore.
  • the sulfosuccinates can be present as full and half-esters of sulfosuccinic acid, the half-esters being preferably used. It is also known to the person skilled in the art that the full and half-sulfosuccinic acid esters under consideration here are not used in the form of the free sulfonic acid, but rather as alkali metal and / or ammonium salts, sodium and ammonium salts and in particular mixtures of sodium and ammonium salts being preferred will.
  • alkyl and / or alkenyl (poly) alkylene glycol ether sulfosuccinates based on suitable propoxylated fatty alcohols is that when the sulfosuccinates according to the invention are used, improved collector properties become apparent in the raw ores mentioned.
  • the examples illustrate the more favorable foam properties and the improved collector action of the compounds according to the invention.
  • Example 4 a Na / NH4 salt of a sulfosuccinate based on an adduct of 2 moles of propylene oxide (2 PO) and 1 mole of a mixture of oleyl alcohol (C18; unsaturated) and cetyl alcohol (C16; saturated) was used as the inventive collector as the collector according to the invention used.
  • the flotation tests were carried out using a Humbold-Wedag laboratory flotation machine from KHD Industrieanlagen AG, Humbold-Wedag, Cologne (see Seifen-Fette-Wachsen 105 (1979), p. 248) in a 1 l flotation cell.
  • Deionized water was used to make the slurry.
  • the cloud density was 400 g / l.
  • Water glass with a dosage of 2,000 g / t was used as the pusher.
  • the conditioning time of the pusher was 10 minutes at a stirring speed of 2,000 l / min. It was floated at the pH value of approximately 9.5 resulting from the addition of water glass.
  • the type of collector dosage is shown in Table 2.
  • the conditioning time of the collector was 3 minutes.
  • the collector according to Example 4 achieves a significantly higher output of WO3 and a considerably better concentration in the concentrate than with the collector according to Comparative Example 3.
  • a Brazilian apatite ore was floated, which in addition to silicates also contained iron oxides as gangue minerals.
  • the ore had the following composition: approx. 21% P2O5 12% Fe2O3 26% SiO2
  • the grain size distribution of the task is: ⁇ 40 ⁇ m 21% 40 - 100 ⁇ m 38% 100 - 250 ⁇ m 35% > 250 ⁇ m 6%
  • a Na / NH4 salt of a sulfosuccinate based on an adduct of 2 moles of propylene oxide with 1 mole of oleyl cetyl alcohol in combination with tall oil fatty acid was used as the collector according to the invention.
  • the weight ratio of sulfosuccinate to tall oil fatty acid was 1: 1, in example 6 2: 1.
  • Comparative Example 4 a combination of a Na salt of an alkyl sulfosuccinate based on oleyl cetyl alcohol and tall oil fatty acid in a weight ratio of 2: 1 was used as the collector.
  • the collector consisted of a mixture of a Na / NH4 salt of an alkyl sulfosuccinate based on oleyl cetyl alcohol and tall oil fatty acid in a weight ratio of 1: 1.
  • the flotation tests were carried out in a laboratory flotation cell (model D-1 from Denver Equipment with a capacity of 1 liter) at room temperature. Tap water with a hardness of 16 ° dH was used to produce the slurry. The turbidity was 500 g / l and the pH was adjusted to 10.5 with sodium hydroxide solution before the collector was added.
  • the waste from iron ore processing with the following composition (main components) was floated: approx. 12% P2O5 36% SiO2 14% Fe2O3 15% CaO
  • the very rough flotation task had the following grain size distribution: ⁇ 25 ⁇ m 5% 25 - 100 ⁇ m 15% 200 - 500 ⁇ m 70% 500 - 1,000 ⁇ m 9% > 1 000 ⁇ m 1%
  • Example 7 the collector consisted of a Na / NH4 salt of a sulfosuccinate based on an adduct of 1 mol of propylene oxide (1 PO) and 1 mol of oleyl cetyl alcohol.
  • Example 8 a Na / NH4 salt of a sulfosuccinate based on an adduct of 2 moles of ethylene oxide and 1 mole of propylene oxide (2 EO + 1 PO) and 1 mole of oleyl cetyl alcohol was used as the collector.
  • the collector in Comparative Example 6 consisted of a Na / NH4 salt of a sulfosuccinate based on an adduct of 2 moles of ethylene oxide (2 EO) and 1 mole of oleyl cetyl alcohol.
  • the pH was adjusted to 9.5 with sodium hydroxide solution; pushers were not used.
  • the pre-concentrate was cleaned once.
  • the flotation results show (Table 4) that the compounds according to the invention based on fatty alcohol EO / PO adducts also offer advantages over known alkyl sulfosuccinates.
  • the apatite output increases with a reduced collector dosage.

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung von Sulfosuccinaten auf der Basis von propoxylierten oder propoxylierten und ethoxylierten Fettalkoholen als Flotationssammler für nichtsulfidische Erze sowie ein Verfahren zur Abtrennung von nichtsulfidischen Erzen durch Flotation, bei dem man Alkyl- und/oder Alkenyl(poly)alkylenglykolether-sulfosuccinate verwendet, die einen oder zwei, gleiche oder ungleiche Alkyl- und/oder Alkenyl(poly)alkylenglykoletherreste auf der Basis propoxylierter oder propoxylierter und ethoxylierter geradkettiger oder verzweigter Fettalkohole mit einer Kettenlänge von 8 bis 22 C-Atomen aufweisen.

Description

  • Die Erfindung betrifft die Verwendung von Alkyl- ­und/oder Alkenyl(poly)alkylenglykolethersulfosucci­naten auf der Basis von alkoxylierten Fettalkoholen als Flotationssammler für nichtsulfidische Erze.
  • Für die Aufbereitung von mineralischen Rohstoffen ist die Flotation ein allgemein angewandtes Sortierverfah­ren, bei dem die Wertminerale von Gangartmineralen ge­trennt werden. Nichtsulfidische Minerale im Sinne der vorliegenden Erfindung sind beispielsweise Apatit, Fluorit, Scheelit und andere salzartige Mineralien, Cassiterit und andere Metalloxide, z.B. Titan- und Zirkonoxide, sowie bestimmte Silikate und Alumosili­kate. Im allgemeinen wird das Erz vorzerkleinert und trocken, vorzugsweise aber naß vermahlen und in Wasser suspendiert. In Verbindung mit Schäumern und gegebe­nenfalls weiteren Hilfsreagenzien wie Reglern, Drückern (Desaktivatoren) und/oder Belebern (Aktiva­toren) werden den Erzen normalerweise Sammler zuge­setzt, die die Abtrennung der Wertminerale von den Gangartbestandteilen des Erzes unterstützen. Nach einer gewissen Einwirkungszeit wird in die Suspension Luft eingeblasen (Flotieren). Dabei wird an der Ober­ fläche der Suspension ein Schaum erzeugt. Der Sammler sorgt für eine Hydrophobierung der Oberfläche der Mi­nerale, so daß ein Anhaften an den während der Belüf­tung gebildeten Gasblasen bewirkt wird. Die Wertmine­rale des Erzes sollen bevorzugt an den Gasblasen haf­ten, so daß sie in Form eines mineralhaltigen Schaumes abgestreift und weiterverarbeitet werden. Es ist Auf­gabe der Flotation, das Wertmineral in möglichst hoher Ausbeute zu gewinnen und gleichzeitig eine möglichst gute Anreicherung zu erreichen.
  • Bei der flotativen Aufbereitung nichtsulfidischer Erze werden überwiegend anionische und kationische Tenside als Sammler eingesetzt. Die Sammler sollen an der Wertmineraloberfläche möglichst selektiv adsorbieren, um eine hohe Anreicherung im Flotationskonzentrat zu erzielen. Außerdem sollen die Sammler einen tragfähi­gen, aber nicht zu stabilen Flotationsschaum ent­wickeln.
  • Alkylsulfosuccinate werden häufig bei der Flotation nichtsulfidischer Erze verwendet (W. v. Rybinski, M.J. Schwuger, "Aufbereitungstechnik", 26(1985), Seite 632 und A. Doren, A. van Lierde und J.A. de Cuyper, Dev. Min. Proc. 2 (1979), S. 86-109). Mit diesen Sammlern lassen sich in vielen Fällen gute Flotationsergebnisse erzielen. In manchen Fällen führen bekannte Alkylsul­fosuccinate allerdings zu einer unerwünscht starken Schaumentwicklung.
  • Die US-PS 4 138 350 beschreibt Alkylpolyethylenglykol­ether-sulfosuccinate als Sammler in der Flotation. Es hat sich jedoch gezeigt, daß die der Patentschrift zugrunde liegenden Alkylsulfosuccinate auf der Basis ethoxylierter Alkohole nicht in allen Fällen der Flo­ tation günstige Schaumeigenschaften und eine gute Sammlerwirkung aufweisen.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist daher, Alkyl- ­und/oder Alkenyl(poly)alkylenglykolether-sulfosucci­nate auf der Basis geeigneter alkoxylierter Fettalko­hole bereitzustellen, die gegenüber den bekannten Al­kyl- und Alkylpolyethylenglykolether-sulfosuccinaten verbesserte Sammlereigenschaften aufweisen und die insbesondere eine unerwünscht starke Schaumentwicklung vermeiden.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher die Verwendung von Alkyl- und/oder Alkenyl(poly)alkylen­glycolether-sulfosuccinaten, die einen oder zwei gleiche oder ungleiche Alkyl- und/oder Alkenyl(poly)­alkylenglykoletherreste auf der Basis propoxylierter oder propoxylierter und ethoxilierter, geradkettiger oder verzweigter Fettalkohole mit einer Kettenlänge von 8 bis 22 C-Atomen aufweisen, als Flotationssammler für nichtsulfidische Erze.
  • Für die oben definierten Alkyl- und/oder Alkenyl(po­ly)alkylenglykolether-sulfosuccinate wird im Folgenden überwiegend die Kurzbezeichnung "Sulfosuccinate" ver­wendet.
  • Die Alkyl- und/oder Alkenylreste der propoxylierten oder propoxylierten und ethoxylierten Fettalkohole, die als Basis für die Sulfosuccinate in Betracht kommen, weisen bevorzugt eine Kettenlänge von 12 bis 18 C-Atomen auf.
  • Die Fettalkoholkomponente der Sulfosuccinate kann aus geradkettigen und verzweigten, gesättigten und unge­sättigten Verbindungen dieser Kategorie mit 8 bis 22 C-Atomen bestehen, beispielsweise aus n-Octanol, n-Decanol, n-Dodecanol, n-Tetradecanol, n-Hexadecanol, n-Octadecanol, n-Eicosanol, n-Docosanol, Isotrideca­nol, Isooctadecanol, n-Hexadecenol und n-Octadecenol.
  • Die genannten Fettalkohole können einzeln die Basis der Sulfosuccinate bilden. In der Regel werden jedoch Produkte auf der Basis von Fettalkoholgemischen ein­gesetzt, wobei diese Fettalkoholgemische aus dem Fettsäureanteil von Fetten und Ölen tierischen oder pflanzlichen Ursprungs herstammen. Solche Fettalkohol­gemische lassen sich bekanntlich aus den nativen Fetten und Ölen, u.a. über die Umesterung der Tri­glyceride mit Methanol und nachfolgende katalytische Hydrierung der Fettsäuremethylester, gewinnen. Hier können sowohl die herstellungsmäßig anfallenden Fett­alkoholgemische als auch geeignete Fraktionen mit einem begrenzten Kettenlängenspektrum als Basis für die Herstellung der Sulfosuccinate dienen. Neben den aus natürlichen Fetten und Ölen gewonnenen Fettalko­holgemischen sind auch synthetisch gewonnene Fettal­koholgemische, beispielsweise die bekannten Ziegler- ­und Oxofettalkohole, als Ausgangsmaterial für die Her­stellung der Sulfosuccinate geeignet.
  • Die Alkyl- oder Alkenyl(poly)alkylenetherglycolreste der Sulfosuccinate enthalten jeweils wenigstens eine Proplyenglykolethergruppe. Bevorzugt werden Sulfo­succinate verwendet, deren Alkyl- oder Alkenyl(poly)­alkylenetherglykolreste 1 bis 6 Propylenoxidgruppen aufweisen.
  • Für die Herstellung der Sulfosuccinate können auch Anlagerungsprodukte von m Mol Ethylenoxid und n Mol Propylenoxid an Fettalkohole eingesetzt werden, wobei m und n jeweils Zahlen von 1 bis 15 darstellen, die Summe von m und n 2 bis 25 beträgt und das Verhältnis von m : n im Bereich von 1 : 5 bis 2 : 1 liegt.
  • Die erfindungsgemäß zu verwendenden Sulfosuccinate können nach bekannten Methoden der organischen Synthe­se (siehe z. B. K. Lindner: Tenside-Textilhilfsmittel-­ Waschrohstoffe, Band 1, Stuttgat 1964, Seiten 747-­748), beispielsweise durch Veresterung der angegebenen Fettalkohol-Propylenoxid- oder Fettalkohol-Propylen­oxid-Ethylenoxid-Addukte mit Maleinsäure oder Malein­säureanhydrid und nachfolgende Umsetzung mit Natrium­sulfit erhalten werden.
  • Zur Flotation von nichtsulfidischen Erzen werden die Sulfosuccinate gemäß der vorliegenden Erfindung in einer Menge von 50 bis 2 000 g/t dem Roherz zugesetzt.
  • Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von nichtsulfi­dischen Erzen von der Gangart, bei dem man gemahlenes Erz mit Wasser zu einer Suspension vermischt, in die Suspension in Gegenwart von Alkyl- und/oder Alkenyl­(poly)alkylenglykolether-sulfosuccinaten Luft einlei­tet und den entstandenen Schaum zusammen mit dem darin enthaltenen Mineral abtrennt. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man Alkyl- ­und/oder Alkenyl(poly)alkylenglykolether-sulfosuccina­te, die einen oder zwei, gleiche oder ungleiche Alkyl- ­und/oder Alkenyl(poly)alkylenglykoletherreste auf der Basis propoxylierter oder propoxylierter und ethoxy­lierter, geradkettiger oder verzweigter Fettalkohole mit einer Kettenlänge 8 bis 22 C-Atomen aufweisen, als Sammler einsetzt.
  • Das Verfahren zur Abtrennung von nichtsulfidischen Erzen von der Gangart wird vorzugsweise dahingehend ausgeführt, daß man die Sulfosuccinate in einer Menge von 50 bis 2 000 g/t Roherz einsetzt.
  • Die Sulfosuccinate im Sinne der vorliegenden Erfindung sind insbesondere geeignet zur Aufarbeitung von Schee­lit-, Apatit- oder Eisenerz.
  • Die Sulfosuccinate können als Sulfobernsteinsäurevoll­ester und -halbester vorliegen, wobei die Halbester bevorzugt eingesetzt werden. Dem Fachmann ist überdies bekannt, daß die hier in betracht kommenden Sul­fobernsteinsäurevollester und -halbester nicht in der Form der freien Sulfonsäure, sondern als Alkalimetall- ­und/oder Ammoniumsalze eingesetzt werden, wobei Natri­um- und Ammoniumsalze und insbesondere Gemische aus Natrium- und Ammoniumsalzen bevorzugt verwendet werden.
  • Der Vorteil der Alkyl-und/oder Alkenyl(poly)alkylen­glykolether-sulfosuccinate auf der Basis geeigneter propoxylierter Fettalkohole gegenüber den bekannten Alkyl- und Alkylpolyethylenglykolsulfosuccinaten be­steht darin, daß bei der Verwendung der erfindungs­gemäßen Sulfosuccinate verbesserte Sammlereigenschaf­ten bei den genannten Roherzen zutage treten. In den Beispielen werden die günstigeren Schaumeigenschaften und die verbesserte Sammlerwirkung der erfindungsge­mäßen Verbindungen veranschaulicht.
  • Die nachfolgenden Beispiele zeigen die Überlegenheit der erfindungsgemäß zu verwendenden Sammler.
  • Unter Laborbedingungen wurde teilweise mit erhöhten Sammlerkonzentrationen gearbeitet, die in der Praxis erheblich unterschritten werden können. Die Anwen­dungsmöglichkeiten und Anwendungsbedingungen sind da­her nicht auf die in den Beispielen beschriebenen Trennaufgaben und Versuchsbedingungen beschränkt. Alle Prozentangaben sind, sofern nicht anders angegeben, auf Gewichtsprozent bezogen. Die Mengenangaben für Reagenzien beziehen sich jeweils auf Aktivsubstanz. Die in den nachfolgenden Beispielen angegebenen Alkyl­sulfosuccinate und Alkyl- und/oder Alkenyl(poly)al­kylenglykolether-sulfosuccinate lagen jeweils als Salze von Sulfobernsteinsäurehalbestern vor.
    • Beispiele 1 bis 3 und Vergleichsbeispiele 1 und 2
  • Im Lochscheibenschlagverfahren wurde die Schaument­wicklung von Alkyl-/Alkenyl(poly)alkylenglykolether- ­und Alkylsulfosuccinaten in Form ihrer Na- oder Na/NH₄-Salze unter Standardbedingungen bestimmt. Die Ergebnisse der Versuche sind in der Tabelle 1 zusam­mengefaßt. Es zeigt sich, daß die erfindungsgemäßen Sulfosuccinate auf der Basis von Fettalkohol-Propy­lenoxid- bzw. Fettalkohol-Ethylenoxid-Propylenoxid-­Addukten weniger Schaum entwickelten als die Sulfo­succinattypen des Standes der Technik. Dies erweist sich für viele Flotationsprozesse als vorteilhaft.
    • Tabelle 1 Bestimmung des Schäumvermögens
  • Lochscheibenschlagverfahren nach DIN 53 905
    Bedingungen: 1 g AS/l, in Wasser 8 °dH, 40 °C
    EO = Ethylenoxid; PO = Propylenoxid;
    AS = Aktivsubstanz
    Figure imgb0001
    • Beispiel 4 und Vergleichsbeispiel 3
  • Als Flotationsaufgabe wurde ein Scheeliterz aus Öster­reich mit der nachstehenden chemischen Zusammenset­zung, bezogen auf die Hauptbestandteile, eingesetzt:
    WO₃      0,3 %
    CaO      8,8 %
    SiO₂      55,8 %
    Die Erzprobe wies folgende Korngrößenverteilung auf:
    28 %      < 25 µm
    43 %      25 - 100 µm
    29 %      100 - 200 µm
  • Im Beispiel 4 wurde als erfindungsgemäßer Sammler ein Na/NH₄-Salz eines Sulfosuccinats auf der Basis eines Anlagerungsproduktes von 2 Mol Propylenoxid (2 PO) an 1 Mol eines Gemisches aus Oleylalkohol (C₁₈; unge­sättigt) und Cetylalkohol (C₁₆; gesättigt) als er­findungsgemäßer Sammler eingesetzt.
  • Im Vergleichsbeispiel 3 wurde das Na-Salz eines Al­kylsulfosuccinates auf der Basis von Oleyl-Cetylalko­hol als Sammler eingesetzt.
  • Die Flotationsversuche wurden mit einer Humbold-Wedag-­Labor-Flotationsmaschine der Fa. KHD Industrieanlagen AG, Humbold-Wedag, Köln (s. Seifen-Fette-Wachse 105 (1979), S. 248) in einer 1 l-Flotationszelle durchge­führt. Zur Herstellung der Trübe wurde entionisiertes Wasser verwendet. Die Trübedichte betrug 400 g/l. Als Drücker wurde Wasserglas mit einer Dosierung von 2 000 g/t eingesetzt. Die Konditionierzeit des Drückers betrug 10 Minuten bei einer Rührgeschwindigkeit von 2 000 l/min. Es wurde bei dem sich aus der Wasserglas­zugabe ergebenden pH-Wert von ca. 9,5 flotiert. Die Art der Sammlerdosierung ist aus der Tabelle 2 er­sichtlich. Die Konditionierzeit des Sammlers lag bei 3 Minuten.
  • Wie aus Tabelle 2 zu ersehen ist, wird mit dem Sammler gemäß Beispiel 4 ein deutlich höheres Ausbringen an WO₃ sowie eine erheblich bessere Anreicherung im Kon­zentrat erzielt, als mit dem Sammler gemäß Vergleichs­beispiel 3.
    Figure imgb0002
    • Beispiele 5 und 6 und Vergleichsbeispiele 4 und 5
  • Flotiert wurde ein brasilianisches Apatit-Erz, das neben Silikaten auch Eisenoxide als Gangart-Minerale enthielt. Bezogen auf die Hauptbestandteile hatte das Erz folgende Zusammensetzung:
    ca. 21 %      P₂O₅
    12 %      Fe₂O₃
    26 %      SiO₂
    Die Korngrößenverteilung der Aufgabe ist:
    < 40 µm      21 %
    40 - 100 µm      38 %
    100 - 250 µm      35 %
    >250 µm 6 %
  • Als erfindungsgemäßer Sammler wurde ein Na/NH₄-Salz eines Sulfosuccinats auf der Basis eines Anlagerungs­produktes von 2 Mol Propylenoxid an 1 Mol Oleyl-Cetyl­alkohol in Kombination mit Tallölfettsäure eingesetzt. Im Beispiel 5 betrug das Gewichtsverhältnis Sulfo­succinat zu Tallölfettsäure 1 : 1, im Beispiel 6 2 : 1.
  • Im Vergleichsbeispiel 4 wurde als Sammler eine Kombi­nation aus einem Na-Salz eines Alkylsulfosuccinates auf der Basis von Oleyl-Cetylalkohol und Tallölfett­säure im Gewichtsverhältnis 2 : 1 eingesetzt.
  • Im Vergleichsbeispiel 5 bestand der Sammler aus einem Gemisch aus einem Na/NH₄-Salz eines Alkylsulfosucci­nats auf der Basis von Oleyl-Cetylalkohol und Tallöl­fettsäure im Gewichtsverhältnis 1 : 1.
  • Die Flotationsversuche wurden in einer Laborflotati­onszelle (Modell D-1 der Fa. Denver Equipment mit einem Fassungsvermögen von 1 Liter) bei Raumtemperatur durchgeführt. Zur Herstellung der Trübe wurde Lei­tungswasser mit einer Härte von 16 °dH verwendet. Die Trübedichte betrug 500 g/l, der pH-Wert wurde vor der Sammlerzugabe mit Natronlauge auf pH 10,5 eingestellt.
  • Nach der Vorflotation (Dauer 6 Minuten) wurde das Vor­konzentrat zweimalnachgereinigt. Flotiert wurde in allen Stufen bei 1 200 l/min. Als Drücker wurde Stärke mit einer Dosierung von 600 g/t eingesetzt.
  • Nach den Ergebnissen aus Tabelle 3 kann beim Austausch der Alkylsulfosuccinate (Vergleichsbeispiele 5 und 6) durch die erfindungsgemäße Verbindung gemäß Beispiel 5 und 6 eine erhebliche Reduzierung der Sammlerdosierung erreicht werden, ohne daß Ausbringen und Selektivität beeinträchtigt werden. Dieser Effekt wurde sowohl bei einer 1 : 1 wie auch bei einer 2 : 1 Abmischung der Sulfosuccinate mit Fettsäure gefunden.
    Figure imgb0003
    • Beispiele 7 und 8 und Vergleichsbeispiel 6
  • Flotiert wurden die Abgänge einer Eisenerzaufbereitung folgender Zusammensetzung (Hauptbestandteile):
    ca. 12 %      P₂O₅
    36 %      SiO₂
    14 %      Fe₂O₃
    15 %      CaO
    Die sehr grobe Flotationsaufgabe wies folgende Korn­größenverteilung auf:
    < 25 µm      5 %
    25 - 100 µm      15 %
    200 - 500 µm      70 %
    500 - 1 000 µm 9 %
    > 1 000 µm 1 %
  • Im Beispiel 7 bestand der Sammler aus einem Na/NH₄-­Salz eines Sulfosuccinats auf der Basis eines An­lagerungsproduktes von 1 Mol Propylenoxid (1 PO) an 1 Mol Oleyl-Cetylalkohol.
  • Im Beispiel 8 wurde ein Na/NH₄-Salz eines Sulfosucci­nats auf der Basis eines Anlagerungsproduktes von 2 Mol Ethylenoxid und 1 Mol Propylenoxid (2 EO + 1 PO) an 1 Mol Oleyl-Cetylalkohol als Sammler eingesetzt.
  • Der Sammler im Vergleichsbeispiel 6 bestand aus einem Na/NH₄-Salz eines Sulfosuccinates auf der Basis eines Anlagerungsproduktes von 2 Mol Ethylenoxid (2 EO) an 1 Mol Oleyl-Cetylalkohol.
  • Die Flotationsversuche wurden in einer Laborflotati­onszelle, wie in Beispiel 5 beschrieben, durchgeführt.
  • Der pH-Wert wurde mit Natronlauge auf 9,5 eingestellt, Drücker wurden nicht verwendet. Das Vorkonzentrat wurde einmal nachgereinigt.
  • Die Flotationsergebnisse zeigen (Tabelle 4), daß auch die erfindungsgemäßen Verbindungen auf Basis von Fett­alkohol-EO/PO-Addukten Vorteile gegenüber bekannten Alkylsulfosuccinaten bieten. Das Apatit-Ausbringen steigt bei verminderter Sammlerdosierung.
    Figure imgb0004

Claims (10)

1. Verwendung von Alkyl- und/oder Alkenyl(poly)al­kylenglykolether-sulfosuccinaten, die einen oder zwei, gleiche oder ungleiche Alkyl- und/oder Alkenyl(poly)­alkylenglykoletherreste auf der Basis propoxylierter oder propoxylierter und ethoxylierter, geradkettiger oder verzweigter Fettalkohole mit einer Kettenlänge von 8 bis 22 C-Atomen aufweisen, als Flotationssammler für nichtsulfidische Erze.
2. Verwendung von Sulfosuccinaten nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Alkyl- und/oder Alkenylreste der propoxylierten oder propoxylierten und ethoxylierten Fettalkohole eine Kettenlänge von 12 bis 18 C-Atomen aufweisen.
3. Verwendung von Sulfosuccinaten nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Alkyl- und/oder Alkenyl(poly)alkylenglykoletherreste der Sulfosucci­nate 1 bis 6 Propylenoxidgruppen aufweisen.
4. Verwendung von Sulfosuccinaten nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Alkyl- und/oder Alkenyl(poly)alkylenglykoletherreste auf Anlagerungs­produkten von m Mol Ethylenoxid und n Mol Propylenoxid an Fettalkohole mit 8 bis 22 C-Atomen basieren, wobei m und n jeweils Zahlen von 1 bis 15 darstellen, die Summe von m und n 2 bis 25 beträgt und das Verhältnis m : n im Bereich von 1 : 5 bis 2 : 1 liegt.
5. Verwendung von Sulfosuccinaten nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das korrespondierende Kation Natrium und/oder Ammonium ist.
6. Verwendung von Sulfosuccinaten nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man diese in Mengen von 50 bis 2 000 g/t Roherz einsetzt.
7. Verfahren zur Abtrennung von nichtsulfidischen Er­zen durch Flotation, bei dem man gemahlenes Erz mit Wasser zu einer Suspension vermischt, in die Suspen­sion in Gegenwart eines Sammlers Luft einleitet und den entstandenen Schaum zusammen mit dem darin ent­haltenen Mineral abtrennt, dadurch gekennzeichnet, daß man als Sammler Sulfosuccinate, wie in den Ansprüchen 1 bis 6 definiert, einsetzt.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die Sulfosuccinate zusammen mit bekannten Sammlern in Sammlersystemen einsetzt.
9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man Sulfosuccinate in Mengen von 50 bis 2 000 g/t Roherz einsetzt.
10. Verfahren nach Ansprüchen 7 bis 9, dadurch gekenn­zeichnet, daß man als Roherz Scheeliterz, Apatiterz oder Eisenerz verwendet.
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