DE1546701A1 - Verfahren zur Herstellung einer poroesen Elektrode - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer poroesen Elektrode

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I-Ming Feng
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Description

Pr.
15467Q1
Dr. Walter Beil Alfred Hoeppener * *
r» it τ i. tu ι«· 5
Dr. Hans Joachim Wolff Dr. Hans Chr. BeÜ Rechtsanwälte
Frankfurt a. M.-Höchst Adeionstraße 58 * Tel. 3t 26 49
Unsere Nr. 11734-
Esso He search and Engineering Company-Elizabeth, N.J., V.St.A.
Verfahren zur Herateilung einer porösen Elektrode
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung einer porösen Elektrode für die Verwendung in elektrolytischen Vorrichtungen. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf die Herstellung einer neuartigen Elektrodenzusammensetzung, bei welcher ein elektrisch leitendes wasserabstoßendes Seil mit einem zweiten wasserabstoßenden Teil verbunden ist.
Bisher wurden Elektroden entweder aus elektrisch leitenden Stoffen oder elektrisch leitenden Stoffen mit einem Überzug, der Schutz gegen die Benetzung durch den Elektrolyten bot» hergestellt.
Es wurde nun gefunden, daß höchst wirksame Elektroden für die Verwendung in Systemen mit flüssigen Elektro-
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Iyten dadurch hergestellt werden können, daß man eine Elektrode mit Doppelgefüge, welche aus zwei feilen besteht, verwendet, und zwar so, daß die eine Seite, welche den flüssigen Elektrolyten berührt, elektrisch leitet, und die entgegengesetzte Seite, die das Eeaktionsmittel berührt, benetzungabeständig ist.
Die erfindungsgemäßen Elektroden lassen sich dadurch herstellen, daß man einen feinteiligen elektrisch leitenden Stoff mit einem feinteiligen wasserabstoßenden Polymeren und einem entfernbaren Füllstoff innig mischt. Bas Gemisch wird in eine Presse eingeführt und ein weiteres Gemisch aus wasserabstoßendem und entfernbarem Füllstoff wird auf das aus drei Bestandteilen bestehende Gemisch oben aufgefüllt. Die beiden Gemische werden dann zu einer einzigen Einheit zusammengepreßt. Die gepreßte Einheit wird dann entweder von Umgebungstemperaturen bis zu etwa der Zersetzungstemperatur des Füllstoffs erhitzt, um den Füllstoff zu zersetzen oder der Füllstoff wird mit einem Lösungsmittel herausgezogen.
Für die Herstellung der erfindungsgemäßen Elektroden lassen sich die folgenden wärmezersetzbaren Füllstoffe verwenden: Ammoniumoxalat, Ammoniumcarbonat und feinteiliges Polyäthylen oder Polypropylen. Ausziehbare Füllstoffe sind Kieselerdegel und lonerde, welche sich mit einer starken Base entfernen lassen, oder Calciumcarbonat, das sich mit einer Säure entfernen läßt.
Zu den für die Herstellung der erfindungsgemäßen Elektroden verwendbaren wasserabstoßenden Polymeren gehören Polymeren von Tetrafluoräthylen, Mehlordifluoräthylen, Äthylen-Propylen, Äthylen-Butylen und die halogenierten Mischpolymere von Äthylen-Propylen, Xthylan-Butylen, Propylen-Butylen und Isopropyl-Butylen. Anstelle des Polymeres kann als wasserabstoßendes Mittel auch Asbest verwendet werden, der durch Behandlung mit einem Ohlorsllan wasserdicht gemacht wurde,
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Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Elektroden kann man als elektrisch leitenden Stoff feinteiligen Kohlenstoff und Metalle, entweder Edelmetalle oder die Übergangsmetalle rerwenden, welche nicht duroh den Elektrolyten angegriffen werden. Der bevorzugte elektrisch leitende Stoff ist feinteiliger Kohlenstoff.
Die nach der vorliegenden Erfindung hergestellten Elektroden lassen sich entweder als Anode oder Kathode in einer Brennstoffzelle, als Anode oder Kathode in einer elektrisch betriebenen Zelle für die Herstellung von chemischen Stoffen oder bei elektrochemischen Oxydationsund Reduktionsverfahren verwenden. Die erfindungsgemäßen Elektroden lassen sich mit Katalysatoren entweder während ihrer Herstellung oder nach ihrer Verformung imprägnieren, wobei man (1) katalysiertes leitendes Material verwendet, (2) den elektrisch leitenden Bestandteil mit katalytischem Material mischt, (3) ein elektrisch leitendes Material auswählt, welches katalytisch ist, oder (4) die Elektrode herstellt und dann das katalytische Material auf der Torderseite der Elektrode und/oder innerhalb der Poren abscheidet, welche durch die Entfernung des Füllstoffes gebildet wurden. Jeder der bekannten und für den beabsichtigten Zweck geeignete Katalysatoren kann in Zusammenhang alt der erfindungsgemäßen Elektrode verwendet werden. Die Auswahl des Katalysators kann je nach Belieben durch den Hersteller vorgenommen werden. Die Erfindung sieht keinen besonderen Katalysator vor.
Die Zeichnung zeigt ein nach der vorliegenden Erfindung hergestelltes ElektrodendoppelgefÜge. Das Elektrodengefüge besteht aus einem porösen Körper mit einem Teil 1, welcher aus einem innigen Gemisch aus feinteiligem Kohlenstoff und Polytetrafluoräthylen besteht und einem zweiten Teil 2, aus Polytetrafluoräthylen.
Die naeh der vorliegenden Erfindung hergestellten Elektroden werden einem Druck zwischen etwa 70|3 und
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2110 kg/cm ausgesetzt. Vorzugsweise werden die Doppelgefüge bei einem Druck zwischen 352 und 844- kg/cm in ihre Form gepreßt.
Die nach der vorliegenden Erfindung hergestellten Elektroden sind den bisher üblichen Elektroden insofern überlegen, als sich die erfindungsgemäßen Elektroden in etwa der halben Dicke der bisher üblichen Elektroden herstellen lassen und etwa ein Viertel der Katalysatormenge der bisher üblichen Elektroden oder noch weniger benötigen. Die nach der vorliegenden Erfindung hergestellten Elektroden sind außerdem den bisher üblichen Elektroden insofern überlegen, als sie einer viel höheren Druckhöhe des Wassers widerstehen können, ohne infolge Überflutung durch den flüssigen Elektrolyt zu versagen.
Die folgenden Beispiele dienen lediglich für Erläuterungszwecke und sollen den Bereich der Erfindung keineswegs einschränken.
Beispiel 1 :
Eine Elektrode wurde nach der vorliegenden Erfindung hergestellt und als Elektrode in einer Brennstoffzelle getestet. Die Elektrode wurde durch inniges Mischen von feinteiligem Kohlenetoff, Polytetrafluoräthylen und Aamoniunoxalat in einem Gewichtsverhältnis von 2ti ti hergestellt. Der Kohlenstoff wurde mit Platin katalysiert.
Dieses Gemisch wurde in eine Presse eingeführt und ein Gemisch von Polytetrafluoräthylen und immoniumozalat in einem Gewichtsverhältnis 2:3 wurde auf das dreiteilige Gemisch oben aufgefüllt. Das Gemisch wurde bei 703 kg/cm gepreßt. Das Gefüge wurde dann aus der Presse entfernt und als Kathode in einer betriebenen Brennstoffzelle unter Verwendung von 30 Gew.-?i Schwefelsäure als Elektrolyt und Luft als Oxydationsmittel verwendet. Die Zellentemperatur wurde auf etwa 820C ge-
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halten. Die Elektrode arbeitete leistungsfähig indem sie nicht mehr als 0,54 Volt Polarisation bei 1076 Ampere/m Stromdichte zeigte.
Beispiel
Fünf Elektroden wurden nach dem Verfahren von Beispiel 1 hergestellt, doch schwankte die verwendete Katalysatormenge zwischen 1,2 mg/cm und 0,1 mg/cm . Die Elektroden wurden in einer Brennstoffzelle unter Verwendung von Luft als Oxydationsmittel, 30 Gew.-56 Schwefelsäure als Elektrolyt und einer betriebenen Anode auf ihre Leistungsfähigkeit geprüft. Die Versuche zeigten, daß die Menge des in den erfindungsgemäßen Elektroden verwendeten Katalysators bedeutend geringer als die in den bisher bekannten Elektroden benötigte Menge ist. In diesem Zusammenhang sei darauf hingewiesen, daß die bisher üblichen Elektroden etwa 12 mg/cm Katalysator benötigten. Die Ergebnisse der Versuche sind in der folgenden Tabelle I aufgeführt:
Elektroden -
Beschreibung		 Tabelle I:
2:1:1 C(Pt)-T-AO
2:3 T-AO		 Platin
menge
1. 2:1:1 C(Pt)-T-AO
2:3 T-AO		 1,2 mg/cm
2. 2:1:1 C(Pt)-T-AO
1:2 T-AO		 1,0 mg/ca
3. 2:1:1 C(Pt)-T-AO
2:3 T-AO		 0,5 mg/cm
4. 2:2:3 C(Pt)-T-AO
1:2 T-AO		 0,2 mg/cm2
5. 0,1 mg/cm
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ORIGINAL INSPECTED
Druck
Polarisation von theoret. O0 bei angegebenen
mA/om
_1 10 IQQ
0,32 0,40 0,54 0,30 0,39 0,57 0,32 0,41 0,61
0,43 0,54 0,77 0,39 0,53 0,89
C(Pt) mit Platin katalysierter Kohlenstoff;
T Tetrafluoräthylenpolymer ; AO Ammoniumoxalat.
Die oben angegebenen Test-Ergebnisse zeigen, daß die erfindungsgemäßen Elektroden wesentlich besser sind, obwohl sie nur ein Viertel des Elektrodenvolumens und somit nur ein Viertel der katalysierten Kohlenstoffmenge verwenden.
Beispiel 4 :
Eine Elektrode wurde hergestellt, um die Wirkung der Druckhöhe des Wassers auf die erfindungsgemäßen Elektroden zu prüfen. Ihre Herstellung erfolgte durch Mischen von feinteiligen platin!sierten Kohlenstoff, Polytetrafluoräthylen und Ammoniumoxalat in einem Verhältnis von 2:1:1, Einführen des dreiteiligen Gemischs in eine Presse und Zusatz von Polytetrafluoräthylen und Ammoniumoxalat im Verhältnis von 1:1 und anschließendes Pressen der beiden Cremische bei etwa 703 kg/cm * Das erhaltene Gefüge wurde dann langsam auf die Zersetzungstemperatur von Ammoniumoxalat erhitzt und bei dieser Zersetzungstemperatur gehalten, bis sich das Ammoniumoxalat zersetzt hatte. Die Elektrode wurde dann geprüft, um die Wirkung der Druckhöhe des Wassers darauf zu er mitteln. Sie wurde als Kathode in einer Brennstoffzelle geprüft, in welcher Luft als Oxydationsmittel und 30 Gew.-^ Schwefelsäure als Elektrolyt bei einer Zellentemperatur von etwa 820O diente. Die Druckhöhe des Wassers auf die Elektrode betrug in Test A 1,27 cm, in Test B 12,70 cm. Die in der Tabelle III aufgeführten Testergebnisse zeigen, daß die zehnfache Steigerung der Druckhöhe des Wassers keine Wirkung auf den leistungsfähigen Betrieb der Elektrode hatte.
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Testbedingungen: 820O Luft als Oxydationsmittel.
Test Druckhöhe d.
Wassers		 Polarisation vom theoretischen
bei den angegebenen mA/cm		 Qj o,
o, 		80 120 °2 160
O1
0,		 CVl CVI
in in 		0,56
0,56		 0,60
0,60
A
B		 1,27 cm
12,7 cm		 0,25
0,26		 ,8
.31
,31
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Claims (11)

Patentansprüche t
1. Verfahren zur Herstellung einer porösen Elektrode, dadurch gekennzeichnet, daß man
(a) einen feinteiligen, elektrisch leitenden Feststoff, ein wasserabstoßendes Polymeres und einen Füllstoff innig mischt;
(b) ein wasserabstoßendes Polymeres und einen Füllstoff innig mischt;
(c) die Gemische der Stufen (a) und (b) in zwei getrennten Schichten in eine Presse einführt und dann die Lagen des Gemisches bei einem Druck zwischen 352 und 844 kg/ca2 preßt und
(d) den Füllstoff entfernt, sodaß ein einziger poröser Körper entsteht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Füllstoff ein durch Hitze zersetzbarer Stoff, der nach der Preßstufe durch Erhitzen der Elektrode entfernt wird, verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Füllstoff Ammoniumoxalat, Ammoniumcarbonat, Polyäthylen oder Polypropylen verwendet wird.
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4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Füllstoff ein Material, daß sich in einem Lösungsmittel löst und sich durch Behandeln der gepreßten Elektrode mit dem Lösungsmittel entfernen läßt, verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4·, dadurch gekennzeichnet, daß als Füllstoff Kieselerdegel oder Xonerde und als Lösungsmittel wässriges Alkalimetallhydroxyd verwendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Füllstoff Calciumcarbonat und als Lösungsmittel verdünnte Säure verwendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als wasserabstoßendes Polymeres Polytetrafluorethylen, Polydichlordifluoräthylen, Äthylen-Propylen-Mischpolymeren, Äthylen-butylen-Mischpolymeren oder die halogenierten Mischpolymeren von Äthylen-Propylen, Äthylen-Butylen, Propylen-Butylen oder Isopropyl Butylen verwendet werden.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet, daß als leitender Stoff feinteiliger Kohlenstoff oder ein Metall, das durch den Elektrolyten nicht angegriffen wird, verwendet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1-7, dadurch gekennzeichnet, daß der leitende Stoff katalytisch ist.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man einen katalytischen Stoff innig mit den leitenden Stoff, dom Polymeren und de» Füllstoff Bischt.
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- IQ -
11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die gepreßte Elektrode behandelt, um einen katalytisehen Stoff auf dem leitenden Material
oder in den Poren der das leitende Material enthalten-* den Schicht abzuacheiden.
Für Esso Research and Engineering Company
Recht
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