DE1533460A1 - Verfahren zur Herstellung von reinem Mangan - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von reinem ManganInfo
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Description
PATENTANWALT DR. HANS-GUNTHER EGGERT, DIPLOMCHEMIKER
5 KDLN-LINDKNTHAL FKTBR-KINTGEN-STRASSE 2 ι r- TW Γ» <Λ
Köln, den 20. Oktober 1966 Eg-Sl/La
Sooiete d'Electro-Chimie d'Electro-Metallurgie et des
Aoieries Eleotriques d'Ugine, 10 Rue du General Foy
Paris VIII6 (Frankreich)
Verschiedene Verfahren zur elektrolytischen Reinigung gestatten bei Verwendung eines verunreinigten Metalls, wie Chrom,
Titan, Zirkon, Vanadin, ein sehr reines Metall zu erhalten. Die dabei als lösliche Anode verwendete Ausgangslegierung
wird mit dem positiven Pol einer Gleichstromquelle verbunden. Das Elektrolysebad besteht häufig aus einem Gemisch aus Alkali
oder Erdalkalisalzen, dem gegebenenfalls ein Halogenid
des zu reinigenden Metalls zugesetzt ist. Das reine Metall scheidet sich an der Kathode der Vorrichtung ab. Man arbeitet
bei einer Temperatur, bei der das Salzbad geschmolzen ä ist und unter inerter Atmosphäre. Es ist jedoch nicht möglich
auf diesem Weg alle Verunreinigungen zu entfernen, die in dem verunreinigten Ausgangsmetall in Form von Legierungselementen oder in Form definierter Verbindungen vorhanden
sind, weil gewisse Metalle sich gleichzeitig mit dem zu reinigenden Metall auf der Kathode abscheiden und weil bestimmte
Verbindungen während der Elektrolyse nicht zerstört werden und sich ansohliessend ebenfalls an der Kathode befinden.
Die bisher gemachten Versuche durch Schmelzflusselektrolyse sehr reines Mangan herzustellen, haben zu sehr schwierig
einhaltbaren und mühsamen Herstellungsbedingungen geführt.
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Seist es bekannt, Mangan in frinem Bad aus geschmolzenem
Manganchlorid und Natriumchlor-x .<
mit einer löslichen Anode bei Temperaturen von 700 und 800°C der Elektrolyse zu unterwerfen.
Hierbei musste die aus dem Bad entnommene Kathode in inerter Atmosphäre abgekühlt werden, um eine Oxydation des
des abgeschiedenen Mangans zu vermeiden.
Gegenstand der Erfindung ist demgegenüber ein Verfahren zur Herstellung von reinem Mangan durch Elektrolyse einer löslichen
Anode aus einer Manganlegierung in einem Bad geschmolzener Salze, dadurch gekennzeichnet, dass man ein unter 600,
vorzugsweise unter 5300C schmelzendes Salzgemisch der folgenden
Zusammensetzung
MnCl2 1 bis 20 Gew.-^
NaCl und/oder LiCl 10 bis 70 Gew. -Jg CaCl2 und/oder BaCIg 40 bis 70 Gew.-%
KCl 0 bis 10 Gew.-^
AlCl, 0 bis 20 Gew.-%
unter geschützter, insbesondere inerter Atmosphäre bei etwa 600°C oder darunter hält, eine lösliche Anodeuus einer Manganlegierung
eintaucht, einen Strom einer Dichte von 1 bis 100 A/dm und einer Spannung von 0,1 bis J5 Volt anlegt, bis
an der Kathode wenigstens ein Teil des Mangans der Anode abgeschieden 1st,die Anode aus dem Bad entnimmt, abtropfen
lässt und gegebenenfalls nach Abkühlung das abgeschiedene Mangan von den anhaftenden Salzen befreit.
Als lösliche Anode können erfindungsgemäss verschiedene
Manganlegierungen verwendet werden. Besonders vorteilhaft ist die Verwendung von Perromangan. Man kann von einem schon
gereinigten Perromangan ausgehen, es ist jedoch auch möglich, gekohltes Perromangan zu verwenden, in dem das Mangan praktisch
vollständig gebunden in Porm von Mn,C vorliegt. Mit einer Anode aus gekohltem Perromangan ist die Abtrennung des
Mangans einfacher, und das Eisen bleibt In der Anode in Porm
des sehr beständigen Eisencarbids gebunden, während das wenig stabile Mangancarbld bei der Elektrolyse zersetzt wird.
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Eine Verbesserung durch das erfindungsgemässe Verfahren besteht darin, dass man die Elektrolyse bei einer Temperatur
durchführt, die nicht oberhalb 600 C liegt. Diese Massnahme wird dadurch ermöglicht, dass man eine solche Zusammensetzung
des Salzbades wählt, die eine entsprechende Schmelztemperatur aufweist. Dann ist es möglich, die Kathode an der Luft aus
dem Bad zu entfernen und abzukühlen. Bei dieser Temperatur reagiert Mangan nicht merklich mit
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den Bestandteilen der Luft. Auf diese Welse kann man die
Vorrichtung, die sonst zur Aufrechterhaltung einer inerten Atmosphäre während der Entfernung und des Abkühlens der Kathode
notwendig ist, vereinfachen.
Vorzugsweise arbeitet man mit einem Elektrolysebad einer Schmelztemperatur unterhalb von 53O0C, damit die Differenz
zwischen der Arbeitetemperatür, die vorteilhaft 600°C nicht
überschreitet und der Schmelztemperatur des Bades gross genug ist, um ein gutes Abtropfen der Kathode bei ihrer Entfernung
aus der Elektrolysevorrichtung zu gestatten. Die Salzbäder, die dieser Bedingung für die Schmelztemperatur
genügen, besitzen sehr unterschiedliche Zusammensetzungen. Beispielsweise weisen Bäder mit der folgenden allgemeinen
Zusammensetzung eine Schmelztemperatur unterhalb von 600 C auf:
MnCIg 1 bis 20 Gew.-#
CaCIg 40 bis 70 Gew.-%
KCl 0 bis 10 Gew.-%
NaCl Rest
Unter diese Zusammensetzung fallen die folgenden speziellen Gemische bei etwa 52O0C schmelzen:
MnCIg | 20 | Gew.-% |
NaCl | 30 | Gew.-% |
CaCIg | 50 | Gew.-% |
MnCIg | 12 | Gew. -% |
NaCl | 22 | Gew.-% |
CaCIg | 61 | Gew.~% |
KCl | 5 | Gew.-# |
Der teilweise oder ganze Ersatz von CaCIg und/oder NaCl
und/oder KCl durch BaCIg und/oder AlCl, und/oder LiCl gestattet
es,Bilder mit Schmelztemperaturen in der gleichen Grössenordnung zu erhalten, die ebenfalls für die Zwecke
der Erfindung verwendbar sind.
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Man kann das von der Kathode losgelöste Mangan dadurch isolieren, dass man die während der Entfernung des Kathodenblocks
aus dem Bad verfestigten Salze wieder sohmilzt.
.In einer besonderen AusfUhrungsform des Verfahrens der Erfindung
erfolgt die Abtrennung des auf der Kathode niedergeschlagenen reinen Mangans duroh Wiederaufschmelzen des
Schmelzgemisches aus Salz und abgeschiedenem Metall. Dieses Wiederaufschmelzen kann in zwei Stufen erfolgen: Man bringt
die Kathode in einen unter inerter Atmosphäre stehenden Ofens und erhitzt zunächst auf eine Temperatur wenig oberhalb
des Schmelzpunktes des Salzbades,um die Salze der ^ Schmelze, nicht aber das Mangan, zu schmelzen, dann entfernt ™
man einen Teil dieses geschmolzenen Bads. Anschliessend erhöht man die Temperatur auf eine Temperatur oberhalb des
Schmelzpunkts von Mangan (z.B. auf 1290°C), um das Mangan zu schmelzen, das dabei von einer Schutzschicht aus geschmolzenen
Salzen bedeckt ist und vergiesst es unter dieser Schutz schicht zu Barren.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens zeigt die Figur 1. Diese Vorrichtung enthält im
wesentlichen folgende Teile;
1. Eine zylindrische Wanne (l) aus Weichstahl, die zur Auf- *
nähme des Elektrolysebades (19) geeignet ist,
2. eine äussere Verkleidung aus hochschmelzendem und isolierendem Material (2),
3. gegebenenfalls elektrische Widerstände (3),um das Elektrolysebad
auf die Arbeitstemperatur zu bringen und bei dieser Temperatur zu halten,
4. gegebenenfalls einen Brenner oder eine Anordnung aus mehreren Brennern (4) für gasförmiges oder flüssiges Brennmaterial,
anstelle der elektrischen Widerstände,
5. eine anodische Vorrichtung (5), die aus einer gewissen Anzahl zylindrischer Körbe (6) aus perforiertem Blech
mit ebenfalls perforiertem Boden besteht und zur Aufnahme
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des verunreinigten zu reinigenden Metalls dient. Diese Vorrichtung wird einem ein~. jen ringförmigen Korb vorgezogen,
weil sie den fortlaufenden Austausch der Körbe erleichtert, während die Metallbeschickung der Anode
an Mangan verarmt. Sie erleichtert weiterhin die Zirkulation des Elektrolysebades in der anodischen Beschickung.
Diese Körbe sind mechanisch und elektrisch mit einer Brücke (7) verbunden, die gegenüber den anderen Teilen
der Vorrichtung elektrisch isoliert ist und sind weiterhin mit dem positiven Pol der Gleichstromquelle verbunden.
6. Zwischen der Brücke (7) und einem auf dieser ruhenden Decke (8) befindet sich eine Dichtung (10) aus einem
Blastomeren, die gleichzeitig die Abdichtung und die elektrische Isolierung gewährleistet.
7. Eine Schnell entfernbare Klammer (9)> welche die Befestigung
des Deckels an dem mit der Wanne verbundenen Kranz gestattet, kann ebenfalls in der Vorrichtung enthalten
sein.
Weitere Bestandteile der Vorrichtung sind
8. eine Kathode (11) auf der sich das gereinigte Mangan abscheidet. Sie ist elektrisch mit dem negativen Pol
der Gleichstromquelle und mechanisch mit einem elektrisch isolierten Teil (12) des Deckels verbunden. Ein leicht
entfernbarer Stutzen (13) gestattet gleichzeitig die mechanische Verbindung und einen ausgezeichneten elektrischen
Kontakt.
Die Kathode enthält weiterhin an ihrem unteren Teil eine Platte (17)« auf der sich die Mangankristalle ansammeln,
die sich zufällig von der kathodischen Abscheidung (l8) ablösen.
Die Form der Kathode kann stark variiert werden. Die Kathode kann ein voller oder hohler zylindrischer Stab sein,
sie kann profiliert und mit Rippen versehen sein. Es kann weiterhin eine Anordnung mehrerer Stäbe verwendet werden,
die unter sich elektrisch und mechanisch verbunden sind.
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9. KUhlleitungen (l4), die dazu dienen um die Dichtung aus
Elastomeren bei einer Temperatur unterhalb ihrer Zersetzungstemperatur zu halten,und um die äusseren Teile auf
einer Temperatur zu halten, die nicht gefährlich für öas Bedienungspersonal ist.
10. Gegebenenfalls anwesende Hilfsvorrichtungen, wie Beobachtungsvorrichtungen,
Temperaturanzeigevorrichtungen an verschiedenen Punkten der Apparatur, Sicherheitsventile
und Mess- und Regfclorgane.
11. Ein herausnehmbarer Zwischenboden (15)* der aus einem perforiertem Blech besteht, das mit einem feinmaschigen
Gitterwerk mit einer Maschenweite von 0,5 oder 1 mm be- Jj legt ist und mit einem einige Zentimeter hohen Rand versehen
ist. Der herausnehmbare Boden ist dazu bestimmt die zufälligerweise von der Kathode abgelösten Kristalle,
sowie die Schlämme, die sich normalerweise nach einer langen Betriebsdauer der Zelle bilden, und die unter anderem
zu mechanischem Verfall der Anodenbeschickung führen, einzusammeln. Der Boden kann nach dem Abnehmen des
Deckels und der Körbe mit Hilfe von Stäben (16) herausgezogen werden.
Die erfindungsgemässe Vorrichtung kann gewisse Abwandlungen
erfahren. Die Heizung der Wanne kann, wenn der Gleichstrom der Elektrolyse nicht zur Aufrechterhaltung der Arbeitstem- |
peratur im Bad ausreicht, durch ausserhalb angebrachte elektrische
Widerstände oder durch Brenner für flüssige oder feste Brennstoffe gewährleistet werden. Weiterhin kann man
die Heizung des Bades mit Hilfe einer gewissen Zahl metallischer Hilfselektroden vornehmen, die in das Bad eintauchen
und mit Niederspannungswechselstrom gespeist werden, wobei dafür Sorge getragen wird, dass die beiden elektrischen
Stromkreise, der der Elektrolyse und der für die Hilfsheizung keinen gemeinsamen Punkt aufweisen. Wenn man die letztere
Art der Heizung anwendet, kann die Wanne einfach aus einem Gehäuse aus leichtem Blech bestehen, das auf der Aus-
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-3T-
senseite stark isoliert ist und auf der Innenseite mit einer Verkleidung aus keramischem Material auf Basis von
Aluminiumoxyd oder Kieselsäure-Aluminiumoxydverbindungen oder einem anderen gegenüber dem Elektrolysebad resistenten
Material versehen ist.
Um eine gute Ausnutzung der Gleichstromquelle zu erreichen, wird vorzugsweise eine gewisse Anzahl von Elektrolysezellen
elektrisch in Serie geschaltet. Man verbindet die Anode der Ersten Zelle mit dem positiven Pol der Stromquelle die
Kathode der ersten mit der Anode der zweiten Zelle, die Kathode der zweiten mit der Anode der dritten und sofort bis
zur letzten Zelle, deren Kathode mit dem negativen Pol des Generators verbunden wird.
Zur Durchführung der Elektrolyse dieses Beispiels wird die in Fig. 1 dargestellte Vorrichtung verwendet.
Die Anodenkörbe wurden mit Ferromanganstücken der folgenden
Zusammensetzung beschickt: '
Mn 76,49 #
Si 0,62 %
C 6,95 #
P 0,14 #
Fe Rest
Das auf 540° erhitzte Bad enthielt:
MnCl2 12,1 %
CaCl2 61,5 %
KCl 4,4 %
NaCl 22 %
Während 24 Stunden würde unter einer Spannung von 1,>
Volt Gleichstrom durch die Elektrolysevorrichtung geschickt. Die
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Stromstärke wurde nach und nach auf 200 Ampere bis 250 Ampere
erhöht. Die insgesamt aufgenommene Elektrizitätsmenge betrug 5*350 Ampere-Stunden, Die kathodische Abscheidung,
die nach dem Abtropfen 7*130 g betrug, wurde ohne besonde-.
re Vorsichtsmassnahmen herausgenommen, ohne die vollständige Abkühlung abzuwarten, wurde sie in den Aluminiumtiegel
eines Induktionsofens unter einer Argonatmosphäre eingeführt. Die Temperatur wurde auf 6300C gebracht, das durch die Mangankristalle
zurückgehaltene Salz geschmolzen und das geschmolzene Salz sammelte sich auf dem Boden des Tiegels an. Es
wurde zum grössten Teil abgezogen und zum erneuten Einsatz in die Elektrolysevorrichtung zurückgeführt. Dann wurde die
Temperatur des Ofens auf 12900C gebracht.(Der Schmelzpunkt
des Mangans liegt bei 126O0C). Das flüssige Mangan, das
von einer flüssigen Schicht bedeckt ist, wurde in die Form eines Barrens gegossen.
Der so erhaltene Barren hatte die folgende Zusammensetzung:
Mn Fe Si
Ca
99,966
Die anderen nachweisbaren Verunreinigungen (Cu, Ng, P, As)
lagen in einem Gehalt von weniger als 0,005 % vor.
99,830 | % |
0,08ο | % |
0,015 | % |
0,011 | % |
0,030 | ft |
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Claims (8)
1.) Verfahren zur Herstellung von reinem Mangan durch Elektrolyse einer löslichen Manganlegierung in einem Bad geschmolzener
Salze, dadurch gekennzeichnet, dass man ein unter 600, vorzugsweise unter 530°C schmelzendes Salzgemisch
der folgenden Zusammensetzung
MnCl2 1 bis 20 Gew.-#
NaCl und/oder LiCl 10 bis 70 Gew.-%
CaCl2 und/oder BaCl2 40 bis 70 Gew.-%
KCl 0 bis 10 Gew.-#
AlCl, 0 bis 20 Gew.-%
unter geschützter, insbesondere inerter Atmosphäre bei etwa 60O0C oder darunter hält, eine lösliche Anode aus
einer Manganlegierung eintaucht, einen Strom einer Dichte von 1 bis 100 A/clm und einer Spannung von 0,1 bis
2 Volt anlegt, bis an der Kathode wenigstens ein Teil des Mangans der Anode abgeschieden ist, die Anode aus
dem Bad entnimmt, abtropfen lässt und gegebenenfalls nach Abkühlung das abgeschiedene Mangan von den anhaftenden
Salzen befreit.
2.)Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man eine lösliche Anode aus Ferromangan verwendet.
j5.) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
dass man eine lösliche Anode aus gekohltem Ferromangan mit einem Kohlenstoffgehalt von 2 bis 8 % verwendet.
4.) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man eine lösliche Anode aus gekohltem Ferromangan
mit einem Kohlenstoffgehalt von 6 bis 7 % verwendet.
ORIGINAL INSPECTED 909851/0868
5.) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man die Kathode ohne Luftausschluss
aus dem Bad entfernt.
6.) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
dass man das auf der Kathode niedergeschlagene reine Mangan durch Aufschmelzen der in dem
Gemisch aus Salzen und ausgeschiedenem Metall enthaltenden Salze wiedergewinnt.
7.) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
dass man zur Abtrennung des auf der Kathode niedergesehlagenen reinen Mangans in einer ersten
Stufe die Salze des auf der Kathode niedergeschlagenen Gemisches aufschmilzt und in einer zweiten Stufe das
Mangan unter einer Schutzschicht aus geschmolzenen Metallen schmilzt.
8.) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7* dadurch gekennzeichnet, dass man das Mangan unter einer aus
den geschmolzenen Salzen bestehenden Schutzschicht in · Barren glesst.
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Leerseite
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR36996A FR1463101A (fr) | 1965-11-03 | 1965-11-03 | Procédé de fabrication de manganèse pur |
FR36996 | 1965-11-03 | ||
DES0106669 | 1966-10-24 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1533460A1 true DE1533460A1 (de) | 1969-12-18 |
DE1533460B2 DE1533460B2 (de) | 1972-06-22 |
DE1533460C DE1533460C (de) | 1973-01-18 |
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ID=
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US3450524A (en) | 1969-06-17 |
CH478247A (fr) | 1969-09-15 |
NO120449B (de) | 1970-10-19 |
FR1463101A (fr) | 1966-06-03 |
BE688998A (de) | 1967-03-31 |
LU52289A1 (de) | 1967-01-03 |
ES332567A1 (es) | 1967-11-01 |
SE332083B (de) | 1971-01-25 |
DE1533460B2 (de) | 1972-06-22 |
NL6615525A (de) | 1967-05-05 |
AT264857B (de) | 1968-09-25 |
GB1166106A (en) | 1969-10-08 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |