DE369382C - Vorrichtung zur elektrolytischen Erzeugung von Metallen aus dem Schmelzbad - Google Patents

Description

DEUTSCHES REICH

AUSGEGEBEN AM 17. FEBRUAR 1923

REICHS PATENTAMT

PATENTSCHRIFT

KLASSE 40 c GRUPPE

(S56018 VIj40 c)

George Oulton Seward in Borough of Manhattan, V. St A.

Vorrichtung zur elektrolytischen Erzeugung von Metallen aus dem Schmelzbad.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 31. März 1921 ah.

Für diese Anmeldung ist gemäß dem Unionsvertrage vom 2. Juni 1911 die Priorität auf Grund der Anmeldung in den Vereinigten Staaten von Amerika vom" 11. Oktober 1917 beansprucht.

Die Erfindung betrifft einen elektrolytischen Ofen zur Elektrolyse eines Bades von geschmolzenen Salzen oder Verbindungen von Metallen, die leichter als das Schmelzbad sind, so daß nada dem elektrischen Niederschlagen oder Trennen das Metall durch das Bad hindurch aufsteigt und oben auf dem Elektrolyten schwimmt. Der Apparat ist besonders zur praktischen Ausführung des Verfahrens zum elektrolytischen Niederschlagen von Magnesium

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aus einem Schmelzbad von Magnesiumfluorid, das einen Überschuß von Magnesiumoxyd und außerdem noch gegebenenfalls andere Fluoride, wie Barium- und Xatriumfluorid, enthält. Er kann aber auch für andere Verfahren verwendet werden und zeichnet sich gegenüber bekannten Apparaten mit der durch den Boden des Elektrolysierapparates hindurchragenden Kathode, einer Isolierschicht von to durch örtliche Kühlung fest gewordenem Salz am Boden und einer durch Kühlung mit Salz bedeckten Scheidewand zwischen Kathode und außerhall) ihrer senkrechten Achse liegenden Anode besonders durch die Form und An-Ordnung der Anoden und des Raumes aus, in dem das von der Kathode hochsteigende, leichte Metall gesammelt wird.

Abb. ι der Zeichnung zeigt einen Querschnitt durch eine besonders bevorzugte Ausführung der Erfindung und
Abb. 2 ist ein Grundriß.
Der Metallkessel 1 zur Aufnahme des Bades ist zweckmäßig nicht ausgefüttert und besteht aus Schmiedeeisen mit einem gewölbten Boden und aufrechten Seiteuwänden. Er wird von Blöcken 2 in der Weise getragen, daß ein freier Luftdurchtritt unterhalb des Kessels erfolgen kann, um eine Überhitzung zu vermeiden. Das Bad erstarrt in mehr oder weniger großem Maße auf dem Boden, wie dies bei 3 gezeigt ist, während der innere Teil oder Einsatz 4 bei den gegebenen Betriebsverhältnissen flüssig bleibt. 5 sind die Kathoden, die aus Eisen- oder Stahlgehäusen bestehen 3S können, die sich längs in dem Kessel erstrecken und durch öffnungen 6 im Boden hindurchragen. Zweckmäßig wird eine Zwischenschicht 20 aus isolierendem Material, wie Asbest, zwischen jeder Kathode 5 und dem Kessel 1 angeordnet. Die Masse 3 der festgewordenen Salze bewirkt, daß nichts vom Elektrolyten an den Kathoden herausfließen kann. Die oberen Enden der Kathoden sind zugespitzt, um das Aufwärtsströmen und die Sonderung des geschmolzenen Magnesiums zu erleichtern. ;

9 sind die Anoden, die aus Kohle oder Graphit bestehen können und die in das Bad ^: zwischen den Kathoden außerhalb der senkrechten Ebene derselben hineinragen und unabhängig voneinander verstellbar sind. Die Zeichnung zeigt zwei Reihen von Anoden 9, was zweckmäßig ist. Sie können in beliebiger Zahl angeordnet sein. 10 stellt eine Schicht ; von Magnesia oder kohlensaurer Magnesia dar, die auf der Badoberfläche schwimmt und ! nicht nur zur Zurückhaltung der Hitze dient, sondern auch als Hauptrohmaterialquelle für die Erzeugung von Magnesium, indem die : Magnesia sich allmählich in dem Bad löst und in demselben der Elektrolyse unterliegt oder sich mit dem Fluor vereinigt, das durch den Strom frei geworden ist und dann den , Magnesiumfluoridgehalt des Bades wieder herstellt. Wird Magnesiumkarbonat verwendet, so wird es evtl. in Magnesiumoxyd durch ■ Kalzination umgewandelt. Sowohl die Magnesia als auch die kohlensaure Magnesia schützt wirksam die Anoden, die sonst stark an der Oberfläche des Bades oder in der Xähe derselben angegriffen würden.

Kühlrohre 11 sind in zwei senkrechten Reihen zwischen den Anoden und den Kathoden angeordnet. Sie werden von irgendeinem Kühlmittel, z. B. Wasser oder Luft, durchströmt. Ihre Wirkung besteht darin, einen geringeren Teil des Bades zu kühlen und ihn dadurch festzumachen, so daß senkrechte Wände aus Isoliermaterial gebildet werden.

Die Bauart ist derart, daß über dt π So Kathoden Hauben oder geschlossene Sammelräume 12 zur Aufnahme von geschmolzenem Magnesium gebildet werden, das von den Kathoden hochsteigt. Bei der dargestellten Ausführung sind diese Sammelräume oben und seitlich vom Gehäuse 13 aus Gußeisen ; oder Eisenblech begrenzt, die etwas über dem Bad angeordnet sind und passend gekühlt wer-ί den. Sie werden von den oberen Rändern der ■ Seitenwände 1 des Kessels getragen. Die innere Wand 14 jedes Gehäuses 13 liegt nahe genug an den Kühlröhren 11, so daß sich die Masse der festgewordenen Salze bis zur Wand 14 erstreckt und den Raum zwischen dieser Wand und den Kühlröhren 11 ausfüllt. Die Rohre erstrecken sich zweckmäßig bis unter den Boden des Sammelraumes 12 für das Magnesium, so daß dieser wirksam von der Anodenkammer zwischen den bei len Reihen Kühlröhren 11 getrennt ist. Die Gehäuse 13 sind zweckmäßig mit Isoliermaterial, z. B. Kieselgur, ausgefüllt, um Wärmeverluste und eine nicht gewünschte Abkühlung zu verhüten. Das geschmolzene Metall kann ununterbrochen oder periodisch durch die Öffnungen 16 abgezogen werden, die nach dem Raum in die Sammler 12 führen.

Als ein geeignetes Mittel zum Tragen des Kessels und zur elektrischen Verbindung mit den Kathoden ist gemäß Abb. 1 jede Kathode 5 mit Schultern oder Leisten iy zur Aufnahme des Gewichtes des Kessels und zweckmäßig mit einem flachen Boden 18 versehen, der auf einer Kupferplatte 19 auf ruht, die ihrerseits auf dem Trageblock 2 liegt. Da die Platte 19 1x5 eine große Kontaktfläche mit dem Boden der Kathode bildet, so fließt der Strom leicht von dem einen Teil zu dem anderen. Da das ganze Gewicht des Kessels und seines Inhaltes auf den Berührungsflächen 18, 19 auf ruht, so ist ein guter elektrischer Kontakt gesichert. Für die Herstellung von Magnesium in dem

obenbeschriebenen Apparat wird das Bad oder der Elektrolyt aus passenden Fluoriden zusammengesetzt, derart, daß das geschmolzene Bad genügend spezifisch schwer ist, um das erzeugte Magnesium ständig an die Oberfläche steigen zu lassen. Dieses Bad wird durch einen Strom flüssig gehalten, wobei eine Temperatur von 900⁰ bis 1000⁰ als zweckmäßig gefunden ist. Gleichzeitig strömt genügend kaltes Wasser durch die Kühlröhren xi, so daß eine feste Schicht von erstarrten Salzen um diese Röhren erhalten bleibt. Da die Hitzequelle zwischen den Elektroden liegt, so hat sich keine Schwierigkeit ergeben, die feste Schicht 3 von abgesetzten Salzen selbst als Ausfütterung für den Kessel ständig zu erhalten. Die Schicht 10 von Magnesia oder kohlensaurer Magnesia wird von Zeit zu Zeit nachgefüllt. Das geschmolzene Magnesium sammelt sich in den Kammern der Hauben 12 j und wird zeitweise durch die Öffnungen 16 ab- I gelassen. Dadurch, daß auf diese Weise das i geschmolzene Magnesium in den Räumen 12 I eingeschlossen ist, ist es vollkommen gegen einen Verlust durch Verbrennen geschützt.

Die Anoden werden am besten verstellbar gemacht, so daß sie einzeln in den Elektrolyten, je nachdem sie oxydiert oder verbraucht sind, tiefer hineingesenkt werden können. Zu diesem Zwecke werden sie von Stangen 170 getragen, die an einer Schiene 180 sitzen. Die Befestigungs- und Einstellvorrichtungen sind nicht dargestellt, da sie bekannt sind.

Natürlich können die Abmessungen und die konstruktive Anordnung der Vorrichtung je nach den Verhältnissen abgeändert werden, J ohne aus dem Rahmen der Erfindung zu fallen. j

Aus Abb. ι ist zu ersehen, daß der elektro- i

lytische Ofen in Wirklichkeit ein Doppelofen ; ist, da er zwei Reihen Anoden und Kathoden hat. Es kann aber auch die eine Anoden- und Kathodenreihe auf einer Seite der Mittelachse weggelassen o^der nicht in Betrieb genommen j werden.

Claims (5)

1. Patent-Ansprüche;

   i. Vorrichtung zur elektrolytischen Erzeugung von Metallen, die leichter als der geschmolzene Elektrolyt sind, mit einer durch den Boden des Behälters hindurchragenden Kathode, einer Isolierschicht von durch örtliche Kühlung fest gewordenem Salz am Boden und einer durch Kühlung mit Salz bedeckten Scheidewand im oberen Teile des Bades, die den Raum zwischen der Kathode und der außerhalbihrer senkrechten Achse liegenden Anode in eine Anoden- und eine Kathodenkammer trennt, dadurch gekennzeichnet, daß die Kathodenkammer in ihrem oberen Teil durch eine obere feste Decke sowie durch die Behälterwand und die tief in den Elektrolyten hineinragende Scheidewand zu einer Sammelkammer für das geschmolzene Metall zur Entnahme desselben in beliebigen Zeitabschnitten ausgebildet ist, während in. die oben offene Anodenkammer die aus einstellbaren Kohlenstiften bestehende Anode hineinragt.
2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine solche Anordnung, daß auf dem. Elektrolyten in der Anodenkammer zum Nachfüllen des Elektrolyten eine Schicht von festem, nicht gelöstem Material schwimmt, die gleichzeitig die Anoden umgibt und sie schützt.
3. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die durch Kühlung mit Salz bedeckte Scheidewand durch eine senkrechte Reihe von Kühlwasser führenden Röhren (11) gebildet und so dicht an einer den Sammelraum seitlich oben nach" dem Anodenraum zu abschließenden Wand (14) gelagert ist, daß das fest gewordene Salz den Zwischenraum zwischen der Wand (14) und den Röhren (11) ausfüllt und den Sammelraum über die Wand (14) hinaus nach unten abschließt.
4. 4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Decke des Sammelraumes von einem mit Isoliermaterial gefüllten Doppelmantel gebildet wird.
5. 5. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die durch den Boden des Behälters in das Bad hineinragende Kathode außen unterhalb des Bodens erweitert ist, um den Behälter zu stützen, und auf einer leitenden Platte aufruht, die die elektrische Verbindung herstellt und die ihrerseits auf den Tragböcken für die ganze Vorrichtung liegt.

   Hierzu ι Blatt Zeichnungen.