DE1522353C3

DE1522353C3 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung erstarrter Photoemulsionen

Info

Publication number: DE1522353C3
Application number: DE1966A0051426
Authority: DE
Inventors: Kurt 5670 Opladen Browatzki; Josef 4018 Langenfeld Friedsam; Hans Dipl.-Ing. Dr. Gref; Peter Dipl.-Ing. Dr. 5090 Leverkusen Herzhoff; Fritz Dr. Maus; Wolfgang Dipl.-Ing. Schweicher; Willi Wasser
Original assignee: Agfa Gevaert AG
Current assignee: Agfa Gevaert AG
Priority date: 1966-01-26
Filing date: 1966-01-26
Publication date: 1980-07-03
Also published as: DE1522353B2; CH498417A; DE1522353A1; BE725758A; FR1598567A; GB1250022A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung erstarrter Fotoemulsionen unter Anwendung von Unterdruck sowie eine Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens.

Zur Zeit werden chargenweise hergestellte Fotoemulsionen durch Erniedrigung der Temperatur zur Vermeidung von Veränderungen der fotografischen Eigenschaften zwecks Lagerung erstarrt, um sie bei Bedarf wieder zu schmelzen und entsprechend den in der Prüfung gefundenen fotografischen Eigenschaften unter Zugabe von Komponenten zu gießfertigen fotografischen Emulsionen zu verarbeiten.

Zur Erstarrung wird die Rohemulsion in flache Schalen gefüllt und gekühlt. Nach etwa 2 Stunden kann die dann erstarrte Emulsion in Fladen geschnitten weiden, die zum Lagern von Hand in Lagergefäße oder Kunststoffsäcke verpackt werden.

Schon bei geringen Schichtdicken treten durch das Temperaturgefälle in Richtung des Schalenbodens infolge der verzögerte Erstarrungen unterschiedliche Nachreifungen ein, die zu Schleierbildung und Veränderung der Empfindlichkeit des fotografischen Materials führen. Auch kann eine Sedimentation von Silberhalogeniden eintreten. Die Kapazität der räumlich ausgedehnten Schalen ist wegen der langen Abkühlzeit begrenzt.

Weiter ist bekannt, zur Erzeugung von Eis das Wasser einem Vakuum auszusetzen, dessen Druck unterhalb des Drucks des Tripelpunktes (4,6 Torr) liegt. Durch Sieden bzw. Sublimieren, wobei die Verdampfungswärme, bzw. Sublimationswärme, dem Wasser entzogen wird, verschiebt sich die Temperatur des Wassers entlang der Dampfdi uckkurve bis in den Minus-Bereich.

Bei der Anwendung dieses Verfahrens zum Erstarren von Fotoemulsionen treten Schäume auf, die eine kompakte Lagerung nicht mehr zulassen.

In der Gießtechnik für fotografische Emulsionen, in der die gußfertigen Silberhalogenidemulsionen auf Unterlagen von Fotoapiere oder -filme aufgegossen werden, ist es bereits bekannt, die Gelatineemulsionen durch Abkühlen bei Unterdruck schneller zu erstarren oder zumindest einzudicken. Derartige Verfahren sind z. B. aus der GB-PS 9 25 179 und der US-PS 27 95 522 bekannt und wurden auch vorgeschlagen gemäß deutschem Patent 13 03 423.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Emulsion in einer leistungsintensiven Anlage blasenfrei ^für eine konservierende Lagerung zu erstarren, wobei jedes Teilchen dem gleichen Erstarrungsverlauf unterworfen sein soll.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Emulsionsstrom von oben durch einen verengten Querschnitt in ein aufrecht stehendes Unterdruckrohr hineingezogen wird, wobei die Druck-Ii Verhältnisse und die Länge des Rohres so zu wählen sind, bzw. ist, daß der Emulsionsstrom unter spontanem Sieden in dünner Schicht an der Rohrwandung herabfließt, daß der infolge des Unterdrucks im Rohr entstehende Wasserdampf mittels einer Vakuumpumpe durch das Rohr abgesaugt wird und daß die herabfließende Emulsion nach Verlassen des Rohres in bekannter Weise bei Unterdruck erstarren gelassen wird.

Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen darin, daß nach der Blende der Emulsionsstrom spontan unter großer Energieabgabe siedet und der entstehende Dampf die Luft- und Siedebläschen sofort wieder zerstört. Der Querschnitt des Rohres muß dabei so auf den Durchsatz der Emulsion abgestimmt sein, daß der

ω Dampf, der nach dem Passieren des Drucksprunges an der Blende durch spontanes Sieden der überhitzten (bezogen auf den herrschenden Druck) Emulsion entsteht und mit der Emulsion durch das Rohr in den Vakuumraum strömt, genügend hohe Geschwindigkeit erreicht, um die entstehenden Luft- und Siedeblasen des an der Rohrwandung herablaufenden Emulsionsfilms zerstören zu können. Dabei muß die Länge des Rohres so gewählt werden, da>: die beim Sieden abgegebene Verdampfungswärme der Emulsion die Temperatur der

4(i Emulsion bis nahe an den Erstarrungspunkt erniedrigt, ohne diesen zu erreichen oder gar zu unterschreiten, so daß die Emulsion eben noch flüssig aus dem Rohr in den Vakuumraum austritt und die restliche Wärmemenge, die dann den Erstarrungsvorgang beendet, erst beim

4") Passieren des Drucksprunges am Ausgang des Rohres abgibt. Dadurch wird erreicht, daß die /.. B. auf ein Band abfließende Emulsion ohne Blasen bei einer Temperatur, die auf jeden Fall über dem Gefrierpunkt liegt, erstarrt. Die so behandelte Emulsion kann nach dem

V) Wiedereinschmelzen in der nachfolgenden Produktion dann ohne Entgasung weiter verwendet werden.

Weiter hat die Emulsion gleiche technologische und fotografische Eigenschaften, da jedes Teilchen dem gleichen Erstarrungsverlauf unterworfen ist.

^r)5 Das durch Sieden im Vakuum entzogene Wasser braucht später beim Begießen von fotografischem Material im Trocknungsprozeß nicht mehr verdampft zu werden.

Durch das kontinuierliche Verfahren ist eine hohe Erstarrungsleistung zu erzielen.

Der apparative Aufwand ist einfach und erfordert nur geringen Raum, zumal die Schwerkraft ausgenützt wird und für die dadurch herabfließende Emulsion keine eigenen Rohrleitungen mit entsprechenden Pumpen erforderlich sind. Weiter treten bei einer Drosselung durch einen einfachen verengten Querschnitt kaum Betriebsstörungen auf.

Ein Ausführungsbeispiel ist in der Zeichnung darge-

stellt und wird im folgenden näher beschrieben.

In der Figur ist die Vakuumkammer 1 über den Stutzen 2 mit einer Vakuumerzeugung verbunden (z. B. Wasserstrahlsauger). Das Vorratsgefäß 3 der zu erstarrenden Emulsion ist über die Ansaugleitung 4 mit dem senkrechten Rohr 5 verbunden, das in der geschilderten Weise mittels des Drucksprunges an der Blende 6 die Entgasung der Emulsion ermöglicht. Ein Band 7, getragen und angetrieben von den Walzen 8 und 9, ist unter dem Austritt des Rohres 5 angebracht. Zum Ablösen der erstarrten Emulsionsschicht 10 vom Band 7 ist ein Abstreifer 11 über dem Sammelgefäß 12 vorgesehen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung erstarrter Fotoemulsionen unter Anwendung von Unterdruck, dadurch gekennzeichnet, daß der Emulsionsstrom von oben durch einen verengten Querschnitt in ein aufrecht stehendes Unterdruckrohr hineingezogen wird, wobei die Druckverhältnisse und die Länge des Rohres so zu wählen sind, bzw. ist, daß der Emulsionsstrom unter spontanem Sieden in dünner Schicht an der Rohrwandung herabfließt, daß der infolge des Unterdruckes im Rohr entstehende Wasserdampf mittels einer Vakuumpumpe durch das Rohr abgesaugt wird und daß die herabfließende Emulsion nach Verlassen des Rohres in bekannter Weise bei Unterdruck erstarren gelassen wird.

2. Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein aufrecht stehendes Unterdruckrohr enthält, das am Kopf mit einer Ansaugleitung für die Emulsion versehen ist und mit dem Fuß in eine Unterdruckkammer hineinragt, wobei im Kopf des Rohres ein verengter Querschnitt angeordnet ist.