DE1521777A1 - Korrosionsschutzmittel,insbesondere korrosionsverhindernde Additive fuer Heizoele - Google Patents

Korrosionsschutzmittel,insbesondere korrosionsverhindernde Additive fuer Heizoele

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DE1521777A1 DE19661521777 DE1521777A DE1521777A1 DE 1521777 A1 DE1521777 A1 DE 1521777A1 DE 19661521777 DE19661521777 DE 19661521777 DE 1521777 A DE1521777 A DE 1521777A DE 1521777 A1 DE1521777 A1 DE 1521777A1
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Description

Henkel & Cie GmbH Düsseldorf, den 1.April 1966
Patentabteilung Henkelstrasse 67 1 c 2 1 7 7
D 3227 '
Dr. Expl.
Neue Patentanmeldung
D 3227
Korrosionsschutzmittel, insbesondere korrosionsverhindemde
Additive für Heizöle
Die Erfindung betrifft die Verwendung von Gemischen aus Salzen von Carbonsäuren mit durch Hydroxylgruppen substituierten Alkylaminen und Salzen von Carbonsäuren und Alkylaminen als Korrosionsschutzmittel, insbesondere als korrosionsverhindemde Additive für Heizöle.
Die Innenwände von Metallbehältern für die Heizöllagerung sind bekanntlich starken Korrosionsangriffen ausgesetzt.. Diese werden in erster Linie durch das mit dem Heizöl in den Tank geratene oder aus der Luft aufgenommene Wasser hervorgerufen, welches sich als zusammenhängende Schicht auf dem Tankboden und als Schwitzwasser an den Tankwänden oberhalb der Heizölschicht ansammelt. Dadurch, dass der in diesem Wasser vorhandene.Sauerstoff bei der Korrosion laufend aus dem Heizöl ergänzt werden kann, wird die Korrosion noch in besonderem Masse begvlnstlgt. Eine weitere Verstärkung der Korrosionsangriffe wird durch in dem Wasser gelöste Salze, in erster Linie Chloride, verursacht,
-2-
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BAD ORIGINAL
die während des Transportes in die Heizöle gelangt sind. Die Gegenwart salzhaltiger Bodenwasser ist insofern noch besonders gefährlich, da sie die gegebenenfalls im Heizöl vorhandenen Korrosionsinhibitoren.nicht zur Wirkung kommen lassen. Daher werden die meisten Heizölsorten seit einiger Zeit mit Additiven legiert, welche die korrosiven Angriffe vermindern sollen.
Als Korrosionsinhibitoren sind bereits organische Stickstoffverbindungen wie Amine, besonders solche mit längerer Kette, Alkanolamine, Amide und ihre Salze sowie auch Fettsäuren bzw. deren Salze vorgeschlagen worden. Diese Produkte gewähren zum Teil einen guten Schutz, solange es sich lediglich um einen Sch.fitzwasserangriff oder Korrosion durch salzfreies Bodenwasser handelt. Segen den Angriff salzhaltiger, insbesondere chloridhaltiger Lösungen bieten die bisher bekannten Heizöladditive nur bei Anwendung unverhältnismässig hoher, oftmals nicht mehr wirtschaftlicher Konzentrationen einen hinreichenden Schutz.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Korrosionsschutzmittel, insbesondere korrosionsverhindernde Additive für Heizöle aufzufinden, die auch in Gegenwart salzhaltigen, insbesondere chloridhaltigen Wassers einen besonders hohen Schutz bereits bei Anwendung kleiner Mengen gewährleisten.
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Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass man als Korrosionsschutzmittel, insbesondere korrosionsverhindernde Additive für Heizöle Produkte einsetzt, welche Gemische aus
A. Salzen von aliphatischen Carbonsäuren mit 6-12 Kohlenstoffatomen und durch Hydroxylgruppen substituierten Alkylaminen und
B. Salzen von Carbonsäuren mit 4-12 Kohlenstoffatomen und 4-16 Kohlenstoffatome enthaltenden Alkylaminen, wobei die Gesamtsumme der Kohlenstoffatome der Salze mehr als 10 beträgt,
im Verhältnis 1:9 bis 9:1 enthalten.
Werden in dem Salz A zur Salzbildung Carbonsäuren mit 8-10 Kohlenstoffatomen eingesetzt, so lässt sich gegenüber den kürzer- oder längerkettigen eine deutliche Verbesserung erzielen. Der Einsatz von Carbonsäuren mit 6-10 Kohlenstoffatomenin dem Salz B macht sich gleichfalls verbessernd gegenüber den kürzer- oder längerkettigen Säuren bemerkbar. Unter den Aminkomponenten des Salzes B wirken sich solche mit 4-12 Kohlenstoffatomen am günstigsten auf das korrosionsschützende Verhalten aus. Eine weitere Beeinflussung der Wirksamkeit des Salzgemisches ist durch eine Änderung der Anteile der Salze A und B Im Gesamtgemisch möglich. Dabei hat sich gezeigt, dass die besten Ergebnisse erzielt werden, wenn sich das Verhältnis der Salze A zu den Salzen B in den Grenzen von 3:7 bis 7 O bewegt.
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Besonders wirksame Gemische werden erhalten, wenn alle verbessernden Paktoren gleichzeitig berücksichtigt werden. Sie ' bestehen aus
A. Salzen von Carbonsäuren mit 8-10 Kohlenstoffatomen und durch Hydroxylgruppen substituierten Alkylaminen und
B. Salzen von Carbonsäuren mit 6-10 Kohlenstoffatomen und 4-12 Kohlenstoffatome enthaltenden Alkylaminen, wobei die Gesamtsumme der Kohlenstoffatome der Salze mehr als 10 beträgt,
im Verhältnis 3:7 bis 7 O.
Als Säurekomponenten der Salze A sind aliphatische Carbonsäuren natürlichen Ursprungs, wie Capronsäure, önanthsäure, Caprylsäure, Pelargonsäure, Caprinsäure, Undecansäure, Laurinsäure und Undecylensäure, aber auch synthetische Carbonsäuren, wie sie bei der Paraffinoxydation oder bei der Anlagerung von Kohlenoxyd und Wasser an Olefine gewonnen werden, geeignet, wobei den Salzen der Capryl-, Pelargon- und Caprinsäure die beste Wirksamkeit zuzusprechen ist, unter denen wiederum die Caprylsäure besonders hervorsticht.
Das durch Hydroxylgruppen substituierte Alkylamin der Salze A kann aus Monoäthanolamin, Diäthanolamin, Triäthanolamin, Propanolamin, Isopropanolamin, Triisopropanolamin, Äthylenoxydanlagerungsprodukten an Amine bzw. Alkanolamine, wie z.B.Butylamin + J ÄO, n-Hexylamin + 6 Ä'O, 2-Äthyl-hexylamin + β ÄO,
— R —
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Qctylamin + 8 ÄO, Dodecylamin + 12 ÄO, Triäthanolamin + 2 ÄO, Triäthanolamin + 6 ÄO bestehen. Hierbei hat sich Triäthanolamin als'die geeignetste Komponente erwiesen.
Für die Säurekomponenten der Salze B können Buttersäure, VaIeriansäure, sowie die bereits als Säurekomponenten der Salze A genannten Säuren verwendet werden, unter denen Capron-, önanth-, Capryl-, Pelargon- und Caprinsäure besonders geeignet erscheinen. Die besten Ergebnisse werden auch hier mit der Caprylsäure erzielt.
Als Alkylaminkomponente der Salze B können Butylamin, Hexylamin, Octylamin, Decylamin, Dodecylamin, Hexadecylamin sowie Amingemische, wie sie z.B. aus in natürlichen ölen und Fetten" vorkommenden Säuren entsprechender Kettenlänge erhalten wurden, verwendet werden. Unter den genannten Aminen zeigen die mit kurzer und mittlerer Kette, wie Butyl-, Hexyl-, Octyl-, Decyl- und Dodecylamin eine bessere Eignung, wobei die besten Ergebnisse mit Dodecylamin zu erzielen sind.
Als günstigste Kombination aus allen durchaus brauchbare bis sehr gute Ergebnisse liefernden Möglichkeiten hat sich ein Gemisch aus Triäthanolamin-caprylat und Dodecylamin-caprylat herausgestellt. Diese Kombination ist weiterhin am wirksamsten, wenn die Gemischanteile im Verhältnis 1:1 vorliegen.
Die für einen hinreichenden Schutz erforderlichen Anwendungskonzentrationen der erfindungsgemässen Salzgemische bewegen
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sich zwischen 50 - 1000 ppm auf Heizöl berechnet. Bevorzugt werden Mengen vonlOO - 250 ppm auf Heizöl berechnet, eingesetzt.
Die nachstehend beschriebenen Versuche und Testergebnisse dienen der näheren Erläuterung des Erfindungsgegenstandes.
Zur Prüfung der Korrosionsschutzwirkung wurden rostfreie, blank polierte und entfettete, 2mm starke, 20 mm breite und 100 mm lange Stahlbleche der Qualität ST 57-2 (DIN 17.100) in einen Standzylinder von ca. 25 mm 0 und 240 mm Höhe gestellt. Hierauf wurden jeweils JO ml eines reinen unlegierten Heizöls, dem die verschiedenen Salze bzw. Salzgemische zugesetzt waren und 3 ml wässrige, 0,j5#ige Natriumchloridlösung eingefüllt, so dass die Stahlbleche etwa 6 mm in die wässrige Bodenlösung eintauchten und bis zur Höhe von βθ mm von öl bedeckt waren. Die Rostbildung konnte daher an allen drei Grenzphasen Wasser-Stahl, Öl-Stahl und Luft-Stahl beobachtet werden. Die Zylinder wurden verschlossen 7 Tage im Dunkeln aufbewahrt. Danach wurde die Korrosion visuell beurteilt und mit den Zahlen 0-10 bewertet, wobei den einzelnen Werten folgende Bedeutunf zukommt:
0 = unverändertes Aussehen
1 - 5 = leichte Korrosion
4 - 6 = starke Korrosion
7 -10 = sehr starke Korrosion
-7-909838/1367
Nachstehender Tabelle sind άΐύ einzelnen Zusätze, deren Menge sowie die Bewertung zu entnehmen:
Tabelle I
Zusatz (ppm bezogen auf Heizöl)
Korrosion
ppm Salz A
ppm Salz. B
kein Zusatz
250 Triäthanolamin-Capronat
125 "
250 Triäthanolamin-Caprylat
125
250 Triäthanolarain-Caprinat
125
250 Triäthanolamin-Laurinat
125
250 Monoäthanolamin-Caprylat
125
250
Triisopropanol amin-Caprylat
kein Zusatz
Dodecylamin-Caprylat
125 Dodecylamin-Caprylat 125 Dodecylamin-Caprylat 125 Dodecylamin-Caprylat 125 Dodecylamin-Caprylat
125 Dodecylamin-Caprylat
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-
ppm Salz A ppm Salz B
Korrosion
250
125
250
125
2-Äthyl-hexylamin- + 6 ÄO-Caprylat
Dodecylamin + 12Ä0 Caprylat
125 Triäthanolamin-Caprylat
125 Triäthanolamin-Caprylat
125 Triäthanolamin-Caprylat
125 Triäthanolamin-Caprylat
125 Triäthanolamin-Caprylat
125 Triäthanolamin-Caprylat
125 Triäthanolamin· Caprylat 125 Dodecylamin-Caprylat
125 Dodecylamin-Caprylat 25O Butylamin-Caprylat
125 "
250 Octylamin-Caprylat
125 "
250 Decylamin-Caprylat
125 "
250 Kokosamin-Caprylat
125 "
250 Hexadecylamin-Caprylat
125 "
250 Dodecylamin-Butyrat
125 "
250 Dodecylamin-Capronat
-9-
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ppm Salz A
Salz B
Korrosion
Triäthanolamin-Caprylat
250 Decylamin-Caprinat
125
250
125 Triäthanolamin-
Caprylat		 125
- - 250
125 Triäthanolamin-
Caprylat		 125
50 ti 50
25 11 25
25 Triäthanolamin-
Capronat		 225
225 It 25
150 tt 100
100 It 150
50 It 450
Dodecylamin-Caprlnat
Dodecylamin-Laurinat
Il
Dodeeylamin-Caprylat
ti
i 1 2
2 4 2 2
Wie der vorstehenden Tabelle I zu entnehmen ist, vermindern die einzelnen Salze, allein eingesetzt, bereits bis zu einem gewissen Grad die korrodierende Wirkung der wässrigen Phase im Heizöl. Setzt man jedoch die erfindungsgemässen Gemische ein, so erhält man einen wesentlich höheren Schutz, als aus der Summe der
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Einzeleffekte zu erwarten-war. Diese Synergistisehe Wirkung ermöglicht es, mit geringen Anwendungskonzentrationen eine voll " befriedigende Korrosionsschutzwirkung gegen chloridhaltige wässrige Lösungen zu erzielen.
Um einen weiteren Aufschluss über die Wirksamkeit der erfindungsgemässen Heizöladdive zu erhalten, wurde ein quantitativer Test nach den Vorschriften der Eidgenössischen Metallprüfungs- und Versuchsanstalt (EMPA-Publikationen 2/19640 durchgeführt.
In ein 50 ml Becherglas wurde ein genau ausgewogenes, rostfreies, blank poliertes, entfettetes, 2 mm starkes Stahlblech (ST 37 2 DIN 17.100)mit 20 mm Kantenlänge gelegt, 45 ml Heizöl darübergecrossen und unter starkem Rühren 0,23 ml Wasser bzw. 0,23 ml einer 0,3 - 3$igen Kochsalzlösung zugegeben. Die wässrige Phase setzt sich allmählich tröpfchenförmig auf dem Stahlblech ab und erzeugt eine entsprechende Korrosion. Die Bechergläser wurden
it
mit einem Uhrglas bedeckt 28 Tage im Dunkeln stehen gelassen. Danach wurde der gebildete Rost vorsichtig mit Zellstoff abgerieben und das Blech nach dem Trocknen erneut gewogen. Aus der Differenz wurde der Eisenverlust ermittelt und auf Gramm Eisen-
verlust / m Oberfläche umgerechnet. Die dabei erhaltenen Werte sind nachstehender Tabelle zu entnehmen:
.-11-
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Tabelle II
Triäthanolamin-
Caprylat
ppm		 Dodecylamin
Caprylat
ppm		 H2O
K/EU 		NaCl-Lösung 1,0 %
/m2 Obe		 3,0 fo
rfläGhe
- - 35 0,3 %
lenverlusi		 97 108
125 125 0 63 0 0
75 75 0
25 25 0
0
Den Zahlenangaben vorstehender Tabelle II ist die überragende korrosionsverhindernde Wirkung von Triäthanolamin-Caprylat / Dodecylamin-Caprylat-Gemischen auch bei höheren Kochsalzkonzentrationen des Bodenwassers selbst bei extrem geringen Anwendungskonzentrationen zu entnehmen.
Der erfindungsgemäss erzielbare Vorteil besteht darin, dass mit bereits geringen Anwendungskonzentrationen der aufgeführten Salzgemische ein vollständiger Schutz der Lagertanks gegenüber salzhaltigem Wasser erreicht werden kann. Gerade die salzhaltigen Wasser haben aber bisher in korrosionstechnischer Hinsicht die grössten Schwierigkeiten bereitet. Weiterhin gelangen mit den erfindungsgemässen Korrosionsschutzmitteln keine Stoffe in das Heizöl, die sich bei der Verbrennung im Kessel ungünstig auswirken können.
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Claims (14)

Patentansprüche
1. Korrosionsschutzmittel, insbesondere korrosionsverhindernde Additive für Heizöle, welche Gemische aus
A. Salzen von aliphatischen Carbonsäuren mit 6-12 Kohlenstoffatomen und durch Hydroxylgruppen substituierten Alkylaminen und
B. Salzen von aliphatischen Carbonsäuren mit 4-12 Kohlenstoffatomen und 4-l6 Kohlenstoffatome enthaltenden Alkylaminen, wobei die Gesamtsumme der Kohlenstoffatome der Salze mehr als 10 beträgt,
im Verhältnis 1:9 his 9ϊ1 enthalten.
2. Korrosionsschutzmittel nach Anspruch 1, bei denen die Carbonsäurekomponenten der Salze A 8-10 Kohlenstoffatome aufweisen.
3· Korrosionsschutzmittel· nach Anspruch 1 und 2, bei denen die Carbonsäurekomponenten der Salze B 6-10 Kohlenstoffatome aufweisen.
4. Korrosionsschutzmittel nach Anspruch 1-5, bei denen die Aminkomponentender Salze B 4-12 Kohlenstoffatome enthalten.
5· Koi3r'o.-;-;.:i:-i33o;"/.;tz:r,ittel räch Anspruch 1-4, bei denen sich das
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6. Korrosionsschutzmittel, welche Gemische aus
A. Salzen yon aliphatischen Carbonsäuren mit 8-10 Kohlenstoffatomen und durch Hydroxylgruppen substituierten Alkylaminen und
B. Salzen von aliphatischen Carbonsäuren mit 6-10 Kohlenstoffatomen und 4-12 Kohlenstoffatome enthaltenden Alkylaminen, wobei die Gesamtsumme der Kohlenstoffatome der Salze B mehr als 10 beträgt
im Verhältnis 3s7 bis 7;5 enthalten, nach Anspruch 1-5.
7. Korrosionssohutzmittel nach Anspruch 1-6, bei denen die Carbonsäurekomponente der Salze A Caprylsäure ist.
8. Korrosionsschutzmittel nach Anspruch 1-7* bei denen die Alkanolaminkomponente der Salze A Triäthanolamin ist.
9. Korrosionsschutzmittel nach Anspruch 1-8, bei denen die Carbonsäurekomponente der Salze B Caprylsäure ist.
10, Korrosionsschutzmittel nach Anspruch 1-9* bei denen die Aminkomponente der Salze B Dodecylamin ist.
11. Korrosionsschutzmittel nach Anspruch 1-10, welche ein Gemisch von Triäthanolamin-caprylat "und Dodecylamin-caprylat enthalten.
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Patentabteilung
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12. Korrosionsschutzmittel nach Anspruch 1-11, welche ein Gemisch von Triäthanolamin-caprylat und Dodeoylamin-oaprylat im Verhältnis 1:1 enthalten.
15.Verwendung von Korrosionsschutzraitteln nach Anspruch 1-12 als korrosionsverhindernde Heizöladditive in einer Menge von 50 - 1000 ppm auf Heizöl berechnet.
14.Verwendung von Korroslonsschutzmitteln nach Anspruch 1-15 als korrosionsverhindernde Heizöladditive In einer Menge von 100 - 250 ppm auf Heizöl berechnet.
A.
(Dr.Haas) Gen.Vollm. 8/19663.
909838/1367 BA0
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