DE1520234A1 - Verfahren zur Polymerisation von Vinylmonomeren oder einer Monomermischung zu einem Sirup,der aus einer Loesung des Polymers im Monomeren besteht - Google Patents

Verfahren zur Polymerisation von Vinylmonomeren oder einer Monomermischung zu einem Sirup,der aus einer Loesung des Polymers im Monomeren besteht

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DE1520234A1
DE1520234A1 DE19611520234 DE1520234A DE1520234A1 DE 1520234 A1 DE1520234 A1 DE 1520234A1 DE 19611520234 DE19611520234 DE 19611520234 DE 1520234 A DE1520234 A DE 1520234A DE 1520234 A1 DE1520234 A1 DE 1520234A1
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Dario Grazioli
Franco Sabbioni
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Montedison SpA
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Description

PATENTANWÄLTE PROF. DR. DR. J. REITSTÖTTE.R DR.-ING. WOLFRAM BUNTE 152Q234 MÜNCHEN 15. HAYDNSTRASSE S. FERNRUF 53 47 12
Monoton, den 29· Juni 19·"! M/57Q3
Verfahren iur Polymerisation -ron Vinylmonoe.tr«η oder «intr Monome rmi so hung «u «Int» Sirup» dtr aus einer Lösung dt· Polymer· im Monomeren besteht
Dl· Erfindung besieht *ioh auf dl· Polymerisation ron Tinylmonomer«n iu einer flüssigkeit alt eirupöeer Koneietena, dl« au· dem Ih Monoeren gelösten Polymer beeteht.
Derartige eirupöee Massen werden auf rerachiedenen Gebieten rerwendet. Dl· Polymerisation kann dann in einer «w*iten Stuf· in besonderen ?ormen rervo11βtändigt werden, alt oder ohne Zusat« ron füllstoffen oder Veretärkungsaaterialien, wob·! dann Gegenstände in gewünaohter 7orm erhalten werden.
Di· Polymerieation kann auch in einem kontinuierlich oder diskontinuierlich betriebenen Reaktor fertiggestellt werden, wie er Bur Heratellung τοη JOrapulyern Verwendung findet. Die Herstellung dieser sirupösen Massen, dl· auoh Präpolymere genannt werden, kann duroh Auflösen des in einem getrennten Verfahren hergestellten Polymers im Monomeren durchgeführt werden*
In der Technik 1st es jedoohrorteilhafter, das Monomer· •iner kontrollierten Polymerisation su unterwerfen» wob·!
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BAD ORIGINAL
dtr Umeats bei dem gewüneohten Polymerieationsgrad afcgebroohen wird. Dl·· kann entweder kontinuierlich oder ohargenweise durchgeführt werden.
Da· Kontinuierlich· Verfahren let rorsusiehen, da ·· wirtsohaftlicher 1st und «in konstanter·· uaA «la konetaateres und gleichmäßiger·» Produkt ergibt.
für dl« teohnieok· SurohfOhrung d·· kontinuierlichen Verfahrene ergeben aioh je do oh in der Teohnik r«reehiedene aohwierigkeiten, dl· Polymerisation beia g«wünaoht«n (Jr»d *b«ubr«ohen, inebeaondere wenn alt groBen Materialmengen gearbeitet wird.
£· mufi dabei die Temperatur genau kontrolliert werden und ·· müssen weiterhin eolohe Arbeitebedingungen ausgewählt werden, die «u einer niedrigeren Polymerieationegeeohwindigkeit fuhren. Weiterhin ist es »weokmaSig, in kleinerem Maßstab su arbeiten und selbsttätige Kontrolleinriohtungen su rerwenden« um zu verhindern, daS der Umsata gewisse Werte übereohreitet und die Reaktion einen expl&slTsn Verlauf nimmt,
Daa Verfahren let nicht ungefährlich! bekanntlloh wird mit bestimmten Monomeren» se.B· Methjlmcthyorjlat^ die Reaktion oberhalb bestimmter Umsatswerte autokatalytleah und die Polymerisation let nicht länger kontroiiierb&r· Aue all diesen örUnden ist ein« kontinoierliafe.· Präjiolymeri"-sation in komm®r«i*Ilea Maßstab nooh nicht Allgemein verbreitet.
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Ctegenstand der Torliegenden Erfindung ist es nun, fUr Vinylmonomere derartige Präpolymerisationsbedingungen Torsusehen, di· tad·Hoβ kontrollierbar, reproduzierbar und harmlos sind, auch wtnn groi· Mengtn dtr Reaktionsmassen Terarboltet wtrdtn. Ditet Bedingungen eigenen sioh auch beeondere für kontinuierliche Verfahren. Sin weiterer Torteil der Torliegenden Erfindung liegt darin, daß dabei die Präpolymeriaation mit hohen Reaktionsgeeohwlndigkeiten durchgeführt werden kann. Ander· Torteile ergeben aioh aue der folgenden Beeohreibung und den Beispielen.
Se wurde gefunden, dafi man diese Ergebnisse erhalten kann, wenn man die Prepolymerisation in Anwesenheit τοη Radlkalinitiatoren und bei einer Temperatur, bei welcher der Initiator ror Ende der Polymerisation seretOrt wird, durohführt.
Auf diese Art läuft die Polymerisation, wenn einmal der gewünsohte Umsats, der im allgemeinen unter 70% liegt (gewöhnlich bei 20 bis 60j(), erreicht wurde, nur thermisoh weiter und daher mit sehr geringer Geschwindigkeit, die leicht unter Kontrolle gehalten werden kann· Um dies besser su erklären, sei beispielsweise die Polymerisation τοη Methylmethaorylat in Anwesenheit τοη Lauroyl perozyd bei vereohiedenen Temperaturen betraohtett In Tig.1 ist dtr RtaktionsTerlauf ditsts Monomeres als Funktion der Zeit in Anwesenheit τοη 0,5* lauroylperoxyd bti Temperaturen τοη 80 bis 130C angegeben. An der Abesisse
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BAD
ltt dl· Zelt in Minuten und an der Ordinate der Proeent-•ats an umgesetztem Monoer (Methylatthyorylat) angegeben.
Bei Temperaturen unter 10O0O, d.h.. bei den Temperaturen, bei welchen dieser Katalysator gewöhnlich verwendet wird, 1st klar der bekannte autokatalytlsohe Verlauf der Reaktion ersichtlichι naoh einem Umsatz von 30 - 40£ nimmt die Polymerisationsgesohwindigkelt schnell bis su sehr hohen Werten mit sehr starker Wärmeentwicklung zu. Dies erklärt, warum die Reaktion schwierig unter Kontrolle «u halten und dtr Uasate innerhalb einer vorbestimmten Grenct au halten ist, insbesondere bei einem kontinuierlichen Verfahren und beim Arbeiten mit hohen Monomermengen. Bei Temperaturen über 1000O nimmt die Reaktion einen völlig verschiedenen Verlauf· Dit Stlbstbesohleunigung verschwindet und die ursprünglich höht Reaktionsgeschwindigkeit nimmt naoh und naoh mit der Zeit bit «u extrem niedrigen Werten ab· Beispielsweise wird bei 13O0O naoh 2 Stunden ein uasati Ton 50Jt erreicht, wonaoh die Reaktion sehr langsam weiterläuft· Diet kann erklärt werden duroh eine schnelle Zersetzung Att laureylperoxyds und tint Abnahmt seiner Wirksamkeit alt Polymerieationsinitiator. Wenn einmal der Initiator völlig «erstört ist, läuft die Reaktion nur mehr thermisch und daher alt sehr langsamer Kinetik fort. Es 1st klar, daß dlt Temperatur von 13O°o sich in diesem Falle sehr but Kontroll· der teilweiaen Polymerisation des Methaorylats, sei •t in einem kontinuierlichen oder in einem ohargenweisen
Verfahren eigtnt.
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ORIGINAL
Bit Reaktion kann !«loht auf dtn gewüneohten tMeati gelinkt werden, wtnn aaa t.B. dlt Initiatorkonientration ändert. Ia ng* 2 sind dtr Ttrlauf der üaeätee ale Punktion dtr Zeit Ton Methylmethyorylat in Anweeenheit τοη Lauroylperoxyd In Konzentrationen swisohtn 0*01 ~ 0,0^ bei 1200O anfegeben«
Ia fig. 2 iet alt £p Lauroylperoxyd be«eiohnet, t bedeutet die ZtIt la Stunden und an dtr Ordinate i»t dtr prozentuelle Anteil τοη ua^eeetatem Monoaere» bei dtr Ttmptratur τοη 1300O angegeben. Dtr Uaiate erreioht naoh 2 Stunden Werte, die «it dtr luntbmtadtn Initiatorkonientration aunthmta» wie au· dtr Tabelle 1 ereiohtliohi la jtdtm fall rerlÄuit naoh dltttr Zeit dlt Reaktion «lt tthr geringer Oeeohwindigkeit.
Tabelle 1
' Lauroylperoxyd i> ioneentration
1> tingtattctte Monomert naoh 2 Stunden
Der In dia fig· X und 2 angegebene Btaktionaverlauf (Umeat· al« Funktion dtr Ztit) wurdt auf örund tintr Strit Tea PoXy-MtrltatlontTtrtuohtn in aXatphloltn beetimet. Dtr Um·at« mit dtr ZtIt unter den Tereohiedenen Bedingungen wur.de duroh ieeUtellung dea Ktttaoaomtrtt mittele Infra»
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BAD ORIGINAL
rotspektographie bestimat.
Bit Verwendung von Hohen Temperaturen cur teilweisen Polymerisation au tin·» Monomeren In Anwesenheit eine· Initiator· ergibt versohledene Vorteile» Zunaohst kann man «it hohen Polyaerisatlonsgesohwindigkelten arbeiten und den gewünsohten Urneate Innerhalb kuraer ZtIt erreiοhen| aueserdea kann dl«at· Ergebnis auoh mit extrem niedrigen Initiatorkonsentrationen erreicht werden· Ein weiterer Torteil iet die völlige Zerstörung dee Initiator« während der Polymerisation! die sirupöse Maose mud daher nioht, um den weiteren Verlauf der Reaktion au verhindern, aohnell abgekühlt werden( was, wenn man mit aehr großen Mengen arbeitet, infolge der hotten Viskosität dee Sirup· lauer schwierig ist· Aueserdem kann der Sirup, da darin keine Initiatorreste rorhanden sind« leichter gelagert werden· SIn weiterer Vorteil liegt darin, dafi bei der Verarbeitungatenperatur dl· Polyaerieationemengen in keinen autokatalytieohen Zustand koomen, daS daher die Reaktion leloht kontrolliert werden kann und die Gefahr eines explosiven Verlaufes der Be alt tion nioat mehr vorhanden ist· Das Verfahren eignet sieh daher sur Durchführung einer kontinuierlichen Polymerisation, ohne da£ dabei irgendein besondere· autoeatisohes Kontrollsyate^ vorhanden sein mufi«
Das oben geeeigte Priniip kann auf dl« teilweise Polymerisation verschiedener Vlnylpolyaere oder Mischungen hiervon angewandt werden·
Da die vorerwähnten Bedingungen eine sorgfältige Kontrolle der Reaktion erlauben« eignet sich da· Verfahren besonder·
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nur teilweisen Polymerisation von besondere reaktionsfähigen VinylderlTaten, wie Acryl- und Methaorylestern Ton gesättigten Alkoholen oder Mischungen hiervon miteinander oder mit anderen Monomeren·
Die optimale Yerarheitungatemperatur hängt hauptsächlich Ton der Art des Initiators und τοη der Art des rerwendeten Monomer·· ab. Ee können radikaliaohe Initiatoren Terwendet werden, wie ss.B. Peroxyde, Hydroperoxide» AeoTerbindungen mit oder ohne "Chain-transfer agents1* wie s.B· Mercaptan·. Thermisch sehr stabile Initiatoren, wie E.B. tert.Butylperaoetat, di-tert.Butylperoxyd ubw. benötigen höhere, wenig stabile Initiatoren, wie s.B. Aio-bls-iaobutyrro-nitril, Lauroylperoxyd usw. niedrigere Temperaturen . Sie Art des Ifonomeres ist Insofern τοπ Mnflufl als das polymerisierende Monomer« bei sonst gleichen Bedingungen ein« niedrigere Temperatur benotigt, um die Zerstörung des Katalysators xu rermeiden, bevor der gewünschte Umsatz erreicht ist. In jedem fall liegt die optimale Arbeitetemperatur fest und kann leioht bestimmt werden| es 1st jvwells die Temperatur, bei welcher der Initiator «eratört 1st, beTor die Polymerisation iu Ende ist. Diese Temperaturen sind insofern bestimmt, als dl« Polymerisationsgeeohwindigkeit, nach einer ersten schnellen Periode auf Wert· abnommt, die denen entsprechen, dl· in Abwesenheit «in·· Initiators bei der gleiohen Temperatur erhalten werden kPr-aen. Im allgemeinen wird das Temperatur-Inuerrall» wenn 4a·
Monomere 2.B. ein Methaorylat ist, τοη 800O bis 2o8o,
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rorsugawei«· Ton 1000O bis 18G0O betragen·
Wenn das Uonomtre Methylmethaerylat ISt1 so schwanken *.B.
dl« optimalen leaperaturinterralle Je naoh dta verwendeten
Initiator wit folgti
950O - 1600O mit Aao-ieo-butyronitrll|
HO0O · ieo°° "1^ lauroylperexydi
1200O - 1800O mit Beneoylperoxydi
1609O - 2000O mit di-tert.-Butylperexyd| 1500O - 2000O mit ttrt.-Butylptraottat«
In J1Ig. 3 ist da· allgemein· Schema dtr erflndungsgemttAen kontinuierlichen Herstellung dtr Vinylpräpolymere gee·igt. In dieter figur iet mit 0 die Katalysatorlösung, mit It da· Mtnoatrt und mit 8 dtr Zank bezeichnet.
Da· in ditatr figur gezeigte Schema arbtittt wie folgtt Das Monomere wird kontinuitrlioh duroh die pumpt PA 1 gefördert. Eint Lösung dee Catalyaatore in einen Stil dta Monomtrtn wird getrtnnt hiervon duroh die Pumpt PA 2 gtfordert« Bei tintm kommtriitlltn Ttrfahrtn iet te im allgemeinen iwekomafiig, eeparat eine Ic on β en trier te Lösung dee Katalysator· im Monomeren in einem Sank bereue teilen, der duroh Kühlflüssigkeit bei einer niedrigeren Temperatur gehalten wird (■•1· auf 0 bis 50O) und da· restliche Monomer getrennt •ueuf uhren. Se ist aber aueh möglioh, dae ganee Monomere, da· den Katalysator in der gewünsohten Koncentration gelöet enthält, iueuftlhren. BIe erete Alternative bringt grOfere Sioherhelt, da dabei nloht gröflere Monomermengen
909833/1265 Bfi^ original
in Anwesenheit τοη Katalysatoren auf Lager gehalten wtrdtn atleetn. Xononere und Katalyaatorlösung wtrdtn eu eine»
Reaktor A 1 ttelioner ?oim ft führt, der mit einem Eülirwtrk Ttrethtn letι dl· !Temperatur wird durch Zirkulation tintr
flüssigkeit im Hantel praktieoh konstant gehalten. Bis tirupöet flüssigkeit wird kontinuierlioh dtm Htaktor tnt« noaatn und« b«vor al« in dtn Lagertank gelangt, duron tintn
Kühltr f1 gtkühlt. Wtnn man bti Übtrataoephärtndniok mit Monomtren, dtrtn ßitdt-
punkt unttr der Rtaktionetemperatur liegt, arbeitet, let ein gewunnliohee automatlaohea AuelaÖTentil am Reaktοrautgang notwendig«
Die Beeohrtibung der Apparatur und dta Terfahrtne sind keine»-
weg· eineοkränkend aufaufaaaen, da zur Durchführung de« erlindungegemäSen Verfahrene auch eine andere Apparatur oder auoh eine andere Verfahrensweise angewandt werden kennen·
BeiepielaweiBe kann in der Praxia wie folgt gearbeitet
werden ι
laoh Auswahl einer bestimmten Katalysatorenkonsentration, «.B. zwischen O9X und 0,5#, wird die Reaktiontkinttik (UmaatB als Funktion der Zeit) bei verschiedenen Temperaturen beetinmt· la wird sich dabei eine Änderung des Umaativtrlaufet ale funktion der Zeit Ton der Art ergeben, wie sie In Ylg.1 angegeben 1st»
BAD ORiOlNAU 909833/1265
Se wird nun eine Temperatur ausgewählt» »ei weloher •in· höh· Polynerieationegeeohwindigkeit unterhalb d·· Uaoataea τοπ 40 - 500 und eint niedrig· Polymerisation·- geaohwindigkeit bei höheren Umeätaen vorliegt. Sann, nach Bestimmung der Optimaltemperatur, können Versuch· alt τ·γ-•ohiedenen Katalyeatorkoneentrationen durchgeführt werden, üb die günstigste Kon β en tr at ion au bestimmen. 3)1· kinetieohea Versuohe können auf die ublione Art; und Bit den übliohen Ipparaturen durohgeftthrt werden· Der Terlauf de· Umeatse· mit der Zeit kann duroh BeetiBu&ung der Xnderung de« Breohungaindex, der Diohte oder Tiakoaität oder dureh graYimetriaohe Beetiamung de· duroh «in Jällmittel auegefÄllten PolyMera oder duroh Beetiaaung de· reatlichen Uonoaeres duroh oh«nieoh· Verfahren (Beetiamung der reetlichen Doppelbindung), duroh phyeikoohemiaohe Verfahren (i.B. InfrarotSpektroskopie) oder phyaikalieohe Verfahren {«.B. Deetillation) oder dureh irgendweloh· andere Verfahren verfolgt werden·
Xn der neuen Erfindung vird als Vinylmonomer eine polymerieierbare organieohe Verbindung der allgemeinen formell
OH0 - ORi
2 I
beeeiohnet, worin X Wasserstoff, ein· Alkylgruppe oder •in Halogen und 1 «in organiaoher Reet beliebiger Art, wie beiepielaweiee eine Alkyl- OyoloiOkyl-, Aryl», Carboxyl Carboxylgruppe, *■*£ Carbonylgruppe, Eetergrupp·» Aaidogruppe
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litrilgruppe usw. let. Sit gegebenenfalls substituierten Vlnylmonoaere sind solohe, di· Polymer* oder Copolymere bilden, di· In dtn entsprechenden Monomeren löslioh slndf ·■ sind di·« beispielsweise Methaorylester, Acrylsäureester, Styrol, Vinylacetat, Dimetnyl-Xtaoonat usw.
Sie folgenden Beispiele eollen die Yorliegende Erfindung erläutern, ohne ei· jedooh hierauf su beeohränken.
BBI8PIEL 1
Monome res Ifethylmetnaorylat mit einem Öehalt an 0,025 Ctew.jt Lauroylperoiyd wird in einen ohargenweise tu betreibenden Reaktor gebracht, der mit einem Rührwerk und einem Heiemantel rersehen ist. Die lösung wird eohnell auf 13O0C aufgehellt und 120 Minuten lang bei dieser Temperatur gehalten, worauf sie gekühlt und abgeführt wird. Sb wird ein Sirup, bestehend aus einer 32£igen Lttaung- des Polymers im Monomeren erhalten·
BEISPISL 2
Monomeres Methylmethaorylat, enthalten 0,01 öew.jt Lauroylperoxyd und 0,2ji n-Butylmercaptan werden τοη unten her in einen kontinuierlichen sylindrisohen Reaktor eingeführt, der mit einem Mantel und einem Rührwerk rersehen 1st« Si· temperatur der im Mantel zirkulierenden Shernostatflüssif« keit wird so eingestellt, daß die Temperatur Innerhalb des Reaktors bei 13O0O gehalten wird·
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0RIG1NAL
Tom Oberteil dee Reaktor· wird dtr gebildete Sirup duroh einen Überlauf kontinuierlioh entfernt. DIt Zu» fuhrgeeohwindigkeit dea Monomer« wird eo eingestellt, daß die Vtrwtilaelt des Sirupe im Inneren des Reaktor· 90Minuten beträgt· Ss wird ao ein Sirup mit einer Viekoeitat yon ungefähr 280 op erhalten» der aus einer 26#Lgtn X0*ung dee Polymere la Monomeren beeteht·
BBISPIBE 3
Bine Mieohung τοη Methylmethaorylat und Styrol im Oewiohteverhältnie τοη 1 t 1 mit einen Gehalt an 0,251* Lauroylptroxyd wird τοη unten wie in Beiepiel 2 in einen konttnuierliohea Reaktor geführt* Die Temperatur der im Hantel «irkulierenden Xhermentatfltteeigkeit wird to eingestelltf deJ im Inneren dee Reaktor« eine ^temperatur τοη 9O0O eingehalten wird· Der gebildete Sirup wird kontinuierlich Tom Oberteil dee leaktare duroh «inen überlauf entnommen. Die Zufuhrgeeohwindigkelt der Monomere wird to eingestellt, AaS «ine Terweilaeit des Sirups 1» Inneren dee Reaktor· Ton 150 Minuten erreicht wird· Be wird tin Sirup erhalten» der aue einer 32*ig*n LUeung tinte Styrol - Mtthylmethaorylatpolymere, gtlöst in der Miiohung der Monomere beeteht·
BlIBPIEL A
Monomere· Methylaetheorylat nlt einem Gehalt an O9S Oew.jC tert.Butylperoxyd und 0,3 öew.jt n-Ootylaereaptan. werden
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in einen chargenweiee xu betreibenden Reaktor wie in BtI-•piel 1 eingeführt· Die Lösung wird aohne11 auf 18O0O aufgehellt und 20 Minuten lang bei dieser Temperatur gehalten| hierauf wird «ie abgekühlt und entnommen. Ea wird ein Sirup erhalten« der aus einer 60&gen Lösung dee Polymers im Honemeren be β tent.
Die Herstellung des Präpolymer· bei hoher Temperatur verschlechtert nicht die Mechanischen Eigenschaften des naoh Vervollständigung der Polymerisation erhaltenen Polymere· Diββ ist aus folgendem Beispiel eraiohtlioh« Sin Präpolymerea A wurde bei 12O0C unter den in Beispiel 1 betiohriebenen Bedingungen hergestellt· Ss wurde auch ein anderes Präpolymenauster hergestellt, wobei die Präpolymerisation bei 700O durchgeführt wurde.
Die Bigenaohaften der beiden Muster sind analog. Muster A Muster B
Ji Polymer 25 25
Viskosität ep 280 290
2,5Ji Xthylenglykoldimethaorylat und 1ji Benzoylpexoxyd wurden su beiden Mustern zugesetzt, worauf die Polymerisation bei 700O 10 Stunden lang «wischen Glasplatten «u Ende geführt wurde. Ss wurden dabei zwei Polymerplatten erhalten,* mit einer Stärke von 4 mm, an welchen folgende mechanische Xigenschaften bestimmt wurdent
BAD 9 0 9 8 3 3/12 6 5
Mtt»ttr A MuitT B
Biegtfjotigkeit
kg, em*		 ISXM D 790 1148 1138
ülaatizitätemodulj
BtI Biegung kg.am		 ASTM D 790 31400 32000
(H Skala) TJHI 3637 103 104
Hititrerforstung 0O ASSM S 648 104 102
Si« £lgenBohaffce& der Muatwr A und B Bind dahtr praktieoli gleioh.
909833/1265 BAD ORIGINAL

Claims (8)

-If- Patentansprüche
1. Verfahren βατ Polymerisation τοη Yiny !monomeren oder einer Monotnaleoming au einem Sirup» der au· einer Lösung dee Polymeres im Monomeren besteht, duroh gekennzeichnet, dafi die Polymerieation in Anweeenheit eine« Initiator· und bei einer solchen Semperatur durchgeführt wird, dad der Initiator naoh Brreiohen dee gewüneohtea ümsatsgrades, der unter TQjf im aUgemeinen bei 20 - 60* liegt, Töllig «erstört ist.
2. Terfahren naoh Aneprv.oh 1, daduroh gekennaeiehnet, dafl ein radikalieoher Initiator, 8.B. ein fferexyd, Hydreperexyd, eiae AeoTerbindung uaw·, wrneadet wird, mit oder ohne "Chain-tränefer-Agent" (b.B. Meroaptane)
3. Terfahren naoh Anepruoh 1 und/oder 2, daduroh gektnneelohnet, dafl ale Tlnylmonomer ein Aeryl- oder Torsuf·· weise Methaorylester oder Mischungen dieser Sster miteinander oder sait anderen Tinylmonemeren verwendet werden·
4· Terfahren naoh Anepruoh 3, daduroh gekennzeichnet, dal die Reaktion bei einer Temperatur ewieohen 80 und 2000O Yorsugsweiee zwisohen 100 und 1800G1 durchgeführt wird»
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5. Verfahren naoh Anspruoh 4, daduroh gekenneelohnet, da£ mit Methylmethaorylat nie Monomeren da« optimal· !Temperatur Intervall wie folgt mit dem Initiator schwanktt 950O - 1800O »it Aioieobutyronitrill HO0O - 1800O mit Lauroylptroxydi 1200O - 1800O mit Benaoylperoxydf 1600O - 20O0O mit di~tert.~Butylpere*ydt 1300O - 2000O mit tert.-Butylperacetat
6· Ttrfahrtn naoh eintm oder mehreren der vorhergehenden ineprüohe, daduroh gekenneelohnet, daß die Reaktion kontinuierlich durchgeführt wird* Indem Moneaer oder Monomermieohuag und Initiator kontlnulerlloh einem Reaktor lugefttiirt werden, aus welchem der aus einer Iiöaung des polymere im Monomertn bestehende Sirup kontinuierlich, entnommen wird·
7· Verfahren naoh einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenntelohnet, daß ea In Anweeenheit eines KettenUbergangemltteli·, wie n-Butyl-meroaptan, Ootylmeroaptan, 2-Xtliyl-hexyl-mercepte/i» DodeoylHtereaptan und ähJiliohta durchgeführt wird»
909833/1265 WD ORB««.
DE19611520234 1960-07-07 1961-07-03 Verfahren zur Polymerisation von Vinylmonomeren oder einer Monomermischung zu einem Sirup,der aus einer Loesung des Polymers im Monomeren besteht Pending DE1520234A1 (de)

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