DE1498722C - Vorrichtung zum Bestimmen von in Spuren vorhandenen Elementen in organi sehen Substanzen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Bestimmen von in Spuren vorhandenen Elementen in organischen Substanzen mit einem Brenner, der in einem gekühlten Verbrennungsraum mit einem nachgeschalteten Kühler angeordnet ist, an dem sich eine auswechselbare Vorlage zur Aufnahme der bei der Verbrennung gebildeten und zu bestimmenden, in einem Absorptionsmittel aufgenommenen Reaktionsprodukte befindet.

Zur Bestimmung des Schwefel- und Halogengehaltes in organischen Substanzen ist es erforderlich, den organisch gebundenen Schwefel und die organisch gebundenen Halogene in eine bestimmbare Form überzuführen. Das geschieht vorteilhafterweise durch Verbrennung der Substanz in einer Knallgasflamme.

Zum Aufschluß von organischen Substanzen in der Knallgasflamme hat R. Wickbold eine Apparatur aus Quarzglas entwickelt, mit der auch größere Mengen von festen, flüssigen und gasförmigen organischen Substanzen schnell und quantitativ aufgeschlossen werden können. Diese Apparatur ist in der chemischen Zeitschrift »Angewandte Chemie, 64. Band, Seite 133 (1952) und im 66. Band, Seite 173 (1954)« genau beschrieben. Diese Knallgasverbrennungsapparatur nach R. Wickbold hat jedoch noch wesentliche Nachteile. So kann die Absorptionslösung nicht abgelassen werden, solange die Knallgasflamme brennt, da die Verbrennungsgase laufend abgesaugt werden müssen. Das hat zur Folge, daß nach jeder beendeten Verbrennung die Knallgasflamme gelöscht werden muß. Das Zünden und Einregulieren der Flamme vor jeder erneuten Verbrennung ist zeitraubend, störend und erfordert viel Sorgfalt. Diese Umstände sind besonders bei Serienanalysen sehr hinderlich, da oft unter Zeitdruck die notwendige Sorgfalt beim Einregulieren der Flamme unterbleibt, was die Unfallgefahr beim Arbeiten mit dieser Apparatur wesentlich erhöht. Ferner muß das Entleeren und Beschicken der Absorptionsvorlage von Hand geschehen, wodurch die Dauer einer Analyse wesentlich verlängert wird.

ίο Die Erfinder haben sich zur Aufgabe gemacht, die oben beschriebenen Nachteile der Knallgasverbrennungsapparatur nach R. Wickbold zu beseitigen und diese Apparatur so zu verbessern, daß ihre Handhabung einfacher und sicherer ist und die Apparatür kontinuierlich betrieben werden kann. Diese Aufgabe wurde durch die erfindungsgemäße Apparatur gelöst, und zwar im wesentlichen durch die Entwicklung einer neuartigen Vorlage, die sich durch zufließende Absorptionslösung und das bei der Knallgasverbrennung entstehende Reaktionswasser selbsttätig spült und die den Probenwechsel ermöglicht, ohne die Flamme zu löschen oder die Flammgase umzulenken.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß zwischen dem Kühler und der Vorlage eine Art Absorptionskolonne angeordnet ist, die mit einem Zulauf für das Absorptionsmittel, mit einem Absauganschluß und mit Einbauten zum Verteilen des Absorptionsmittels ausgestattet ist, und daß zwischen der Absorptionskolonne und der Vorlage ein Hahn angeordnet ist, der in einer Stellung den Weg von der Absorptionskolonne zur Vorlage freigibt und in einer weiteren Stellung diesen Weg schließt und die Vorlage mit der Außenluft verbindet.

Die erfindungsgemäße kontinuierlich arbeitende Knallgasverbrennungsapparatur gestattet einen schnellen und serienmäßigen Substanzaufschluß in der Organischen Elementaranalyse, da in der neuartigen Vorlage die bei der Verbrennung entstehenden Reaktionsgase mit zufließender Absorptionslösung gemischt und mit dieser zusammen zur Absorption der schwefel- und halogenhaltigen Reaktionsgase durch mehrere Siebboden und eine feinporige Fritte gesaugt werden, die Lösung gleich in ein auswechselbares Meßkölbchen abfließt und sich die Vorlage durch die zufließende Absorptionslösung und das in der Knallgasflamme entstehende Reaktionswasser selbsttätig spült und das Vakuum nur im Meßkölbchen aufgehoben und das Kölbchen gegen ein neues ausgewechselt werden kann, ohne vorher die Flamme zu löschen oder die Flammgase umzulenken.

Ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Apparatur ist in den F i g. I und II dargestellt.

F i g. I zeigt den Knallgasbrenner in der Originalausführung nach R. Wickbold in Seitenansicht. B₁ zeigt einen Brennerkopf, B₂ ein Substanzschiffchen und B₃ ein Schliffstück mit einem T-Rohr und einem Entlüftungshahn H_r F_1-3 sind Ventile, S_1-3 Strömungsmesser und A_n Gasreinigungspatronen.

F i g. II zeigt die neuartige Vorlage, in der Verbrennungsraum, Kühlspirale, Absorptionsturm und Hahn H₁ zu einem Stück vereinigt sind. Davon sind im einzelnen A₁ eine Schliff hülse NS 19 mm zur Aufnähme des Knallgasbrenners, A, ein Verbrennungsraum, Α_Ά eine Kühlspirale, Ä_i Dosiereinrichtung für den Zulauf des Absorptionsmittels mit Hahn H.,, A₅ Siebboden, A₆ Kühlstutzen, A. eine G₂-FrLt-

te, A_s Vakuumanschluß, A₉ Ablauf, A₁₀ ein Kugelschliff KS 28 mm, A_n ein 100 ml fassendes Meßkölbchen. H₁ zeigt einen Hahn mit einer 10 mm Hauptbohrung und zu dieser um 90° versetzt noch eine 2 mm Bohrung, die am Kückenboden mündet.

Zum besseren Verständnis der Erfindung wird nachfolgend die Ausführung von Verbrennungen mit Hilfe der Apparatur beschrieben:

Die Apparatur wird zusammengestellt und betriebsbereit gemacht. Das 100 ml fassende Meßkölbchen/^ wird mittels Schliff Λ₁₀ mit der Apparatur verbunden, der Hahn H₁ nach Stellung I gedreht, die Apparatur evakuiert, die Knallgasflamme entzündet und der Brenner mittels SChIiSzI₁ mit dem Verbrennungsraum A.-, verbunden und darin festgezogen. Durch Öffnen des Hahnes H., wird der Zulauf der Absorptionslösung angestellt; nun wird das Substanzschiffchen B., in den Brenner eingeführt, das Schliffstück ß.j aufgesetzt und die Substanz durch Erhitzen von außen mit einer starken Bunsenflamme verdampft. Die Substanzdämpfe werden vom durchströmenden Sauerstoff in die Knallgasflamme geführt und dort verbrannt. Die Reaktionsgase werden in der Kühlspirale Α._λ gekühlt und am Ausgang der Spirale zur Absorption der schwefel- und halogenhaltigen Reaktionsgase mit Absorptionslösung gemischt und dann mit der Lösung zusammen durch mehrere Siebboden A. und eine feinporige Fritte A₇ gesaugt. Die Absorptionslösung, die nun die schwefel- und halogenhaltigen Reaktionsgase gelöst enthält, fließt über den Hahn H₁ in das 100 ml fassende Meßkölbchen A₁₁ ab, aus dem nach dem Auffüllen bis zur Marke

ίο aliquote Teile für die Endbestimmung entnommen werden. Ist die Verbrennung zu Ende, wird erst der Zulauf der Absorptionslösung gestoppt, der Entlüftungshahn Η_Λ geöffnet, das Schliffstück Β_Λ aus dem Brenner gezogen und das leere Schiffchen B., aus

is dem Brenner entfernt.

Nun wird der Hahn H₁ nach Stellung II gedreht und dadurch im Meßkölbchen A_n das Vakuum aufgehoben, während es in der übrigen Apparatur bestehenbleibt. Nach Auswechseln des Meßkölbchens A_n wird der Hahn H₁ wieder nach Stellung I zurückgedreht, der Brenner mit einer neuen Substanzeinwaage beschickt und die nächste Verbrennung eingeleitet.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Vorrichtung zum Bestimmen von in Spuren vorhandenen Elementen in organischen Substanzen mit einem Brenner, der in einem gekühlten Verbrennungsraum mit einem nachgeschalteten Kühler angeordnet ist, an dem sich eine auswechselbare Vorlage zur Aufnahme der bei der Verbrennung gebildeten und zu bestimmenden, in einem Absorptionsmittel aufgenommenen Reaktionsprodukte befindet, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Kühler (A 3) und der Vorlage (A 11) eine Art Absorptionskolonne angeordnet ist, die mit einem Zulauf (A 4) für das Absorptionsmittel, mit einem Absauganschluß (A 8) und mit Einbauten (A 5, A 7) zum Verteilen des Absorptionsmittels ausgestattet ist, und daß zwischen der Absorptionskolonne und der Vorlage (A 11) ein Hahn (H 1) angeordnet ist, der in einer Stellung den Weg von der Absorptionskolonne zur Vorlage (A 11) freigibt und in einer weiteren Stellung diesen Weg schließt und die Vorlage (A 11) mit der Außenluft verbindet.