DE1496666B2

DE1496666B2 - Verfahren zum polieren von glasgegenstaenden in einem flussaeure und schwefelsaeure enthaltenden polierbad

Info

Publication number: DE1496666B2
Application number: DE19651496666
Authority: DE
Inventors: Der Anmelder Ist
Original assignee: Salzle, Erich, Dipt Chem Dr , 8000 München
Priority date: 1965-05-26
Filing date: 1965-05-26
Publication date: 1973-08-23
Also published as: DE1496666C3; DE1496666A1; US3546037A; GB1110155A

Description

lierreaktion zu vermeiden, können die sich absetzenden Salze auf irgendeine der üblichen Arten entfernt werden, beispielsweise durch Filtrieren, Abkühlen und Absitzenlassen. Die Entfernung des sich am Boden ansammelnden Salzes kann beispielsweise zusammen mit der Badauffrischung erfolgen, um die Kieselfluorwasserstoffsäure-Konzentration innerhalb des Bades unter dem Sättigungswert zu halten.

Um in dem Polierbad die erforderliche Flußsäurekonzentration aufrechtzuerhalten, ist es zweckmäßig, kontinuierlich im Bodenbereich — beispielsweise über Verteilerringe — die Flußsäure einzuführen. Besonders zweckmäßig zeigte sich die Einspeisung von Fluorwasserstoff gas.

Die Erfindung wird an folgenden Beispielen näher erläutert.

Beispiel 1

Es sollten Glasgegenstände aus starkwandigem, schwerem, mundgeblasenem Bleikristall poliert werden. Die Gläser enthielten 24 Gewichtsprozent PbO. Sie wurden in ein Polierbad in Form einer 65°/oigen Schwefelsäure mit einem Gehalt an 5 °/o Flußsäure von 60° C getaucht. Die Glasgegenstände verblieben 10 min bei geringer Bewegung in dem Polierbad und wurden dann herausgehoben und mit Wasser säurefrei gespült.

Die erhaltene Politur war einwandfrei. Die Glasflächen zeigten keine Abscheidung von Kieselfluorwasserstoffsäure.

Beispiel 2

Es sollten starkwandige, gepreßte Bleikristall-Gegenstände mit einem Gehalt von 19 Gewichtsprozent PbO poliert werden. Es wurden die Maßnahmen des Beispiels 1 wiederholt, jedoch hier eine Schwefelsäure-Konzentration von 72 0/0, Flußsäure-Konzentration von 7 °/o und Temperatur von 65° C eingehalten. Die Polierzeit im Polierbad betrug 8 min, dann wurden die Glasgegenstände mit Waschwasser von 50° C säurefrei abgespült. Glanz und Oberflächengüte waren hervorragend.

ίο Beispiel 3

Es sollten Glasgegenstände aus Kaliglas mit einem Gehalt von 3 Gewichtsprozent poliert werden. Die Glasgegenstände wurden vorher mit Diamantscheiben geschliffen. Es wurde ein Polierbad mit 63% Schwefelsäure, 5 % Flußsäure, 55° C angewandt. Nach einer Polierzeit von 12 min war der gewünschte Glanz gerade erreicht. Die Glasgegenstände wurden aus dem Polierbad genommen und mit Wasser

ao 50° C säurefrei gespült.

B eispiel 4

Es sollten Glasgegenstände aus dünnwandigem, bleifreiem Sodaglas poliert werden. Die Gläser waren mit Naturstein geschliffen.

Polierbad: 66% Schwefelsäure, 4% Flußsäure, 50° C, Polierzeit 8 min. Nach dieser Zeit war der gewünschte Glanz erreicht, die Gegenstände wurden aus dem Polierbad gehoben und mit Waschwasser 50° C säurefrei gespült.

Die Auffrischung des Polierbades hinsichtlich Flußsäure während des Poliervorgangs erfolgte durch Einleiten von gasförmigem Fluorwasserstoff.

Claims

1 2 säure. Aus diesen Untersuchungen geht hervor, daß Patentansprüche: Schwefelsäurekonzentrationen über 60%, insbesondere über 63 °/o, zu sehr fehlerhaften Gläsern führen.

1. Verfahren zum Polieren von Glasgegenstän- Es zeigt sich, daß es bei hohen Schwef elsäurekonzenden in einem Flußsäure und Schwefelsäure ent- 5 trationen im Polierbad zu einer Ausscheidung von haltenden Polierbad, dadurch gekenn- Kieselfluorwasserstoffsäure kommt, und zwar setzt zeichnet, daß eine Poliersäure mit einer sich diese an den Glasflächen in Form von Inseln Schwefelsäurekonzentration von mindestens oder Erhöhungen ab, die nur außerordentlich schwer 63 °/o verwendet wird, mit der Maßgabe, daß die zu entfernen sind. Diese Kieselfluorwasserstoff-Konzentration des Bades an Kieselfluorwasser- io säure-Abscheidungen an den Glasflächen beruhen stoffsäure unterhalb des Sättigungswertes gehal- auf einer Übersättigung des Bades und damit der ten wird. Verhinderung des Zerfalls in Kieselsäure und Fluor-

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- wasserstoff, welcher dann bei Erreichen dieser Sättikennzeichnet, daß die Konzentration des Bades gungskonzentration nicht mehr aus dem Bad entan Kieselfluorwasserstoffsäure unterhalb des Sät- 15 weicht.

tigungswertes durch Badauffrischung gesteuert Die Erfindung bringt nun ein Verfahren zum Po-

wird. lieren von Glasgegenständen, insbesondere solches

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch ge- mit weniger als 10 Gewichtsprozent Blei, und von kennzeichnet, daß zur Auffrischung an Flußsäure höher bleihaltigen gepreßten, vorgepreßten und dickin das Bad Fluorwasserstoff gas eingeleitet wird. 20 wandigen mundgeblasenen Gläsern in einem Schwefelsäure und Flußsäure enthaltenden Polierbad. Man kann also in erster Linie Bleikristall und Kristallglas,

das sind solche mit einem Gehalt an PbO > 24 Ge-

wichtsprozent, aber auch Kristallgläser (<24Ge-25 wichtsprozent PbO) vor allem in gepreßter Form

Bei den bekannten Verfahren zum Polieren von nach dem erfindungsgemäßen Verfahren polieren. Glasgegenständen, und zwar gepreßten, aber auch ge- Dieses ist dadurch gekennzeichnet, daß eine Polierblasenen, werden die zu polierenden Gegenstände in säure mit einer Schwefelsäurekonzentration von minein Polierbad, welches eine verdünnte flußsäurehal- destens 63 % verwendet wird mit der Maßgabe, daß tige Schwefelsäure ist, kurzzeitig eingetaucht, aus 30 die Konzentration des Bades an Kieselfluorwasserdem Polierbad herausgenommen und von dem auf stoff unterhalb des Sättigungswertes gehalten wird.
der Glasoberfläche gebildeten Salzbelag in einem Der wesentliche Vorteil des erfindungsgemäßen

Waschbad abgespült. Diese Wechselbehandlung wird Verfahrens liegt darin, daß es möglich ist, durch ein viele Male wiederholt, bis endlich der gewünschte einmaliges Tauchen der zu polierenden Gegenstände Oberflächenglanz erreicht ist. Als Waschbad wurde 35 in das Polierbad bereits den gewünschten Glanz zu früher Wasser verwendet, dies hat jedoch den Nach- erreichen, ohne daß eine wiederholte Behandlung in teil, daß durch die wiederholten Tauchbehandlungen einem Polierbad und einem Wasserbad oder Schweein großer Anteil an Fluß- und Schwefelsäure in das felsäurebad erforderlich ist. Das bedeutet, daß alle Waschbad eingeschleppt wird und der Inhalt des aufwendigen Vorrichtungen und der personelle Auf-Waschbades nach kurzer Betriebszeit als Altsäure 40 wand für die Überführung der mit den Glasgegenaufgearbeitet werden muß. Bekanntlich dürfen aber ständen beladenen Körbe aus einem Bad in das ansaure Abwasser derartiger Konzentrationen, insbe- dere vermieden werden. Bei Tauchzeiten von wenisondere mit dem beträchtlichen Gehalt an Flußsäure, gen Minuten bis maximal 20 Minuten erreicht man nicht in die natürlichen Gewässer abgelassen werden. ohne Wechselbehandlung eine hervorragende Ober-Um diese Schwierigkeiten zu beheben, ist dann ein 45 flächengüte und einen besonders schönen Glanz, Verfahren bekanntgeworden, welches als Waschbad ohne daß stark saure Abwässer anfallen oder eine eine hochkonzentrierte Schwefelsäure verwendet, ungebührliche Badverdünnung erfolgt. Bei der erfin- und zwar so hoch konzentriert, daß sie wasserentzie- dungsgemäß angewandten, besonders hohen Schwe- j

hend wirkt. Auf diese Weise wird ebenfalls der Salz- felsäurekonzentration wird der sich an der Glasober- j

belag aus dem Polierbad von der Glasoberfläche ent- 50 fläche durch die Polierreaktion bildende Glasbelag j

fernt, und es ist lediglich mehr notwendig, nach der sofort wieder aufgelöst bzw. abgehoben; die Polierre- j

ausreichenden Anzahl an Wechselbehandlungen bei aktion kann also ohne Behinderung durch einen !

Erreichen des gewünschten Glanzes die fertig polier- Salzüberzug über die ganze erforderliche Polierzeit ]

ten Gegenstände ein' einziges Mal in Wasser abzuspü- fortgeführt werden. \

len, so daß alle Probleme mit Altsäure und Aufarbei- 55 Es zeigt sich, daß es bei Erreichen der Sättigung j

tang derartiger Altsäuren vermieden waren, zu den bekannten Abscheidungen von Kieselfluor- J

Eine weitere Verbesserung erfuhr dieses Verfah- wasserstoffsäure an den Glasoberflächen und damit i

ren, indem man dem Polierbad Schwermetallsalze, zu Ausschuß kommt. Das Polierbad muß also auf !

wie Eisenchlorid, Eisensulfat, Zinksulfat, Kupfersul- geeignete Weise, beispielsweise durch laufendes Ausfat, Silbersulfat oder auch Kaliumpermanganat oder 60 tragen eines Teilvolumens aus dem Bad und Auffül-Chromsäure, zugesetzt hat. Dadurch ließen sich die len dieses Teilvolumens mit frischer Poliersäure, un-Wechselbehandlungen weitgehend herabsetzen. ter dem Sättigungswert gehalten werden.

Für die bekannten Verfahren wurde im allgemei- Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren liegt der

nen immer eine Schwefelsäurekonzentration von Flußsäuregehalt des Polierbades innerhalb der üblinicht höher als 60% im Polierbad angewandt. Es 65 chen Grenzen, und zwar etwa 3 bis 10%. Auch entgibt eine wissenschaftliche Untersuchung über die spricht die Temperatur des Polierbades der üblichen, Eigenschaften von Polierbädern mit unterschiedli- sie liegt also zwischen etwa 35 und 70° C. Um eine chen Konzentrationen an Schwefelsäure und Fluß- Anreicherung des Polierbades an Salzen aus der Po-