DE1494561A1 - Verfahren zur Herstellung von streckbaren Viskosereyonfaeden - Google Patents

Description

U9A561

DA-344

Beschreibung zu der Patentanmeldung

der Firma
OOUHTAULDS LIMITED

» St. Martin¹s-le-Grand, London, England

betreffend

Verfahren ,zur Herstellung von streckbaren Viskosereyonfäden

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Erhöhung dor Dehn- bzw. Sbreckbarkeit von Viskosereyonfäden und -fasern, die im folgenden allgemein als "Fäden" bezeichnet werden-

Es ist ein Verfahren zur Herstellen von künstlichen Gebilden aus Viskose bekannt, bei dem die noch unfertigen Gebilde durch ein alkalisches Bad ohne zusätzliche Streckung geführt werden. Wenn auch hierbei ein zusätzliches Strecken der Fäden vermieden werden kann, so ist dies doch nicht gleichbedeutend mit einem Entspannen der Fäden. Des bekannte Verfahren verlangt, dass eine in den Fäden noch vorhandene

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Restspannung sich nicht vollständig entspannen kann.

Es ist ferner bekannt, noch nicht getrocknete Viskose- reyonfäden zu entspannen, um ihre Dehnbarkeit etwas zu verbessern. Des Verfahren der vorliegenden Erfindung umfasst einen Sntspannungsschritt, der im Spinnverfahren an anderer Stelle eingeschaltet wird und eine grössere Zunahme der Streckbarkeit mit sich bringt.

Demgegenüber ist das Verfahren zur Herstellung von streck baren Viskosereyonfaden, wobei man Viskose durch eine Mehrlochdüse in ein saures Koagolationsmedium unter Bildung unvollständiger regenerierter Fäden auspresst, die Fäden streckt, anschliessend die Regenerierung beendet und die Fäden entspannt, erfindungsgemäss dadurch gekennzeichnet, dass man frisch gestreckte Fäden, solange sie noch nicht vollständig regeneriert sind, in Berührung mit einem Quellmittel wenigstens 3 Min, lang entspannt.

Hierbei erfolgt also eine vollständige Entspannung, die zudem bei einer anderen Behsndlungsstufe stattfindet 8ls vergleichbare Massnahmen bei üblichen Spinnverfahren angewendet werden.

Unter "Quellmittel" wird eine Substanz verstanden, die eine stärkere seitliche Quellung eines unvollständig re-

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generierten Reyonfadens als Wasser verursacht, ohne aber die Faserstruktur soweit zu zerstören, dass ein Lösen erfolgt oder dass aneinander liegende Fäden verkleben und denn während der weiteren Bearbeitung zusammenwachsen.

Jedes für Cellulose bekannte Quellmittel ist für das vorliegende Verfahren geeignet, doch wird wegen ihrer Billigkeit und Wirksamkeit eine wässrige Ätznatronlösung in Konzentrationen bis zu 2 % bevorzugt. Im allgemeinen stellen die Ätzalkalien und die »quaternären Ammoniumbasen zusammen g die wirksamste Substanzklasse dar. Die aktiven Salzlösungen, z.B. diejenigen von Celciumthiocyanat und Zinkchlorid und wässrige Schwefelsäure sind weniger wirksam und erfordern viel grössere Konzentrationen des aktiven Bestandteils.

Das Verfahren ist anwendbar auf alle Arten von Reyonfäden, die von Fäden mit hoher Zähfestigkeit und geringer Streckbarlceit bis zu Fäden mit geringer Zähfestigkeit und hoher Streckbarkeit reichen. Das erfindungsgemässe Verfahren erhöht die Festigkeit eines zu brüchigen Fadens und verbes^- f sert eine bereits vorhandene, beträchtliche Sti?eckbarlceit auf einen Wert, bei dem der Faden noch dauerharter ist. Diese letztere Eigenschaft ist besonders wertvoll bei Reyonfäden, die far Teppichflor verwendet werden, eine Anwendungsform, bei dar eine 25 #-ige Zunahme der Dehnbarkeit mit Hilfe des vorliegenden Verfahrens zu einer 50 #-igen Verlängerung der Lebensdauer des Teppichs geführt hat.

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Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert. Die Beispiele 1 bis 4· erläutern die Wirkung eines einzigen Quellmittels an verschiedenen Arten von Viskosereyon. Die Beispiele 5 bis 10 zeigen die Aktivität mehrerer Quellmittel, die auf die Proben einer einzigen Reyonfadenart aufgebrecht worden sind.

Beispiel 1

h Viskose, welche 9»3 # Cellulose und 5,8 # Ätznatron enthielt, wurde durch eine Hehrlochdüse bei einer Salzzahl von , 5,5 bei 50⁰O in ein saures Regenerierungsbad ausgepresst. Das Bad enthielt 10 % Schwefelsaure, 24 # Na₃SO₄ und 0,8 % Zinksulfat. Die im Bad gebildeten Fäden wurden um 65 % ihrer ursprünglichen Länge /φα Luft gestreckt, bevor man sie sich in einer 1 #~igen Lösung von NaOH 5 Minuten lang entspannen Hess. Anschliessend wurde die Faser mit Säure behandelt, mit Wasser gewaschen, mit einer Natriumsulfidlösung imprägniert und erneut gewaschen, bevor sie ge-

" schnitten und getrocknet wurde. Die Eigenschaften des Fadens sind in der Spalte A angegeben. Die Spalte B enthält die Eigenschaft einer Faser, die nach dem gleichen Verfahren hergestellt worden ist, jedoch mit der Ausnahme, dass keine Entspannung in Berührung mit der Ätznatronlösung erfolgte.

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gsden konditioniert bei 65 ff Raumfeuchtigkeit A , B

Zähfestigkeit (g/d) 1,46 1,66 Dehnbarkeit (#) * 32,4 22,0 Zähfestigkeit χ Dehnbarkeit 47,3 36,7

Denier 20,3 18,5

Nasser Faden Zähfestigkeit (g/d) 0,77 0,89 Dehnbarkeit (#) 46,2 32,7 Beispiel 2

Eine Viskose, enthaltend 8,3 % Cellulose, 6,2 % NaOH, 0,16 % eines Polyäthylenglykols (Molekulargewicht 1500) und 0,02 # eines Amin/Äthylenoxyd-Addukts wurde bei einer Salzzahl von 5,5 durch eine Mehrlochdüse in ein saures Bad bei 55°O gepresst, das 8,0 % Schwefelsäure, 24 # Na₃SO^ und 1,8# Zinksulfat enthielt. Die im Bad entstandenen Fäden wurden kontinuierlich abgezogen, wobei sie um 60 # in Luft.gestreckt und unmittelbar danach 5 Minuten in Berührung mit einer 2 I #~igen NaOH-Lösung entspannt wurden. Das Verfahren wurde mit den übrigen Waschbehandlungen beendet, die auch zur vollständigen Regenerierung der Fäden beitrugen.

Die durchschnittlichen Eigenschaften der Fäden sind in Spalte A zusammengestellt. Die Spalte B enthält die Eigenschaften der Fäden, die ohne Entspannung nit der NaOH-Lösung erhalten worden sind.

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Faden konditioniert bei 65 % Raumfeuchtigkeit A B

Zähfestigkeit (g/d) 1,96 2,17

Dehnbarkeit (#) 34,1 26,7

Denier 15,9 15,15

Nasser Faden

Zähfestigkeit (g/d) 1,11 1,21

Dehnbarkeit {%) 42,2 37,8

Beide Fäden zeigten einen Krauselungseffekt. Die Faser, die in Berührung mit der wässrigen NeOH-Lösung entspannt worden war, zeigte 5,6 Wellungen pro cm, die andere nur 4,3 Kräuselungen pro cm.

Beispiel ?

Eine Viskose, enthaltend 7,0 % Cellulose, 6,0 % NaOH, 0,12 % Polyäthylenglykol vom durchschnittlichen Molekulargewicht 1500 und 0,045 # eines ^min/Äthylenoxyd-Addukts mit einer Kugelfallviskosität von 90 Sekunden wurde bei einer SaIzsahl von 6,2 durch eine Hehrlochdüse in ein Säurebad bei 50⁰G ausgepresst, das 6,1 % Schwefelsäure, 7->0 % Zinksulfat und 15,0 # KapSO^, enthielt. Die Fäden wurden von dem Bad in Berührung mit einer wässrigen Lösung abgezogen, die 2,9 % Schwefelsäure bei 95 C enthielt; sie wurden um 90 % gestreckt. Die Fäden wurden unmittelbar anschliessend in Berührung mit

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2,	74	3,	23
54,	1	34,	4
If	80	1,	66

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einer 2 $-igen NaOH-Lösung entspannt, dann voll regeneriert und mit den üblichen ebschliessenden Behandlungen behandelt. Die durchschnittlichen Eigenschaften der Fäden sind in der Spalte A angegeben und diejenigen eines Fadens, der in gleicher Weise, jedoch ohne eine Entspannung hergestellt worden ist, finden sich in Spalte B.

Nasser Faden A B Zähfestigkeit (g/d)

Dehnbarkeit (#) * 54,1 34,4

Denier

Beispiel 4

Eine Viskose mit einer Viskosität von 150 Kugelfallsekunden, enthaltend 6,5 # Cellulose und 6,0 % NaOH wurde bei einer Salzzahl von 18 in ein Bad bei 25°C ausgepresst, das 5tO # Schwefelsäure, O_tl % Zinksulfat und ö,5 % Ne₂SO. enthielt. Die koegulierten Fäden wurden aus dem Bad abgezogen, um 105 % gestreckt und unmittelbar anschliessend in Berührung | mit 2 $-iger NaOH 5 Minuten lang entspannt. Die entspannten Fäden wurden vollständig regeneriert und den üblichen Finishbehandlungen unterworfen.

Die Eigenschaften der Fäden sind in Spalte A angegeben, die Eigenschaften in der Spalte B sind diejenigen eines Fadens, der in gleicher weise, jedoch ohne den mtspannungsschritt hergestellt worden war.

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Faden konditioniert bei 65 % Rsumf euchtigkeit A B

Zähfestigkeit (g/d) 2,66 5,05

Dehnbarkeit (#) 12,1 5_f7

Denier 1,69 l»50

Nasaer Faden

Zähfestigkeit (g/d) 2,08 2,59

Dehnbarkeit (#) 15,6 10,0

Beispiel 5

Das Verfahren des Beispiels 2 wurde wiederholt, wobei Jedoch die als Entspannungsiaedium dienende NaOH-Lösung durch eine 10 #-igo Lösung von Tetramethyl-ammoniumhydroxyd ersetzt wurde. Die !Eigenschaften der Fäden und diejenigen eines nicht entspannten Kontrollfadens sind In den Spalten A und B zusammengestellt.

Faden konditioniert bei 65 % Raumfeuchtigkeit A B

Zähfestigkeit (g/d) 1,91 2,06

Dehnbarkeit (g) 46,,I 27,4

Kräuselung (Schlingen/cm) 4,7 4,3

Nasser Faden

Zähfestigkeit (g/d) 1,0 1,21

Dehnbarkeit 54,9 36,5

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Beispiel 6

Eine Lösung, die 5 # Tetr3-n-butyl-ammoniumhydroxyd enthielt, wurde anstelle der NaOH-Lösung des Beispiels 2 verwendet. Die Eigenschaften der Fäden sind in den Spalten A und B wie in den vorhergehenden Beispielen zusammengestellt.

Faden konditioniert bei 65 % Raumfeuchtigkeit A B

Zähfestigkeit (g/d) 2,21 2,21

Dehnbarkeit (#) 34, 5 26,5

Nasser Faden

Zähfestigkeit (g/d) 1,25 1,24

Dehnbarkeit (?4) 49,9 39,0

Beispiel 7

Die NaOH-Lösung des Beispiels 2 wurde ersetzt durch eine 5 #-ige Löoung von Tetraäthyl-ammoniumhydroxyd,während die übrigen Massnahmen des Verfahrens unverändert blieben. Die Fadeneigenschaften sind wie in den vorhergehenden Beispielen in den Spalten A und B zusammengestellt.

Faden konditioniert bei 65 # Raumfeuchtigkeit A B

Zähfestigkeit (g/d) 2,01 2,21

Dehnbarkeit (#) 40,7 26,5

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Nasser Faden

Zähfestigkeit (g/d) 1,16 1,24

Dehnbarkeit (#) 54,8 39,0

Beispiel 8

Die 2 #-ige NaOH-Lösung des Beispiels 2 wurde ersetzt durch eine 2 #~ige Lösung von Lithiumhydroxyd. In den Spalten A und B sind wie bei den vorhergehenden Beispielen die Eigen- ^ schäften der Fäden zusammengestellt.

Faden konditioniert bei 65 % Raumfeuchtigkeit A B

Zähfestigkoit (g/d) 2,04 2,17

Dehnbarkeit'(Si) 35,3 26,7

Kräuselung (Schlingen/cm) 4,9 4,3

Nasser Faden

Zähfestigkeit (g/d) 1,09 1,21

Dehnbarkeit (#) 41,3 37,8

Beispiel 9

Das Beispiel 8 wurde mit einer 2 &-igen Kaliumhydroxydlösung v;iederholt₅ die anstelle der 2 jS-igen Lithiumhydroxydlösung verv/endet wurde.

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Faden konditioniert bei 65 ff Raumfeuchtigkeit A B Zähfestigkeit (g/d) 2,25 2,17 Dehnbarkeit (#) 31,0 26,7 Kräuselung (Schlingen/cm) 5,7 4,3 Hasser Faden Zähfestigkeit (g/d) 0,91 1,21 Dehnbarkelt (J*) 42,4 37,8 Beispiel 10

Die Aktivität von wässriger Schwefelsäure, Zinkchloridlösungen und Kelziumthiooyanetlösungen als Entspannungsmedien wurde geprüft, indem jeweils diese Substanzen anstelle der 2 $-igen NaOH-Lösung im Beispiel 2 verwendet wurden. Die Eigenschaften der dabei entstandenen Fäden sind zusammen mit denjenigen der Kontrollfäden, die nicht entspannt worden waren, in der folgenden Tabelle enthalten, wobei die Spalten A und B die gleiche Bedeutung wie bei den früheren Beispielen haben.

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Faden konditioniert bei 40 JS ZnOl₃ 50 # H₀SO, 20 £ Oa(SON)₃ 65 % Raumfeuchtigkeit ^d ^ ^ _

Zähfestigkeit (g/d) 1,95 2,21 2,00 2,17 2,09 2,13 Dehnbarkeit (£) 57,0 26,5 33,8 26,7 32,1 27,3 Kräuselung (Schlingen/cm) 3,4 2,8 3»4 4,3 3,6 4,5

Nasser Faden

Zähfestigkeit (g/d) Dehnbarkeit

1,13 1,24 1,11 1,21 1,18 1,17 45,8 39,0 43,8 37,8 43,2 37,0

Die Werte für die Zähfestigkeit einer entspannten Feser und für die Kontrollfaser zeigen einen grösseren Abfall in der Festigkeit der Faser infolge des Jiäitspsnnungsschritts als er in Wirklichkeit stattfindet. Dieser Faden scheint schwächer zu sein, weil der ü-ntspannungsschritt eine Zunahme im Denier verursacht und die Zähfestigkeit als Gramm pro Denier berechnet ist. Selbst bei keinem Verlust der Festigkeit scheint die Zähfestigkeit eines entspannten Fadens geringer zu sein eis bei dem entsprechenden Kontrollfaden.

Patentansprüche

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Claims (1)

1. Patentansprüche

   1» Verfahren zur Herstellung von streckbaren Viskosereyonfäden, wobei men Viskose durch eine Mehrlochdüse in ein saures Koagulationsmedium unter Bildung unvollständig regenerierter Fäden auspresst, die Fäden streckt, anschliessend die Regenerierung beendigt und die Fäden entspannt, dadurch g β kennz ei chnet, dass man frisch gestreckte Fäden, solange sie noch nicht vollständig regeneriert sind, in Berührung mit einem Quellmittel wenigstens 3 Minuten lang ent- i spannt.

   2, Verfahren nach Anspruch 1, dsdurch gekennzeichnet, dass man als Quellmittel eine wässrige Lösung eines Alkalihydroxyds oder einer quaternären Ammoniumbase verwendet*

   3. Verfahren nach Anspruch 2_t dadurch gekennzeichnet, dass men βIs Quellmittel eine wässrige

   Lösung verwendet, die 2 # Watriumhydroxyd enthält. f

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   I Interlayer! (Art / § 1 Abs. 2 Nr. 1 Satz 3 des Ändeningeg··.«**1M7} ;. r> ORIGINAL