DE1494536C - Hochhitzebeständige Elektroisolierlakke, insbesondere Drahtlacke - Google Patents
Hochhitzebeständige Elektroisolierlakke, insbesondere DrahtlackeInfo
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Description
In dem Patent 1038 679 sind bereits hochhitzebeständige
Elektroisolierlacke, insbesondere Drahtlacke auf der Grundlage von Polybenzoldikarbonsäureestern
vorgeschlagen- worden, die unter Veresterung von !!terephthalsäure oder Umesterung
deren niederer Alkylester mit Mischungen von 2 g Mol eines zweiwertigen und 1 g Mol eines mehrwertigen,
insbesondere eines dreiwertigen Alkohols erhalten worden sind, wobei die OH-Gruppen nur in
geringem Überschuß gegenüber den COOH-Gruppen vorliegen, insbesondere sechs bis acht OH-Gruppen,
und wobei die Veresterung langsam und bei erhöhten Temperaturen, zweckmäßig oberhalb 2400C derart
durchgeführt ist, daß die erhaltenen Polyester in einer Lösung von 50 Teilen Ester plus 50 Teilen Kresol
und 20 Teilen Naphtha eine möglichst hohe Viskosität von mindestens etwa 4 Minuten bei 20° C im
4-mm-DIN-Becher besitzen und einen Schmelzpunkt von mindestens 70° C aufweisen. Diese schon vorgeschlagenen
Elektroisolierlacke sind dadurch gekennzeichnet, daß die Polyester vor dem Auflösen
einer Extraktion, vorzugsweise mit aromatischen Kohlenwasserstoffen, unterworfen worden sind und
daß ihre Lösungen in mehr als 50 % Phenolen, beispielsweise Kresol oder Xylenol enthaltenden Lösungsmitteln,
1 bis 15 Gewichtsprozent metallorganische Verbindungen von Elementen der III. oder
IV. Gruppe des Periodischen Systems, vorzugsweise Butyltitanat als Härter, enthalten. Besonders bewährt
haben sich derartige Lacke, wenn sie als Lösung der Polyesterharze in Lösungsmittel-Mischungen aus
aromatischen und/oder chlorierten Kohlenwasserstoffen und Phenolen mit einem Phenolgehalt von
mehr als 50 Gewichtsprozent vorliegen. Sehr gute Ergebnisse wurden auch mit solchen Lacklösungen
erzielt, die Aluminiumalkoholate oder organische Siliciumverbindungen enthielten.
Es wurde gefunden, daß hochhitzebeständige Elektroisolierlacke, besonders Drahtlacke, gemäß Patent
1 038 679 auch erhalten werden können, wenn sie an Stelle von Terephthalsäure Isophthalsäure enthalten.
Grundlage dieser Lacke sind also Isophthalsäurepolyester an Stelle von Terephthalsäurepolyestern.
Die übrigen in dem Patent 1038 679 enthaltenen Maßnahmen und Forderungen gelten sämtlich auch
für die Lacke der Erfindung.
In Sonderfällen werden schon hochhitzebeständige Elektroisolierlacke erhalten, wenn die Polyester vor
dem Auflösen nur einer Extraktion unterworfen werden. Am besten bewährt haben sich jedoch Lacke,
die alle vorstehend im einzelnen erwähnten Elemente enthalten.
In der belgischen Patentschrift 543 486 sind zwar Kondensationsprodukte auf der Grundlage von Terephthalsäure
und/oder Isophthalsäure beschrieben, deren Polymerisate für Elektroisolierlacke von Bedeutung
sind. Die Angaben dieser Patentschrift lassen eine Unzahl von Möglichkeiten hinsichtlich der
Auswahl der umzusetzenden Substanzen, der Einhaltung bestimmter Veresterungsbindungen usw. offen.
Auch fehlen spezielle Angaben hinsichtlich der einzuhaltenden Viskosität der auf Lacke zu verarbeitenden
Polyester. Von einer Extraktion der Polyester, die im Mittelpunkt der Erfindung steht, vor dem
Auflösen ist keine Rede. Auch wird der Zusatz von Butyltitanat nicht erwähnt.
Es war auf keinen Fall voraussehbar, daß durch diese Maßnahme der Extraktion in Kombination mit
den übrigen der Erfindung zugrunde liegenden Elementen Elektroisolierlacke erhalten werden können,
die eine sprunghafte Verbesserung der für diesen Lacktypus entscheidend wichtigen Durchschlagsspannung
aufweisen. Zum Beleg dieses überraschen-.den Ergebnisses wurden Vergleichsversuche durchgeführt,
deren, Ergebnis aus der Anlage ersichtlich ist. Verglichen wurde ein Lack auf der Basis eines
aus Isophthalsäuredimethylester, Äthylenglykol und
ίο Glyzerin hergestellten Polyesters mit einem Lack
gleicher Zusammensetzung, der aber erfindungsgemäß ; vor dem Auflösen extrahiert worden war. Außerdem
wurde ein Lack entsprechend Beispiel 15 -der belgischen Patentschrift 543 486 hergestellt und in seinen
Eigenschaften beurteilt.
Die Vergleichsversuche belegen, daß die mit extrahierten Polyestern hergestellten Isophthalsäureesterlacke
den mit nicht extrahierten Polyestern hergestellten Lacken gleicher Zusammensetzung eindeutig
überlegen sind. Im Vordergrund der Verbesserung steht die schon erwähnte Durchschlagsspannung.
Es sind Elektroisolierlacke bekannt, die aus einer Lösung von solchen Polyestern bestehen, die durch (J
Umsatz von Polycarbonsäure mit Glyzerin oder Pentaerythrit erhalten wurden. In diesen Polyestern
sind jedoch zweiwertige Alkohole überhaupt nicht eingebaut; darüber hinaus handelt es sich bei der
Alkoholkomponente nicht wie bei der Erfindung um Mischungen zweier Alkohole, sondern entweder wird
Glyzerin oder aber Pentaerythrit als Alkoholkomponente verwendet. In diese bekannten Lacke müssen
außerdem Siloxane eingearbeitet sein, wenn befriedigende Eigenschaften vorliegen sollen. Demgegenüber
stellen die Lacke der Erfindung infolge ihrer anderen stofflichen Zusammensetzung auch ohne Einbau von
Siloxanen hochwertige Elektroisolierlacke dar.
Herstellung von Vergleichsproben
Lack 1
In einem Rundkolben, der mit Rührer, Thermometer und Kolonne zum Auffangen des bei der Reaktion
frei werdenden Methanols ausgestattet war, wurden folgende Substanzen bei Temperaturen zwischen
180 und 260° C umgesetzt: Γ «
V.» 1000 g Isophthalsäure-dimethylester
235 g Äthylenglykol
174 g Glyzerin
Carboxyl-Gruppen 10,87
OH-Gruppen 13,20
Es wurde also mit einem Verhältnis von 6 COOH-Gruppen zu 7,29 OH-Gruppen gearbeitet.
- Nach Abtreiben des Methanols fielen 1052 g eines harzartigen Polyesters mit einem Schmelzpunkt von 73° C an, "von denen 500 g zu Lack 1 verarbeitet wurden.
- Nach Abtreiben des Methanols fielen 1052 g eines harzartigen Polyesters mit einem Schmelzpunkt von 73° C an, "von denen 500 g zu Lack 1 verarbeitet wurden.
Die Verarbeitung zum Lack erfolgte dabei nach folgender Rezeptur:
60
60
25,0 Gewichtsteile festes Harz
54,5 Gewichtsteile Kresol DAB 4
18,5 Gewichtsteile Solventnaphtha
54,5 Gewichtsteile Kresol DAB 4
18,5 Gewichtsteile Solventnaphtha
1,0 Gewichtsteil Butyltitanat Polymer gemischt mit 1,0 Gewichtsteil Kresol
Lack 2
Die restlichen 552 g des wie für Lack 1 beschrie-
IO
benen Polyesters wurden mit 197 g Solventnaphtha verrührt, unter Rühren auf 175° C erwärmt und auf
Raumtemperatur abgekühlt. Die überstehende Flüssigkeit wurde dekantiert, der Kolbeninhalt noch zweimal
mit je .138 g Solventnaphtha bis 170° C erwärmt, abgekühlt und dekantiert. Die beim Dekantieren anfallenden
Flüssigkeiten wurden vereinigt und gesammelt.
Der im Kolben verbleibende Polyester war infolge Aufnahme von etwas Solventnaphtha zähflüssig.
Festkörper-Gehalt 78,2%
Trockenharz-Anteil 532 g = 96,37 0Zo
der Einwaage Verlust an extrahierbarer
Substanz 3,63 °/o
Aus dem Extrakt wurde durch Eindampfen zur Trockene ein weißer, kristalliner Körper erhalten,
dessen Verseifungszahl 455 betrug.
Aus dem harzartigen Polyester wurde analog der für Lack 1 angegebenen Zusammensetzung Lack
Nr. 2 hergestellt.
Alle Lacke wurden unter gleichen Bedingungen auf einen 1-mm-Kupfer-Runddraht auflackiert, wobei
Auftragsgeschwindigkeiten von 6 sowie 7 mZMin. eingehalten wurden.
Lack 3 . .
Er entsprach in seiner Zusammensetzung den Angaben des Beispiels 15 der belgischen Patentschrift 543 486.
Die Ergebnisse der Austestung sind nachstehend wiedergegeben.
Ergebnisse
Lack 1:
Lack auf der Basis eines aus Isophthalsäuredimethylester,
Äthylenglykol und Glyzerin hergestellten, nicht extrahierten Polyesters.
Lack 2: \
Lack auf der Basis eines aus Isophthalsäuredimethylester, Äthylenglykol und Glyzerin hergestellten,
aber erfindungsgemäß extrahierten Polyesters.
Lack 3:
Lack auf der Basis eines aus Terephthalsäuredimethylester, Äthylenglykol und Glyzerin hergestellten
Polyesters nach der belgischen Patentschrift 543 486 (Beispiel 15).
1. Anlösetest
Härtebestimmung nach 10 Minuten Lagerung in einer Alkohol-Toluol-Mischung 1:1 bei Raumtemperatur.
Durchlaufgeschwindigkeit bei konstanter Ofenlänge und einer Temperatur von 400° C; Angabe in m/Min.
2. Durchschlagsspannung
Angabe in Volt für die zum Durchschlagen einer Lackschicht von 0,025 mm Dicke erforderliche
Spannung.
| 6 m Min. | 7 m Min. | |
| Lackl ............... | 2983 ... 4333' '.I860 |
1583 1900 1880 |
| Lack 2 | ||
| Lack 3 .....' |
3. Wärmedruckfestigkeit ......
Angabe in ° C, bis zu der zwei über Kreuz gelegte
lackierte Drähte mit einem bestimmten Gewicht belastet werden und diesen Druck 2 Minuten aushalten
können.
| • 6 m Min. | 7 m Min. | |
| 20 Lackl | 240° 240° 220 c |
230 ' 230' 190- |
| Lack 2 | ||
| Lack 3 |
4. Alterung
Draht mit Lackschicht 100 Stunden bei 185° C gealtert,
anschließend Dehnung. Angabe, bei wieviel 0Zo Dehnung die Lackschicht reißt.
| 6 m Min. | 7 m Min. | |
| Lack 1 | 50Zo . 5 0Zo 14 ".ο |
5"o
5 °Ί> 10"o |
| Lack 2 ..... | ||
| Lack 3 |
5. Wickellocke ,
Um Dorn von 3fachem Drahtdurchmesser wurde der lackierte Draht gewickelt, dann in Wärmekammer
gegeben und 15 Minuten auf 1750C erwärmt. Anschließend
Dehnung um 25 0Zo. Zählung der Platzer
auf der Lackschicht.
| 6 m | 7m | |
| Lack 1 | gut gut gut |
gut gut gut. |
| Lack 2 | ||
| Lack 3 |
6. Abrieb
Mit Gewicht belastete Nadel macht einen Strich von 1 cm Länge auf der Lackschicht unter Stromspannung.
Anzahl der Striche, die Nadel (el. Feld) ritzt, bis sie auf den blanken Leiter trifft, ist Kriterium.
| 6 m/Min. | 7 m/Min. | |
| Lack 1 Ausgangshärte nach Lagerung |
2H H-2H |
H-2H H |
| Lack 2 Ausgangshärte nach Lagerung |
2H H-2H |
H-2H H |
| Lack 3 Ausgangshärte nach Lagerung |
2H H-F |
2H F-HB |
| 6 m | 7m | |
| Lack 1 | 21 20 22 |
16 ■ 20 12 |
| Lack2 . | ||
| Lack 3 |
Claims (1)
- Patentanspruch:Hochhitzebeständige Elektroisolierlacke, insbesondere Drahtlacke auf der Grundlage von Polybenzoldicarbonsäureestern,die Härtungsmittel enthalten und die unter Verwendung von Terephthalsäure oder Umesterung deren niederer Alkylester mit Mischungen von 2 Grammol eines zweiwertigen und 1 Grammol eines mehrwertigen,insbesondere drejwertigen Alkohols erhalten worden sind, wobei die OH-Gruppen nur in geringem Überschuß gegenüber den COOH-Gruppen vorliegen, insbesondere sechs bis acht OH-Gruppen auf sechs COOH-Gruppen, und wobei die Veresterung langsam und bei erhöhten Temperaturen, zweckmäßig oberhalb 240° C derart durchgeführt ist, daß die erhaltenen Polyester in einer Lösung von 50 Teilen Ester plus 50 Teilen Kresol plus 20 Teilen Naphtha eine möglichst hohe Viskosität von etwa 4 Minuten bei 20° C in 4-mm-DIN-Becher besitzen und einen Schmelz-punkt von mindestens 7O0C aufweisen, und wobei die Lösungen der Polyester, die vor dem Auflösen einer Extraktion mit aromatischen Kohlenwasserstoffen unterworfen worden sind, in mehr als 50 °/o Phenole enthaltenden Lösungsmitteln vorliegen und diese Lösungen 1 bis 15 Gewichtsprozent metallorganische Verbindungen von Elementen der III. oder IV. Gruppe des Periodensystems als Härter enthalten, nach Patent 1038679, dadurchgekennzeichnet, daß die Polyester Isophthalsäure an Stelle von Terephthalsäure enthalten.
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