DE1490713A1

DE1490713A1 - Keramischer elektrischer Widerstand mit positivem Temperaturkoeffizienten des Widerstandswertes und sperrschichtfreien Kontaktbelegungen und Verfahren zur Herstellung der sperrschichtfreien Kontakte

Info

Publication number: DE1490713A1
Application number: DE19641490713
Authority: DE
Inventors: Loebl Dipl-Phys Harald; Hanke Dr Leopold
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1964-12-03
Filing date: 1964-12-03
Publication date: 1969-10-02
Also published as: NL144248B; GB1056510A; FR1457855A; NL6511786A; BE673266A; DE1490713B2

Description

Siemens & Halske < Α0Ω7 11 ' München 2 "3.1*· 64

Aktiengesellschaft ^IMWMr Wittelabacherplatz

64/3093

Keramischer elektrischer Widerstand mit positivem $emperaturkoeffizienten des Widerstandswertea und sperrschichtfreien Kontaktbelcgungen und Verfahren zur Herstellung der sperrschichtfreien Kontakte _ -.„.*.-.. «._—* «.- ——.

Die Erfindung^vbezieht sich auf einen keramischen elektrischen PA 9/491/841+847 Bck/örÜ 13.11.64 909840/04 5 2_ 2 -

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Widerstand mit positiven Temperaturkoeffizienten des V/iders'tandswertes, der aus Perowskitstruktur besitzenden ferroelektrischen, durch Dotierung mit gitterfremden Ionen halbleitend (n-leitend) gemachten Materialien beeteht und mit sperrschichtfreien Kontaktbelegungen aus Eintrennsilber und wenigstens einem unedlen Metall versehen ist, das in unmittelbarer Nachbarschaft zur Keramik steht. Die Erfindung bezieht sich weiterhin auf die Herstellung von sperrschichtfreien Knntaktbelegungen auf diesen keramischen elektrischen Widerständen. Widerstände ' ψ dieser Art sollBn im folgenden als Kaltleiter bezeichnet wer.den.

Als Perowakitstruktur besitzende ferroelektrische Materialien kommen beispielsweise Bariumtitanat BaTiO,, Barium-Strontium-Titanate (Ba,Sr)TiO,, Barium-Blei-Titanate (Be^Pb)TiO₅ in Frage, bei denen also im Kationenteil v/enigstens zwei zweiwertige Metalle vorhanden sind; auch Perowskitstruktur besitzende Materialien, die im Anionenteil ebenfallo mindestens zwei Metalle enthalten, wie z.B. Bariun-Titanat-Stannat Ba(Ti,Sn)O, oder Barium-Titanat-Zirkonat Ba(Ti,Zr)O, und auch Materialien, die sowohl im Kationen- als auch im Anionenteil mindestens zwei zwei-, bzw. zwei vierwertige Metalle enthalten, wie z.B. (Ba₁Sr)(Ti,Sn)O,, kommen in Frage. Als Dotierungssubstanz zur Erzielung der gewünschten Leitfähigkeit \crden in das Kristallgitter bei der Herstellung der keramischen Körper gitterfremde Metalle eingebaut, wie z.B. einzeln oder gemeinsam Antimon, oder Niob oder Wismut oder Wolfram oder Seltene Erden.

. Bs ist bekannt, derartige Kaltleiter mit einer Indium- oder

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Indium-Galliumschicht durch Bedampfen oder Aufreiben zu ver-^? sehen, die dann als sperr3chichtfreie Kontaktschicht dienen soll. Die Haftfestigkeit dieser Kontaktschicht ist jedoch nicht ausreichend, um daraus gebrauchsfertige Kaltleiterwiderstände in Masenproduktionen herzustellen. Außerdem sind diese Schichten nicht wärmebeständig und nicht lötbar.

Eine genügend große Haftfestigkeit bei gleichzeitig guter Lötbarkeit und Wärmbeständigkeit bilden eingebrannte Silberschichten, die jedoch beim Einbrennen zu Sperrschichten führen.

Durch einen bekannten Vorschlag ist auch schon versucht worden, in Nachbarschaft zur Keramik ein unedles Metall, beispielsweise Aluminium oder Zink, durch Aufdampfen aufzubringen und auf dieser Schicht eine Silberschicht durch Einbrennen zu befestigen. Das Eintrennen der Silberschicht ist dabei tunlichst in reduzierender Atmosphäre und bei so niedrigen Temperaturen vorzu-

nehmen, daß einerseits keine Schädigung der unedlen Metallschicht durch Oxydation und Durchlegieren und andererseits keine Schädigung des keramischen Materials durch Reduktion . * eintritt. An derartige sperrschichtfreie Kontaktbelegungen können nur begrenzte Anforderungen gestellt werden, denn entweder weisen die bei niedriger Temperatur eingebrannten Silberschichten keine genügend hohe Haftfestigkeit auf, oder es ist, falls bei höheren Temperaturen eingebrannt wird, nicht sichergestellt, daß infolge Durchlegierena der Schicht aus unedlem Metall Sperrschichten vermieden werden.

Ein sehr allgemein gehaltener, zun Stande der Technik gehörende.'

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Vorschlag aieht unter anderen vor, den sperrschichtfreien Kontakt dadurch herzustellen, daß zunächst durch Einreiben eines Metalles ein überzug gebildet wird, wobei jeweils ein Metall verwendet werden soll, das in den Halbleiterkörper ait den gleichen oder einen höheren Valenzzustand als denjenigen des zu verdrängenden Kations des Halbleiterkörpers diffundiert oder in Lücken des Halbleiterkörpers abwandert; auf diesen Überzug, für den als Metall Titan vorgeschlagen wird, wird dann noch eine durch Einbrennen erzeugte Silber- ^ schicht angebracht. Als Einbrennteinperatur werden hierbei 425⁰C vorgeschlagen; das ist aber eine' Temperatur, bei der die oben geschilderten Schwierigkeiten auftreten.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Kontaktbelegung anzugeben, die in oxydierender Atmosphäre eingebrannt werden kann und zwar bei so hohen Temperaturen, daß eine für die praktische Anwendung ausreichende, den bekannten eingebrannten Silberschichten entsprechende Haftfestigkeit gewährleistet ist und bei deren Herstellung die verhältnis- W müßig hoch aufwendigen Aufdampfvorgänge unedler Metalle vermieden und der Einreibevorgang fester Metalle möglichst umgangen werden. Trotz dieser Bedingungen sollen die Kontaktbelegungen praktisch sperrschichtfrei sein.

Zur Lösung dieser Aufgabe iat der eingangs beschriebene keramische Kaltleiter erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß die eingebrannten Kontaktbelegungen aus neben Haftoxiden über-

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wiegend Silber enthaltenden Materialien bestehen und in Nachbarschaft zur Keramik mit Indium allein oder* Indium zusammen mit Gallium angereichert Bind. ■

Bei den Versuchen, die zur vorliegenden Erfindung geführt haben, hat sich nämlich überraschenderweise herausgestellt, daß die Neigung von Indium oder Indium-Galliumschichten, bei den anzuwendenden Temperaturen in oxydierender Atmosphäre in ihre nichtleitenden Oxide überzugehen, unter der Einbrennsilberschicht nicht mehr vorhanden ist, obwohl Silber alo Sauerstoff- ^ übertrager, beispielsweise bei der Herstellung von Sperrschichtkondensatoren, bekannt ist. Ebenso überraschend war das Ergebnis, daß die Haftfestigkeit der Knntaktbelegungen auf dem Keramikkörper durch die untergelegte Indium-Galliumschicht in keiner V/eise beeinträchtigt wird. Damit konnten die Vorteile beider Kontaktierungsmetalle miteinander vereinigt werden, wobei die jeweiligen Nachteile, nämlich Unbeständigkeit der nicht sperrenden Metallschicht bzw. Sperrschichtbildung der lötfähigen Metallschicht, nicht in Erscheinung traten. Im Ergebnis liegt somit eine Kontaktbelegung vor, die allen in der Praxis an Kaltleiter gestellten Anforderungen gerecht wird.

Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Anreicherung der Einbrennsilberkontaktbelegung mit Indium odör Inium zusammen mit Gallium zur Keramikoberfläche hin zunimmt. Andererseito ist es vorteilhaft, wenn nach der Außenfläche der Kontaktbelegung hin von Indium oder Indium-Gallium freies Silber vorliegt und die Anreicherung mit Indium oder Indium-Gallium erst höchstens

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von der halten Stärke der Xontaktbelegung ab beginnt.

Die Kontaktbelegung ist zweckmäßig.in Nachbarschaft zur Keraraikoberf lache? derart mit Indium oder Indium-Gallium angereichert daß an die Keraniikoberf lache eine im v/esentlichen nur wenige Moleküllagen 3tarke Schicht aus praktisch reinem Indium oder Indium-Galliun angrenzt. Dieee wenige Moleküllagen 3tarke Schicht verhält sich nämlich in Bezug auf die Haftfestigkeit wesentlich andere als eine relativ dick aufgetragene Schicht aus gleichem Material. Dies ist wahrscheinlich auf ein anderes chemisches Verhalten aufgrund der Wechselwirkung mit dem keramischen Material zurückzuführen.

Zum Einstellen der angegebenen Verteilung des Indium oder Indium-Gallium in der Silberschicht dienen die folgenden Verfahren:

Erfindungsgemäß ist ein Verfahren zur Herstellung eines Widerstandes der angegebenen Art dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche des oxydierend gebrannten Körpers aus der ferroelektrisehen Keramik wenigstens in Bereich der anzubringenden Kontaktbelegungen mit metallischem Indium oder mit metallischer Indium-Gallium-Legierung in einer Schichtdicke von etwa 0,1 bis 10 /Un, vorzugsweise 3/um versehen und danach auf diese Schicht das Einbrennsilberjriparat in an aich bekannter Weise aufgetragen wird und daß dann der so vorbereitete Körper zum Einbrennen der Kontaktbelegung bei Temperaturen zwischen 500 und 75O⁰C in einem Zeitraun von 3 bis 45 Minuten einer oxydierenden Atmosphäre unterworfen wird.

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Das Aufbringen einer Indium-Galliumschicht wird durch Bestreichen der Keramikoberfläche mit einem mit der Metalllegierung getränkten Stoffgewebe, vorzugsweise aus Kunststoffneern - odr Filz, bei Raumtemperatur (2O⁰G) vorgenommen. Das Tränken des Stoffgewebes mit dem Metall wird dabei in der Weise vollzogen, daß zunächst ein Indiumstift mit einem GaIliumrnetallstück in Verbindung gebracht wird, wobei sich an Indium ein eutektisches Gemisch aus Indium-Gallium-Legierung bildet, das bei Raumtemperatur flüssig ist, so daß ein Tropfen entsteht, der auf das Stoffgewebe übertragen wird. Durch mehr- ä faches Wiederholen dieses Vorganges wird der Pilz mit einer überwiegend aus Indium bestehenden Indium-Gallium-Legierung angereichert. Ein εο getränktes Stoffgewebe kann zur Auffüllung mit Gallium und Indium durch Einreiben der Metalle erneut getränkt werden. Das Stoffgewebe ist zum Einreiben der Keramikoberflache dann geeignet, wenn nur soviel Indium-Gallium-Legierung darin enthalten ist, daß erst bei.leichtem Druck die Legierung aus dem Gewebe austritt und auf die Keramikoberfläche übertragen wird.

Das Bereiten mit Indium-Gallium-Legierung kann rationell dadurch vorgenommen werden, daß mehrere Keramikscheibchen, die etwa gleiche Stärke haben, nebeneinander in einen Ring eingelegt werden, dessen Dicke um weniges geringer ist als die Dicke der Keramikscheiben. Der Dickenunterschied beträgt vorzugsweise 1/10 bis 2/i0mm. Mittels einee getränkten Gewebestempelo wird durch leichten Druck und leichte Drehbewegung die eigentliche Bereibung vorgenommen. Die Rückseite der Scheiben wird in entoprechender Weise behandelt.

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Die nach dieser Methode mit einer Metallschicht versehenen Keramikscheiben können als Schüttgut behani elt v/erden, v/oil die Metallschicht gegenüber mechanischer Beanspruchung nicht empfindlich ist; die Wirkungsweise der Zwischenschicht wird durch mechanische Eeana)ruchung nicht beeinträchtigt.

Eq empfiehlt sich sogar, überschüssiges Metall durch ein nicht getränkteo Stoffgewebe oder durch nicht getränkten Pilz zu entfernen.

Die Schichtdicke der Indium- oder Indium-Galliumschicht kann durch gemeinsames Bewegen mehrerer bestrichener Keramikkörper in einem gemeinsamen Behälter eingestellt werden, weil auch hier ein Abreiben der überschüssigen Metallmengen erfolgt.

Auf die so vorbereiteten Keramikteile wird dann in an eich bekannter Weise ein einbrennbares Silberpräparat aufgetragen. Ein solches Silberpräparat besteht aus pulverisiertem Silber, und/oder Silberoxid, aus Haftoxiden, wie z.B. Bleiborsilikaten, W die als niedrig schmelzende Glasfritte zugesetzt sind, und/oder aus Wismutoxid, dao ebenfalls als Haftoxid wirltt, sowie einem organischen Suspensionsmittel, beispielsweise überwiegend Nitrozellulose, gelöst in Äthylenglykolmonoäthyläther. Der überwiegende Bestandteil nach dem Einbrennen ist Silber, der Haftoxidanteil beträgt nur bis etwa 5$ der Gesamtmenge. Das Auftragen des einbrennbaren Silberpräparates, im folgenden kurz Silberpaste genannt, wird in der Weise vorgenommen, daß durch Bestreichen oder Bedrucken oder Besprühen die Stellen

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des Keramikträgers mit der Paste versehen werden, an denen später Kontakte erwünscht sind. Dem Auftragen des Silberpräparates folgt ein kurzer Trockenvorgang, worauf der so vorbereitete Körper dem eigentlichen Einbfennprozeß unterzogen wird. Als besonders vorteilhaft hat sich ein Einbrenntemperaturbereich von 550 bis 600⁰C in oxydierender Atmosphäre in einem Zeitraum von etwa 3 bis etwa 10 Minuten erwiesen. Während auf das Eirtnlten der angegebenen Temperaturen ein besonderes Augenmerk zu richten ist, ist die Einhaltung der Einbrennzeit nicht von so entscheidender Bedeutung. Die untere ™ Grenze der Einbrennzeit ist durch die Forderung gegeben, daß die Silberpaste überhaupt einbrennt, während Überschreitungen der Einbrennzeit um da3 Doppelte nicht ausschlaggebend sind.

Die auf die beschriebene Weise hergestellten Kontaktbelegungen sind sperrschichtfrei, wärmebeständig und lötbar und unterscheiden sich in der Haftfestigkeit nicht von direkt auf die Keramik aufgebrachten Silberbelegungen .

Mit diesen vorteilhaften Eigenschaften sind aber die Vorteile der angegebenen Kontaktierung und des dazugehörigen Verfahrene noch nicht erschöpft, denn es hat sich bei der Durchführung der Versuche, die zur Erfindung geführt haben, zusätzlich gezeigt, daß es möglich ist, bei sehr dünn aufgetragenen Indiumoder Indiun-Galliumr-Schichten durch Erhöhung der Einbrenntemperatur den Widerstandswert des Bauelementes zu beeinflussen. " Hierzu wird vorgeschlagen, das Metnil, nämlich Indium oder

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Indium-Gallium-Legierung, in einer Dicke von etwa 0,1 bis 1/um auf den Keramikkörper aufzutragen und das Einbrennen bei Temperaturen von 600 bis 75O°C in oxydierender Atmoophäre während einer Zeitdauer von etwa 10 Minuten vorzunehmen.

Sine gewisse Abwandlung dieseo Verfahrens gestattet es auch, bereits fertiggestellte und mit den erfindungsgeraäßen Kontaktbelegungen versehene keramische Kaltleiter in ihrem Widerstandswert nachzukorrigieren. Hierzu wird vorgeschlagen, daß der Widerstandswert des Bauelementes durch eine nachträgliche Behandlung erhöht wird, indem das Bauelement bei Temperaturen von 600 bis 75O⁰C in oxydierender Atmosphäre während einer Zeitdauer von etwa 10 Minuten getempert wird.

Zur Erklärung für diese Steuerung des Widerstandswertes wird angenommen, daß durch die Ubrhöhung der Einbrenntemperatur Teile der Indiumschicht weglegiert werden, so daß eine effektive Verminderung des sperrschichtfreien Kontaktierungsbereichea erfolgt. Die Lötfltihe bleibt dabei aber in voller Größe erhalten.

Anhand der beigefügten Zeichnungen, die Beispiele darstellen, sollen weitere Einzelheiten der Erfindung erläutert werden.

Ea zeigen

Figur 1 einen Kaltleiterwiderstand nach der Erfindung; Figur 2 eine Draufsicht auf eine Bereibungsvorrichtung;

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Figur 3 eine Seitenansicht der Vorrichtung nach Figur 1 mit herabgesenktem Stempel;

Figur 4 zeigt ein Diagramm.

In Figur 1, in der aus Gründen der Übersicht die Proportionen übertrieben angegeben sind, ist mit 1 der keramische KaItleiterkörper bezeichnet. Beiderseits dieses Kaltleiterkörpers befinden sich die KontaktBelegungen 2, die jeweils aus einer an Indium- oder Indium-Gallium reichen Zone 3 und einer aus fast reinem Silber bestehenden Zone 4 zusammengesetzt sind. Die gestrichelte Linie soll andeuten, daß es sich hierbei un einen stetigen Konzentrationswandel handelt. An den Kontdtbelegungen 2 sind die äußeren Kontaktelemente 5 mittels Lot 6 angelötet.

In Figur 2 ist eine Scheibe 7 gezeigt ι die eine Öffnung 8 aufweist. In der Öffnung 8 befinden sich Scheiben 9 aus keramischem Kaltleitermaterial. Wie in Figur 3 zu sehen ist,

J3t die Dicke A der Scheibe 7 geringer als die Dicke B der ä

keramischen Kaltleiterscheiben 9· Da beide Scheibenarten auf einer Unterlage 10 aufliegen, ragen die Kaltleiterscheiben 9 aus der Scheibe 7 heraus. Der Stempel 11 trägt an seinem unteren Ende ein Stoffgewebe 12, beispielsweise aus Pilz, das mit der Indium-Gallium-Legierung getränkt ist.

Durch leichten Druck in Richtung des Pfeiles 13 und Drehbewegung in Richtung des Pfeilee 14 werden die Kaltleiterscheiben berieben.

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Figur 4 zeJ# ein Diagramm, das die Zunahme des Widerstandswertes des keramischen Kaltleiterwiderstandes in Abhängigkeit von der Einbrenntetaperatur wiedergibt. In Ordinatenrichtung ist der spezifische Kaltwiderstand in Ohm.cm aufgetragen, während

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in Abszissenrichtung die Einbrenntemperaturen in ^rad Celsius angegeben sind. Das Diagramm ist an einem keramischen Kaltleiter aufgenommen, der aus Barium-Strontium—Titanat %.) I ί >. (Ba₁^ Sr£) IiO₃ ⁱmiU χ « 0,12 besteht und dessen Curie· Temperatur etwa bei 8O⁰C liegt.

Das Diagramm zeigt, daß im Einbrenn temperaturbereich von bis 60O⁰C der Kaltwiderstand des keramischen Kaltleiters konstant und niedrig bleibt; ab 600° beginnt der Widerstandsanstieg des keramischen Kaltleiterwiderstandes infolge einer effektiven Verkleinerung der sperrschichtfreien Kontaktfläche. Ab 750° ist eine deutliche ausgedehnte Sperrschichtbildung «u verzeichnen. Ab 500⁰C entsteht eine Kontaktbelegung mit ausreicher.C großer nftfeotigkeit.

11 Patentansprüche 4 Figuren

Claims

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1. Keramischer elektrischer Widerstand mit positivem Temperaturkoeffizienten des Widerstandswertes, bestehend aus Perowskitstruktur besitzenden ferroelektrischen, durch Dotierung mit gitterfremden Ionen halbleitend (η-leitend) gemachten Materialien, der mit sperrschichfreien und in ihrer Haftfestigkeit normalen Einbrennsilberschichten entsprechenden Kontaktbelegungen aus EinbrennsiLber und wenigstens einem unedlen Metall versehen ist, das in unmittelbarer Nachbarschaft zur Keramik steht, dadurch gekennzeichnet, daß die eingebrannten Kontaktbelegungen (2) aus neben Haftoxiden überwiegend Silber enthaltenden Materialien bestehen und in Nachbarschaft zur Keramik (1) mit Indium allein oder Indium zusammen mit Gallium angereichert sind.

2. Widerstand nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Anreicherung der Einbrennsilberkontaktbelegung (2) mit Indium oder Indium zusammen mit Gallium zur Keramikoberfläche hin zunimmt.

3. Widerstand nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daO nach der Auesenflache der Kontaktbelegung (2) hin indium- oder indium-gallium-freieo Silber (4) vorliegt und die Anreicherung mit Indium oder Indium-Gallium erst höchstens von der halben Stärke der Kontaktbelegung (2) abbeginnt.

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4. Widerstand nach einem der Ansprüche 1,2 oder 5> dadurch gekennzeichnet, daß in Nachbarschaft zur Kerainikoberflüche die Kontaktbelegung (2) derart mit Indium oder Indiura,-Galliumangereichert ist, daß an die Keramikoberfläche eine im wesentlichen nur wenige Moleküllagen starke Schicht (3) auo praktisch reinen Indium oder Indium-Gallium angrenzt.

5· Verfahren zur Herstellung eines Widerstandes nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche des oxydierend gebrannten Körpers aus ferroelektrischer Keramik wenigstens im Bereich der anzubringenden Kontaktbelegungen (2) mit metallischem Indium oder mit metallischer Indium-Gallium-Legierung in einer Schichtdicke von etwa Oi1 - 10/U oder darunter, vorzugsweise 3/um, versehen, danach auf dieee Schicht das Einbrennsilberpräparat in an sich bekannter Weise aufgetragen wird unddaß dann der so vorbereitete Körper zum Einbrennen der Kontaktbelegung bei Temperaturen zwischen 500 und 75O°C in einem Zeitraum von 3 bis 45 Minuten einer oxydierenden Atmosphäre unterworfen wird.

6. Verehren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Auftragen der Indium-Gallium-Schiöht durch Bestreichen der Keramikoterflache mit einem GLt den Metall getränkten Stoffgewebe, vorzugsweise aus Kunststoffasern oder Filz, bei Raumtemperatur vorgenommen wird.

7· Vorfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die

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Schichtdicke durch Entfernen dee die Keramikoberfläche nicht benetzenden überschüssigen Metalles mittels eines nicht getränkten Gewebes oder Filzes eingestellt wird.

8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichtdicke der Indium- oder Indium-Gallium-Schicht durch gemeinsames Bewegen mehrerer bestrichener Keramikkörper in einem gemeinsamen Behälter eingestellt wird.

9· Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Einbrennen der Kontakt be legung bei Temperaturen zwischen und 600⁰C in einem Zeitraum von etwa 10 Minuten vorgenommen wird.

10.Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall (Indium oder Indium-Galliunt-iLegierung) in einer Dicke von etwa 0,1 - 1/um aufgetragen wird und das Einbrennen bei Temperaturen von 600 bis

75O⁰C in oxydierender Atmosphäre während einer Zeitdauer

von etwa 10 Minuten vorgenommen wird.

11. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Widerstandswert dea Baurclecentes durch eine nachträgliche Behandlung erhöht wird, indem das Bauelement bei Temperaturen von 600 bis 750⁰C in oxydierender Atmosphäre während einer Zeitdauer von etwa 10 Minuten getempert wird.

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