DE1472117B2 - Doppeletrahlspektralphotometer - Google Patents
DoppeletrahlspektralphotometerInfo
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Description
1 2
Die Erfindung betrifft Doppelstrahlspektralphoto- ausfallende Strahlung fällt auf einen Detektor 6, der
meter mit Nullabgleich, bei welchen eine von einer ge- ein der Intensität der Strahlung entsprechendes elek-
eigneten Quelle oder von mehreren Quellen ausgehende trisches Signal erzeugt.
Strahlung entlang zweier Strählenwege, von welchen Sofern die Energie in beiden Strahlenwegen gleich
ein Strahlenweg eine Probe enthält und der andere ein 5 ist, wird vom Detektor kein Signal erzeugt. Bei einer
Vergleichsstrahlweg ist, zu einem Monochromator ge- bekannten Art dieser Instrumente wird das Signal vom
leitet wird, von dem aus bestimmte ausgewählte Wellen- Detektor auf ein Dämpfungsglied 7 übertragen, der
längen jedes Strahles nacheinander auf einen Strahlen- sich in einem der Strahlenwege bewegt, um die von
detektor gerichtet werden, um ein elektrisches Signal diesem Strahlenweg dem Detektor zugeführte Energie
zu erzeugen, das in einer Beziehung zur Energie- io zu verringern oder zu erhöhen, bis die Angleichung
differenz zwischen den StrahJenwegen innerhalb des beider Strahlenwege wiederhergestellt ist und der
ausgewählten schmalen Wellerilängenbandes steht. Detektof kein Signal erzeugt. Die Stellung des Dämp-
Bei derartigen Instrumenten weisen die von den fungsgliedes ist dann ein Kriterium des Verhältnisses
Detektoren ausgehenden elektrischen Signale ver- des Energieinhalts der einzelnen Strahlenwege; das als
änderliche Amplituden auf, und die Polarität des 15 Durchlässigkeit der Probe bezeichnet wird.
Signals ist abhängig von der relativen Intensität der auf Das Spektrometer kann auch einen Trimmer 8 auf-
den Detektoren empfangenen Strahlung beider Strah- weisen, der einen vorläufigen Abgleich des Instruments
lenwege. ermöglicht, um vor der Untersuchung Unterschiede in
So sind Spektralphotometer bekannt, die nach dem der Durchlässigkeit jedes Strahlenganges auszu-
optischen Nullabgleichprinzip arbeiten und bei wel- 20 gleichen.
chen bei Überwiegen der Energie im Probestrahl das Das Ausgangssignal des Detektors ist annähernd
Ausgangssignal des Detektors gegenphasig zu dem bei sinusförmig, und seine Phase kann willkürlich als posi-Überwiegen
der Energie im Vergleichsstrahl erzeugten tiv oder negativ bezeichnet werden. Es kann z. B. als
Signal ist. Es ist bei derartigen Spektrometern üblich, negativ gelten, wenn die Energie des Vergeichsstrahlendas
Signal gleichzurichten und entweder ein positives 25 weges größer ist als die des Probestrahlenweges, und
oder negatives Signal zu erzeugen, das einem Dia- als positiv, wenn sie kleiner ist:
grammschreiber zugeleitet wird. Der Diagramm- Das Ausgangssignal des Detektors wird einem beschreiber zeichnet dann das Durchlässigkeits- oder sonderen spannungserhöhehderi Transformator 9 mit Absorptionsspektrum der getesteten Substanz auf. Bei elektrostatischer und elektromagnetischer Abschirvielen neueren Anwendungsbereichen derartiger In- 30 mung und danach einem Verstärker 10 zugeführt, der strumente wäre es vorteilhaft, wenn man das Spektrum einen Synchron-Gleichrichter einschließt, dessen Ausauch mittels digitaler Techniken registrieren könnte. gang eine Gleichspannung liefert, die positiv ist, wenn
grammschreiber zugeleitet wird. Der Diagramm- Das Ausgangssignal des Detektors wird einem beschreiber zeichnet dann das Durchlässigkeits- oder sonderen spannungserhöhehderi Transformator 9 mit Absorptionsspektrum der getesteten Substanz auf. Bei elektrostatischer und elektromagnetischer Abschirvielen neueren Anwendungsbereichen derartiger In- 30 mung und danach einem Verstärker 10 zugeführt, der strumente wäre es vorteilhaft, wenn man das Spektrum einen Synchron-Gleichrichter einschließt, dessen Ausauch mittels digitaler Techniken registrieren könnte. gang eine Gleichspannung liefert, die positiv ist, wenn
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, beispielsweise die vom Transformator 9 ausgehenden
ein Spektralphotometer zu schaffen, mit dem das Sinuswellen gleichphasig mit einem Bezugssignal eines
Spektrum je nach Wunsch digital oder analog registriert 35 später behandelten Bezugsgenerators 17 sind, und
werden kann. negativ, wenn die vom Transformator erzeugten Sinus-
Die Erfindung löst diese Aufgabe bei einem nach wellen gegenphasig zu dem vom Bezugsgenerator ge-
dem optischen Nullabgleicherprinzip arbeitenden lieferten Signal sind. Diese Gleichspannung wird dann
Doppelstrahlspektralphotometer, bei dem das Aus- mit einem Zerhacker 11 mit einer Frequenz zerhackt,
gangssignal des Detektors bei Überwiegen der Energie 40 die η-mal größer ist als die die Strahlen unterbrechende
im Probenstrahl gegenphasig zu dem Signal bei Über- Frequenz des Unterbrechers 4.
wiegen der Energie im Vergleichsstrahl ist, durch einen Wenn die Unterbrecherfrequenz beispielsweise
Zerhacker zur Umwandlung des Gleichstrom-Fehler- 331Z3 Hz beträgt, dann könnten die Impulse etwa mit
signals in Impulse konstanter Amplitude, die bei einem der zehnfachen Frequenz, also mit 333VaHz erzeugt
Fehlersignal der einen Phasenlage positive und bei 45 werden.
gegenphasigem Signal negative Impulse aufweisen, Der Ausgang des Zerhackers 11 liefert daher eine
ferner durch eine Einrichtung zur Trennung der gegen- Folge von Impulsen kurzer Dauer, die gleichphasig mit
phasigen Impulszüge und durch einen an sich bekann- dem vorgenannten Bezugssignal sind, wenn der Detek-
ten Schrittschaltmotor als Antrieb für die Einrichtung tor eine Sinuswelle in Phase, und negativ, wenn der
zum Abgleich der Energie des Vergleichsstrahles. 50 Detektor eine Sinuswelle gegenphasig zu dem Bezugs-
Die Erfindung ist im folgenden an Hand eines Bei- signal erzeugt.
spiels unter Bezugnahme auf die Zeichnung, die eine Die Anlaufneigung der Impulse, d. h. die Neigung
Ausführungsform eines erfmdungsgeniäßeh Spektral- des von der Nullinie ausgehenden Kurvenzuges muß
photometers schematisch darstellt, näher beschrieben. einen vorbestimmten Wert haben, und dieser ist eine
Bei der beispielsweise dargestellten Verwirklichung 55 Funktion des Parameters des Wandlers,
der Erfindung wird die von einer Quelle 1 ausgehende Die positiv und negativ verlaufenden Impulse wer-
Strahlung entlang zweier getrennter Strahlenwege 2 den in der Einrichtung 12 bezüglich Amplitude und
und 3 geführt, von welchen einer, nämlich der Strahlen- Impulsweite auf konstante Werte gebracht und die
weg 2, die zu untersuchende Probensubstanz enthält, negativen Impulse umgekehrt. Von hier an gibt es zwei
während der andere Strahlenweg 3 als Vergleichsstrahl 60 Impulskanäle, von welchen einer seinen Ursprung in
dient. Anschließend werden beide Strahlenwege mittels den positiven Phasen am Detektorausgang hat, also
eines rotierenden Unterbrechers 4 unterbrochen und beispielsweise entsprechend dem Zustand, daß die
abwechselnd auf dem Eingangsspalt eines Mono- Durchlässigkeit des Vergleichsstrahlenweges geringer
chromators 5 fokussiert, der eine Wellenlängeneinstel- ist als die des Probenstrahlenweges und der andere
lung ζ. B. mittels eines Prismas oder eines Gitters ent- 65 Kanal in den negativen Phasen am Detektorausgang,
hält. Die Wellenlängeneinstellung wird langsam ge- entsprechend beispielsweise dem Zustand, daß die
dreht, um am Ausgangsspalt des Monochromators ein Durchlässigkeit - des Vergleichsstrahlen weges größer
Spektrum vorbeizuführen. Die aus dem Ausgangsspalt ist als die des Probenstrahlenweges.
Die zwei Kanäle, welche offensichtlich, niemals gleichzeitig Impulse enthalten können, führen über
eine die positiven oder negativen Impulse auswertende logische Steuerschaltung 13 zum zugehörigen Schrittschalt-
oder Impulsmotor 14. Ein derartiger Motor ist mit vielen Windungen versehen und hat die Eigenschaft,
daß seine Welle sich, gesteuert von der Steuerschaltung 13, intermittierend um einzelne Winkelabschnitte
dreht. Werden den Windungen Impulse einer bestimmten Folge zugeführt, dreht sich die Welle
schrittweise beispielsweise im Uhrzeigersinn, während sie sich bei einer geänderten Impulsfolge entgegen dem
Uhrzeigersinn drehen kann.
Die dem Impulsmotor 14 zugeordnete logische Steuerschaltung 13 umfaßt entsprechend ihren zwei
Eingängen zwei Kreise zur Erzeugung der Impulsfolgen für die Drehungen des Motors 14 im bzw. entgegen
dem Uhrzeigersinn, wobei jeder dieser Kreise von einem der Impulskanäle der Einheit 12 gespeist
wird.
Die Welle des Motors 14 ist über ein Getriebe 15 mit dem Dämpfungsglied 7 verbunden.
Der Unterbrecher 4 wird von einem Motor 16 angetrieben,
der mit einem Bezugsgenerator 17 gekoppelt ist, der dem Synchrongleichrichter im Verstärker 10
ein Bezugssignal liefert.
Sobald die Transmission im Probenstrahlenweg bei einer bestimmten Wellenlänge durch Absorption in
der Probe verringert wird, stimmt der Nullabgleich am Detektor 6 nicht mehr, und im Detektorkreis wird eine
Sinuswelle negativer Phase, erzeugt. Auf die vorbeschriebene Weise entstehen dann in einem der Kanäle
Impulse, wodurch der Motor 14 in einer Richtung vorrückt, durch die das Dämpfungsglied 7 in den Vergleichsstrahl
bewegt wird. Dies wird so lange fortgesetzt, bis die Dämpfung durch das Glied 7 im Vergleichsstrahlenweg
der Dämpfung durch die Absorption im Probenstrahlenweg entspricht. Da zu diesem Zeitpunkt der Nullabgleich am Detektor wiederhergestellt
ist und daher in keinem Kanal Impulse vorhanden sind, kommt der Motor zum Stillstand.
Die Stellung des Dämpfungsgliedes 7 ist somit eine Funktion der Absorption durch die Probe.
Nimmt man an, daß bei ausgeglichenen Strahlenwegen die Transmission jedes Strahlenweges T1 ist,
die Transmission der Probe T2 und daß die Durchlässigkeit
des Dämpfungsgliedes 7 sich um T (= eine Konstante für jeden empfangenden Impuls) ohne
Rücksicht auf die Polarität oder Ausgangsstellung ändert und daß ein positiver Impuls die Energiedurchlässigkeit
vergrößert, während ein negativer sie verkleinert, dann ergibt sich, wenn ρ die Anzahl der
positiven Impulse und q die Anzahl der negativen Impulse zur Wiederherstellung des Energieausgleichs
nach Einführen der Probe ist,
(q—ρ) Τ · T1 = T2-T1
d. h. (q—p) T=T2
oder (q—p) ~ T2.
oder (q—p) ~ T2.
Die Transmission der Probe ist daher der Differenz zwischen den zur Wiederherstellung des Ausgleichs
erforderlichen positiven und negativen Impulsen proportional. Die Anwendung von Impulsen ermöglicht
ίο die Verwendung eines Mehrkanal-Binärzählers, dessen
Ausgang eine Lochstreifenstanze steuert, die Aufzeichnungen liefert, die aufbewahrt und in einem Digitalcomputer
ausgewertet werden können. Außerdem ist es mittels eines Impulszählers möglich, direkt dieTransmission
der Probe als Funktion des Unterschiedes zwischen den positiven und negativen Impulsen
zwischen den Stadien des Energieausgleichs zu registrieren. „, , .. ,
Claims (4)
1. Nach dem optischen Nullabgleichsprinzip arbeitendes Doppelstrahlspektralphotometer, bei
dem das Ausgangssignal des Detektors bei Überwiegen der Energie im Probenstrahl gegenphasig zu
dem Signal bei Überwiegen der Energie im Vergleichsstrahl ist, gekennzeichnet durch
einen Zerhacker (11) zur Umwandlung des Gleichstrom-Fehlersignals in Impulse konstanter Amplitude,
die bei einem Fehlersignal der einen Phasenlage positive und bei gegenphasigem Signal negative
Impulse aufweisen, ferner durch eine Einrichtung (12) zur Trennung der gegenphasigen Impulszüge
und durch einen an sich bekannten Schrittschaltmotor (14) als Antrieb für die Einrichtung
(15, 7) zum Abgleich der Energie des Vergleichs-Strahles (3).
2. Doppelstrahlspektralphotometer nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Mehrkanalbinärzähler
zur Auswertung der positiven und negativen Impulse und zur Steuerung einer Lochstreifenstanze,
die einen für die Analyse in einem Digitalcomputer und gegebenenfalls zur Steuerung
eines Diagrammschreibers geeigneten Lochstreifen liefert.
3. Doppelstrahlspektralphotometer nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen auf negative
und positive Impulse ansprechenden Impulszähler zur digitalen Anzeige der Durchlässigkeit oder Absorption
einer zu untersuchenden Probensubstanz.
4. Doppelstrahlspektralphotometer nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen durch den
Schrittschaltmotor (14) angetriebenen, mit dem Dämpfungsglied (7) verbundenen Diagrammschreiber
zur Anzeige der Durchlässigkeit oder Absorption der zu untersuchenden Probe.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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US3995207A (en) * | 1974-11-14 | 1976-11-30 | Beckman Instruments, Inc. | Digitally controlled repetitive scanning in a radiant energy analyzer |
US4272197A (en) * | 1978-01-03 | 1981-06-09 | Rca Corporation | Apparatus and method for measuring the ratio of two signals |
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-
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- 1965-10-08 DE DE19651472117 patent/DE1472117B2/de active Pending
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