DE2402680C3 - Zweistrahl-Strahlungsenergieanalysator, insbesondere Spektralfotometer - Google Patents

Zweistrahl-Strahlungsenergieanalysator, insbesondere Spektralfotometer

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DE2402680C3
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Allan S. Irvine; Hayman William J. Fullerton; Calif. Way (V.St.A.)
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Beckman Coulter Inc
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Beckman Instruments Inc
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Description

Die Erfindung betrifft einen Zweistrahl-Strahlungsenergieanalysator, insbesondere Spektralfotometer, mit optischem Nullabgleich bei welchem Strahlungsenergie von einer Strahlungsquelle längs einem Bezugs- und einem Probenstrahlengang einem ein elektrisches Ausgangssignal als Funktion der auffallenden Strahlungsenergie erzeugenden Strahlungsdetektor zugeführt ist und im Bezugsstrahlengang ein Strahlschwächungsglied angeordnet ist, das durch einen in Abhängigkeit vom elektrischen Ausgangssignal des Strahlungsdetektors beaufschlagten Stellantrieb nach Maßgabe des elektrischen Ausgangssignals in dem Bezugsstrahlengang verstellbar ist.
Bei Strahlungsanalysatoren dieses Typs (vgl. US-PS 84 149) wird von einer Strahlungsquelle ausgehende Strahlung längs einem Bezugs- und einem Probenstrahlengang geleitet, wobei die beiden Sirahlengänge moduliert sein können und am Ort eines Thermoelements oder eines anderen elektrichen Signalgenerators wieder vereinigt werden. In den einen Strahlengang wird eine zu analysierende Probe eingebracht und das hierdurch durch Verstimmung des abgeglichenen Systems erzeugte Fehlersignal zum Antrieb einer Regelvorrichtung verwendet, welche die Strahlungsintensität in dem anderen Strahlengang variiert, bis am Thermoelement oder dem anderweitigen Strahlungsempfänger wieder' der Nullabgleich mit Ausgangssignal Null erreicht ist Die Stellung des Regelorgans ist ein Maß für den Gehalt der Probe. Üblicherweise wird die Wellenlänge der Strahlungsquelle während der Messung mittels eines Monochromator über einen Wellenlängenbereich abgetastet, um eine spektrale Vermessung der Probe zu ermöglichen.
Die Empfindlichkeit und Genauigkeit des Instruments wird durch Änderungen der Schleifenverstärkung in der Strahlschwächungs-Regelschleife beeinflußt, welche den optischen Strahlengang die elektrische Schaltung und den Stellantrieb für das Strahlschwächungsglied umfaßt. Wird diese Regelschleifenverstärkung auf einen zu hohen Wert eingestellt, so kommt es zu Schwingerscheinungen, wird die Regelschleifenverstärkung auf einen zu niedrigen Wert eingestellt, so erhält man eine zu geringe Ansprechgeschwindigkeit des Systems.
Der US-PS 29 84 149 liegt die Aufgabe zugrunde, die Schleifenverstärkung eines solchen Zweistrahl-Strahlungsenergieanalysators während des Betriebs des Analysator auf einen konstanten Wert einzuregeln. Hierzu wird durch Modulation des Proben- und des Bezugsstrahls mit einer zweiten Modulationsfrequenz in doppelter Höhe der ersten Modulationsfrequenz und durch Steuerung des Steuergitters einer Penthode mit einem derart doppelt modulierten Signal, deren Schirmgitter an einer Spannung liegt, die der Stellung des Aufzeichnungsstiftes des Analysators proportional ist, ein Signal gewonnen, das dem Mittelwert der Intensität des Bezugsstrahls proportional ist. Dieses Signal wird verstärkt und gleichgerichtet und mit einer festen Gleichspannung verglichen, um ein Potentiometer zu steuern, das die Schleifenverstärkung steuert.
Der Erfindung liegt als Aufgabe zugrunde, bei einem derartigen System die Instrumentverstärkung in einer einfachen, genauen, reprodzierbaren und wiederholbaren Weise für ein optimales Ansprechverhalten vor Inbetriebnahme des Geräts einstellbar zu machen.
Zu diesem Zweck kennzeichnet sich ein Strahlungsenergieanalysator der vorstehend genannten Art gemäß der Erfindung durch mit dem Stellantrieb des Strahlschwächungsgliedes in Abwesenheit einer Probe kuppelbare Vorrichtungen zur Verstellung des Strahlschwächungsgliedes in dem Bezugsstrahlengang unabhängig vom elektrischen Ausgangssignat des Strahlungsdetektors; durch eine Vorrichtung zur Änderung der Größe des elektrischen Ausgangssignals; sowie durch eine Anzeigevorrichtung, welcher das veränderte elektrische Ausgangssignal als Anzeige der Strahlungsenergie des Probenstrahlengangs zuführbar ist.
Durch diese Maßnahme wird somit nach dem Grundgedanken der Erfindung eine anfängliche Einstellung der Verstärkung der Gesamtregelschleife derartiger Instrumente für ein optimales Ansprechverhalten erzielt, und zwar im wesentlichen unter Verwendung eines Einstrahl-Strahlungsenergiemeßgerätes zur Anzeige
der optimalen Instrumentverstärkung.
Ausgestaltungen der Erfindung s»nd Gegenstand der Unteransprüche.
Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung an Hand der Zeichnung beschrieben; die einzige Figur der Zeichnung zeigt das Blockschaltbild eines Spektralfotometers mit einer Vorrichtung zur Anzeige der Verstärkung der Gesamtregelschleife.
Das in der Zeichnung dargestellte Instrument weist eine Strahlungsquelle 10, ein als Ganzes mit 12 bezeichnetes Strahleiigangumschalt- bzw. Strahlengangumlenksystem, einen Monochromator 14 sowie eine Detektorvorrichtung 16, beispielsweise ein Thermoelement, auf. Als Strahlungsquelle 10 kann eine beliebige Vorrichtung dienen, welche Strahlung innerhalb des zu analysierenden Spektralbereichs erzeugt. Das Strahlengangumschaltsystem 12 weist einen Strahlengangteiler 18 auf, welcher die von der Strahlungsquelle 10 kommende Strahlung in zwei Strahlbündel aufspaltet, die mittels Spiegeln 20 bzw. 22 entlang einem Proben- und einem Bezugsstrahlengang weitergelenkt werden. Die beiden parallelen Strahlbündel werden von einer Strahlengangmodulatorscheibe 24 moduliert, welche gleichzeitig auch die abwechselnde Beaufschlagung des Monochromators 14 mit Strahlung aus dem Proben- und dem Bezugsstrahlengang bewirkt. Die entlang dem Probenstrahlengang verlaufende Strahlung wird durch einen Reflexionsspiegel 26 auf einen Strahiengangvereiniger 28 und von diesem in den Monochromator 14 gelenkt, während die Strahlung entlang dem Bezugsstrahlengang über einen Reflexionsspiegel 30 zu der Strahlengangvereinigungsvorrichtung 28 gelenkt wird. Im Probenstrahlengang ist eine Probenzelle (gestrichelt gezeichnet) angeordnet, welche die zu analysierende Probe aufnimmt. Im Bezugsstrahlengang ist eine Vorrichtung zur Änderung der Strahlbündelintensität des Bezugsstrahlengangs vorgesehen; im typischen Fall weist diese Vorrichtung ein kammartiges Bezugsstrahlbündelschwächungsglied 34 auf, das durch einen Motor 36 in den Bezugsstrahlengang hinein bzw. aus ihm heraus verschiebbar ist
Die Ausgangsgröße des Detektors 16 wird in einem Vorverstärker 38 zu einem an einem Potentiometer 42 abfallenden Spannungssignal gegen Masse 40 verstärkt. Der Schleifabgriff 44 des zur Verstärkungseinstellung dienenden Potentiometers 42 ist mit einem Demodulator 46 verbunden, der mit einem Motor 48 gekoppelt ist, welcher den Segmentscheiben-Strahlmodulator 24 antreibt. Die Ausgangsgröße des Demodulators 46 liefert ferner ein Fehlersignal, das als Eingangsgröße für einen Servo- oder Regelverstärker 50 dient, welcher den als Stellantrieb für das Strahlschwächungsglied 34 dienenden Servomotor 36 speist, welcher das Bezugsstrahl-Schwächungsglied 34 für seine Vorschubbewegung in dem Bezugsstrahl so lange antreibt, bis die Strahlungsenergien längs dem Probenstrahlengang und dem Bezugsstrahlengang im wesentlichen abgeglichen sind und damit gleichzeitig das Fehlersignal auf Null gebracht ist.
Die Empfindlichkeit und Genauigkeit des Instruments wird durch Änderungen der Schleilenverstärkung in dieser Schwächungsglied-Regelschleife beeinflußt, welche den optischen Strahlengang, die elektrische Schaltung für die Verarbeitung der Detektorausgangsgröße, und den Servo- oder Stellmotor umfaßt.
Um die Verstärkung der Schwächungsglied- Regei-
jo schleife auf einen optimalen Wert einzustellen, wird das Strahlengang-Schwächungsglied 34 in Richtung einer vollständigen Sperrung bzw. Unterdrückung der Strahlungsenergie in dem Bezugsstrahlengang verstellt; in dem Probenstrahlengang befindet sich daher zunächst keine Probe 32; die Energie des einen Strahlengangs, nämlich des Probenstrahlengangs (ohne Probe), ist dann die einzige auf den Detektor 16 auffallende Strahlungsenergie. Die dem Demodulator 46 zugeführte Ausgangsgröße des Verstärkers 38 wird sodann mittels des Potentiometers 42 so eingestellt, daß eine optimale Regelschleifenverstärkung erhalten wird. Hierfür ist in Reihe mit einem Schalter 54 eine Spannungsquelle 52 vorgesehen, mittels welcher im Schließzustand des Schalters 54 einem zweiten Eingang des Regelverstärkers 50 ein Unbalanzsignal zugeführt wird, wodurch der Servomotor 36 so lange beaufschlagt wird, bis das Bezugsstrahl-Schwächungsglied 34 die Strahlungsenergie in dem Bezugsstrahlengang sperrt. Sodann wird die Ausgangsgröße des Demodulators 46 über eine Leitung 56 einem Meßverstärker 58 zugeführt, dessen Ausgang mit einem Verstärkungsmeßgerät 60 zur Messung der Einzelstrahlenergie des Systems verbunden ist. Das Verstärkungsmeßgerät 60 ist mit einer Skala versehen, die beispielsweise einen in bestimmter Weise gefärbten Bereich als Anzeige für einen vorgegebenen optimalen Ansprechempfindlichkeitswert des Instruments aufweisen kann. Sodann wird das Verstärkungseinstellpotentiometer 42 verstellt, welches die Eingangsgröße des Demodulators 46 und damit die an der Leitung 56 auftretende und dem Meßverstärker 58 und dem Verstärkungsmeßgerät 60 zugeführte Ausgangsgröße steuert. Sobald das Verstärkungsmeßgerät 60 einen Energiepegel innerhalb des vorgegebenen gewünschten Bereichs anzeigt, wird der Schalter 54 sodann geöffnet, damit die Ausgangsgröße des Demodulators 46 den Servomotor 36 im Sinne einer Verstellung des Strahlschwächungsgliedes 34 aus dem Bezugsstrahlengang heraus beaufschlagen kann, bis die Energie im Bezugsstrahlengang und im Probenstrahlengang im wesentlichen gleich sind und am Ausgang des Demodulators 46 das Fehlersignal demgemäß auf Null gebracht ist. Auf diese Weise ist die Regelschleifenverstellung auf einen optimalen Wert eingestellt und das Instrument sodann zur bestimmungsgemäßen Verwendung bereit, indem man eine Probe 32 in den Probenstrahlengang zur Messung einbringt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Zweistrahl-Strahlungsenergieanalysator, insbesondere Spektralfotometer, mit optischem Nullub- gleich, bei welchem Strahlungsenergie von einer Strahlungsquelle längs einem Bezugs- und einem Probenstrahlengang einem ein elektrisches Ausgangssignal als Funktion der auffallenden Strahlungsenergie erzeugenden Strahlungsdetektor zu- geführt ist und im Bezugsstrahlengang ein Strahlschwächungsglied angeordnet ist, das durch einen in Abhängigkeit vom elektrischen Ausgangssignal des Strahlungsdetektors beaufschlagten Stellantrieb nach Maßgabe des elektrichen Ausgangssignals in dem Bezugsstrahlengang verstellbar ist, gekennzeichnet durch mit dem Stellantrieb (50, 36) des Strahlschwächungsgliedes (34) in Abwesenheit einer Probe (32) kuppelbare Vorrichtungen (54, 52) zur Verstellung des Strahlschwächungsgliedes (34) in dem Bezugsstrahlengang unabhängig vom elektrischen Ausgangssignal des Strahlungsdetektors (16); durch eine Vorrichtung (42, 44) zur Änderung der Größe des elektrischen Ausgangssignals; sowie durch eine Anzeigevorrichtung (58,60), welcher das veränderte elektrische Ausgangssignal als Anzeige der Strahlungsenergie des Probenstrahlengangs zuführbar ist.
2. Zweistrahl-Strahlungsenergieanalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die an den Stellantrieb (50,36) des Strahlschwächungsgliedes (34) kuppelbare Vorrichtung eine Spannungsquelle (52) und einen Schalter (54) aufweist.
3. Zweistrahl-Strahlungsenergieanalysator nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Anzeigevorrichtung ein Verstärkungsmeßgerät (60) für die Verstärkung in der den Bezugsstrahlengang, den Strahlungsdetektor (16) und den Stellantrieb (36) des Strahlungsschwächungsgliedes (34) umfassenden Regelschleife ist.
4. Zweistrahl-Strahlungsenergieanalysator nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine Einrichtung (24) zur Modulation der Strahlungsenergie in dem Bezugs- und in dem Probenstrahlengang vorgesehen ist, daß das elektrische Ausgangssignäl des Strahlungsdetektors (16) einem Demodulator (46) zugeführt ist, und daß die Anzeigevorrichtung (58, 60) mit dem Ausgang des Demodulators (46) verbunden ist.
50
DE19742402680 1973-01-31 1974-01-21 Zweistrahl-Strahlungsenergieanalysator, insbesondere Spektralfotometer Expired DE2402680C3 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US32847773A 1973-01-31 1973-01-31
US32847773 1973-01-31

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Publication Number Publication Date
DE2402680A1 DE2402680A1 (de) 1975-04-03
DE2402680B2 DE2402680B2 (de) 1975-08-21
DE2402680C3 true DE2402680C3 (de) 1976-04-08

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