DE1598965C3 - Verfahren und Vorrichtung zur Messung des magnetischen zirkulären Dichroismus von absorbierenden Stoffen - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Messung des magnetischen zirkulären Dichroismus von absorbierenden StoffenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung des magnetischen zirkulären Dichroismus eines Stoffs,
bei welchem durch eine Probe aus dem zu untersuchenden Stoff ein polarisiertes monochromatisches
Lichtbündcl geschickt wird, während die Probe gleichzeitig unter der Wirkung eines parallel zu dem
Lichtbündel gerichteten Magnetfelds steht, und das aus der Probe austretende Lichtbündel in ein elektrisches
Signal umgewandelt wird, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.
Bekanntlich ist der zirkuläre Dichroismus die unterschiedliche Absorption der beiden zirkulären
Komponenten entgegengesetzten Drehsinns eines linear polarisierten Lichts. Dieser zirkuläre Di-
3 4
chroismus kann in einem Stoff von Natur aus vor- groß werden. Dadurch werden die Schwierigkeiten
handen sein (natürlicher zirkularer Dichroismus) vermieden, die mit der genauen Feststellung des Nulloder
er kann durch ein auf den Stoff einwirkendes punkts durch eine einfache Nullmessung verknüpft
Magnetfeld hervorgerufen werden, und zwar gegebe- sind.
nenfalls zusätzlich zu einem vorhandenen natürlichen 5 Es wäre auf Umwegen möglich, den zirkulären
Dichroismus, zu welchem er sich dann algebraisch Dichroismus auch mit einem Verfahren zu ermitteln,
addiert. das auf der Messung der optischen Rotations-Disper-
Die Werte des magnetischen zirkulären Dichro- sion beruht, doch wäre ein solches Verfahren umismus
sind jedoch selbst bei großen Magnetfeldern, ständlich, langsam und zu ungenau,
beispielsweise zwischen 10 000 und 50 000 Gauß, wie io Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine sie zur Zeit gewerblich erzeugt und ausgewertet wer- direkte, schnelle und genaue Messung des magneden können, sehr klein. Sie liegen in der Größen- tischen zirkulären Dichroismus eines Stoffes zu erordnung eines Zehntel der Werte des natürlichen zir- möglichen, und zwar unabhängig davon, ob dieser kularen Dichroismus, die zur Zeit gemessen werden Stoff einen natürlichen zirkulären Dichroismus aufkönnen. Die erforderliche Genauigkeit eines Geräts 15 weist oder nicht.
beispielsweise zwischen 10 000 und 50 000 Gauß, wie io Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine sie zur Zeit gewerblich erzeugt und ausgewertet wer- direkte, schnelle und genaue Messung des magneden können, sehr klein. Sie liegen in der Größen- tischen zirkulären Dichroismus eines Stoffes zu erordnung eines Zehntel der Werte des natürlichen zir- möglichen, und zwar unabhängig davon, ob dieser kularen Dichroismus, die zur Zeit gemessen werden Stoff einen natürlichen zirkulären Dichroismus aufkönnen. Die erforderliche Genauigkeit eines Geräts 15 weist oder nicht.
zur Messung eines magnetischen zirkulären Dichro- Eine »direkte« Messung bedeutet, daß die bei der
ismus muß wenigstens 1 · 10~5 betragen. Messung erhaltene Ausgangsgröße direkt als Maß
Die Größe des magnetischen zirkulären Dichro- für den magnetischen zirkulären Dichroismus ver-
ismus ist andererseits von der Wellenlänge des durch wendet werden kann, ohne daß erst Berechnungen,
die Stoffe hindurchgehenden Lichts abhängig, und 20 Vergleiche oder andere Maßnahmen durchgeführt
es besteht daher ein Bedarf an einem Verfahren so- werden müssen.
wie an einer Anordnung zur Durchführung des Ver- Eine »schnelle« Messung bedeutet, daß das Meßfahrens,
womit es möglich ist, automatisch die Spek- ergebnis unmittelbar erhalten wird, so daß beispielstren
des zirkulären Dichroismus der Stoffe in breiten weise die Dauer der Messung über einen Wellenlän-Bereichen
von Wellenlängen des Lichts aufzuzeich- 25 genbereich nur von der Geschwindigkeit abhängt, mit
nen, und zwar sowohl im Ultraviolettbereich wie der die Wellenlänge des Lichts geändert wird,
auch bei sichtbarem Licht wie auch im Infrarot- Eine »genaue« Messung bedeutet, daß die Meßbereich. Da jedes so erhaltene Spektrum für die Zu- genauigkeit wenigstens 10~5 beträgt,
sammensetzung des untersuchten Stoffs kennzeich- Nach der Erfindung wird diese Aufgabe dadurch nend ist, ergeben sich offensichtliche Vorteile sowohl 3° gelöst, daß dem Lichtbündel eine zirkuläre Polarisahinsichtlich der Identifizierung eines Stoffes wie auch tion erteilt wird, die während der Messung konstant hinsichtlich der Dosierung eines Stoffes in einem ge- gehalten wird, daß das angewendete Magnetfeld ein gebenen Produkt (da die Amplitude des Dichroismus magnetisches Wechselfeld von niedriger Frequenz ist mit der Menge des Stoffes in dem Produkt verknüpft und daß die Amplitude der Wechselkomponente des ist). Die Untersuchung der Spektren des magnetischen 35 elektrischen Signals als Maß für den Wert des magnezirkularen Dichroismus kann beim Studium des Elek- tischen zirkulären Dichroismus in Abhängigkeit von •tronenaufbaus der Atome und beim Studium der der Wellenlänge des monochromatischen Lichts geVerbindungen in den Molekülen angewendet werden, messen wird.
auch bei sichtbarem Licht wie auch im Infrarot- Eine »genaue« Messung bedeutet, daß die Meßbereich. Da jedes so erhaltene Spektrum für die Zu- genauigkeit wenigstens 10~5 beträgt,
sammensetzung des untersuchten Stoffs kennzeich- Nach der Erfindung wird diese Aufgabe dadurch nend ist, ergeben sich offensichtliche Vorteile sowohl 3° gelöst, daß dem Lichtbündel eine zirkuläre Polarisahinsichtlich der Identifizierung eines Stoffes wie auch tion erteilt wird, die während der Messung konstant hinsichtlich der Dosierung eines Stoffes in einem ge- gehalten wird, daß das angewendete Magnetfeld ein gebenen Produkt (da die Amplitude des Dichroismus magnetisches Wechselfeld von niedriger Frequenz ist mit der Menge des Stoffes in dem Produkt verknüpft und daß die Amplitude der Wechselkomponente des ist). Die Untersuchung der Spektren des magnetischen 35 elektrischen Signals als Maß für den Wert des magnezirkularen Dichroismus kann beim Studium des Elek- tischen zirkulären Dichroismus in Abhängigkeit von •tronenaufbaus der Atome und beim Studium der der Wellenlänge des monochromatischen Lichts geVerbindungen in den Molekülen angewendet werden, messen wird.
da dieser Aufbau bzw. diese Verbindung auf die Ein- Eine Anordnung zur Durchführung des erfindungs-
wirkung der Magnetfelder reagieren. 40 gemäßen Verfahrens ist vorzugsweise gekennzeichnet
Aus der Veröffentlichung »Journal of the American durch eine optische Einrichtung, die ein monochro-Chemical
Society 8 (1964), S. 2109 bis 2115, ist ein matisches Lichtbündel mit fester zirkularer Polarisa-Verfahren
zur Messung der optischen Rotations- tion erzeugt, in dessen Lichtweg eine Probe aus dem
dispersion bekannt, bei dem durch die Probe ein po- zu untersuchenden absorbierenden Stoff eingefügt ist,
larisiertes monochromatisches Lichtbündel geschickt 45 einen lichtelektrischen Wandler, der das Lichtbündel
wird, während die Probe gleichzeitig unter der Wir- in ein elektrisches Signal umwandelt, dessen Amplikung
eines parallel zu dem Lichtbündel gerichteten tudenänderungen den Intensitätsänderungen des
Magnetfelds steht, und das aus der Probe austretende Lichtbündels gleich sind, eine Anordnung, welche die
Lichtbündel wird in ein elektrisches Signal umge- Probe einem magnetischen Wechselfeld aussetzt, das
wandelt. Das Lichtbündel ist dabei linear polarisiert, 5° an der Stelle, an welcher das Lichtbündel durch die
und die Probe steht unter einem magnetischen Gleich- Probe hindurchgeht, im wesentlichen parallel zu dem
feld. Das aus der Probe austretende Lichtbündel geht LichtbündelgerichtetistunddurcheineMeß-undRegidurch
einen Analysator, so daß die Amplitude des strieranordnung für die Amplitude der in diesem elekerhaltenen
elektrischen Signals von der gegenseitigen irischen Signal erscheinenden Wechselkomponente.
Winkelstellung des Polarisators und des Analysators 55 Die Erfindung beruht auf folgendem Prinzip:
abhängt, und die Amplitude des elektrischen Signals Die Absorption eines monochromatischen Lichts wird als Regelgröße für die Nachregelung der Win- durch einen Stoff, durch den das Licht hindurchgeht, kelstellung des Polarisators verwendet. Die Meßgröße ist durch folgendes allgemeine Gesetz definiert:
ist der Winkel, um den der Polarisator zur Wieder- φ = φ . iq-d (I)
herstellung des Abgleichs verdreht werden muß. Zu- 60 0 · w
sätzlich erfolgt eine Lichtmodulation mit Hilfe des In diesem Gesetz bezeichnen Φ den austretenden Analysators. Zu diesem Zweck wird der Analysator Lichtstrom, Φο den eintretenden Lichtstrom und D um ±5° nach beiden Stellen aus der Nullstellung die optische Dichte (auf dezimaler Basis ausgedrückt), verschwenkt, und die elektronische Schaltung ist so Die Größe 10~D wird üblicherweise »Übertragung« ausgebildet, daß sie die Lichtintensitäten bei den bei- 65 genannt.
abhängt, und die Amplitude des elektrischen Signals Die Absorption eines monochromatischen Lichts wird als Regelgröße für die Nachregelung der Win- durch einen Stoff, durch den das Licht hindurchgeht, kelstellung des Polarisators verwendet. Die Meßgröße ist durch folgendes allgemeine Gesetz definiert:
ist der Winkel, um den der Polarisator zur Wieder- φ = φ . iq-d (I)
herstellung des Abgleichs verdreht werden muß. Zu- 60 0 · w
sätzlich erfolgt eine Lichtmodulation mit Hilfe des In diesem Gesetz bezeichnen Φ den austretenden Analysators. Zu diesem Zweck wird der Analysator Lichtstrom, Φο den eintretenden Lichtstrom und D um ±5° nach beiden Stellen aus der Nullstellung die optische Dichte (auf dezimaler Basis ausgedrückt), verschwenkt, und die elektronische Schaltung ist so Die Größe 10~D wird üblicherweise »Übertragung« ausgebildet, daß sie die Lichtintensitäten bei den bei- 65 genannt.
den Endstellungen dieser Verschwenkung vergleicht Wenn der Stoff einem Magnetfeld ausgesetzt ist,
und mit Hilfe des Regelkreises den Analysator so das parallel zu dem Durchgangsweg des Lichts liegt,
nachdreht, daß diese beiden Lichtintensitäten gleich und das den Wert H (ausgedrückt in Gauß) hat,
ändert sich der Wert der optischen Dichte D nicht,- Messung besonders erschwert wird und eine kompliwenn
das Licht nicht polarisiert ist. Wenn dagegen zierte und diffizile Geräteanordnung erfordern würde."
ein zirkulär polarisiertes Licht verwendet wird, lautet Wenn das angelegte Magnetfeld nach einem Merk-
die optische Dichte: mal der Erfindung als Wechselfeld mit konstanter
5 Amplitude ausgebildet wird, das beispielsweise die D1. = Dr 0 + μ · H (2) folgende Form hat:
H = Ho-smcot (4)
für ein rechtszirkulares Licht und
ändert sich die optische Dichte, beispielsweise die
Di = D10 + μ·Η (3) ίο Dichte Dr (wobei die angestellten Überlegungen und
,.....,... T . , die Formeln bis auf das Vorzeichen gleich wären,
fur em linkszirkulares Licht. wenn man dn linkszirkular polarisiertes Licht ver-
wendet, wobei Dr dann durch D1 zu ersetzen wäre)
In diesen Gleichungen ist μ ein Koeffizient, der nach folgender Beziehung:
den magnetischen zirkulären Dichroismus kenn- 15 D = D + u-H -sincot (5)
zeichnet, und von der Beschaffenheit des Stoffs sowie T ro ° '
von der Wellenlänge des verwendeten monochroma- so daß der austretende Lichtstrom durch die folgende
tischen Lichts abhängt, während Dr0 und D10 die Beziehung ausgedrückt wird:
optischen Dichten für das rechtszirkular polarisierte φ _ φ , jq-(d,.„+,,.#„.sinωι) ,^\
Licht beim Fehlen des Magnetfelds sind. 20 ° '^
Für die optisch aktiven Stoffe, d. h. Stoffe, die einen wenn man den durch die Gleichung (5) gegebenen
natürlichen Dichroismus aufweisen, sind die Werte Ausdruck für Dr in die Gleichung (1) einsetzt,
von Dr0 und Di0 verschieden, während für alle Da das Glied μ ■ H sehr klein gegen Dr0 ist, kann
anderen Stoffe diese beiden Größen gleich sind. Die man die Exponentialfunktion in eine begrenzte Reihe
Größe μ-H ist stets sehr klein, wodurch eine direkte 25 entwickeln:
l0-(Dr0+l,.H„.siOa,0 ^ IQ-Dr0. (χ _ £_± . Sjn COt) (H)
\ löge ) V}
wobei e die Basis der natürlichen Logarithmen ist.
Für die Messung läßt man den Lichtstrom Φ auf einen Empfänger fallen, der ihn in ein elektrisches Signal
umwandelt. Die Spannung dieses Signals hat bei einem Empfänger der Empfindlichkeit δ die folgende Form:
μ-H0
löge
und zerfällt von sich aus in zwei Komponenten, nämlich eine Gleichkomponente vg und eine Wechselkompo-
νε = δ · Φο · ΙΟ-·0« (9)
nente vw:
und
ν,ν=-δ·Φϋ·10-»'°'-?-θ!-.5\ηωί. (10)
löge
Die Wechselkomponente kann von der Gleichkom- 50 durch einen Synchrondetektor mit der Frequenz des
ponente leicht durch eine Verbindung getrennt wer- Magnetfelds, also der Kreisfrequenz ω gleichgerichtet
den, welche die Gleichkomponente nicht überträgt, werden. Durch diese Maßnahme erhält man eine Meß-
und dann in einem Verstärker mit einem sehr sta- spannung, die durch folgende Beziehung ausgedrückt
bilen Verstärkungsfaktor G verstärkt und schließlich ist:
Γ σαΦ00 ,
löge
worin K eine bekannte, durch die Detektorschaltung 55 wesentlichen frei von allen Störsignalen, insbesondere
eingeführte Konstante ist. vom Hintergrundrauschen des Empfängers.
Diese gleichgerichtete Spannung kann je nach dem In der Gleichung (11) sind die Faktoren K, G, H0
Vorzeichen der Größe μ · H0 und der Phasenlage der und log e Konstante, die unabhängig von der Wellendem
Synchrondetektor zugeführten Wechselspannung länge des verwendeten monochromatischen Lichts
gegenüber der Phasenlage der Änderung des an den sind. Die Faktoren <x und Φο sowie die Übertragung
untersuchten Stoff angelegten Magnetfelds eine posi- ° 10~D (d. h. deren besonderer Wert für das gewählte
tive und eine negative Polarität haben. Sie ist ferner rechtszirkular oder linkszirkular polarisierte Licht)
infolge der Verwendung des Synchrondetektors im sind unbekannt und ändern sich in Abhängigkeit von
der Wellenlänge. Wenn man zur Aufzeichnung eines Spektrums des magnetischen zirkulären Dichroismus
die Wellenlänge des monochromatischen Lichts über einen vollständigen Wellenlängenbereich verändert
und ohne weiteres die Änderung der oben angegebenen Komponente Vr aufzeichnet, muß das aufgezeichnete
Diagramm also Punkt für Punkt in irgendeiner Weise gedeutet werden, was eine besonders
schwerwiegende Bedingung ist, da es insbesondere notwendig ist, auf andere Weise die Werte der Faktoren
ö Φο und 10~D in diesem Wellenlängenbereich
zu messen, während die Aufzeichnung in nur einigen Minuten stattfinden kann.
Aus der Gleichung (9) ist jedoch zu erkennen, daß die drei angegebenen Faktoren, deren Produkt in
der Gleichung (11) auftritt, am Ausgang des Empfängers genau durch die Gleichkomponente des elektrischen
Signals dargestellt sind. Aus dieser Feststellung bieten sich daher zwei Möglichkeiten, die
übrigens auch vorteilhaft miteinander kombiniert werden können, für die Ausbildung eines Geräts zur
direkten Aufzeichnung des magnetischen zirkulären Dichroismus nach der Erfindung an.
Die erste Möglichkeit besteht darin, daß ein Verhältnisregistriergerät
verwendet wird, und daß diesem Registriergerät die Komponente Vr der Gleichung
(11) und die Komponente vg der Gleichung (9) oder
wenigtens eine beispielsweise durch Verstärkung aus der Komponente Vj, abgeleitete Spannung zugeführt
werden. Durch Bildung des Verhältnisses der zweiten Glieder dieser Gleichungen ist es dann offensichtlich,
daß die Ordinaten des von einem solchen Registriergerät gelieferten Diagramms (wobei natürlich die
Wellenlängen auf der Abszisse aufgetragen sind), eine Größe K1-^-H0 darstellt, die sich in Abhängigkeit
von der Wellenlänge des Lichts ändert, das durch die Probe aus dem untersuchten Stoff hindurchgeht,
also eine Größe, die dem Wert des magnetischen zirkulären Dichroismus μ bis auf konstante
Faktoren, die dem Beobachter verfügbar sind, proportional ist. K1 ist schließlich eine Konstante, die
von dem Verhältnis der Verstärkungsfaktoren der Verstärker für die Komponenten und von dem Koeffizient
log e abhängt, während H0 nach Belieben des Beobachters festgelegt ist.
Die zweite Möglichkeit besteht darin, daß der Wert dieser Gleichkomponente im Verlauf des Durchlaufens
des Wellenlängenbereichs des durch die Probe gehenden Lichts von einem Servomechanismus auf
einem vorgegebenen Wert konstant gehalten wird, wobei dem Servomechanismus als Eingangsveränderliche
die Komponente v,, (vorzugsweise nach Verstärkung)
und als Bezugswert eine vom Beobachter festgelegte Führungsspannung zugeführt werden und
der Ausgang des Servomechanismus mit Einrichtungen verbunden ist, mit denen die Empfindlichkeit des
Empfängers und/oder der Wert von Φο so geändert
werden, daß die Differenz zwischen den beiden Eingangsspannungen des Servomechanismus im Verlauf
der Aufzeichnung der Änderung des Werts der gleichgerichteten Spannung Vr konstant, vorzugsweise auf
dem Wert Null gehalten wird.
Es ist zu bemerken: selbst wenn man ein Verhältnisregistriergerät verwendet, ist es vorteilhaft, die
Gleichkomponente im wesentlichen konstant zu halten, damit dafür eine ausreichende Dämpfung gewährleistet
ist.
Zusammenfassend läßt sich feststellen: Mit der Erfindung wird ein Verfahren zur Messung des magnetischen
zirkulären Dichroismus geschaffen, das besonders für die Erzielung von Spektren dieses Dichroismus
in breiten Wellenlängenbereichen des monochromatischen Lichts vorteilhaft ist und darin
besteht, daß an jede Probe des zu untersuchenden Stoffs, durch die ein zirkulär polarisiertes monochromatisches
Licht hindurchgeht, ein Magnetfeld angelegt wird, das parallel zu der Durchgangsrichtung
ίο dieses Lichts durch die Probe liegt und als Wechselfeld
ausgebildet ist, so daß nach der Umwandlung des austretenden Lichtbündels in ein elektrisches Signal
dieses Signal eine Wechselkomponente enthält, welche den magnetischen zirkulären Dichroismus
darstellt, und dessen Aufzeichnung nach Verstärkung und Synchrongleichrichtung mit der Frequenz des
magnetischen Wechselfelds ein Maß für diesen Dichroismus liefert. Da diese Messung jedoch durch
die Schwankungen verschiedener Faktoren beeinträchtigt wird, wenn sich die Wellenlänge des der
Probe zugeführten zirkulär polarisierten Lichtes ändert, wird das Verfahren dadurch vervollständigt,
daß die Gleichstromkomponente des Signals durch Regelung des der Probe zugeführten Lichtstroms
und/oder der Empfindlichkeit des den aus der Probe austretenden Lichtstrom in dieses elektrische Signal
umwandelnden Empfängers konstant gehalten wird, und/oder daß das Verhältnis der gleichgerichteten
Wechselstromkomponente zu der Gleichstromkomponente registriert wird.
Die Erfindung wird im einzelnen an Hand des in der Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels
erläutert, aus welchem sich ohne weiteres alle technologischen Ausführungsformen ableiten
lassen.
Bei diesem Ausführungsbeispiel wird von einer Lichtquelle 1 ausgegangen, welche bei einer Untersuchung
im Ultraviolettbereich und bei sichtbarem Licht beispielsweise aus einem Xenonlichtbogen,
einer Wasserstofflampe oder einer Wolframlampe bestehen kann, während sie bei einer Untersuchung
im Infrarotbereich beispielsweise aus einer Wolframlampe, einer Globar-Lampe oder einer Nernst-Lampe
bestehen könnte. Durch einen Spiegel 2 wird das von dieser Quelle 1 kommende Licht auf den Eintrittsschlitz 3 eines Monochromators 4 gerichtet. Die
Lampe 1 wird vorzugsweise mit einer Gleichspannung gespeist, die von einer stabilisierten Stromversorgungsquelle
29 kommt, damit schnelle, störende Schwankungen der Intensität des Lichts der Quelle
im Verlauf einer Messung (deren Dauer einige Minuten betragen kann) möglichst weitgehend beschränkt
werden. Wenn solche schnellen Schwankungen nicht unterdrückt würden, ergäben sie am
Ausgang des Wandlers Störsignale, von der Art eines zusätzlichen Hintergrundrauschens, welche den richtigen
Betrieb der Servomechanismen schwieriger gestalten wurden.
In dem Monochromator 4 wird das Licht der Quelle in einer an sich bekannten Weise, die hier nicht näher erläutert zu werden braucht, monochromatisch gemacht, wobei jedoch die Wellenlänge nach einem durch die Steuerung 31 vorgeschriebenen Gesetz verändert wird. Bei dem gewählten Beispiel handelt es sich um ein zeitlineares Gesetz, und die Steuerung 31 wird einfach durch einen Motor 30 angetrieben, der synchron mit dem ihn speisenden Netz läuft. Gleichzeitig wird das Papier des Regi-
In dem Monochromator 4 wird das Licht der Quelle in einer an sich bekannten Weise, die hier nicht näher erläutert zu werden braucht, monochromatisch gemacht, wobei jedoch die Wellenlänge nach einem durch die Steuerung 31 vorgeschriebenen Gesetz verändert wird. Bei dem gewählten Beispiel handelt es sich um ein zeitlineares Gesetz, und die Steuerung 31 wird einfach durch einen Motor 30 angetrieben, der synchron mit dem ihn speisenden Netz läuft. Gleichzeitig wird das Papier des Regi-
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striergerätes 23 unter der Steuerung durch einen auch von einem stabilisierten Generator mit einer
Synchronmotor 34 abgerollt, also mit der gleichen anderen Frequenz geliefert werden könnte," insbeson-
Geschwindigkeit und nach dem gleichen Gesetz dere mit einer niedrigeren Frequenz in der Größen-
wie die Änderung der Wellenlänge im Mono- Ordnung von 5 bis 10 Hz, wenn die Anordnung im
chromator 4. 5 Infrarotbereich verwendet wird. Bei 33 ist der Strom-
Der Monochromator 4 kann ein Quarzprismen- Spannungsstabilisator des Netzgeräts dargestellt, der
monochromator oder ein Gittermonochromator oder bewirkt, daß das magnetische Wechselfeld automa-
auch ein Doppelpolarisator-Monochromator für das tisch konstant gehalten wird. Die Größe dieses
sichtbare Spektrum und den Ultraviolettbereich sein, Magnetfelds kann in der Größenordnung von
während er für das Infrarotspektrum als Monochro- io 10 000 Gauß Spitzenwert liegen, und damit eine un-
mator mit Flußspatprisma, Kochsalzprisma oder zulässige Erwärmung vermieden wird, welche die
Kaliumbromidprisma ausgebildet sein kann. Eigenschaften der zu untersuchenden Probe beein-
Der aus dem Schlitz 5 austretende Lichtstrom, flüssen könnte, kann der Elektromagnet durch Umwelcher
als monochromatische Lichtquelle für die wälzung eines Kühlmittels in einer Schlange 13 geoptische
Einrichtung des Geräts dient, wird hinsieht- 15 kühlt werden, die wenigstens einen der Schenkel des
lieh seiner Intensität und seiner Bandbreite durch die Magnetkerns des Elektromagnets umgibt und, falls
Steuerung 32 für die Schlitze 3 und 5 eingestellt, erforderlich, auch den anderen Schenkel dieses Mawenn
sich der Servomotor 26 in einer später noch gnetkerns umgeben könnte.
genauer zu erläuternden Weise dreht. Die Regelung Die Sinusform der Stromversorgung ist nicht zwin-
der Breite der Schlitze eines Monochromators ist an 20 gend; es genügt, daß die Stromversorgung periodisch
sich bekannt. mit wechselnder Polarität erfolgt.
Das aus dem Schlitz 5 austretende Lichtbündel Durch das Anlegen des Magnetfelds wird dann
wird von der Linse 6, die beispielsweise aus Silizium- die Intensität des Lichtbündels infolge der veränder-
dioxyd oder geschmolzenem Quarz besteht, in die liehen Absorption in dem Material der Probe 14
Ebene der Probe 14 des zu untersuchenden Stoffs 25 moduliert. Das Lichtbündel wird von der Linse 15
(der in einem Behälter untergebracht sein kann, wenn aufgefangen, die von gleicher Art wie die Linse 6
er flüssig oder gasförmig ist) fokussiert. Auf diesem ist, und auf einen opto-elektrischen Empfangswandler
Weg wird jedoch das Licht durch ein Prisma 7 in fokussiert, der hier in Form eines Photovervielfachers
einer Ebene polarisiert. Dieses Prisma kann ein 16 dargestellt ist, der auf sichtbares Licht und Ultra-
Glazebrook-Prisma oder ein Rochon-Prisma für den 30 violettlicht anspricht. Für den Infrarotbereich kann
sichtbaren Bereich und den Ultraviolettbereich sein man ein Bolometer oder ein Thermoelement ver-
oder ein Polarisator aus einem Stapel von Selen- wenden.
scheiben oder Siliziumscheiben für den Infrarot- An Stelle der Linsen 6 und 15 kann man für die
bereich. Es geht dann durch ein Viertelwellenlängen- Führung des Lichtstromes ein bekanntes System mit
element 8 hindurch, beispielsweise ein Fresnel-Prisma 35 zwei Hohlspiegeln mit versetzten Achsen verwenden,
aus geschmolzenem Quarz oder Flußspat oder eine von denen der erste das vom Monochromator abge-Glimmerscheibe
oder Monoammoniumphosphat- gebene Lichtbündel auf das Element 7 lenkt, wähscheibe,
die unter einer elektrischen Gleichspannung rend der zweite das aus der Probe austretende Lichtsteht,
für den sichtbaren Bereich und den Ultraviolett- bündel auffängt und auf den Empfänger wirft,
bereich, oder Fresnel-Prismen aus Flußspat oder 40 Wie auch der Empfänger beschaffen sein mag, Kochsalz für den Infrarotbereich. Nach zwei inneren wandelt er die Intensitätsschwankungen des von ihm Reflexionen in dem Viertelwellenlängenelement 8 empfangenen Lichtbündels in ein elektrisches Signal weist das Licht eine zirkuläre Polarisation auf. Die . um. In diesem Signal bestehen, wie bereits erwähnt gegenseitige Lage dieses Viertelwellenlängenele- wurde, eine Wechselkomponente mit der Frequenz ments 8 und des ebenen Polarisators 7 bringt die 45 der zyklischen Änderung des Magnetfeldes und eine Polarisationsebene in einen Winkel von +45° oder Gleichkomponente. Die Wechselkomponente trägt —45° zu der Symmetrieebene des Elements 8, wo- die gewünschte Information über den Wert des madurch ein rechtszirkular bzw. ein linkszirkular polari- gnetischen zirkulären Dichroismus bei der augensiertes Licht erhalten wird. Da die Verwendung eines blicklichen monochromatischen Wellenlänge des rechtszirkularen Lichts oder eines linkszirkularen 50 Lichtbündels.
bereich, oder Fresnel-Prismen aus Flußspat oder 40 Wie auch der Empfänger beschaffen sein mag, Kochsalz für den Infrarotbereich. Nach zwei inneren wandelt er die Intensitätsschwankungen des von ihm Reflexionen in dem Viertelwellenlängenelement 8 empfangenen Lichtbündels in ein elektrisches Signal weist das Licht eine zirkuläre Polarisation auf. Die . um. In diesem Signal bestehen, wie bereits erwähnt gegenseitige Lage dieses Viertelwellenlängenele- wurde, eine Wechselkomponente mit der Frequenz ments 8 und des ebenen Polarisators 7 bringt die 45 der zyklischen Änderung des Magnetfeldes und eine Polarisationsebene in einen Winkel von +45° oder Gleichkomponente. Die Wechselkomponente trägt —45° zu der Symmetrieebene des Elements 8, wo- die gewünschte Information über den Wert des madurch ein rechtszirkular bzw. ein linkszirkular polari- gnetischen zirkulären Dichroismus bei der augensiertes Licht erhalten wird. Da die Verwendung eines blicklichen monochromatischen Wellenlänge des rechtszirkularen Lichts oder eines linkszirkularen 50 Lichtbündels.
Lichts schließlich nur eine Änderung der Polarität Der Empfänger 16 muß gegen die Wirkungen des
der Meßspannung zur Folge hat, genügt es, den magnetischen Wechselfeldes geschützt sein. Zusätz-
Polarisator ein für allemal so auszurichten, daß dies lieh zu der Anordnung in größerem Abstand infolge
bei der Deutung der Meßergebnisse berücksichtigt der Einfügung der Fokussierungslinse 15 (bzw. des
wird. . 55 zuvor erwähnten Spiegels) ist es zweckmäßig, eine
Die Probe 14 ist im Luftspalt eines Wechselstrom- antimagnetische Abschirmung vorzusehen, und zu
Elektromagnets angeordnet, der über die Wicklung diesem Zweck sind bei den dargestellten Beispielen
10 mit einem Wechselstrom konstanter Amplitude zwei solche Abschirmungen 17 und 18, beispielsweise
erregt wird. Der Kern 9 dieses Elektromagnets be- aus Mu-Metall, rings um den Photovervielfacher 16
steht aus einem Magnetblechstapel, damit die Wirbel- 60 gezeigt.
ströme unterdrückt werden. Die Polschuhe 11 und 12 Die Stromversorgungsspannung des Photovervielsind
in der dargestellten Weise bearbeitet, damit ein fachers wird durch eine einstellbare Stromversorgung
Lichtkanal geschaffen wird, der so verläuft, daß die 28 geregelt, deren Steuerung später erläutert wird.
Richtung des Magnetfelds parallel zu der Richtung Das elektrische Signal wird in erster Linie in einem
des durch die Probe 14 gehenden polarisierten Licht- 65 Trennverstärker 19 verstärkt, der so ausgeführt ist,
bündeis liegt. Durch die Erregungsspule 10 fließt ein daß er im wesentlichen den Verstärkungsfaktor 1 aufsinusförmiger
Wechselstrom, der bei dem dargestell- weist, und daß die Komponenten dieses Signals an
ten Beispiel vom Netz kommt, gegebenenfalls jedoch den Ausgängen dieses Verstärkers getrennt erschei-
nen. Die Wechselkomponente wird einem stabilisierten Wechselspannungsverstärker 20 mit großem Verstärkungsfaktor
G zugeführt, und der Ausgang dieses Verstärkers ist mit einem Synchrondetektor 21 verbunden,
dessen Synchronisierung durch die gleiche Spannung wie die Speisung der Erregungsspule 10
des Elektromagnets erfolgt, jedoch über eine einstellbare Phasenschieberschaltung 22. Das aus dem Verstärker
20 austretende Wechselsignal ist nämlich im wesentlichen in Phase mit dem Magnetfeld des Elektromagnets,
also mit dem durch die Spule 10 fließenden Strom, jedoch hat diese Spule einen großen
Blindwiderstand, wodurch sich eine Phasenverschiebung zwischen dem Magnetfeld und der Speisespannung
ergibt. Die Verwendung eines Synchrondetektors, der im übrigen von beliebiger, in der Technik
bekannter Art sein kann, gewährleistet im wesentlichen die Beseitigung von Störschwankungen, welche
in dem Hintergrundrauschen des Empfängers 16 bestehen könnten. Ferner enthalten vorzugsweise der
Detektor und/oder der ihm vorgeschaltete Verstärker Filterschaltungen, damit das gleichgerichtete Wechselsignal
eine Amplitude aufweist, welche getreu den von der gewünschten Information stammenden
Schwankungen der Wechselkomponente des Ausgangssignals des Empfängers 16 folgt.
Der Ausgang des Synchrondetektors 21 ist mit dem Steuereingang für den Schreibstift eines üblichen
Registriergeräts 23 verbunden, dessen Aufzeichnungspapier, wie zuvor erwähnt wurde, von einem Motor
34 angetrieben wird, der synchron mit dem Antrieb für die Steuerung der Änderung der Wellenlängen
des Lichts im Monochromator läuft.
Die Genauigkeit der so bewirkten Aufzeichnung setzt offensichtlich voraus, daß der Schreibstift des
Registriergeräts nur in Abhängigkeit von den vom magnetischen zirkulären Dichroismus hervorgerufenen
Änderungen der Absorption in der Probe 14 gesteuert wird. Wenn man nun ein Spektrum von
Wellenlängen des Lichts untersucht, ist es offensichtlich, daß sich die innere Absorption mit der Wellenlänge
ändert. Ferner ist es offensichtlich, daß der Empfänger nicht auf alle Wellenlängen des Lichts
gleichförmig anspricht. Es ist daher erforderlich, eine automatische Korrektur dieser Faktoren oder
genauer, wie die zuvor angegebene Analyse zeigt, ihres Produkts vorzunehmen. Diese Korrektur erfolgt
auf Grund der Gleichkomponente des vom Empfänger 16 abgegebenen Signals, welche an dem betreffenden
Ausgang des Verstärkers 19 abgenommen wird, damit in einem Differenzverstärker 24 ein
Fehlersignal aus der Differenz des veränderlichen Werts dieser Gleichkomponente und einem festen
Bezugswert gebildet wird. Das so gebildete Fehlersignal wird entweder dem Servomotor 26 oder einem
Motor 27 zugeführt. Durch die Zuführung zu dem Servomotor 26 erfolgt eine Steuerung der Intensität
des von der fiktiven »Lichtquelle« 5 des optischen Systems abgegebenen Lichtstroms, damit die Absorptionsschwankungen
der Probe (und gegebenenfalls der optischen Teile selbst) bei den verschiedenen Werten der Wellenlänge des Lichts und zusätzlich
die Schwankungen der Ansprechempfindlichkeit des Empfängers in dem untersuchten Spektrum kompensiert
werden. Die Zuführung zu dem Motor 27 wirkt auf die Steuerung der Stromversorgungsspannung des
Empfängers 16 ein, im vorliegenden Fall also auf die Steuerung der Dynodenspannung des Photovervielfachers,
indem der Motor 27 beispielsweise auf ein Regelpotentiometer in der stabilisierten Stromversorgung
28 einwirkt. Bei 25 ist ein Handschalter dargestellt, mit welchem die Bedienungsperson die
vorteilhafteste Korrekturmöglichkeit wählen kann, wobei jedoch die zusätzliche Möglichkeit bleibt, gegebenenfalls
im Verlauf der Operation auf die andere überzugehen.
Es ist hier zu bemerken, daß in der Schaltung alle
ίο elektrischen Verbindungen, bei denen eine nicht dargestellte
Masserückleitung vorausgesetzt wird, eindrahtig dargestellt sind.
Eine andere Möglichkeit, die Ungenauigkeit zu beseitigen, welche davon stammt, daß das Verhalten
der Probe, der optischen Einrichtungen und des optbelektrischen Empfangswandlers von der Wellenlänge
des Lichts abhängig ist, kann darin bestehen, daß der Schreibstift des Registriergeräts nicht mehr direkt
durch die vom Synchrondetektor 21 abgegebene gleichgerichtete Komponente gesteuert wird, sondern
durch ein Signal, das dadurch erhalten wird, daß das Verhältnis zwischen dieser Komponente und der vom
Verstärker 19 abgegebenen Gleichkomponente gebildet wird, wie durch die gestrichelte Verbindung
35 angedeutet ist, die einen Verstärker enthalten kann. Wenn beispielsweise angenommen wird, daß
das Registriergerät in bekannter Weise mit einem Potentiometer ausgestattet ist, wird normalerweise
der Abgriff dieses Potentiometers gleichzeitig mit dem Schreibstift angetrieben, und die an diesem Abgriff
abgenommene Spannung wird für einen Vergleich mit der vom Synchrondetektor 21 abgegebenen
Spannung verwendet, damit ein den Abgriff und den Schreibstift antreibender Servomotor gesteuert wird.
Um ein solches Registriergerät in ein Verhältnisregistriergerät umzuwandeln, braucht man nur die
zuvor feste Bezugsspannung, die den Klemmen des Potentiometers zugeführt wird, durch die vom Verstärker
19 abgegebene und über die Verbindung 35 zugeführte Gleichkomponentenspannung zu ersetzen,
worauf der Schreibservomechanismus als Analogdivisionseinrichtung arbeitet und somit die Aufzeichnung
des Verhältnisses Vr/vg bewirkt.
In diesem Fall der Verwendung eines Verhältnisregistriergeräts könnte es überflüssig erscheinen, eine Korrektur der Intensität des Lichtstroms und/oder der Empfindlichkeit des Empfängers durchzuführen. Dies kann auch wirklich zutreffen, in der Praxis ist es jedoch vorteilhaft, die Gleichkomponente im wesentlichen konstant zu halten, damit die an das Registriergerät selbst und an die ihm vorgeschalteten elektronischen Schaltungen gestellten Anforderungen geringer werden. Die zuvor angegebenen Korrekturen werden also vorzugsweise aufrechterhalten, wenn auch mit einem geringeren Genauigkeitsgrad, damit für das Verhältnisregistriergerät eine konstante Dämpfung unabhängig von den Meßbedingungen gewährleistet ist.
In diesem Fall der Verwendung eines Verhältnisregistriergeräts könnte es überflüssig erscheinen, eine Korrektur der Intensität des Lichtstroms und/oder der Empfindlichkeit des Empfängers durchzuführen. Dies kann auch wirklich zutreffen, in der Praxis ist es jedoch vorteilhaft, die Gleichkomponente im wesentlichen konstant zu halten, damit die an das Registriergerät selbst und an die ihm vorgeschalteten elektronischen Schaltungen gestellten Anforderungen geringer werden. Die zuvor angegebenen Korrekturen werden also vorzugsweise aufrechterhalten, wenn auch mit einem geringeren Genauigkeitsgrad, damit für das Verhältnisregistriergerät eine konstante Dämpfung unabhängig von den Meßbedingungen gewährleistet ist.
Das in Betracht gezogene Registriergerät könnte durch eine Katodenstrahlröhre ersetzt werden, deren
Bildschirm photographiert wird. In diesem Fall würde die horizontale Zeitablenkung der Röhre durch eine
Spannung gesteuert werden, welche der Stellung des Synchronmotors 34 nachgeregelt wird, und der Be-
zugswert für die Vertikalablenkung würde der Änderung der vom Gleichspannungsausgang des Verstärkers
19 abgegebenen Spannung nachgeregelt werden. Es sei hier bemerkt, daß ein Teil der zuvor be-
schriebenen Kombination von Elementen bereits in der französischen Patentschrift 1269 237 sowie deren
erster Zusatzpatentschrift 85 336 beschrieben ist.
Dazu muß jedoch der grundsätzliche Unterschied in dem Grundgedanken des in dieser Patentschrift
und ihrer Zusatzpatentschrift beschriebenen Verfahrens zur Messung des natürlichen Dichroismus von
optisch aktiven Stoffen und dem vorliegenden Verfahren zur Messung des magnetischen zirkulären
Dichroismus hervorgehoben werden: Beim natürliehen Dichroismus handelt es sich grundsätzlich
darum, ein Signal zu bilden, das die Differenz zwischen der Absorption einer rechtszirkularen Polarisation
und der Absorption einer linkszirkularen Polarisation des durch die zu untersuchende Probe
hindurchgehenden Lichts kennzeichnet. Eine solche Maßnahme ist bei der Untersuchung des zirkulären
magnetischen Dichroismus, also bei dem Verfahren nach der Erfindung unwirksam, da hier vielmehr die
Eigenpolarisation des Lichts konstant gehalten werden muß, damit eine Überlagerung der beiden Effekte
im Fall von optisch aktiven Stoffen vermieden wird, während im Gegensatz dazu die dem Magnetfeld
erteilte Modulation vorgesehen wird, damit ein Wechselspannungssignal gebildet wird, das direkt
für die Messung und Aufzeichnung ausgewertet werden kann, ohne daß die Modulation in irgendeiner
Weise auf den Grundfaktor, nämlich den magnetischen zirkulären Dichroismus einwirkt, dessen
Größe sie nicht verändert.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (9)
1. Verfahren zur Messung des magnetischen zirkulären Dichroismus eines Stoffs, bei welchem
durch eine Probe aus dem zu untersuchenden Stoff ein polarisiertes monochromatisches Lichtbündel
geschickt wird, während die Probe gleichzeitig unter der Wirkung eines parallel zu dem
Lichtbündel gerichteten Magnetfelds steht, und das aus der Probe austretende Lichtbündel in ein
elektrisches Signal umgewandelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß dem Lichtbündel eine
zirkuläre Polarisation erteilt wird, die während der Messung konstant gehalten wird, daß das angewendete
Magnetfeld ein magnetisches Wechsclfeld von niedriger Frequenz ist und daß die Amplitude
der Wechselkomponente des elektrischen Signals als Maß für den Wert des magnetischen
zikularen Dichroismus in Abhängigkeit von der Wellenlänge des monochromatischen Lichts gemessen
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Wellenlänge des monochromatischen Lichtbündels nach einem definierten Gesetz in Abhängigkeit von der Zeit geändert
wird und daß der Wert der Wechselkomponente nach Synchrongleichrichtung mit einem zu der
Änderung des magnetischen Wechselfelds synchronen Bezugssignal nach dem gleichen zeitlichen
Gesetz aufgezeichnet wird.
3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet
durch eine optische Einrichtung (1, 2, 4, 6, 7, 8), die ein monochromatisches Lichtbündel mit fester
zirkularer Polarisation erzeugt, in dessen Lichtweg eine Probe (14) aus dem zu untersuchenden
absorbierenden Stoff eingefügt ist, einen lichtelektrischen Wandler (16), der das Lichtbündel
in ein elektrisches Signal umwandelt, dessen Amplitudenändeningen den Intensitätsänderungen
des Lichtbündels gleich sind, eine Anordnung (9, 10), welche die Probe (14) einem magnetischen
Wechselfeld aussetzt, das an der Stelle, an welcher das Lichtbündel durch die Probe hindurchgeht,
im wesentlichen parallel zu dem Lichtbündel gerichtet ist, und durch eine Meß- und Registrieranordnung
(21, 23) für die Amplitude der in diesem elektrischen Signal erscheinenden
Wechselkomponente.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zur Erzeugung
des magnetischen Wechselfeldes einen Elektromagnet (9) enthält, durch dessen Wicklung (10)
ein Wechselstrom fließt und dessen Polschuhe (11,12) in deren Luftspalt die Probe (14) aus dem
zu untersuchenden Stoff angeordnet ist, senkrecht zu dem Luftspalt so geschlitzt sind, daß ein Lichtkanal
besteht, der parallel zu der Richtung des magnetischen Wechselfeldes gerichtet ist, daß die
optische Einrichtung einen Monochromator (4) enthält, dessen Schlitze so gesteuert werden, daß
sie die Wellenlänge des austretenden monochromatischen Lichts nach einem definierten Gesetz
verändern, und daß die Meß- und Registrieranordnung ein Registriergerät (23) mit zwei Ablenksystemen
für zwei verschiedene Ablenkrichtungen enthält, bei dem das Ablenksystem für die eine
Ablenkrichtung nach dem gleichen Änderungsgesetz wie die Änderung der Wellenlänge des aus
dem Monochromator austretenden Lichtbündels gesteuert wird.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßanordnung eine Schaltung
(21) enthält, welche durch Synchrongleichrichtung der Wechselkomponente des vom lichtelektrischen Wandler (16) abgegebenen Signals
eine Spannung erzeugt, und daß diese Spannung an das Ablenksystem für die andere Ablenkrichtung
des Registriergeräts (23) angelegt wird.
6. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß die Meßanordnung eine Schaltung (21, 35) enthält, welche ein Signal bildet, das das Verhältnis zwischen der gleichgerichteten
Wechselkomponente des vom lichtelektrischen Wandler (16) abgegebenen Signals zu der Gleichkomponentc
dieses Signals darstellt, und daß dieses Vcrhältnissignal an das Ablenksystem für
die andere Ablcnkrichtung des Registriergeräts (23) angelegt wird.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßanordnung
eine Schaltung (24) enthält, welche die Differenz zwischen der Gleichkomponente des
vom lichtelektrischen Wandler (16) abgegebenen Signals und einem festen elektrischen Bezugswert
bildet, und daß ein Servomechanismus (26, 27) vorgesehen ist, welcher auf Grund dieses Differenzsignals
die Gleichkomponentc auf einem konstanten Wert hält.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Servomechanismus wenigstens
einen Motor (26) zur Steuerung des Öffnungsgrades der Schlitze des Monochromator
(4) enthält, durch welchen die Intensität des austretenden Lichtbündels in Abhängigkeit von der
Wellenlänge derart geändert wird, daß die Gleichkomponente des Signals im wesentlichen konstant
gehalten wird.
9. Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Servomechanismus
wenigstens eine Spannungssteuerschaltung (28) enthält, welche in dem lichtelektrischen Wandler
eine Änderung des Verstärkungsfaktors in Abhängigkeit von der Wellenlänge in der Weise steuert,
daß die Gleichkomponente des Signals im wesentlichen konstant gehalten wird.
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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FR28307A FR1456702A (fr) | 1965-08-13 | 1965-08-13 | Procédé et appareil pour l'étude du dichroïsme circulaire magnétique des substances absorbantes |
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DE1598965B2 DE1598965B2 (de) | 1974-02-21 |
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E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
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