DE2358590B2

DE2358590B2 - Atomabsorptionsspektrophotometer

Info

Publication number: DE2358590B2
Application number: DE2358590A
Authority: DE
Inventors: Ronald Alfred Cambridge Newstead (Ver. Koenigreich)
Original assignee: Pye Electronic Products Ltd
Current assignee: Pye Electronic Products Ltd
Priority date: 1972-11-30
Filing date: 1973-11-24
Publication date: 1980-02-21
Also published as: SE385411B; DE2358590C3; AU6288373A; US3917407A; FR2211649B1; JPS4997676A; FR2211649A1; IT997634B; ZA738816B; JPS5519365B2; GB1397286A; DE2358590A1; NL7316105A; AU476838B2

Description

durch gekennzeichnet, daß der Monochromator ein dispergierendes Elemen; mit Mitteln zum Drehen dieses Elementes enthält, um die gewählte Spektrallinie wenigstens teilweise innerhalb des genannten Ausgangsspaltes zu positionieren, wobei Ablenkmittel innerhalb des Monochromators mittels Jes genannten elektromechanischen Wandlers derart eingestellt werden können, daß Feinabstimmung des Monochromators erhalten wird.

3. Spektrophotometer nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die genannte Ablenkvorrichtung ein Spiegel auf einer drehbaren Abstützung ist, und daß der elektromechanische Wandler ein piezoelektrisches Biegeelement ist, dessen eines Ende fest mit der vorerwähnten drehbaren Abstützung verbunden und dessen anderes Ende mit dieser Abstützung in freiem Kontakt ist.

4. Spektrophotometer nach einem der Ansprüche I bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Eingangspegeländerungsvorrichtung eine phasenempfinaiicne ueteKtorschaltung, der die Signalkomponente mit der genannten vorher bestimmten Frequenz und ein Bezugssignal des Oszillators zugeführt werden, sowie eine Integrationsschaltung enthält, die zwischen dem Ausgang der Detektorschaltung und dem Eingang des Gleichstromverstärkers angeordnet ist.

5. Spektrophotometer nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Intensität des in den Monochromator eintretenden Strahlungsbündels mit einer anderen vorher bestimmten Frequenz moduliert wird, und daß Frequenz-

trennfilter zum Weiterleiten der Signalkcmponente mit der genannten vorher bestimmten Frequenz an die phasenempfindliche Detektorschaltung der EingangspegeländerungsYorrichJung und zum Weiterleiten eines Signals mit der genannten anderen vorher bestimmten Frequenz an eine andere phasenempfindliche Detektorschaltung vorgesehen sind, deren A.usgangssigna! über eine Integrationsschaltung einer Meßvorrichtung zugeführt wird.

6. Spektrophotometer nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß Schaltmittel vorgesehen sind, die zwischen einer ersten Lage, in der so./ohl der Oszillator als auch der Gleichstromverstärker an den Wandler angeschlossen werden, und einer zweiten Lage geschaltet werden können, in der der Oszillator von dem Wandler entkoppelt wird, während eine Regeneratiorövorrichiung zwischen dem Gleichstromverstärker und dem Wandler angeordnet wird, um eine Einstellspannung am Wandler aufrechtzuerhalten, die nach wie vor die gewählte Spektrallinie auf den Monochromatorspalt zentriert.

7. Spektrophotometer nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein Probenzuführungsmechanismus vorhanden ist, mit dessen Hilfe automatisch eins Reihe von Proben für Analyse in bezug auf dieselbe Spektrallinie zugeführt werden können, wobei dieser Mechanismus die Schaltvorrichtung zwischen der genannten ersten und der genannten zweiten Lage zur automatischen Verstimmung des Monochromators bei jeder Analyse schalten kann.

S. Spektrophotometer nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein Servomechanismus vorgesehen ist, mit dessen Hilfe eine gewählte Spektrallinie wenigstens teilweise innerhalb des Ausgangsspaltes des Monochromators positioniert wird, wobei dieser Servomechanismus mittels einer Zeitbestimmungsvorrichtung an die genannte Schaltvorrichtung angeschlossen wird, mit deren Hilfe der Monochromator automatisch auf eine gewählte Spektrallinie abgestimmt wird.

ίο Die vorliegende Erfindungbetrifft ein Atomabsorptionsspektrophotometer gemäß dem Oberbegriff des Anspruches 1. in ihm können die Bestandteile einer unbekannten chemischen Probe sowohl qualitativ als auch quantitativ dadurch ermittelt werden, daß eine

Vi Lösung der unbekannten Probe in Form eines Nebels in eine geeignete Flamme gebracht wird, um die Lösung in Atome zerfallen zu lassen. Strahlung, deren Spektrallinien bekannt sind, wird dann durch die Atomwolke geschickt, wodurch bestimmte Spektralli-

bo nien der Strahlung, die für bestimmte Elemente charakteristisch sind, von dem AtomdampS absorbiert werden. Das Maß, in dem die Spektrallinien absorbiert werden, bestimmt die Konzentration der Bestandteile in der unbekannten Probe. Gewöhnlich werden die Strahlungsbündel mit schmalen Spektrallinien, die für ein bestimmtes Element charakteristisch sind, von Elektronenentladungsvorrichtungcn vom Hohlkäthodentyp geliefert.

Eine bestimmte Spektraläinie der Strahlungsquelle wird normal mit Hilfe eines geeichten von Hand abgestimmten Monochromators gewählt. Eine manuelle Feinabstimmung des Monochromators, sobald die gewählte Linie teilweise innerhalb des Ausgangsspaltes '■ des Monochromators positioniert ist, erfolgt mit Hilfe einer Energiemeßvorrichtung, die die maximale Stärke mißt. Wegen thermischer und mechanischer Unstabilität dieses Instrumentes ist es meist notwendig, diese Feinabstimmung vielfach zu wiederholen, i" sogar wenn die Strahlungsquelle nicht geändert wird.

Infolge der Tatsache, daß es bei konventionellen Instrumenten vom oben beschnebersn Typ erforderlich ist, wiederholt von Hand nachzuret. 'n. um eine maximale Empfindlichkeit des IristP'me*"™: und eine ■ > maximale Reproduzierbarkert sicherzu'trilen, wird die routinemäßige Analyse eii^er Reihe von Proben desselben Elementes mittels A -iabsorptionstechni- _ken zu einer zeitraubendem Tätigkeit, was denn auch bisher die Automatisier^^ einer derartigen Analyse 21 > ^verhindert hat.

^: Die Erfindung bezweckt daher, eine automatische Feinabstimmungzuschaffen,die diese Nachf-eile nicht aufweist.

Dies wird durch die im kennzeichnenden feil des 2> Anspruchs 1 angegebenen Merkmale erreicht.

Die Erfindung kann sowohl zur Analyse einer Reihe von Proben eines bestimmten Elementes als auch zur Analyse einer einzigen Probe aus eine Reihe von Elementen angewandt werden. w

Obgleich sowohl das oben beschriebene Problem als auch die nachstehende detaillierte Beschreibung sich auf Atomabsorptionsspektrophotometer beziehen, kann die Erfindung außerdem auch vorteilhaft für Atomemissions- und Atomfluoreszenzspektro- s> photometer angewandt werden.

Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.

Einige Ausführungsformen der Erfindung sind in der Zeichnung dargestellt und werden im folgenden w näher beschrieben. Es zeigt

Fig. 1 ein Schaltbild eines Atomabsorptionsspektrophotometers nach der Erfindung,

Fig. 2, 3 und 4 Impulsdiagramme zur Erläuterung der Wirkungsweise des Spektrophotometers nach -n Fig. 1.

Fig. 5 einen Monochromator vc>n einem zur Anwendung in dem Spektrophotometer nach Fig. 1 geeigneten Typ,

Fig. 6 im Detail einen Tei! des Monochromators -,0 nach Fig. 5, und

Fig. 7 ein Schaltbild eines anderen Atomabsorptionsspektrophotometers nach der Erfindung.

Das Gerät nach Fig. ΐ enthält eine Hohlkathodenentladungslampe 1, eine Speisequelle 2 für die v, Lampe 1, einen Modulator 3, einen Brenner 4, eine Zufuhr 5 für ein brennbares Gas, einen Behälter 6 für die Probenlösung, eine Vernebelungskammer 7, einen Monochromator 8 und einen photoelektrischen Detektor 9. Der Monochromator 8 enthält geson- ω) derfe Vorrichtungen zur Grob- und Feineinstellung der Wellenlänge, die von mechanischen Antriebselementen iO bzw. il gesteuert werden. Zu dem photoelektrischen Detektor 9 gehören ein Wechselstromverstärker 12, ein Frequenztrennfilter 13, eine erste es einen phasenempfindlichen Detektor 14, ein RC-Integrationsnetzwerk 15 und eine Meßvorrichtung 16 enthaltende Schaltung und eine zweite einen phasenempfindlichen Detektor 17. ein RC-Integrationsne!/-werk 18, einen Gleichstromverstärker 19. einen Abtast- und Haltekreis 20, einen Oszillator 21 und einen elektromechanischen Wandler 22 enthaltende Schaltung. Miteinander gekoppelte Schalter 23 und 24 schließen in der dargestellten Lage den Gleichstromverstärker 19 bzw den Oszillator 21 an den Wandler 22 an und schalten in der anderen Lage den Gieichstromabtast- und Haltekreis 20 zwischen dem Gleichstromverstärker 19 und dem Wandler 22 und entkoppeln den Oszillator 21.

Beim betrieb lauft ein Strahlungsbundel 30. das mit einer Frequenz/, \om Modulator 3 moduliert wird, über die Flamme 31. die am Brenner 4 von einem von der Zufuhr 5 herrührenden brennbaren Gas aufrechterhalten wird, zu dem Eingangsspalt des Monochromators 8. der mittels des Antriebsmechanismus 10 von Hand zum Auswählen einer Vorzugsrexonan/-iiiue aus dem Emiadungsspekuum der Lampe 1 eingestellt ist. Ein Bündel 32 im wesentlichen monochromatischer Strahlung, das von dem Monochromator 8 herrührt, fällt auf den photoeiekti .„dien Detektor 9 ein und erzeugt ein elektrisches Ausgaugssignal, dessen Amplitude auf die Intensität des Bündels 32 bezogen ist. Nach Verstärkung durch den Wechselstromversiärker 12 wird die Komponente des Ausgangssignals rr.ii der Frequenz/,, d. h. der Lampenmodulationsfrequenz, durch das Frequenztrennfilter 13 zu dem phasenempfindlichen Detektor 14 geführt, der ebenfalls ein Bezugssignal mit der Frequenz /, von dem Modulator 3 empfängt. Das Gleichstromausgangssignal des phasenempfindlichen Detektors 14 wird von dem RC-Netzwerk 15 integriert und von der ivießvorrichiung ίό a.igezeigt.

Das innerhalb der gestrichelten Linien in Fig. 1 dargestellte automatische Feinabstimmsystem, das als Ganzes mit 25 bezeichnet ist, umfaßt den elektromechanischen Wandler 22, der mit dem FeinabsJmmungseiement 11 gekoppelt ist, den phasenempfindlichen Detektor 17, den Gleichstromverstärker i und den Oszillator 21 zusammen mit dem Abtast- und Haltekreis 20.

Bei einem Gerät der oben beschriebenen Art, das dem nach Fig. 1 ähnlich ist, aber nicht rr.'t einem automatischen Feinabstimmsystem 25 -ersehen isi. wird der Monochromator 8 von Hand auf die Wellenlänge der Vorzugsresonanzlinie abgestimmt. Die Resonanzlinie wird dann symmetrisch innerhalb des Ausgangsspaltes des Monochromators 8 durch Bezugnahme auf die Anzeige der Meßvorrichtung 16 positioniert, so daß eine maximale Menge an Strahlungsenergie auf den photoelektrischen Detektor 9 einfällt und die Empfindlichkeit des Gerätes also maximal is*. Fi j,. 2 zeigt eine Kurve 36, in der die Strahlungsintensität üixrder Wellenlänge des Monochromators über den Ausgangsspalt aufgetragen ist. wie sie durch die Spaltränder 34 und 35 bestimmt wird, wem. die Wellenlänge des Monochromators und die Wellenlänge A₁, der Vorzugsresonanzlinie miteinander übereinstimmen. In der Praxis läßt sich der Monochromator 8 schwer exakt von Hand einstellen. Die Weffeiiiängengrenzen λ, und A₂, zwischen denen der Monochromator 8 abgestimmt werden muß, sind für das betreffende Instrument festgelegt.

Fig. 3 zeigt eire Kurve, in der die Strahlungsintensität innerhalb des Ausgangsspaltes des Monochromators für die Vorzugsresonanzlinie mit der Wellenlänge A₁₁ dargestellt ist, wenn der Monochromator 8

auf eine Wellenlänge von weniger als A₀ abgestimmt ist. Wenn das automatische Feinabstimmsystem 25 im Betrieb ist, wird ein zyklisches Steuersignal mit der Frequenz^ dem Wandler22zugeführt, und führt eine zyklische Änderung der Wellenlänge des Monochromator herbei. In dem Bündel 32 tritt dann eine Intensitätsänderung mit der Frequenz /₂ auf, während eine entsprechende Signalkomponente mit der Frequenz /₂ in dem Ausgangssignal des photoelektrischen Detektors 9 vorhanden ist- Diese Komponente wird von dem Frequenztrennfilter 13 abgetrennt und an den phasen mpfindlichen Detektor 17 weitergeleitet, der außerdem ein Bezugssignal mit der Frequenz /, von dem Oszillator 21 empfängt.

Die den Wandler 22. den Monochromator 8. den photoelektrischen Ditektor 9. den phasenempfindlichen Detektor 17 und den Gleichstromverstärker 19 enthaltende Schleife wirkt wie ein geschlossenes Servosystem. Das integrierte Gleichstromsignal des Detektors 17 wird dem Gleichstromverstärker 19 zugeführt und an den Wandler 22 weitergeleitet und ist derartig, daß es den Wandler 22 und somit das Feinabstimm ungsantriebselement 11 derart einstellt, daß sich die Wellenlänge des Monochromators in Richtungauf A_n ändert, wodurch die Amplitude der Signalkomponente mit der Frequenz /, herabgesetzt wird.

Das nach Einstellung verbleibende Differenzsignal in der Schleife hängt von der Gesamtschleifenverstärkung ab. Wenn die Verstärkung des Gleichstromverstärkers 19 genügend hoch gemacht wird, kann dieses Differenzsignal und somit der Einstellfehler genügend klein gemacht werden, um den Monochromator 8 automatisch auf eine Wellenlänge zwischen A₁ und A₂ abzustimmen. Die Genauigkeit, mit der der Monochromator 8 von dem System abgestimmt wird, hängt u. a. von der Gesamtschleifenverstärkung ab.

Die Wellenformen nach Fig. 4 veranschaulichen die Wirkungsweise des automatischen Feinabstimmsystems 25. Fig. 4(a) zeigt das AusgangssignaJ des Oszillators 21. das dem Wandler 22 zugeführt wird, während Fig. 4(b) die dadurch herbeigeführte Änderung der Wellenlänge des Monochromators zeigt, wobei der Wandler 22 und das Antriebselement * 1 derart miteinander gekoppelt sind, daß ein positives Steuersignal eine Vergrößerung der Wellenlänge des Monochromators herbeiführt.

Eine Vergrößerung oder eine Verkleinerung der Wellenlänge des Monochromators führt eine entsprechende Vergrößerung bzw. Verkleinerung der Strahlungsintensität herbei, die auf den Detektor 9 auf triff t. wenn der Monochromator 8 anfänglich verstimmt ist. wie in Fig. 3 dargestellt ist. Die zyklische Änderung der Strahlungsintensität mit der Frequenz /₂ [siehe Fig. 4(c)] ruft eine Signalkomponente mit der Frequenz /₂ [siehe Fig. 4(d)] an dem Eingang des phasenempfindlichen Detektors 17 hervor, die mit dem Bezugssignsl des Oszillators 21 gleichphasig ist. Das Ausgangssignal des Detektors 17, das in Fig. 4(e) dargestellt ist, wird von dem RC-Netzwerk 18 integriert und führt eine Pegeländerung an dem Eingang des Gleichstromverstärkeis 19 herbei, die eine derartige Änderung in der Gleichstromvorspannung des Wandlers 22 bewirkt, daß die Wellenlänge des Monochromators größer wird, wobei die Vorzugsresonanz-Knie mit der Wellenlänge A₀ zu einer mittleren Lage im Ausgangsspalt geführt wird.

Wenn die Wellenlänge des Monochromators anfänglich größer als A₀ ist, tritt eine Intensitätsänderung in dem Bündel 32 auf, die zu dem Steuersignal des Oszillators 21 gegenphasig ist und dabei eine derartige Verschiebung in der dem Wandler 22 zugeführten Gleichstromvorspannung herbeiführt, daß die WcI-lenlänge des Monochromators verkleinert wird.

Die Betätigungsreihenordnung für ein von Hand betätigtes Atomabsorptiönsspektrophotometer mit einer automatischen Feinabstimmungsmoglichkeit der oben beschriebenen Art ist folgende:
ι« a) Es wird eine Lampe 1 gewählt, die ein Linien-Spektrum des chemischen Elements, auf dessen Vorhandensein die Probenflussigkeit im Behälter 6 geprüft werden muß. liefert.

b) Der Monochromator 8 wird von Hand mittels ι > der geeichten Grobabstimmung 10 derart abgestimmt, daß die gewählte Resonanzlinie wenigstens teilweise innerhalb des Ausgangsspaltes des Monochromators 8 liegt.

c) Mit den Schaltern 23 und 24 in der in Fig. 1 -Ό dargestellten Lage wirkt die automatische Feinabstimmung derart, daß der Fehler zwischen der M hromatorwelienlänge und A₀ minimal wird.

d) Die Schalter 23 und 24 werden betätigt, um eine 2~) gleichwertige Gleichstromvorspannung des Abtast- und Haltekreises 20 statt der von der geschlossenen Schleife gelieferten Gleichstromvor··' annung zu erhalten; das Ausgangssignal des Verstärkers 19 wird regeneriert und das dem

jo Wandler 22 zugeführte Oszillatorsignal wird abgeschaltet.

e) Die Meßvorrichtung 16 wird auf Nullabsorption (100% Durchlässigkeit) dadurch eingestellt, daß Wasser in die Flamme 31 geführt wird, und

f) eine Probe aus dem Behälter 6 wird in die Flamme 31 geführt und die Anzeige auf der Meßvorrichtung 16, die für die Menge des betreffenden Elements, die in der Probe vorhanden ist, wird aufgezeichnet.

■40 Bei einem automatischen Feinabstimmsystem der oben beschriebenen Art kann ein Atomabsorptionsspektrophotometer zum reihenmäßigen Analysieren einer Reihe von Proben verwendet werden, ohne daß es dabei erforderlich ist. zwischen den Analysen den Monochromator 8 von Hand nachzuregeln, wobei die Schalter 23 und 24 augenblicklich zwischen den nacheinander durchgeführten Probenanalysen betätigt werden, so daß das Feinabstimmsystem die maximale Empfindlichkeit des Instruments aufrechterhalten

κ» kann. Wenn die zu analysierenden Proben automatisch an ihre Stelle gebracht werden, können die Schalter 23 und 24 mit dem Probenzuführungsmechanismus gekuppelt werden.

Der Monochromator 8, der in den an Hand der Fig. 1 beschriebenen Instrumenten verwendet wird, ist vorzugsweise vom Ebert-Fastie-Typ nach Fig. 5 und enthält einen Eingangsspalt 50, einen Hohlspiegel 51, ein flaches Raster 52, einen flachen Spiegel 53 und einen Ausgangsspalt 54. Achromatisches auf den Spiegel 50 einfallendes Licht wird am Raster 52 zerstreut, das sich um eine zu der Zeichnungsebene senkrechte Mittelachse mit Hilfe eines Steuermechanismus dreht, der schematisch dargestellt ist und einen Drehtisch 55, einen Arm 56 und eine geeichte Trommel 57 enthält, deren Drehung eine Drehung des flachen Rasters 52 und eine Änderung der Wellenlänge des Monochromators herbeiführt. Der flache Spiegel 53 ist ebenfalls um eine zu der Zeichnungsebene senk-

rechte Achse über einen beschränkten Bogen drehbar, um eine Feinabstimmung der Wellenlänge des Monochromators zu erhalten.

Fig. 6 zeigt eine Ausführungsform einer Feineinstellung für den Monochromator 8 zur Anwendung > in dem oben beschriebenen Feinabstimmsystem.

An einem starren Rahmen 60 ist ein Streifen 61 aus Phosrhorbrortzc festgeklemmt, an dem der flache Spiegel iJ des Monochromators 8 befestigt ist. Ein Ende eines piezoelektrischen Biegeelcments 62 ist in > <> dem Rahrrien 60 festgeklemmt, während das aridere Ende in fre em Kontakt mit dem Streifen 61 ist.

Der Rahmen 60 ist auf einer axial einstellbaren Abstützung 63 mittels abgefederter Einstellschrauben 64 montiert, die die Einstellung des Spiegels im Mono- i> chromator 8 erleichtern. Die elektrische Verbindung mit dem piezoelektrischen Element 62 wird mittels Leitungen 65 hergestellt, die an den einander gegenüberliegenden versilberten Flächen des Flements befestigt sind. Das Anlegen eines elektrischen Potentials m an die einander gegenüberliegenden Flächen des Elements 62 führt eine Ausweichung in einer Richtung herbei, die von der Polarität des angelegten Potentials abhängig ist und deren Größe auf die Größe des Potentials bezogen ist. -'·

Das piezoelektrische Biegeelement 62 dient als Wandler 22 und empfängt sowohl das Wechselspannungssteuersignal mit der Frequenz/₂ von dem Oszillator 21 als auch das Gleichstromvorspannungssignal von dem Gleichstromverstärker 19 oder von dem Ab- jo tast- ;..id Haltekreis 20. Bei einem Ebert-Fastie-Monochromator von dem an Hand der Fig. 5 beschriebenen Typ mit einer Brennweite von 25 cm, einer Rasterdichte von 1800 Linien pro mm, einer Spaltbreite von 0,05 mm und einem Abstand von 100 mm η zwischen dem Spiegel 53 und dem Ausgangsspalt 54 beträgt der Gesamtwinkel, über den der Spiegel 53 verschoben warden muß, 20 Bogensekunden. was mittels einer Steuerspannung von 10 V aus dem Oszillator 21 erreicht wird. -»o

Das piezoelektrische Biegeelement 62 weist den Vorteil auf, daß es eine Vorrichtung mit einer hohen Impedanz ist, wodurch nur wenig Strom benötigt wird. Es können jedoch auch andere Feinabstimmelemente, z. B. mangetostriktive Kristalle, verwendet werfen, ■« DerSpiegel 53 kann auch auf einer Galvanomete aufhängung montiert werden, wobei die Vorspannu.igs- und Steuersignale der Galvanometerspule zugeführt werden.

Auch kann, wenn kein Spiegel 53 im Monochromator verwendet wird, entweder der Ausgangsspalt 54 oder das flache Raster 52 derart gesteuert werden, daß die Änderung der Wellenänge des Monochromators erhalten wird, die zur befriedigenden Wirkung des Feinabstimmsystems erforderlich ist Eine weitere Möglichkeit wäre, eine strahlungsbrechende Platte, z. B. aus Quarz, zwischen dem Eingangsspalt 50 und dem Spiegel 51 anzuordnen. Diese Platte müßte drehbar montiert und die Aufhängung müßte für die Feinabstimmung angetrieben werden. to

Fig. 7 zeigt ein vollautomatisch abgestimmtes Atomabsorptionsspektrophotometer, bei dem die Grobabstimmung des Monochromators 8 mittels eines elektromechanischen Servomechanismus, der allgemein mit 70 bezeichnet ist, und Feinabstimmung mittels des oben beschriebenen automatischen Fcinabstimmsystems erfolgt. Entsprechende Teile der Geräte nach den Fig. 1 Und 7 sind mit den gleichen Bezugsziffern bezeichnet.

In Fig. 7 enthält ein Atomabsorptionsspektrophotometcr von dem Typ nach Fig; 1 außerdem einen Motor 71, der mit dem Grobastimmuiigsabtriebselement 10 des Monochromators 8 und mit dem Schiebekontakt 72 des Spannungsteilers 73 gekoppelt ist. der über einer Rfiugsspannungsquelle 74 angeordnet ist. Der Schiebekontakt 72 ist an einen F.ingang des Differenzverstärkers 75 angeschlossen, wahrend der andere Eingang an dem bewegbaren Kontakt 76 des Schalters 77 liegt, dessen feste Kontakte mit den Schiebekontakten 78a/b'c . einer Reihe von Spannungsteilern 79a b't... verbunden sind, die zu der Bezugsspannungsquelle 74 parallel liegen. Der Ausgang des Differenzverstärkers liegt an dem Motor 71.

Beim Betrieb steht das Potential, dan dem Schiebekontakt 72 des Spannungsteilers 73 entnommen wird, in einer direkten Beziehung zu der Wellenlänge, auf die der Monochromator 8 von dem Motor 71 eingestellt wird. Die Schiebekontakte ΊΖα/b/c... der Spannungsteiler 79a b/c... sind derart eingestellt, daß Spannungen entnommen werden, die auf vorher bestimmte Wellenlängeneinstellungen des Monochromators bezogen sind. Durch die Wahl eines der Schiebekontakte l%alblc mit Hilfe des Schalters 76 wird das entnommene Potential einem Eingang des Differenzverstärkers 75 zugeführt, wodurch ein Ausgangssignal auftritt, das den Motor 71 derart antreibt, daß der Monochromator 8 verstimmt und der Unterschied zwischen dem dem Spannungsteiler 79 entnommenen Signal und dem auf die Wellenlänge des Monochromators bezogenen von dem Spannungsteiler 73 herrührenden Signa! möglichst klein gemacht wird. Die Si -iebekontakte 18a/b/c werden auf eine Reihe von Lagsn eingestellt, in denen der Servomotor 71 den Monochromator 8 auf eine entsprechende Reihe von Wellenlängen einstellt, um eine Reihe voher bestimmter Spektrallinien innerhalb des Ausgangsspaltes "L.6 Monochromators 8 zu bringen. Das automatische Feinabstimmsystem stellt danach den Monochromator 8 auf eine optimale Lage ein, wie oben beschrieben ist. Im Idealfall ist der Schaber 77 mit einsm weiteren Schalter gekoppelt, der die Wirkung einer mehrfachen Drehscheibe regelt, damit eine Reihe von Quellen, die für verschiedene Elemente charakteristisch sind, an ihre Stelle geführt werden. Jeder der Schiebekontakte HaJbJc... wird auf eine starke Spektrallinie des betreffenden Spektrums eingestellt, wodurch es möglich wird, eine Probenlösung in dem Behälter 6 nacheinander auf das Vorhandensein jedes Elements einer Reihe zu analysieren.

Der Schalter 77, der gekoppelte Lampendrehscheibenschalter und die Schalter 23 und 24 können von automatischen Zeitbestimmungs- und Widerholungsvorrichtungen betätigt werden, um ein vollautomatisch wirkendes Instrument zu erhalten.

Hierzu 5 Blatt Zeichnungen 030 108/167

Claims

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Patentansprüche:

J. Atomabsorptionsspektrophotometer mit einem Monochromator, einem Detektor, der auf das aus einem Ausgangsspalt des Monochromators austretende Strahlungsbündel anspricht und ein elektrisches Ausgangssigna! erzeugt, sowie einer Vorrichtung, die die Feinabstimmung der Wellenlänge des Monocromators automatisch bewirken kann, sobald eine gewählte Spektrallinie wenigstens teilweise innerhalb des genannten Ausgangsspaltes positioniert ist, dadurch gekennzeichnet, daß die genannte Vorrichtung einen elektromechanischen Wandler zur Einstellung der Wellenlänge des Monochromators, einen Gleichstromverstärker zur Einstellung des Wandlers, einen elektrischen Oszillator zur Ansteuerung des Wandlers inlisiner bestimmten Frequenz, um eine iSignalkomponente mit dieser Frequenz in dem - Ausgangssignal des Detektors zu erhalten, sowie reine Vorrichtung enthält, die auf diese Signalkomiponente anspricht und eine Pegeländerung am "Eingang des Gleichstromverstärkers herbeiführt, "wobei der Wandler, der Monochromator, der Detektor, die Eingangspegeländerungsvorrichtung und der Gleichstromverstärker in einem geschlossenen Servosystem derart aueiten, daß die Amplitude der Signalkomponenten mit der genannten Frequenz minimiert und die Vorspannung am Wandler auf einen Wert eingestellt wird, bei dem die gewärJte Spektrallinie auf den Ausgangsspalt des Monochromators zentriert ist.