DE2020032C

DE2020032C - Verfahren und Schaltanordnung zur Nacheichung von Spektralgeraten

Info

Publication number: DE2020032C
Authority: DE
Inventors: Wolfgang 8000 München Ruberg
Original assignee: Beckman Instruments GmbH, 8000 Mun c hen
Publication date: 1972-04-27

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Nacheichung des elektrischen Meßkreises von Spektral-. geraten bei großen Extinktionswerten oder kleinen Transmissionswerten, die beispielsweise im Extinktionsbereich größer als 1 bzw. im Transmissionsbereich unter 10% liegen, sowie eine Schaltanordnung zur Durchführung dieses Verfahrens.

Es ist erwünscht, den elektrischen Meßkreis eines Spektralgeräts bei großen Extinktionswerten bzw. kleinen Transmissionswerten in einfacher Weise kontrollieren bzw. nacheichen zu können. Die üblicherweise verwendeten logarithmischen Verstärker zur Umformung der Transmissionswerte in Extinktionswerte weisen nicht die erwünschte Langzeitstabilität auf, um die bei der Herstellung des Geräts erreichte Eichung über einen größeren Zeitraum zu gewährleisten.

Außerdem überlagern sich der Meßsignalspannung im Meßkreis Störspannungen, die längs der logarithmischen Kennlinie des logarithmischen Verstärkers zur Gewinnung der Extinktionswerte demoduliert werden und auf diese Weise die Meßsignalspannung verfälschen. Die Ursache dieser Störspannungen könnte wohl festgestellt, aber nicht mit wirtschaftlich vertretbarem Aufwand völlig beseitigt werden. Ein Beispiel für diese Störspannungen sind z. B. systemsynchrone Mikrophoniestörspannungen des Photoelektronenvervielfichers, die verschiedenen, zeitlich nicht konstanten Parametern unterliegen.

Es sind Verfahren bekannt, bei denen die Korrektur des Nullpunktes bei Iransinissionsmessung am Anzeige- oder Registriergerät mechanisch oder elektrisch vorgenommen wird. Es sind auch Verfahren bekannt, bei denen die Genauigkeit der Nullpunkteinstellung durch eine Empfindlichkeitssteigerung des Anzeigekreises verbessert wird.

Weiter sind Verfahren bekannt, bei denen Neutralbzw. Filtergläser oder Lösungen mit bekannten Extinktionswerten zur Eichung von Spektralphotcr>etern benutzt werden.

Bei höheren Extinktionswerten im Bereich von E 3 lind E 4 wird jedoch durch Keilfehler, Reflexionsfehler, Streufehler, Abweichungen vom Lambert-Beerschen Gesetz bei sehr hoher Konzentration und Wellenlängenabhängigkeit des Extinktionswertes bei allen diesen Verfahren die exakte Bestimmung des Extinktionswertes unzuverlässig.

Es sind auch Verfahren bekannt, bei denen Blenden, U. a. Kammblenden, mit bekannter Dämpfung oder rotierende Sektorblenden zur Eichung von Spektralphotometern verwendet werden. Einmal lassen sich diese mechanischen Eicheinrichtungen nicht in den Strahlengang jedes Spektralphotomcters einfügen und Außerdem sind sie in der Handhabung nicht einfach. Ferner wird durch die Inhomogenität der Strahlungsleistung über den Querschnitt der Blende und durch begrenzte Ablesegenauigkeit der mechanischen Einrichtung sowie durch Beugungserscheinungen bei kleinen Öffnungen die einwandfreie Bestimmung des Extinktionswertes erschwert. Erfahrungsgemäß liegt der Fehler bei \ erstellbaren Blenden bei etwa 0,2 °/₀, bei rotierenden Blenden im Bereich der Extinktion E 2 jedoch bei etwa E 0,2,

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein einfaches Verfahren zur Nacheichung des elektrischen Meßkreises "ο,ι Spektralgeräten bei großen Exlinktionswerten oder kleinen Transmissionswerten zu «chaffcn. welches den geschilderten Nachteilen der bekannten Verfahren nicht unterworfen ist.

Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung durch folgende Verfahrensschritte gelöst:
1. daß der Probenstrahlengang des Spektralgeräts vollständig abgedunkelt wird,

2. daß eine dem gewünschten Eichwert der Extinktion oder Transmission entsprechende Bezugsspannung in den' elektrischen Meßkreis eingespeist wird und daß

3. diese Bezugsspannung derart kompensiert wird, ίο daß dar an einem im Meßkreis liegenden elektrischen Meßgerät angezeigte Wert dem gewünschten Eichwert entspricht.

Der besondere Vorzug des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, daß beliebig kleine Bezugäspannungen, die beispielsweise einer Transmission von 0,1, 0,01 oder 0,001 °/₀ entsprechen, in definierter Weise in den Meßkreis eingespeist werden können und dadurch auf der Extinktionsskala, durch die Logarithmierung im logarithmischen Verstärker entsprechend gespreizt, ao als Nacheichpunkte zur Verfugung stehen. Darüber hinaus werden aber bei diesem Nacheichverfahren gleichzeitig auch die Fehlerspannungen des logarithmischen Verstärkers im Extinktionsbereich oberhalb E 1 kompensiert.

Die in den Meßkreis eingespeiste Bezugsspannung kann bei einer ersten Ausführungsform als Gleichspannung eingespeist werden, sie kann jedoch bei einer zweiten Ausführungsform auch als phasensynchrone Wechselspannung eingespeist werden. Der Fachmann wird jeweils die ihm für das vorliegende Spektralgerät einfacher und zweckmäßiger dünkende Ausfühmngsform wählen.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist mit den verschiedensten Schaltanordnungen durchführbar. Eine besonders vorteilhafte Ausführuugsform einer solchen Schaltanordnung in einem Spektralgerät, dessen elektrischer Meßkreis einen Demodulationskreis, einen regelbaren Verstärker, einen logarithmischen Verstärker und ein im Ausgangskreis des logarithmischen Verstärkers liegendes Meßgerät umfaßt, ist jedoch gekennzeichnet durch ein an sich beKannies, zwischen zwei Stellungen innerhalb bzw. außerhalb des Probenstrahlengangs umschaltbares, lichtundurchlässiges Glied und durch einen in den Meßkreis geschalteten, eine Gleichspannung erzeugenden Bezugsspannungskreis, welcher einerseits über mindestens einen Schalter und mindestens einen ersten Widerstand an eine Bezugsspannungsquelle und andererseits über einen zweiten Widerstand an ein mit einer Gleich-Jo spannungsquelle verbundenes Potentiometer angeschlossen ist. Diese Schaltanordnung läßt sich in einfache* und billiger Weise an einem Spektralgerät anbringen und ermöglicht eine absolut sicnere, schnelle und bequeme Nacheichung bzw. Eichkontrolle des Meßkreises.

Das crfindungsgemäßc Verfahren ist grundsätzlich

bei mit Gleichlicht oder mit Wechsellicht arbeitenden Spektralphotometern anwendbar. Bevorzugt wird jedoch die Anwendung auf mit Wechsell'cht arbeitende Spektralgeräte.

Um mehreren verschiedenen Eichwerten entsprechende Bezugsspannungen in den Meßkreis einspeisen zu können, wird in Weiterbildung der Erfindung vorgeschlagen, daß für jeden gewünschten Eichwert jeweils ein Schalter und ein erster Widerstand zwischen Bezugsquelle und Bezugsspannungskreis geschaltet ist. Zur Nacheichung auf einen bestimmten Eichwert ist dann jeweils der betreffende Schalter zu schließen.

Claims

<f

Im Demodulatianskreis werden beispielsweise pha- Die dargestellte Schaltanordnung arbeitet in der

sensynchron betätigte Schalter oder Halblcitereiemente folgenden Weise:

verwendet. Diese Schalter oder Halbleitereleme-He Der Anodenstrom des Photoelektron, iverviel-

und die im Verstärkerteil verwendeten Verstärker fachers 1 erzeugt am Arbeitswiderstand 2 einen Signol-

verursachen unter Umständen Fehlerspannungen. 5 spannungswert. Die bei Spektralphotametern übliche

Diese Fehlerspannungen und sonstige, im Demodu- Wechsellichtmethode ergibt am Ausgang des Versiär-

lationskreis deinodulierte Störspannungen können kers3 ein Wechselspannungssignal. Die Abtrennung

kompensiert werden. der Gleichstromkomponente erfolgt durch den Kon-

Die Einspeisung der Bezugsspannung kann sowohl densator 4. Die mit der Lichtwechselfrequenz in ge-

in den Demodulatorkreis, in den Eingang des regel- io eigneter Weise phasensynchrou arbeitenden Schalter 6

baren Verstärkers, in den Ausgangskreis des regel- und 7 demodulieren die Signalspannung. Eine FiI-

baren Verstärkers oder in den Eingang des logarith- terung der Signalspannung erfolgt durch den Konden-

mischen Verstärkers erfolgen, wenn die Bezugsspan- sator 14. Eine zweckmäßige Zeitkonstante läßt sich

nung als Gleichspannung eingespeist wird. durch geeignete Dimensionierung der Schaltungs-

Es ist jedoch auch möglich, die Spannung der Be- 15 teile 4, S, 13 und durch die Schließzeit der Schalter 6

zugsspannungsquelle selbst derart veränderlich zu und 7 festlegen. Der Verstärker 15 hat die Eigenschaft

machen, daß die in den Meßkreis eingespeiste Bezugs- eines Impedanzwandlers oiijr eines Verstärkers mit

spannung jeweils dem gewünschten Eichwert ent- geringer, aber einstellbarer Verstärkung, wodurch

spricht. Unterschiede zwischen Meßkreis und Vergleichskreis

Bei einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform " ausgeglichen werden können. Der logarithmische der erfindungsgemäßen Schaltanordnung enthält der Verstärker 16 bildet aus den am Verstärkerausgang 15 Bezugsspannungskreis einen phasensynchron betätig- zur Verfugung stehenden Transmissionsweiten in beten Schalter. In diesem Fall kann der Bezugsspan- kannter Weise Extinktionswerte, die durch das Meßnungskreis vorzugsweise mit dem Eingang oder dem gerät 17 zur Anzeige gebracht werden.
Ausgang eines dem Meßkreis vorgeschalteten Vor- as Am Widerstand 10 kann ein durch den Widerverstärkers verbunden sein. Bei einer weiteren vorteil- stand 11 begrenzter und durch das Potentiometer 12 haften Ausführungsform kann der Bezugsspannungs- bestimmter Spannungsabfall zur Kompensation der kreis in diesem Fall jedoch auch mit dem Demodu- Fehlerspannungen der Schalter 6 und 7 und des Verlatorkreis des Meßkreises verbunden sein. stärkers 15 sowie zur Kompensation von durch die

An Hand der Figur wird eine bevorzugte Aus- 30 Schalter 6 und 7 demodulierten Störspannungen er-

iührungsform der erfindungsgemäßen Schaltanordnung zeugt werden. Dadurch läßt sich am Ausgang des

näher erläutert. In dieser Figur ist nur der zwischen Verstärkers 15 eine Spannung von null Volt ein-

dem Photoelektronenvervielfacher 1 und einem die stellen.

Anzeige liefernden Meßgerät 17 gelegene elektrische Durch Schließung eines der Arbeitskontakte 8a oder

Meßkreis des Geräts, nicht dagegen der optische 35 9b läßt sich von der Bezugsspannungsquelle über den

Strahlengang und der elektrische Vergleichskreis dar- Widerstand 9a bzw. 9b ein definierter Strom in den

gestellt, der vom Verknüpfungspunkt zwischen dem Verknüpfungspunkt zwischen den Widerständen 10

Vorverstärker 3 und dem Kondensator 4 abgezweigt und 11 einspeisen. Der am Widerstand 10 dadurch

.t. Der Photoelektronenvervielfacher 1 liegt in Reihe zusätzlich entstehende Spannungsabfall entspricht

.nit einem Arbeitswiderstand 2. An den Verknüpfungs- 40 dem Signalwert des nachzueichenden Extinktions-

:unkt zwischen Photoelektronenvervielfacher 1 und wertes, wenn der Verstärker 15 die Verstärkung Eins

Arbeitswiderstand 2 ist der Vorverstärker 3 ange- hat. Wenn die Verstärkung V des Verstärkers 15 von

i.nlossen, dessen Ausgang, wie erwähnt, einerseits mit Eins abweicht, ist die durch den Strom über den

icm nicht dargesiillten Vergleichskreis und anderer- Widerstand 9 erzeugte, zur Nacheichung verwendete

■c,(s mit dem zum Meßkreis gehörigen Kondensator 4 45 _ß _{am Widersland I0 mi}, ' _zu korri-

verbunden ist. Der Kondensator 4 gehört mit einem ^& ^v V

damit in Reihe liegenden Widerstand 5 sowie zwei in gieren. Es können so viele parallele Paare von Arbeits'

reeigneter Weise phasensynchron betätigten Schal- kontakten 9a, 9b ... und ersten Wideisländen 9«-

tern <) und 7 sowie einem an den Schalter 7 anschließen- 9b ... vorgesehen werden, wie Nacheichpunkte erzielt

den Widerstand 13 und einem vom Verknüpfungs- 50 werden sollen.

punkt zwischen dem Widerstand 13 und einem damit Nach vollständiger Abdunklung des Photoelektro-

in Reihe liegenden, veränderlichen Verstärker 15 ab- nenvervielfachers in nicht näher dargestellter Weise

gezweigten Kondensator 14 zum Demodulatorkreis wird einer der Schalter 9a, 9b ... geschlossen und

des Meßkreises. An den Verstärker 15 schließt sich dadurch eine definierte Bezugsspannung eingespeist,

der logarithmische Verstärker 16 an, in dessen Aus- 55 Sodann wird der am Meßgerät 17 abgelesene Extink-

gangskreis das Meßgerät 17 liegt. Die Verstärker 15 tionswert durch Veränderung des Potentiometers 12

und 16 bilden den Verstärkerteil des Meß- auf den gewünschten Extinktionswert eingeregelt,
kreises,

In den Meßkreis ist am Schalter 6 der Bezugs-

spannungskreis eingeschaltet, der einerseits bei der 60 Patentansprüche:
dargestellten Ausführungsform über zwei parallele

erste Widerstände 9a, 9b und damit in Reihe liegende 1. Verfahren zur Nacheichung eines elektrischen

Arbeitskontakte 8j, 9b an eine nicht näher darge- Meßkreises son Spektralgeräten bei großen Extink-

stellte Bezugsspannungsquelle und andererseits über tionswerten oder kleinen Transmissionswerien.

einen zweiten Wirlerstand 11 an ein mit einer Gleich- 6₅ gekennzeichnet durch folgende vcr-

spannungsquelle verbundenes Potentiometer 12 ange- fahrensschritte: „timi^räte

schlossen ist. Außerdem enthält der Bezugsspannungs- i. daß der Probervstrahlengang des Spektralgerats

kreis in Reihe einen Widerstand 10. vollständig abgedunkelt w.rd,
2. daß eine dem gewünschten Eichwert der Extinktion oder Transmission entsprechende Bezugsspannung in den elektrischen MeBkreis eingespeist wird und daß
3. diese Bezugsspannung derart kompensiert wird, daß der an einem im Meßkreis liegenden elektrischen Meßgerät angezeigte Wert dem gewünschten Eichwert entspricht.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Bezugsspannung als Oleich- spannung in den Meßkreis eingespeist wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Bezugsspannung als phasensynchrone Wechselspannung in den Meßkreis eingespeist wird. «5
4. Schaltanordnung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3 in einem Spektralgerät, dessen elektrischer Meßkreis einen Demodulationskreis, einen logarithmischen Verstärker und ein im Ausgangskreis des logarith- *o mischen Verstärkers liegendes Meßgerät umfaßt, gekennzeichnet, durch ein an sich bekanntes, zwischen zwei Stellungen innerhalb bzw. außerhalb des Probenstrahlengangs umschaltbares, lichtundurchlässiges Glied und durch einen in den 'S Meßkreis (3 bis 7, 10, 13 bis 17) geschalteten Bezugsspannungskreis, welcher einerseits über mindestens einen Schalter (8a, Sb ...) und mindestens einen ersten Widerstand (9a, 9b ...) an eine Bezugsspannungsquelle und andererseits Ober 3<> einen zweiten Widerstand (11) an ein mit einer Gleichspannungsquelle verbundenes Potentiometer (12) angeschlossen ist.
5. Schaltanordnung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß für jeden gewünschten Eichwert jeweils ein Schalter (8a, Sb ...) und ein erster Widerstand (9a, 9b ...) zwischen Bczugs spannungsquelle und Bezugsspannungskreis geschaltet ist.
6. Schaltanordnung nach Anspruch 4 oder 5. dadurch gekennzeichnet, daß der Bezugsspannungskreis mit dem Demodulatorkreis (4, 5, 7, 13, 14) des Meßkreises verbunden ist.
7. Schaltanordnung nach Anspruch 4 oder 5, wobei der Meßkreis im Eingangskreis des logarithmischen Verstärkers einen linearen Verstärker enthält, dadurch gekennzeichnet, daß der Bezugsspannungskreis mit einem Eingang des linearen Verstärkers (15) verbunden ist.
8. Schaltanordnung nach Anspruch 4 oder 5, wobei der Meßkreis im Eingangskreis des logarithmischen Verstärkers einen linearen Verstärker enthält, dadurch gekennzeichnet, daß der Bezugsspannungskreis mit dem Ausgang des linearen Verstärkers (15) verbunden ist.
9. Schaltanordnung nach Anspruch 4 oder 5. dadurch gekennzeichnet, daß der Bezugsspannungskreis mit einem Eingang des logarithmischen Verstärkers (16) verbunden ist.
10. Schaltanordnung nach einem der Ansprüche 4 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Spannung der Bezugsspannungsquelle veränderlich ist.
11. Schaltanordnung nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dab der Bezug·=·- spannungskreis einen phasensynchron betätigten Schalter enthält.
12. Schaltanordnung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Bezugsspannungskreis mit dem Eingang eines dem Meßkreis vorgeschalteten Vorverstärkers (3) verbunden ist.
13. Schaltanordnung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Bezugsspannungskreis mit dem Ausgang eines dem Meßkreis vorgeschalteten Vorverstärkers (3) verbunden ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen