DE1472117C - Doppelstrahlspektralphotometer - Google Patents

Description

1 2

Die Erfindung betrifft Doppelstrahlspektralphoto- ausfallende Strahlung fällt auf einen Detektor 6, der

meter mit Nullabgleich, bei welchen eine von einer ge- ein der Intensität der Strahlung entsprechendes elek-

eigneten Quelle oder von mehreren Quellen ausgehende trisches Signal erzeugt.

Strahlung entlang zweier Strahlenwege, von welchen Sofern die Energie in beiden Strahlenwegen gleich

ein Strahlenweg eine Probe enthält und der andere ein S ist, wird vom Detektor kein Signal erzeugt. Bei einer

Vergleichsstrahlweg ist, zu einem Monochromator ge- bekannten Art dieser Instrumente wird das Signal vom

leitet wird, von dem aus bestimmte ausgewählte Wellen- Detektor auf ein Dämpfungsglied 7 übertragen, der

längen jedes Strahles nacheinander auf einen Strahlen- sich in einem der Strahlenwege bewegt, um die von

detektor gerichtet werden, um ein elektrisches Signal diesem Strahlenweg dem Detektor zugeführte Energie

zu erzeugen, das in einer Beziehung zur Energie- io zu verringern oder zu erhöhen, bis die Angleichung

differenz zwischen den Strahlenwegen innerhalb des beider Strahlenwege wiederhergestellt ist und der

ausgewählten schmalen Wellenlängenbandes steht. Detektor kein Signal erzeugt. Die Stellung des Dämp-

Bei derartigen Instrumenten weisen die von den fungsgliedes ist dann ein Kriterium des Verhältnisses

Detektoren ausgehenden elektrischen Signale ver- des Energieinhalts der einzelnen Strahlenwege, das als

änderliche Amplituden auf, und die Polarität des 15 Durchlässigkeit der Probe bezeichnet wird.

• Signals ist abhängig von der relativen Intensität der auf Das Spektrometer kann auch einen Trimmer 8 auf-

den Detektoren empfangenen Strahlung beider Strah- weisen, der einen vorläufigen Abgleich des Instmments

lenwege. ermöglicht, um vor der Untersuchung Unterschiede in

So sind Spektralphotometer bekannt, die nach dem der Durchlässigkeit jedes Strahlenganges auszu-

optischen Nullabgleichprinzip arbeiten und bei wel- ao gleichen.

chen bei Überwiegen der Energie im Probestrahl das Das Ausgangssignal des Detektors ist annähernd Ausgangssignal des Detektors gegenphasig zu dem bei sinusförmig, und seine Phase kann willkürlich als posi-Überwiegen der Energie im Vergleichsstrahl erzeugten tiv oder negativ bezeichnet werden. Es kann z. B. als Signal ist. Es ist bei derartigen Spektrometern üblich, negativ gelten, wenn die Energie des Vergeichsstrahlendas Signal gleichzurichten und entweder ein positives 35 weges größer ist als die des Probestrahlenweges, und oder negatives Signal zu erzeugen, das einem Dia- als positiv, wenn sie kleiner ist.
grammschreiber zugeleitet wird. Der Diagramm- Das Ausgangssignäl des Detektors wird einem beschreiber zeichnet dann das Durchlässigkeits- oder sonderen Spannungserhöhenden Transformator 9 mit Absorptionsspektrum der getesteten Substanz auf. Bei elektrostatischer und elektromagnetischer Abschirvielen neueren Anwendungsbereichen derartiger In- 30 mung und danach einem Verstärker 10 zugeführt, der strumente wäre es vorteilhaft, wenn man das Spektrum einen Synchron-Gleichrichter einschließt, dessen Ausauch mittels digitaler Techniken registrieren könnte. gang eine Gleichspannung liefert, die positiv ist, wenn

Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, beispielsweise die vom Transformator 9 ausgehenden

ein Spektralphotometer zu schaffen, mit dem das Sinuswellen gleichphasig mit einem Bezugssignal eines

Spektrumjenach Wunsch digital oder analog registriert 35 später behandelten Bezugsgenerators 17 sind, und

werden kann. negativ, wenn die vom Transformator erzeugten Sinus-

Die Erfindung.löst diese Aufgabe bei einem nach wellen gegenphasig zu dem vom Bezugsgenerator ge-

dem optischen Nullabgleicherprinzip arbeitenden lieferten Signal sind. Diese Gleichspannung wird dann

Doppelstrahlspektralphotometer, bei dem das Aus- mit einem Zerhacker 11 mit einer Frequenz zerhackt,

gangssignal des Detektors bei Überwiegen der Energie 40 dien-mal größer ist als die die Strahlen unterbrechende

im Probenstrahl gegenphasig zu dem Signal bei Über- Frequenz des Unterbrechers 4.

wiegen der Energie im Vergleichsstrahl ist, durch einen Wenn die Unterbrecherfrequenz beispielsweise

Zerhacker zur Umwandlung des Gleichstrom-Fehler- 33V₃ Hz beträgt, dann könnten die Impulse etwa mit

signals in Impulse konstanter Amplitude, die bei einem der zehnfachen Frequenz, also mit 333V₃ Hz erzeugt

Fehlersignal der einen Phasenlage positive und bei 45 werden.

gegenphasigem Signal negative Impulse aufweisen, Der Ausgang des Zerhackers 11 liefert daher eine ferner durch eine Einrichtung zur Trennung der gegen-. Folge von Impulsen kurzer Dauer, die gleichphasig mit

phasigen Impulszüge und durch einen an sich bekann- dem vorgenannten Bezugssignal sind, wenn der Detek-

ten Schrittschaltmotor als Antrieb für die Einrichtung tor eine Sinuswelle in Phase, und negativ, wenn der

zum Abgleich der Energie des Vergleichsstrahles. 50 Detektor eine Sinuswelle gegenphasig zu dem Bezugs-

Die Erfindung ist' im folgenden an Hand eines Bei- signal erzeugt.

spiels unter Bezugnahme auf die Zeichnung, die eine Die Anlaufneigung der Impulse, d. h. die Neigung

Aiisführungsform eines erfindungsgemäßen Spektral- des von der Nullinie ausgehenden Kurvenzuges muß

photometers schematisch darstellt, näher beschrieben. einen vorbestimmten Wert haben, und dieser ist eine

Bei der beispielsweise dargestellten Verwirklichung 55 Funktion des Parameters des Wandlers,

der Erfindung wird die von einer Quelle 1 ausgehende Die positiv und negativ verlaufenden Impulse wer-

Strahlung entlang zweier getrennter Strahlenwege 2 den in der Einrichtung 12 bezüglich Amplitude und

und 3 geführt, von welchen einer, nämlich der Strahlen- Impulsweite auf konstante Werte gebracht und die

weg 2, die zu untersuchende Probensubstanz enthält, negativen Impulse umgekehrt. Von hier an gibt es zwei

während der andere Strahlenweg 3 als Vergleichsstrahl 60 Impulskanäle, von welchen einer seinen Ursprung in

dient. Anschließend werden beide Strahlcnwege mittels den positiven Phasen am Detektorausgang hat, also

eines rotierenden Unterbrechers 4 unterbrochen und beispielsweise entsprechend dem Zustand, daß die

abwechselnd auf dem Eingangsspalt eines Mono- Durchlässigkeit des Vergleichsstrahlenweges geringer

chromators 5 fokussiert, der eine Wellenlängeneinslcl- ist als die des Probenstrahlenweges und der andere

lung z.<B. mittels eines Prismas oder eines Gitters ent- 65 Kanal in den negativen Phasen am Detektorausgang,

hält. Die Wellenlängeneinstellung wird langsam ge- entsprechend beispielsweise dem Zustand, daß die

dreht, um am Ausgangsspalt des Monochromator ein Durchlässigkeit des Vergleichsstrahlenweges größer

Spektrum vorbeizuführen. Die aus dem Ausgangsspalt ist als die des Probenstrahlenweges.

Die zwei Kanäle, welche offensichtlich niemals gleichzeitig Impulse enthalten können, führen über eine die positiven oder negativen Impulse auswertende logische Steuerschaltung 13 zum zugehörigen Schrittschalt- oder Impulsmotor 14. Ein derartiger Motor ist mit vielen Windungen versehen und hat die Eigenschaft, daß seine Welle sich, gesteuert von der Steuerschaltung 13, intermittierend um einzelne Winkelabschnitte dreht. Werden den Windungen Impulse einer bestimmten Folge zugeführt, dreht sich die Welle schritrweise beispielsweise im Uhrzeigersinn, während sie sich bei einer geänderten Impulsfolge entgegen dem Uhrzeigersinn drehen kann.

Die dem Impulsmotor 14 zugeordnete logische Steuerschaltung 13 umfaßt entsprechend ihren zwei Eingängen zwei Kreise zur Erzeugung der Impulsfolgen für die Drehungen des Motors 14 im bzw. entgegen dem Uhrzeigersinn, wobei jeder dieser Kreise von einem der Impulskanäle der Einheit 12 gespeist wird.

Die Welle des Motors 14 ist über ein Getriebe 15 mit dem Dämpfungsglied 7 verbunden.

Der Unterbrecher 4 wird von einem Motor 16 angetrieben, der mit einem Bezugsgenerator 17 gekoppelt ist, der dem Synchrongleichrichter im Verstärker 10 ein Bezugssignal liefert.

Sobald die Transmission im Probenstrahlenweg bei einer bestimmten Wellenlänge durch Absorption in der Probe verringert wird, stimmt der Nullabgleich am Detektor 6 nicht mehr, und im Detektorkreis wird eine Sinuswelle negativer Phase erzeugt. Auf die vorbeschriebene Weise entstehen dann in einem der Kanäle Impulse, wodurch der Motor 14 in einer Richtung vorrückt, durch die das Dämpfungsglied 7 in den Vergleichsstrahl bewegt wird. Dies wird so lange fortgesetzt, bis die Dämpfung durch das Glied 7 im Vergleichsstrahlenweg der Dämpfung durch die Absorption im Probenstrahlenweg entspricht. Da zu diesem Zeitpunkt der Nullabgleich am Detektor wiederhergestellt ist und daher in keinem Kanal Impulse vorhanden sind, kommt der Motor zum Stillstand.

Die Stellung des Dämpfungsgliedes 7 ist somit eine Funktion der Absorption durch die Probe.

Nimmt man an, daß bei ausgeglichenen Strahlenwegen die Transmission jedes Strahlenweges T₁ ist, die Transmission der Probe T₂ und daß die Durchlässigkeit des Dämpfungsgliedes 7 sich um T (= eine Konstante für jeden empfangenden Impuls) ohne Rücksicht auf die Polarität oder Ausgangsstellung ändert und daß ein positiver Impuls die Energiedurchlässigkeit vergrößert, während ein negativer sie verkleinert, dann ergibt sich, wenn ρ die Anzahl der positiven Impulse und q die Anzahl der negativen Impulse zur Wiederherstellung des Energieausgleichs nach Einführen der Probe ist,

(Q-P)T-T₁ = T₂-T₁
d.h. (q-p)T=T₂
oder (q-p) ~ T₂.

Die Transmission der Probe ist daher der Differenz zwischen den zur Wiederherstellung des Ausgleichs erforderlichen positiven und negativen Impulsen proportional. Die Anwendung von Impulsen ermöglicht

ίο die Verwendung eines Mehrkanal-Binärzählers, dessen Ausgang eine Lochstreifenstanze steuert, die Aufzeichnungen liefert, die aufbewahrt und in einem Digitalcomputer ausgewertet werden können. Außerdem ist es mittels eines Impulszählers möglich, direkt die Transmission der Probe als Funktion des Unterschiedes zwischen den positiven und negativen Impulsen zwischen den Stadien des Energieausgleichs zu registrieren. _

Claims (4)

1. Patentansprüche:

   ao 1. Nach dem optischen Nullabgleichsprinzip

   arbeitendes Doppelstrahlspektralphotometer, bei dem das Ausgangssignal des Detektors bei Überwiegen der Energie im Probenstrahl gegenphasig zu dem Signal bei Überwiegen der Energie im Veras gleichsstrahl ist, gekennzeichnet durch einen Zerhacker (11) zur Umwandlung des Gleichstrom-Fehlersignals in Impulse konstanter Amplitude, die bei einem Fehlersignal der einen Phasenlage positive und bei gegenphasigem Signal negative Impulse aufweisen, ferner durch eine Einrichtung (12) zur Trennung der gegenphasigen Impulszüge und durch einen an sich bekannten Schrittschaltmotor (14) als Antrieb für die Einrichtung (15, T) zum Abgleich der Energie des Vergleichs-Strahles (3).
2. 2. Doppelstrahlspektralphotometer nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Mehrkanalbinärzähler zur Auswertung der positiven und negativen Impulse und zur Steuerung einer Lochstreifenstanze, die einen für die Analyse in einem Digitalcomputer und gegebenenfalls zur Steuerung eines Diagrammschreibers geeigneten Lochstreifen liefert. ■ ^j
3. 3. Doppelstrahlspektralphotometer nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen auf negative und positive Impulse ansprechenden Impulszähler zur digitalen Anzeige der Durchlässigkeit oder Absorption einer zu untersuchenden Probensubstanz.
4. 4. Doppelstrahlspektralphotometer nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen durch den Schrittschaltmotor (14) angetriebenen, mit dem Dämpfungsglied (7) verbundenen Diagrammschreiber zur Anzeige der Durchlässigkeit oder Absorption der zu untersuchenden Probe.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen