DE1104727B - Spektralapparat - Google Patents

Spektralapparat

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Publication number
DE1104727B
DE1104727B DEP21752A DEP0021752A DE1104727B DE 1104727 B DE1104727 B DE 1104727B DE P21752 A DEP21752 A DE P21752A DE P0021752 A DEP0021752 A DE P0021752A DE 1104727 B DE1104727 B DE 1104727B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
radiation
intensity
comparison
receiver
signal
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEP21752A
Other languages
English (en)
Inventor
Vincent J Coates
Larkin B Scott
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Applied Biosystems Inc
Original Assignee
Perkin Elmer Corp
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Filing date
Publication date
Application filed by Perkin Elmer Corp filed Critical Perkin Elmer Corp
Publication of DE1104727B publication Critical patent/DE1104727B/de
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01JMEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J3/00Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
    • G01J3/28Investigating the spectrum
    • G01J3/42Absorption spectrometry; Double beam spectrometry; Flicker spectrometry; Reflection spectrometry

Description

  • Spektralapparat Es sind Spektralapparate bekannt, bei denen ein Meß- und ein Vergleichsstrahlenbündel abwechselnd duch einen Monochromator auf einen Strahlungsempfänger geleitet werden. Zum Zwecke der Streustrahlungsunterdrückung ist ein zusätzlicher Unterbrecher vorgesehen, durch den die auf den Empfänger fallende Strahlung periodisch unterbrochen wird. Das Ausgangssignal des Empfängers wird einem Demodulator zugeführt, der so gesteuert wird, daß er ein Signal liefert, das der Differenz von Meß- und Vergleicbsstrahlenbündel entspricht. Von diesem Signal wird eine Abschwächervorrichtung, vorzugsweise in Gestalt einer Blende, für das Vergleichsstrahlenbündel gesteuert, deren Stellweg als Meßwert für eine Schwächung des Meßstrahlenbündels, z. B. durch Absorption in einer Probensubstanz, dient.
  • Bei derartigen Spektralapparaten ist es bekannt, das Ausgangssignal des Empfängers gleichzeitig einem zweiten Demodulator zuzuführen, der so gesteuert wird, daß er ein Signal liefert, welches der Summe der Intensitäten von Meß- und Vergleichsstrahlenbündel entspricht.
  • Das Vergleichsstrahlenbündel kann nun außer durch die Abschwächervorrichtung noch durch andere Einfliisse, z. B. durch Absorption in der Atmosphäre geschwächt werden. Häufig will man auch die Absorption einer Probe mit der einer Normalprobe vergleichen, so daß die Absorption der Probe in Prozenten der Absorption der Normalprobe angezeigt und registriert wird. Es ist aber wünschenswert, trotzdem die Intensität des Vergleichsstrahlenbündels und damit den Rauschpegel im Vergleich zum Meßsignal konstant zu halten.
  • In manchen Fällen ist es auch notwendig, Änderungen in der Empfindlichkeit des Strahlungsempfängers oder der Ausstrahlung der Strahlenquelle auszugleichen.
  • Es ist zu diesen Zwecken bekannt, die Breite des Eingangsspaltes zu verändern. Bei einem bekannten Gerät wird der Eingangsspalt von Hand so lange verstellt, his bei Abwesenheit einer Probe im Strahlengang oder mit einer Normalprobe die Anzeige an einem Instrument 1000/o ergibt. Wenn dann in den gleichen Strahlengang eine zu untersuchende Probe eingebracht wird, so ergibt sich eine Anzeige der Absorption direkt in Prozent. Dabei handelt es sich aber nicht um ein Gerät mit einem Meß- und einem Vergleichsstrahlenbündel. Es ist somit nicht möglich, ein Spektrum kontinuierlich abzutasten, da nach diesem Prinzip für jede Wellenlänge eine erneute Einstellung des Spaltes von Hand erfolgen müßte. Die manuelle Einstellung ist zudem umständlich und birgt Fehlerquellen in sich. Bei anderen Geräten, die nach dem Zweistrahlprinzip mit einem Meß- und Ver- gleichsstrahlenbündel arbeiten und ein Spektrum kontinuierlich abtasten, erfolgt die Spaltverstellung synchron mit der Wellenlängenverstellung über eine Kurvenscheibe. Das erfordert sehr hohe Präzision.
  • Für jede Art von Strahlungsquelle muß eine besondere Kurvenscheibe ermittelt und hergestellt werden.
  • Die Erfindung sieht zur Vermeidung dieser Nachteile in Weiterbildung der eingangs beschriebenen Anordnung vor, daß das Ausgangssignal des zweiten Demodulators proportional zu dem von der Stellung der Abschwächevorrichtung abhängigen Faktor 1 vera stärkt wird, so daß ein Signal gebildet wird als Maß für die Intensität des Vergleichsstrahlenbündels vor dem Eintrittsspalt. und daß in Abhängigkeit von diesem Signal gesteuerte Mittel die Intensität des Vergleichsstrahlenbündels an dem Eintrittsspalt konstant halten.
  • Im abgeglichenen Zustand ist ja die Abschwächervorrichtung so eingestellt, daß die Intensität aJO (a < 1) des abgeschwächten Vergleichsstrahlenbündels gleich der Intensität J des Meßstrahlenbündels ist.
  • Es ist J = a, (1) J0 wo a dem Stellweg der Abschwächvorrichtung entspricht. JO bezeichnet die Intensität des Vergleichsstrahlenbündels vor der Abschwächvorrichtung. Der zweite Demodulator liefert nun ein Signal entsPrechend aJO+J. Im abgeglichenen Zustand ist aJO+J=2 J (2) Man erhält also durch den zweiten Demodulator einen AIeElwert für die durch die Absorption in der Probe geschwächte Intensität J des Meßstrahlenbündels. Dieser Meßwert wird gemäß der Erfindung mit einem von der Stellung der Abschwächvorrichtung abhängigen Faktor 1/a verstärkt und liefert gemäß (1) einen Meßwert für die Anfangsint-llsitätJO des Vergleichsstrahlenbündels.
  • Wenn J0 klein wird, etwa weil bei einer Wellenlänge eine Vergleichsprobe oder die Atmosphäre (Wasserdampf) stark absorbiert und das Meßsignal sich dadurch dem Rauschpegel nähern würde, wird die Intensität des Meß- und Xtergleichsstrahlenbündels, beispielsweise durch Veränderung der Breite des Eintrittsspaltes eines Monochromators, gleichzeitig vergrößert, so daß sich ein stärkeres, einem konstanten J0 entsprechendes NTeßsigual ergibt.
  • Die Erfindung ist im folgenden an Hand eines in den Figuren dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert. Bei der beschriebenen Ausführung ist der zweite IJTnterbrecher sowieso zur Unterdriicliung von Streustrahlungen erforderlich. wie unten erläutert werden wird. Die Erfindung ist aber in gleicher Weise auch bei solchen Spelitrometern sinnvoll, bei denen es nicht in gleichem Maße auf eine Unterdrückung von Streustrahlung ankommt.
  • Fig. 1 zeigt ein Spektrometer nach der Erfindung; Fig. 2 zeigt in Form von graphischen Darstellungen den Verlauf der Intensitäten am Eiugangsspalt des Monochromators a, die Wirkungsweise des Unterbrecher b und der Demodulatoren d, f und die Ausgangssiguale des Empfängers c und der Demodulatoren e, g.
  • Bei der in Fig. 1 dargestellten Ausführungsform ist eine StrahlenquelleS vorgesehen. Von dieser werden zwei Strahlenbündel RB und SB abgezweigt, die über Hohlspiegel 10, 11, 12, 13 durch zwei verschiedene Absorptiouskammern 14, 21 geleitet werden. In der Absorptionskammer 21 befindet sich der zu untersuchende Stoff, während in der Kammer 14 ein Vergleichsstoff untergebracht ist. Das Strahlenbündel RB wird über Umlenkspiegel 15, 16, 17, 18 zum Eintrittsspalt 19 einer Dispersionsvorrichtung geleitet.
  • Zwischen den Spiegeln 16, 17 ist ein durch einen Alotor 20a angetriebener Unterbrecher 20 in den Strahlengang eingeschaltet. Der Unterbrecher 20 läßt das Strahlenbündel RB jeweils während einer halben Umdrehung durch. Das andere Strahlenbündel SB trifft nach Umlenkung an einem Spiegel 22 auf den Unterbrecher 20, dessen Vorderfläche spiegelnd ausgebildet ist, so daß das Strahlenbündel SB über die Spiegel 17, 18 ebenfalls zum Eintrittsspalt 19 gelangt, und zwar nur während der Phase des Unterbrechers 20, bei der das Strahlenbündel RB unterbrochen ist.
  • Die abwechselnd durch Spalt 19 eintretenden Strahlenbündel RB und SB treffen auf einen Hohlspiegel 23, werden von diesem in ein Prisma 24 reflektiert und von einem Littrow-Spiegel 25 durch das Prisma 24 nochmals auf den Hohlspiegel 23 zurückgeworfen.
  • Diese primär zerlegten Strahlen treffen den Hohlspiegel 23 unter einem solchen Einfallswinkel, daß sie auf einen Diagonalspiegel 26 reflektiert werden, der sie über zwei Spiegel 27, 28 leitet, zwischen denen ein zweiter Unterbrecher 39, angetrieben von einem Motor 39a, angeordnet ist. Die unterl)roclleilc Strallung läuft über den Diagonalspiegel 26 und den Hohlspiegel 23 zurück und durchdringt das Prisma 24 zwecks sekundärer Zerlegung nochmals, ehe sie vom Littrow-Spiegel 25 und dem Hohlspiegel 23 reflektiert über einen Umlenkspiegel 29 zum Austrittsspalt 30 gelangt. Die aus dem Austrittsspalt 30 austretende Strahlung wird über einen Spiegel 31 zu einem Empfänger 32 geleitet. der eine der Strahlungsintensität verhältnisgleiche Meßspannung in bekannter Weise erzeugt.
  • Durch den Austrittsspalt30 tritt naturgeni:.iß jedoch nicht nur die sekundär zerlegte Strahlung aus. sondern auch Teile der primär zerlegten Strahlung, die nicht auf dem beschriebenen Wege über den lTnt rbrecher 39 gelaufen ist. Es kommt also darauf an. diesen Anteil der nur primär zerlegten Strahlung am Empfänger 39 unwirksam zu machen, so daß nur die durch den Unterbrecher 39 beeinflußte, sekundär zerlegte Strahlung in die Messung eingeht.
  • Um das zu erreichen, ist vorgesehen. daß der Unterbrecher 39 die Strahlung in gleicher Freqtieiiz unterbricht wie der Unterbrécher 20, jedoch in einer um 90° versetzten Phasenlage.
  • Denkt man sich zunächst den Unterbrecher 39 a weggelassen, so wird am Empfänger 32 periodisch abwechselnd die Intensität J0 des Strahlenbündels RP und die Intensität J des Strahlenbündels SB wirksam (vgl. Kurven der Fig. 2), wobei angenommen ist, daß die in Frage kommende Strahlung in der Kammer 21 stärker absorbiert wird als in der Kammer 14.
  • Denkt man sich dagegen den Unterbrecher 20 weggelassen, so wird der Empfänger 32 abwedtselnd gewissermaßeu an- und abgeschaltet. Da das mit einer Phasenverschiebung von 900 - erfolgt. entsteht eine 2 Kurve b der Fig. 2. Durch das Zusammenwirken der beiden Unterbrecher 20, 39 entsteht am Empfänger 32 eine Intensitätskurve c der Fig. 2, die der vom Empfänger abgegebenen Spannung entspricht.
  • Diese Spannung wird über einen Verstärker 33 einem Demodulator 34 zugeleitet, der z. B. als phasengesteuerter Gleichrichter ausgebildet sein kann. In bekannter Weise erfolgt die Steuerung des Gleichrichters durch einen bei 34' zugeführten Hilfswechselstrom, der im vorliegenden Falle die doppelte Unterbrecherfrequenz besitzen muß. Dieser Hilfswechseistrom ist in Fig. 2 als Kurve d dargestellt. Am DQ-modulatorausgang entsteht nunmehr eine Wechselspannung von der in Kurve e der Fig. 2 dargestellten Form. Diese Wechselspannung besitzt eine Gleidtstromkomponente, die dem Wert J0-J verhältnisgleich ist und als die Meßspannung benutzt wird. Eb ist leicht ersichtlich, daß sich diese Gleichstromkomponente nicht durch Überlagerung der primär zerlegten, aber nicht durch den Unterbrecher 39 gegangenen Strahlung verändert. Auch sonstige Streustrahlung, die nicht durch beide Unterbrecher 20, 39 beeinflußt worden ist, bleibt ohne Einfluß auf die Gleichstromkomponente.
  • Die Meßspannung des Demodulatorausganges kann nach Verstärkung durch einen Endverstärker 35 zur Speisung eines Stellmotors 36 benutzt werden, der einen Schwächungskeil 37 im Wege des Strahlenbündels RB nachstellt, bis die Meßspannung, mithin der Intensitätsunterschied J,- der beiden Strahlenbündel RB und SB zu Null geworden ist. Der Stellweg des Schwächungskeils 37 kann laufend als Meßwert für J durch einen Schreiber 38 registriert J0 werden.
  • Man kann Iluil außer dem Demodulator 34 einen zusätzlichen Demodulator 34a vorsehen, der im Gegensatz zu dem ersteren phasengleicll mit dem zweiten Unterbrecher 39 durch einen Hilfswechselstrom gesteuert ist (Kurve f der Fig. 2). Am Ausgang diese', zweiten Demodulators 34 a entsteht dann eine Wechsel -spannung, die der Kurveg der Fig.2 entspricht. Diese Wechselspannung enthält eine Gleichstromliomponente, die dem Wert a10+J, d. h. bei einem durch den Schwächungskeil abgeglichenen System dem Wert21 verhältnisgleich ist. Auch diese Gleichstromkomponente ist unabhängig von der Einwirkung von der primär zerlegten Strahlung, da diese ja um 90 phasenverschoben zur Hilfswechselspannung des Modulators 34a ist und daher bei der Demoduhation herausfällt.
  • Diese Spannung wird in nicht näher dargestellter Weise bei 34b proportional zu dem von der Stellung des Schwächungsanteils 37 abhängigen Faktor 1 vera stärkt, so daß ein Signal als Maß für die Intensität des Vergleichsstrahlenbündels an dem Eintrittsspalt gebildet wird. Durch Veränderung der Breite des Spaltes 19 wird dieser Meßwert konstant gehalten unabhängig davon, wie stark die V ergleichsprobe 14 absorbiert.
  • PATENTBNSPROCHE: 1. Spektralapparat, bei welchem ein Meß- und ein Vergleichsstrahlenbiindel abwechselnd auf einen Strahlungsempfänger geleitet werden. die auf den Empfänger fallende Strahlung durch einen zusätzlichen Unterbrecher periodisch unterbrochen und das Ausgangssignal des Empfängers einem Demodulator zugeführt wird, der ein Signal liefert, das der Differenz der Intensitäten l on Meß-und Vergleichsstrahlenbündel entspricht, von welchem Signal eine Abschwächvorrichtung für das Vergleichsstrahlenbündel gesteuert wird, deren Stellweg als Meßwert für eine Schwächung des Meßstrahlenbündels dient, und bei welchem das Ausgangssignal des Empfängers gleichzeitig einem zweiten Demodulator zugeführt wird, der ein Signal liefert, das der Summe der Intensitäten von Meß- und Vergleichsstrahlenbündel entspricht, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausgangssignal des zweiten Demodulators (34a) proportional zu dem von der Stellung der Abschwächevorrichtung (37) abhängigen Faktor verstärkt wird, so daß ein a Signal gebildet wird als Maß für die Intensität des Vergleichsstrahlenbündels vor dem Eintrittsspalt, und daß in Abhängigkeit von diesem Signal gesteuerte Mittel (19) die Intensität des Vergleichsstrahlenbündels an dem Eintrittsspalt konstant halten.

Claims (1)

  1. 2. Spektralapparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das verstärkte Ausgangssignal die Breite eines Eintrittsspaltes (19) steuert.
    In Betracht gezogene Druckschriften: Französische Patentschrift Nr. 1132 094; Zeiss-Opton, Zomess 656d (vorl.) HZVII/ 52100; Leitz, Opt. Physik, Meß. Nr. 8767, I/55/DS, S. 14.
DEP21752A 1957-11-25 1958-11-21 Spektralapparat Pending DE1104727B (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US1104727XA 1957-11-25 1957-11-25

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE1104727B true DE1104727B (de) 1961-04-13

Family

ID=22333189

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DEP21752A Pending DE1104727B (de) 1957-11-25 1958-11-21 Spektralapparat

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DE (1) DE1104727B (de)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1157406B (de) * 1962-01-26 1963-11-14 Leitz Ernst Gmbh Regelverfahren fuer Spektrographen
DE1222281B (de) * 1964-03-10 1966-08-04 Bodenseewerk Perkin Elmer Co Spaltprogrammsteuerung fuer Gitter-Spektral-photometer
DE1242894B (de) * 1960-11-21 1967-06-22 Beckman Instruments Inc Zweistrahl-Spektralphotometer
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1132094A (fr) * 1954-06-14 1957-03-05 Perkin Elmer Corp Dispositif destiné à la comparaison des intensités de deux faisceaux de rayons, plus particulièrement pour spectromètres d'infra-rouge

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