DE1471765C3 - Verfahren zum Herstellen von gesinterten Mehrschicht-Gerüstkörpern aus Nickel für positive Brennstoffzellenelektroden - Google Patents
Verfahren zum Herstellen von gesinterten Mehrschicht-Gerüstkörpern aus Nickel für positive BrennstoffzellenelektrodenInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von gesinterten Mehrschicht-Gerüstkörpern aus Nickel mit zwei Schichten verschiedener Porengröße
für positive Brennstoffzellenelektroden unter Verwendung von Karbonylnickel und porenerzeugenden
Zusatzstoffen; bei diesem Verfahren werden pulverförmige Ausgangsstoffe nacheinander in der
Reihenfolge der zu bildenden Schichten in eine Preßmatrize eingefüllt und sodann gleichzeitig zu einer
Scheibe gepreßt sowie gesintert.
Die positiven Elektroden für Brennstoffzellen bestehen
aus zwei aneinandergrenzenden, katalytisch wirksamen Schichten mit Poren unterschiedlichen
Durchmessers. Diese Elektroden werden in einen nach einer Seite hin offenen Elektrodenhalter so eingesetzt,
daß die feinporöse Schicht nach außen gerichtet und dem Elektrolyten zugewandt ist. Die entgegengesetzte,
gegenüber dem Elektrolyten abgedichtete Seite der Elektrode wird mit Sauerstoff gespeist,
der in einem Hohlraum im Elektrodenhalter unter einem solchen Überdruck steht, daß diese der Gasseite
zugewandte grobporöse Schicht vom Elektrolyten frei bleibt. Der Sauerstoff wird dann beim Betrieb der
Brennstoffzelle in der Grenzzone zwiseheiulen beiden
unterschiedlich porösen Schichten der Elektrode reduktiv aufgelöst. Durch den mehrschichtigen Aufbau
des Geriistkörpers wird der bei Eiinschichtelektroden unvermeidbare Übertritt von nichtaufgelöstem
Sauerstoff in den Elektrolyten vermieden.
Zur Elerstellung solcher gasdichten Sauerstoffelektroden
ist es bereits bekannt, zunächst eine Mischung aus Karbonylnickelpulver und aus demgegenüber relativ,
grobpulvrigem Ammonkarbonat zu einer Scheibe zu verpressen und diese anschließend zu sintern.!Dabei
verflüchtigt sich das Ammonkarbonat und hinterläßt entsprechende Poren. Auf dieser grobporösen
Nickelscheibe läßt man dann in Alkohol aufgeschlämmtes Karbonylnickelpulver sich absetzen, sintert
anschließend nochmals und erhält dadurch eine aufgesinterte Nickelschicht, die wenig porös ist und
daher nur eine geringe Dicke haben darf.
»5 Die auf diese Weise hergestellten Elektroden liefern
jedoch bei Betrieb der Brennstoffzelle mit Luft nur eine verhältnismäßig geringe Stromdichte, weil die
grobporöse Schicht mit Rücksicht auf eine ausreichende mechanische Festigkeit eine zu hohe Dicke
aufweisen muß. Dies hat zur Folge, daß sich der Luftstickstoff in den Poren der grobporösen Schicht anreichert
und daher die Sauerstoffkonzentration von der Oberfläche dieser Schicht bis zur Grenzzone zwischen
der brobporösen und der feinporösen Schicht abnimmt. Dadurch wird die Stromdichte gering, weil
diese von der Sauerstoffkonzentration in der Grenzzone abhängig ist und weil frischer Sauerstoff erst
durch die Stickstoffschicht in die Poren hinein- und hindurehdiffiindieren muß.
Nach einem weiteren bekannten Verfahren zur Herstellung von gesinterten Mehrschicht-Gerüstkörpern
für Brennstoffzelien-Eilektroden werden die Ausgangsmaterialien zum Aufbau der Schichten, unter
anderem Karbonyl-Nickel-Pulver, unter Zusatz eines porenbildenden Stoffes in der der Anordnung
der einzelnen Schichten entsprechenden Reihenfolge in die Preßmatrize eingefüllt und gepreßt, worauf
dann der Preßkörper gesintert wird (österreichische Patentschrift 218 093). In diesem Fall werden jedoch
als porenbildende Stoffe Raney-Legierungen verwendet, die in Pulverform den gerüstbildenden Ausgangsmaterialien
zugemischt werden. Solche Raney-Legierungen bestehen aus einem chemisch edleren und
einem unedleren Metall, das mit Hilfe einer Lauge oder Säure herausgelöst werden kann, so daß dann
eine porige Struktur zurückbleibt; meistens dient Aluminium als unedleres Metall. Das Erschmelzen
solcher Raney-Legierungen und die Zerkleinerung der meist duktilen Metallegierungen erfordern gesonderte
Verfahrenssehritte. Nach dem Sintern des Elektrodenkörpers muß daher bei dem vorgenannten bekannten
Verfahren die Raney-Legierung durch chemisches Herauslösen des unedleren Metalls aktiviert
werden, was sorgfältiger Reaktionsführung bedarf, damit einerseits der Sinterkörper nicht zerreißt,
andererseits aber auch das Unedelmctall vollständig in Lösung geht. Die Porenerzeugung mit Hilfe von
Raney-Legierungen zur Elektrodenherstellung ist also aufwendig und langwierig. .
Im Rahmen der Herstellung von Akkumulatoren-Elektroden mit einheitlicher Porosität ist es auch bereits
bekannt, als Ausgangsmaterial /ur Herstellung des Elektrodenkörpers ein Gemisch aus Nickeloxid ·■
und Nickelkarbonylpiilverzu verwenden und das Nik-
keloxid unter gleichzeitigem Versintern zu metallischem Nickel zu reduzieren (USA.-Patentschrift
2 672 494). Dieser Weg führt nur /11 relativ geringer Mikroporosität, weil aus dem Nickeloxid lediglich
1 Atom Sauerstoff pro Nickelatom frei wird (während bei dem erfindungsgemäßen Nickelkarbonat 1 Atom
Sauerstoff und I Molekül CO, entweicht). Außerdem werden bei diesem bekannten Verfahren relativ hohe
Herstellungstemperaturen von über 900" C benötigt, bei denen sich durch Schrumpfung die bei der Nickeloxidreduktion
entstandene Mikroporosität wieder verringert.
Zur Herstellung von metallischen Filtern großer Durchlässigkeit wurden außerdem bereits metallische
Pulver zusammen mit Füllstoffen gesintert, die sich während der Sinterung zersetzten und zu Metall reduziert
wurden (schweizerische Patentschrift 312 165).
Auf das Herstellen von Mehrschicht-Brennstoffzellenelektroden mit ausreichender mechanischer Stabilität
und der erforderlichen Porosität läßt sich dieses Verfahren nicht übertragen.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, Mehrschicht-Gerüstkörper mit extrem hoher Mikroporosität,
d.h. mit sehr zahlreichen und sehr feinen Poren, in der nach außen gerichteten, dem Elektrolyten
zugewandten Schicht des Elektrodengerüstes und mit einer grobporösen Schicht auf der anderen Seite
des Körpers herzustellen, wobei gleichzeitig eine besonders hohe mechanische Festigkeit erreicht werden
sollte, um die Schichten zur -Erzielung einer hohen Stromdichte ausreichend dünn ausbilden zu können.
Es hat sich nun gezeigt, daß diese Aufgabe mit dem im Anspruch 1 geschilderten Verfahren gelöst werden
kann. Vorteilhafte Ausführungsarten der Erfindung sind in den Ansprüchen 2 und 3 wiedergegeben.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird also eine wesentlich wirkungsvollere Sauerstoff elektrode
mit einem gegenüber dem Bekannten sogar noch erheblich vereinfachte Verfahren hergestellt. Dabei
wird zunächst eine Mischung aus annähernd gleichen Volumteilen Karbonylnickelpulver und Nickelcarbonat
bereitet und in einer Preßmatrize eine erste, dikkere Schicht und darüber eine zweite, erheblich dünnere
und mit einem wieeer entfernbaren porenerzeugenden Zusatzstoff in etwa gleichen Volumteilen
vermengte Schicht aufgeschüttet. Dann werden die Pulverschichten gleichzeitig zu einer Scheibe verpreßt
und schließlich bei Temperaturen zwischen 650° C und 750" C in Wasserstoffatmosphäre gesintert. Vorteilhafterweise
besteht die erste Schicht aus einer Mischung von 60 bis 40 Volumprozent Karbonylnickelpulver
und 40 bis 60 Volumprozent Nickelkarbonat, die dünnere Schicht dagegen auseinem Anteil des Zusatzstoffes
von 60 bis 40 Volumprozent sowie je 20 bis 30 Volumprozent Nickelkarbonat und Carbonylnickel.
Durch die verwendete Mischung von Karbonylnikkelpulvcr
mit Nickelkarbonat ist außerdem die vom Zusatzstoff freie Sinterschicht bedeutend poröser als
eine gesinterte Schicht, die nur aus Karbonylnickelpulver
hergestellt wurde, wie bei bekannten Doppelschicht-Flektroden. Daher kann diese feinporöse
Schicht nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erheblich dicker ausgeführt werden, so daß sich eine
ausreichende mechanische Festigkeit auch dann noch ergibt, wenn die zweite, grobporöse Schicht sehr dünn
gehalten wird. Wählt man die Dicke der feinporösen Schicht zwischen 2 und 3 mm und die der grobporösen
Schicht zwischen 0,5 und 1 mm, so liegt der Druck, bei dem die Elektrode noch gasundurchlässig bleibt,
/wischen 0,5 und 1 atü.
Da Nickelelektroden nur geringe Stromdichte liefern, scheidet man in deren Poren meist ein Katalysatormetall
ab, wie Silber. Dabei ist es wichtig, möglichst kleine Katalysatorkristalle abzuscheiden und damit
auch möglichst die gesamte innere Nfckeloberflache
zu bedecken. Das kann in bekannter Weise durch Tränken mit Silbersalzlösungen, beispielsweise SiI-berkarbonatlösung,
und anschließende Reduktion des in den Poren befindlichen Silbersalzes geschehen.
»ο Weitere Merkmale, Vorteile und Anwendungsmöglichkeiten der Erfindung gehen aus den folgenden
drei Beispielen zur Herstellung von Elektrodenkörpern nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hervor.
Basisches Nickelkarbonat, 2 NiCO3 · 3 Ni (OH?) ■ 4
H2O, wird mit Karbonylnickelpulver der Korngröße 2
bis 5 μ in Anteilen von je 50 Volumprozent vermischt. Ein Teil dieser Mischung wird mit 60 Volumprozent
Ammonkarbonat von höchstens 60 μ Korngröße gemischt und 4 g dieser Mischung in einer zylindrischen
Preßform mit 50 mm Stempeldurchmesser auf 15 gder Mischung ohne Ammonkarbonat aufgeschichtet. Danach
werden die Mischungen mit einem Druck von 2 Mp/cnr gepreßt und der Preßling in Luft zunächst
auf 150" C erhitzt, damit das Ammonkarbonat verdampft,
und dann in einer Wasserstoff atmosphäre auf 300" C erhitzt, um das Nickelkarbonat zu reduzieren.
Schließlich wird in Wasserstoff oder Argon bei 700" C
ausgesintert. Der gesinterte Gerüstkörper wird anschließend
in einer Lösung von 50 g Silberkarbonat und 10g Ammonkarbonat in 100 cm1 wäßrigem Ammoniak
der Konzentration 5 mol/l etwa 5 min lang
gekocht und dann im Kühlschrank gefriergetrocknet,
so daß nur Silberkarbonat und Ammonkarbonat in den Poren zurückbleiben. Das Silberkarbonat wird
dann bei 150" C mit Wasserstoff zu Silber reduziert, wobei sich das Ammonkarbonat verflüchtigt und etwa
50 mg Silber pro cm2 zurückbleiben.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Sauerstoffelektrode hat in 7n KOH bei Zimmertemperatur
beim Betrieb mit Sauerstoff ein Ruhepotential von 1120 mV, bzw. bei 80° C \ on 1080 mV,
gemessen gegen die reversible Wasserstoffelektrode in der gleichen Lösung. Unter Belastung mit einer
Stromdichte von 100 mA/cnr bei 80° C stellt sich ein
Potential von 920 mV ein, das nur um 50 mV zurückgeht, wenn man den Sauerstoff durch Luft ersetzt.
Das Herstellungsverfahren entspricht weitgehend dem des Beispieles 1, jedoch wird an Stelle von Ammonkarbonat
als Zusatzstoff für die grobporöse Elektrodenschicht Kochsalz verwendet, das beim Sintern
nicht verdampft, so daß der Nickelkörper weniger schrumpft. Dadurch wird eine größere Porosität erreicht und der erforderliche Betriebsüberdruck des
Sauerstoffs kleiner, ohne daß die Aktivität der Elektrode sich ändert. Da sich hierbei jedoch eine geringerc
mechanische Stabilität der Elektrode ergibt, wird man bei großflächigen Elektroden zweckmäßig
besondere Stützgitter vorsehen. Durch Mischungen von Ammonkarbonat und Kochsalz läßt sich die Porosität
beeinflussen. Vor dem Ausrüsten des so hergestellten Geriistkörpers mit Silberkatalysator muß das
Kochsalz durch Auskochen mit Wasser aus den Poren entfernt werden.
Claims (3)
1. Verfahren zum Herstellen von gesinterten Mehrschicht-Gerüstkörpern aus Nickel mit zwei
Schichten verschiedener Porengröße für positive Brennstoffzellenelektroden unter Verwendung
von Karbonylnickel und porenerzeugenden Zusatzstoffen, wobei pulverförmige Ausgangsstoffe
nacheinander in der Reihenfolge der zu bildenden Schichten in eine Preßmatrize eingefüllt und sodann
gleichzeitig zu einer Scheibe gepreßt sowie gesintert werden, dadurch gekennzeichnet,
daß aus einer Mischung von annähernd gleichen Volumteilen Karbonylnickelpulver und Nikkeikarbonat in der Preßmatrize eine erste, dickere
Schicht und darüber eine zweite, erheblich dünnere und mit einem wieder entfernbaren porenerzeugenden
Zusatzstoff in etwa gleichen Volumteilcn vermengte Schicht aufgeschüttet werden,
und daß die gepreßte Scheibe bei einer Temperatur zwischen 650° C und 750" C in an sich bekannter
Weise in Wasserstoffatmosphäre gesintert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die erste, dickere Schicht aus
einer Mischung von 60 bis 40 Volumprozent Karbonylnickelpulver und 40 bis 60 Volumprozent
Nickelkarbonat, die zweite Schicht dagegen aus nur 20 bis 30 Volumprozent Karbonylnickelpulver
und 20 bis 30 Volumprozent Nickelkarbonat mit einem Anteil an Zusatzstoff von 60 bis 40 Volumprozent
besteht.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als porenerzeugender Zusatzstoff
Ammonkarbonat, Natriumchlorid bzw. eine Mischung aus beiden verwendet wird.
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