DE14712214T1 - Verfahren zur reinigung von natürlichem vanillin - Google Patents

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Abstract

Verfahren zur Aufreinigung von natürlichem Vanillin, wobei es mindestens einen Schritt umfasst, in welchem das natürliche Vanillin verdampft wird.

Claims (32)

  1. Verfahren zur Aufreinigung von natürlichem Vanillin, wobei es mindestens einen Schritt umfasst, in welchem das natürliche Vanillin verdampft wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, umfassend die Aufreinigung eines Stoffstroms (F1), der aus einem Verfahren zur Produktion natürlichen Vanillins stammt, wobei der Stoffstrom (F1) natürliches Vanillin und zumindest Vanillylalkohol umfasst, wobei das Verfahren die Destillation des Stoffstroms (F1) umfasst, sodass das natürliche Vanillin vom Vanillylalkohol abgetrennt und ein Stoffstrom aus destilliertem natürlichen Vanillin gewonnen werden kann.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei das destillierte natürliche Vanillin einen Reinheitsgrad von mindestens 99 % aufweist.
  4. Verfahren nach einem beliebigen der Ansprüche 2 oder 3, wobei der Betriebsdruck bei der Destillation zwischen 2 und 10 mbar, vorzugsweise zwischen 3 und 6 mbar liegt.
  5. Verfahren nach einem beliebigen der Ansprüche 2 bis 4, wobei der Druckverlust bei der Destillation zwischen 1 und 10 mbar liegt.
  6. Verfahren nach einem beliebigen der Ansprüche 2 bis 5, wobei der Stoffstrom (F1) Folgendes umfasst - 5 bis 35 Gewichts-% an natürlichem Vanillin; - 0,05 bis 10 Gewichts-% Vanillylalkohol; - 0,0 bis 2 Gewichts-% Vanillinsäure; - 0,0 bis 2 Gewichts-% Ferulasäure; - 0,0 bis 2 Gewichts-% Guajacol; - 0,0 bis 5 Gewichts-% Dimere und Trimere; - 0,0 bis 5 Gewichts-% verschiedenartige organische Verbindungen, die ebenfalls aus der Biosynthese hervorgehen; - 0,0 bis 10 Gewichts-% Benzoesäure; - 0,0 bis 5 Gewichts-% Wasser; - wobei ein Lösungsmittel in Lebensmittelqualität den zu 100 Gewichts-% fehlenden Anteil ausmacht.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 und 4 bis 6, wobei das destillierte natürliche Vanillin einen Reinheitsgrad von 96 bis 98,9 % aufweist.
  8. Verfahren nach Anspruch 7, wobei Vanillylalkohol sowie Dimere und/oder Trimere, insbesondere Diphenylmethane, den überwiegenden Teil an den Verunreinigungen ausmachen, nämlich bis zu 1 Gewichts-% des Stoffstroms, und wobei Vanillinsäure, Guajacol, Benzoesäure und die organischen Verbindungen, welche aus der Biosynthese hervorgehen, den geringeren Teil davon ausmachen, indem jeweils bis zu 500 ppm davon vorliegen.
  9. Verfahren nach einem beliebigen der Ansprüche 2 bis 8, wobei der Stoffstrom (F1) in eine Destillationskolonne eingeleitet wird und Folgendes gewonnen wird: - in einer ersten Fraktion die hochflüchtigen Stoffe; - in einer zweiten Fraktion die leichtflüchtigen Stoffe; - in einer dritten Fraktion das natürliche Vanillin; und - im Destillationsrückstand die schwerflüchtigen Stoffe.
  10. Verfahren nach einem beliebigen der Ansprüche 2 bis 8, welches die folgenden Schritte umfasst: a) in einem ersten Schritt wird der Stoffstrom (F1) derart behandelt, dass die darin enthaltenen hochflüchtigen Stoffe, und insbesondere Ethylacetat (F11), entfernt werden, wobei der auf diese Weise erhaltene Stoffstrom als (F2) bezeichnet wird; b) in einem zweiten Schritt wird der Stoffstrom (F2) in eine erste Destillationskolonne eingeleitet, woraufhin kopfseitig des Destillationsvorgangs ein Stoffstrom (F12), welcher die leichtflüchtigen Stoffe umfasst, und sumpfseitig des Destillationsvorgangs ein Stoffstrom (F13) gewonnen werden kann, welcher das natürliche Vanillin und die schwerflüchtigen Stoffe umfasst; c) der Stoffstrom (F13) wird kontinuierlich in eine zweite Destillationskolonne eingeleitet, woraufhin kopfseitig des Destillationsvorgangs ein Stoffstrom (F14), welcher das natürliche Vanillin umfasst, und sumpfseitig des Destillationsvorgangs ein Stoffstrom (F15) gewonnen werden kann, welcher die schwerflüchtigen Stoffe umfasst.
  11. Verfahren nach einem beliebigen der Ansprüche 2 bis 8, welches die folgenden Schritte umfasst: a) in einem ersten Schritt wird der Stoffstrom (F1) derart behandelt, dass die darin enthaltenen hochflüchtigen Stoffe, und insbesondere Ethylacetat (F11), entfernt werden, wobei der auf diese Weise erhaltene Stoffstrom als (F2) bezeichnet wird; b) in einem zweiten Schritt wird der Stoffstrom (F2) in eine erste Destillationskolonne eingeleitet, woraufhin kopfseitig des Destillationsvorgangs ein Stoffstrom (F22), welcher die leichtflüchtigen Stoffe und das natürliche Vanillin umfasst, und sumpfseitig des Destillationsvorgangs ein Stoffstrom (F23) gewonnen werden kann, welcher die schwerflüchtigen Stoffe, und insbesondere Vanillylalkohol, umfasst; c) der Stoffstrom (F22) wird kontinuierlich in eine zweite Destillationskolonne eingeleitet, woraufhin kopfseitig des Destillationsvorgangs ein Stoffstrom (F24), welcher die leichtflüchtigen Stoffe umfasst, und sumpfseitig des Destillationsvorgangs ein Stoffstrom (F25) gewonnen werden kann, welcher das natürliche Vanillin umfasst.
  12. Verfahren nach einem beliebigen der Ansprüche 2 bis 8, welches die folgenden Schritte umfasst: a) in einem ersten Schritt wird der Stoffstrom (F1) derart behandelt, dass die darin enthaltenen hochflüchtigen Stoffe, und insbesondere Ethylacetat, entfernt werden, wobei der auf diese Weise erhaltene Stoffstrom als (F2) bezeichnet wird; b) in einem zweiten Schritt wird der Stoffstrom (F2) in eine Kolonne mit Trennwand eingeleitet, woraufhin kopfseitig der Kolonne ein Stoffstrom (F32), welcher die leichtflüchtigen Stoffe umfasst, sumpfseitig der Kolonne die schwerflüchtigen Stoffe und insbesondere Vanillylalkohol gewonnen werden können, wobei das Vanillin in Form eines Stoffstroms (F33) durch seitliche Entnahme in der Gas- oder Flüssigphase, oder in Form zweier Stoffströme, nämlich durch seitliche Entnahme in der Gasphase beziehungsweise durch seitliche Entnahme in der Flüssigphase, gewonnen wird.
  13. Verfahren nach einem beliebigen der Ansprüche 1 bis 12 zur Aufreinigung von natürlichem Vanillin mit einem Reinheitsgrad von 95 bis 99 Gewichts-%, sodass natürliches Vanillin mit geringer Färbung erhalten wird, welches die folgenden Schritte umfasst: (a) Schmelzen des natürlichen Vanillins; (b) Unterwerfen des Vanillins aus Schritt (a) einem Schritt der Vakuumverdampfung; (c) Gewinnen eines Kondensats aus aufgereinigtem natürlichen Vanillin.
  14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass das natürliche Vanillin während des Schrittes (a) bei einer Temperatur von 70 bis 110 °C und bei Atmosphärendruck, vorzugsweise bei einer Temperatur von 75 bis 100 °C und bei Atmosphärendruck, geschmolzen wird.
  15. Verfahren nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt (a) unter einer Inertgasatmosphäre durchgeführt wird, vorzugsweise unter einer Atmosphäre aus einem Gas, das aus Stickstoff, Argon und deren Mischungen ausgewählt ist.
  16. Verfahren nach einem beliebigen der Ansprüche 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt (b) unter einem Druck von 1 bis 10 mbar und bei einer Temperatur von 110 bis 160 °C durchgeführt wird.
  17. Verfahren nach einem beliebigen der Ansprüche 13 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt (b) unter einem Druck von 1 bis 6 mbar durchgeführt wird.
  18. Verfahren nach einem beliebigen der Ansprüche 13 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt (b) bei einer Temperatur von 115 bis 135 °C durchgeführt wird.
  19. Verfahren nach einem beliebigen der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das eingesetzte natürliche Vanillin Folgendes umfasst: - 95 bis 99 Gewichts-% natürliches Vanillin; und - 1 bis 5 Gewichts-% Verunreinigungen, die phenolische Oligomere umfassen.
  20. Verfahren nach einem beliebigen der Ansprüche 13 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem eingesetzten natürlichen Vanillin um Vanillin handelt, welches erhalten wurde, indem rohes natürliches Vanillin, welches aus einem Biosyntheseverfahren stammt, einer Destillation, insbesondere gemäß dem Verfahren der Ansprüche 2 bis 12, unterzogen wurde.
  21. Verfahren nach einem beliebigen der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das eingesetzte natürliche Vanillin einen Reinheitsgrad von 96 bis 98,9 Gewichts-% aufweist.
  22. Verfahren nach einem beliebigen der Ansprüche 13 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass es einen zusätzlichen Schritt umfasst: (d) darüber hinaus, Gewinnen eines Rückstands, der phenolische Oligomere umfasst.
  23. Verfahren nach einem beliebigen der Ansprüche 13 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt (b) in einem Verdampfer durchgeführt wird, welcher vorzugsweise aus einem Dünnschichtverdampfer mit Rührblatt oder einem Fallfilmverdampfer ausgewählt ist, wobei es sich weiter bevorzugt um einen Dünnschichtverdampfer mit Rührblatt handelt.
  24. Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Verweildauer des natürlichen Vanillins in dem Verdampfer höchstens 15 Minuten, vorzugsweise höchstens 10 Minuten, weiter bevorzugt höchstens 5 Minuten beträgt.
  25. Verfahren nach einem beliebigen der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Kondensat aus natürlichem Vanillin, welches im Schritt (c) gewonnen wird, einen Reinheitsgrad von mindestens 99 Gewichts-%, vorzugsweise von mindestens 99,5 Gewichts-% hat.
  26. Verfahren nach einem beliebigen der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Kondensat aus natürlichem Vanillin, welches im Schritt (c) gewonnen wird, in einer ethanolischen Lösung zu 10 Gewichts-% eine Farbzahl hat, die höchstens 200 Hazen, vorzugsweise höchstens 100 Hazen beträgt.
  27. Verfahren nach einem beliebigen der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Kondensat aus natürlichem Vanillin, welches im Schritt (c) gewonnen wird, anschließend durch direkte Verfestigung des Kondensats eine Formgebung erfährt, vorzugsweise durch Walzentrocknung, Pastillenbildung oder Sprühtrocknung.
  28. Verfahren nach einem beliebigen der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Kondensat aus natürlichem Vanillin, welches im Schritt (c) gewonnen wird, anschließend durch direkte Verfestigung des Kondensats eine Formgebung erfährt, um anschließend durch Zerkleinerung oder Siebung kleinteiliger gestaltet zu werden.
  29. Natürliches Vanillin, das durch das Verfahren wie in einem beliebigen der vorhergehenden Ansprüche definiert erhalten werden kann, dadurch gekennzeichnet, dass es in Form eines amorphen Feststoffs vorliegt, dessen Farbzahl, in ethanolischer Lösung zu 10 Gewichts-%, höchstens 200 Hazen, vorzugsweise höchstens 100 Hazen beträgt.
  30. Vorrichtung, insbesondere zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 10, welche Folgendes umfasst: - eine erste Vorrichtung zur Abtrennung der hochflüchtigen Stoffe, bei welchen es sich insbesondere um Ethylacetat handelt, von einem Stoffstrom, der in die erste Vorrichtung eintritt, wobei es sich bei dieser ersten Vorrichtung insbesondere um einen Austauscher mit Fallfilm oder einen Doppelmantelreaktor handelt; - ein Mittel zur Verbindung der ersten Vorrichtung mit einer ersten Destillationskolonne, um den Stoffstrom, welcher die erste Vorrichtung verlässt, der Eintrittsöffnung der ersten Kolonne zuzuführen; - eine erste Destillationskolonne zur Trennung einerseits der leichtflüchtigen Stoffe und andererseits des Vanillins und der schwerflüchtigen Stoffe, wobei die erste Kolonne eine Eintrittsöffnung für den Stoffstrom, welcher aus der ersten Vorrichtung stammt, sowie kopfseitig der Kolonne eine Austrittsöffnung, welche die leichtflüchtigen Stoffe umfasst, und sumpfseitig der Kolonne eine Austrittsöffnung umfasst, welche das natürliche Vanillin und die schwerflüchtigen Stoffe umfasst; - ein Mittel zum Verbinden der ersten Kolonne mit einer zweiten Destillationskolonne, um den Stoffstrom, welcher den Sumpf der ersten Kolonne verlässt, der Eintrittsöffnung der zweiten Kolonne zuzuführen; - eine zweite Destillationskolonne zur Trennung einerseits des natürlichen Vanillins und andererseits der schwerflüchtigen Stoffe, wobei die zweite Kolonne eine Eintrittsöffnung für den Stoffstrom, welcher aus der ersten Kolonne stammt, sowie kopfseitig der Kolonne eine Austrittsöffnung, welche das natürliche Vanillin umfasst, und sumpfseitig der Kolonne eine Austrittsöffnung umfasst, welche die schwerflüchtigen Stoffe umfasst.
  31. Vorrichtung, insbesondere zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 11, welche Folgendes umfasst: - eine erste Vorrichtung zur Abtrennung der hochflüchtigen Stoffe, bei welchen es sich insbesondere um Ethylacetat handelt, von einem Stoffstrom, der in die erste Vorrichtung eintritt, wobei es sich bei dieser ersten Vorrichtung insbesondere um einen Austauscher mit Fallfilm oder einen Doppelmantelreaktor handelt; - ein Mittel zur Verbindung der ersten Vorrichtung mit einer ersten Destillationskolonne, um den Stoffstrom, welcher die erste Vorrichtung verlässt, der Eintrittsöffnung der ersten Kolonne zuzuführen; - eine erste Destillationskolonne zur Trennung einerseits der leichtflüchtigen Stoffe und des Vanillins und andererseits der schwerflüchtigen Stoffe, wobei die erste Kolonne eine Eintrittsöffnung für den Stoffstrom, welcher aus der ersten Vorrichtung stammt, sowie kopfseitig der Kolonne eine Austrittsöffnung, welche die leichtflüchtigen Stoffe und das natürliche Vanillin umfasst, und sumpfseitig der Kolonne eine Austrittsöffnung umfasst, welche die schwerflüchtigen Stoffe umfasst; - ein Mittel zum Verbinden der ersten Kolonne mit einer zweiten Destillationskolonne, um den Stoffstrom, welcher den Kopf der ersten Kolonne verlässt, der Eintrittsöffnung der zweiten Kolonne zuzuführen; - eine zweite Destillationskolonne zur Trennung einerseits des natürlichen Vanillins und andererseits der leichtflüchtigen Stoffe, wobei die zweite Kolonne eine Eintrittsöffnung für den Stoffstrom, welcher aus der ersten Kolonne stammt, sowie kopfseitig der Kolonne eine Austrittsöffnung, welche die leichtflüchtigen Stoffe umfasst, und sumpfseitig der Kolonne eine Austrittsöffnung umfasst, welche das natürliche Vanillin umfasst.
  32. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 12, welche Folgendes umfasst: - eine erste Vorrichtung zur Abtrennung der hochflüchtigen Stoffe, bei welchen es sich insbesondere um Ethylacetat handelt, von einem Stoffstrom, der in die erste Vorrichtung eintritt, wobei es sich bei dieser ersten Vorrichtung insbesondere um einen Austauscher mit Fallfilm oder einen Doppelmantelreaktor handelt; - ein Mittel zur Verbindung der ersten Vorrichtung mit einer Destillationskolonne mit Trennwand, um den Stoffstrom, welcher die erste Vorrichtung verlässt, der Eintrittsöffnung der Kolonne mit Trennwand zuzuführen; - eine Destillationskolonne mit Trennwand, um die leichtflüchtigen Stoffe, die schwerflüchtigen Stoffe und das natürliche Vanillin voneinander zu trennen, wobei die Kolonne mit Trennwand eine Eintrittsöffnung für den Stoffstrom, welcher aus der ersten Vorrichtung stammt, sowie kopfseitig der Kolonne eine Austrittsöffnung, welche die leichtflüchtigen Stoffe umfasst, sumpfseitig der Kolonne eine Austrittsöffnung, welche die schwerflüchtigen Stoffe umfasst, und eine Vorrichtung zur seitlichen Entnahme des natürlichen Vanillins in der Gasphase oder in der Flüssigphase oder aber zwei Vorrichtungen zur seitlichen Entnahme in der Gasphase beziehungsweise in der Flüssigphase umfasst.
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