DE1469623A1 - Verfahren zur Herstellung der-Modifikation des hneartrans-Chinderidons - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung der 3,-Modifikation des lineartrans-Chinacridons Vom linear-trans-Chinacridon sind mehrere Modifikationen bekannt. In der belgischen Patentschrift 560 543 werden beispielsweise dien,-, ß- und '`-Modifikationen beschrieben. Da von den genannten Modifikationen die r=Modifikation als Pigmentfarbstoff besonders wertvoll ist, bei der Umfällung des Rohpigments aus konzentrierter Schwefelsäure jedoch die (A-Modifikation entsteht, hat es nicht an Versuchen gefehlt, die ff-Modifikation des linear-trans-Chinaeridons auf möglichst wirtschaftliche Weise in die T-Modifikation umzuwandeln.
• Nach dem aus der belgschen Patentschrift 560 543 bekannten Verfahren wird die i--Modifikation dadurch erhalten, daß man die OLModifikation des Pigmentfarbstoffs einer Salzvermahlung unterwirft und zum Mahlgut gleichzeitig oder anschließend Dimethylformamid gibt. In der französischen Patentschrift 1 254 049 ist ein Verfahren beschrieben, bei dem man das rohe Chinacridon, wie man es als wäßrige Paste, z.B, bei der Kondensation von 2,5-Dianilino-terephthalsäure in Gegenwart von Polyphosphorsäure, wasserfreier FluorwasserstoffsÄure, Altaminiixmchlorid oder Titantetrachlorid in Toluol und an-:ic-:nliNßende Hydrolyse erhält, in die z-Form überführen kann, wenn wan die wäßrige Paste mit organischen Lösungsmitteln auf Temperaturen von 100 bis 200°C erhitzt und dabei gleichzeitig das noch anhaftende Wasser entfernt.
• Es wurde nun gefunden, daß man die e--Modifikation des linear-trans-Chinacridons durch Behandlung einer wäßrigen Paste, die feinverteiltes rohes linear-trans-Chinacridon der d.-Modifikation enthält, mit Lösungsmitteln auf besonders vorteilhafte Weise erhält, wenn man als Lösungsmittel Methanol verwendet und die Behandlung bei Temperaturen unter 100°C durchführt., Nach dem neuen Verfahren geht man von einer wäßrigen Paste aus, die das feinverteilte rohe linear-trans-Chinacridon enthält. Derartige Pasten werden beispielsweise erhalten, wenn rohes lineartrans-Chinaeridon, das nach dem in der deutschen Patentschrift, . (Anmeldung B 59 826 IVc/22e) angegebenen Verfahren hergestellt wurde, aus Schwefelsäure umgelMst wird. Zu der wäßrigen Paste wird so viel Methanol gegeben, daß eine gut rührbare Masse entsteht. Vorteilhaft verwendet man an Methanol die 10- bis 30-fache Menge, bezogen auf das Gewicht an trockenem Pigment. Das Gemisch wird auf Temperaturen bis 100°C erhitzt Die Modifikationsumwandlung ist z.B. bei 500C nach etwa 4 bis 3 Stunden "and bei Siedetemperatur des Methanol-Wasser-Gemisches nach etwa 0,5 bis einer Stunde eingetreten. Es ist nicht notwendig, das Wasser während der Umsetzung zu entfernen. Das .Reaktionsprodukt kann anschließend unmittelbar durch Filtration und Trocknen erhalten werden Die in den Beispielen genannten Teile und Prozentzahlen _=;ind Gewichtseinheiten Bei spiel 1 Man gibt zu 58 Teilen einer wäßrigen Paste, die 10 Teile nach Beispiel 13 der deutschen Patentschrift . ... ... (Anmeldung B 59 826 IVe@/22e) hergestelltes linear-trans-Chinaeridon, das aus 96%-iger Schwefelsäure umgelöst wurde; enthält, 100 Teile Methanol und erhitzt das Gemisch 8 Stunden auf 500C. Das Reaktionsprodukt wird abgesaugt und getrocknet. Man erhält pulverförmiges lineartrans-Chinacridon, dessen Röntgenbeugungsdiagramm drei Linien grosser Intensität bei einem doppelten Glanzwinkel von 6,5, 13,8 und 26,50, eine Linie mittlerer Intensität bei 23,9o und zwei Linien geringer Intensität bei 16,8 und 20,60 aufweist> Das Röntgenbeugungsdiagramm wurde mit einem Zählrohrgoniometer, Strahlung CuKd, aufgenommen.
• ;:.@xpiel Man verfährt wie in Beispiel 1 angegeben, wobei man das (Jemisch ,jedoch nicht 8 Stunden auf 50°C erhitzt, sondert eine Stunde unter Rückflia'3 kocht. Man erhält ein linear-trans-Chinacridon der in Be 'Lspiel 1 gekennzelchneten Modifikation.

Claims (1)

1. Patentanspruch Verfahren zur Herstellung der 5-Modifikation des linear-trans-Chinacridons durch Behandlung einer wäßrigen Paste, die feinverteiltes rohes linear-trans-Chinaeridon der g(-Modifikation enthält, mit Lösungsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungsmittel 'Methanol verwendet und die Behandlung bei Temperaturen unter 100°C durchführt.