DE1467470A1 - Verfahren zur Verbesserung des Weissgrades von als Fuellstoffe verwendbaren mineralischen Carbonaten - Google Patents

Verfahren zur Verbesserung des Weissgrades von als Fuellstoffe verwendbaren mineralischen Carbonaten

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DE1467470A1 DE1963P0032866 DEP0032866A DE1467470A1 DE 1467470 A1 DE1467470 A1 DE 1467470A1 DE 1963P0032866 DE1963P0032866 DE 1963P0032866 DE P0032866 A DEP0032866 A DE P0032866A DE 1467470 A1 DE1467470 A1 DE 1467470A1
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Description

!Patentanmeldung P 14 67 470.5
Anmelderin: Pluss~Staufer AG, Oftringen (Schweiz)
Verfahren zur Verbesserung des Weißgrades von als ^füllstoffe verwendbaren mineralischen Carbonaten
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Verbesserung des Weißgrades von mineralischen Carbonaten wie Kreide, Öaloit» Dolomit oder Kalkspat, die als IHillstoffe speziell in der I«ack- und Kunst stoff-Industrie verwendet werden. Der Weißgrad natürlicher mineralischer Carbonate der genannten Art wird stets durch Verunreinigungen beeinträchtigt, was insbeeondere für die in zahlreichen Windexn Buropas vorkommenda Kreide zutrifft«
Da solche !Füllstoffe immer größere Bedeutung in der lack- und Kunststoff-Industrie gewinnen, steigt auch der Bedarf an Qualitäten mit möglichst hohem Weißgrad.
Es wurde festgestellt, daß die als Füllstoffe infrage kommenden mineralischen Carbonate, insbesondere Kreide,
-2-
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Unieriagen (Art. 7 g I Abs. 2 Nr. l Satz ·? des Xndarunasges. v. 4.9.1967)
neben anorganischen Verbindungen organische Verbindungen, und. zwar Torwiegend Huminsäuren (0,02 bis 0,05 $)» als färbende Komponenten enthalten« Diese schwarzbraun gefärbten organischen Verbindungen besitzen ein intensives Färbevermögen.
Die klassischen Verfahren zur Aufhellung und Reinigung von Füllstoffen sind vorweigend physikalische Prozesse· Es ist ζ·Β· bekannt, mineralische Füllstoffe wie Kaolin durch Flotation zu reinigen und so ihren Weißgrad zu erhöhen. Dieser Prozeß wird jedoch in saurem Medium durchgeführt und kann für Kreide nicht angewendet werden j allein eine Flotation in neutralem oder alkoholischem Medium wäre möglich, jedoch völlig ttawirtsohaftlich*
Aus der US-Patentschrift 1 665 159, bzw· der deutschen Patentschrift 432 675 ist es bekannt, Schwerspat, der infolge eines Eisenoxydgehaltes mißfarben ist, zwecks Reinigung und Bleichung mit Chlor zu behandeln. Hieraus war jedoch nicht zu schließen, daß Chlor auch zur Aufhellung huminsäurehaltiger Carbonate brauchbar sein würdej denn Eisenoxyd und Huminsäure sind, chemisch betrachtet, völlig voneinander verschieden. Dementsprechend finden auch andersartige Umsetzungen statt» Abgesehen davon erfolgt die Behandlung in saurer Lösung, die für Carbonate nicht in Frage kommt.
Das gleiche hat für das aus der deutschen Patentschrift
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U67470
877 180 bekannte Verfahren zum Bleiehen von Kreide zu gelten, nach dem die Kreide in einem Zweistufenprozeß zunächst mit Schwefelsäure behandelt wird, um Eisenverbindungen in Lösung zu bringen, worauf eine Sehönungsbehandlung mit Bariumearbonat, Bariumsulfat ο. dgl. erfolgt.
Fach dem Verfahren der deutschen Patentschrift 537 392 wird Schwerspat nach einer Vorreinigung mit Säuren einer Bleichung mit Hatriumperborat oder Hatriumperoxyd unterworfen, also ebenfalls das Behandlungsgut mit Säuren behandelt.
Uach dem Verfahren der US-Patentsehrift 3 082 060 wird zum Bleichen von Alkalimetallcarbonaten, insbesondere Natriumcarbonat, eine Suspension des Carbonats mit einer geringen Menge elementaren Chlors behandelt, anschließend erfolgt Kristallisation. Ein Hinweis auf die Möglichkeit einer Bleichung von mineralischen Galeiumcarbonaten wie insbesondere Kreide, die durch Huminsäuren verunreinigt und gefärbt sind, ist in der Patentschrift nicht gegeben·
Es wurde nun gefunden, daß der Weißgrad von als Füllstoffe verwendbaren mineralischen Carbonaten, die Huminsäuren als färbende Komponenten enthalten, verbessert werden kann, wenn man die mineralischen Carbonate bei Temperaturen zwischen
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20 und 1oo°C mit Halogenen, Sauerstoffsäuren der Halogene · oder cPren Salzen, ferner Wasserstoffperoxyd oder Ozon behandelt.
Durch die vorstehend genannten Oxydationsmittel, mit denen die mineralischen Carbonate in trockenem Zustand oder in Form einer Aufschlämmung in einer Flüssigkeit in Berührung gebracht werden können, werden die Huminsäuren zerstört und damit der Weißgrad wesentlich verbessert.
Als Sauerstoffsäuren der Halogene können z.B. unterchlorige Säure, chlorige Säure, Chlorsäure oderPerchlor-v säure, als deren Salze z.B. Calciumhypochlorit, Chlorkalk und Javellewasser angewendet werden«
Die oben genannten Oxydationsmittel, Z9B. Wasserstoffperoxyd, Chlorgas und Brom, werden in der Regel in alkalischem Medium zur Anwendung'gebracht. Grege»benenfalls genügt hierzu die schwach alkalische Reaktion von wässerigen Aufschlämmungen der huminsäurehaltigen Carbonate.
Versuche der Anmelderin zur 'Überführung der Huminsäuren in eine lösliche Form mit Hilfe von Salzen der Phosphorsäuren wie Tetranatriumpolyphosphat oder Uatriumhexametaphosphat, haben zwar zu einer gewissen Verbesserung des Weißgrades
JAHiano /;;/;-! . ' -5-BADORIGINAL
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der Carbonate geführt, der jedoch, nicht voll "befriedigte und auch relativ aufwendig war,
nachstehend wird das erfindungsgemäße Verfahren anhand einiger Beispiele näher erläutert.
EelBOiel 1
200 g Kreide werden in 400 cm Wasser aufgeschlemmt und unter Rühren 12 cur einer gesättigten Bromlösung zugetropft < Anschließend.wird 2 Std. "bei Raumtemperatur nachgerührt, dann 1 Std· zum Sieden erhitzt, abgekühlt, die Kreide abgesaugt, mit Wasser gewaschen und getrocknet.
Weißgradmessungι Die Weißgradmessung wurde mit einem
Fo.tokolorimeter durchgeführt·
MgO = 100 Kreide vor der Bthandiung Behandelte Kreide
Rotfilter 80,5 86,0
Grünfilter 78,8 83,2
Blaufilter 73,2 78,0
Beispiel 2
3
200 g Kreide werden in 400 cm Wasser aufgeschlemmt und innerhalb 30 Min· 100 cm Chlorgas eingeleitet, danach 5 Std, bei Raumtemperatur gerührt, die Kreide abgesaugt, mit »asser nachgewaschen und getrocknet.
QAB 809813/1016
Weißgradmessung: MgO » 100
Kreide vor der Behandlung Behandelte Kreide
Hotfilter - 80,8 84,0
Grünfilter .. 79,2 82,2
Blaufilter 75,2 76,2
Beispiel 3
200 g Kreide werden in 400 cm Wasser aufgeschlemmt und 2,5 g Javellewasser (12 $aktives Chlor) zugegeben? dann wird 10 Std· bei Raumtemperatur gerührt, die Kreide abgesaugt, mit Wasser gewaschen und getrocknet.
Weißgradmessung:
Die Kreidemuster wurden vorher in Leinöl angepastet·
MgO = 100
Kreide vor der Behandlung Behandelte Kreide
Rotfilter 21,8 30,6
Grünfilter 17,0 25,7
Blaufilter 4,0 11,0
Beispiel 4
3
200 g Kreide werden in 400 cm Wasser aufgeschlemmt und 1,0 g Chlorkalk zugesetzt; danach 10 Std. bei Raumtemperatur gerührt, die Kreide abgesaugt, mit Wasser gewaschen und getrocknet,
Weißgradmessung:
Die Kreidemuster wurden in Leinöl angepastet.
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MgO = 100
Kreide Tor der Behandlung Behandelte Kreide
Botfilter 24,2 29,0
Graufilter 19,6 24,0
Blattfilter 7,2 10,8
Beispiel 5
200 g Kreide werden in einen senkrecht stehenden Glaszylinder gegeben und bei 2O0C 15 Min. Ozon durchgeleitet. Eine am Boden des Zylinders befindliche IPritte sorgt für die notwendige Verteilung·
Weißgradmessung'
Me Kreidemuster wurden in Leinöl angepastet.
MgO =100
Kreide vor der Behandlung Behandelte Kreide
Bötfilter 24,8
Grünfilter 21,0
Blaufilter 10,0
Beispiel 6
200 g Kreide werden in 400 cm Wasser auf ge schlemmt und mit Natronlauge auf pH 10 eingestellt. Dann werden innerhalb "0 Minuten 20 cm5 Wasserstoffsuperoxydlösung zugetropft, 'Z Std* bei Raumtemperatur naehgerührt, abgesaugt, mit Wasser gewaschen und getrocknet.
28, 9
24, 8
12, 0
.Die Kreidemuster wurden in Leinöl angepastet.
MgO = 100 809813/1016
H67470
Kreide Tor der Behandlung Behandelte Kreide
Rotfilter 23,9 28,4
Grünfilter 19,4 24,3
Blaufilter 8,7 11,9
Beispiel 7
200 g Kreide, die 2 fo Wasser enthalten, v/erden mit 0,375 g Calciumhypochlorit gut vermischt und im !Trockenschrank 1 Std. |l 6O0C ausgesetzt. Anschließend erfolgt eine 24st"ündige Lagerung "bei 3O0G.
ViTe i ß gr adme s s ung:
Die Kreidemuster wurden in Dioctylphtalat angepastet.
MgO =100
Kreide Tor der Behandlung Behandelte Kreide
Rotfilter 48,0
Grünfilter 45,1
Blaufilter 35,6
55 ,5
53 ,0
42 ,1
809813/1016

Claims (2)

  1. Patentanmeldung P 14 67 470,5
    Anmelderin: Plus s-S tauf er AG·, Oftringen (Schweiz)
    Patentanspruch:
    ■Verfahren zur Verbesserung des Weißgrades von als MiIlstoffe verwendbaren mineralischen Carbonaten wie Kreide, Calcit, Dolomit oder Kalkspat, die Huminsäuren als färbende Komponenten enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß man die mineralischen Carbonate bei Temperaturen zwischen 20 und 1000C mit Halogenen, Sauerstoffsäuren der Halogene sowie deren Salzen» oder Wasserstoffperoxyd oder Ozon behandelt. .
    ■ M+ 809813/TO t6
    Neue Unterlagen (Art. 7 § I Abs.
  2. 2 Nr I Satz 7 des Andemngsgea. v.
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