DE1467078A1 - Verfahren zum Abtrennen von Wasserstoff aus Wasserstoff enthaltenden Gasgemischen - Google Patents
Verfahren zum Abtrennen von Wasserstoff aus Wasserstoff enthaltenden GasgemischenInfo
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Description
1"ATENTAN W ALT AM BÜRÖERPARK a
Dr. Expl.
-?0, Hatton Garden London, E.C.1 / England
▼erfahren »um Abtrennen τοη Wasserstoff au·
Wasserstoff enthalteaeen Gasgemischen
Bit Ttrlitt*ftd· Irfindunf betrifft die Abtrennung τοη
Waaaevatoff au« faeaeretoff enthaltenden aaigealeelien
oder 4le Beinigoae τοη Waiientiffga··
lin allgemein beitanntea Verfahren xur Ibtrennung τοη
Waiaeritoff aui einem Waseeritoff enthaltenden Gaagemiach oder zur Heinigung von verunreinigte» Waaaeritoffgaa besteht darin, daß «an das Gasgemisch oder den verunreinigten Wasserstoff mit einer Oberfläche einer erhititen Palladium-Diffusionsmembran oder eines Diffusionsrohres in Berührung bringt, wobei dieses wie ein filter
wirkt und die Diffusion des reinen Wasserstoffs durch die
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Membran oder dft· Rohr gestattet, während es den
Durchtritt der Anderen Beatandteile des Gases oder
Gasgemisches rerhindert; der gereinigte Wasserstoff
wird zweckentsprechend aufgefangen.
Die Durchlässigkeit einer Diffusionsmembran oder eine·
Diffuaionsrohres für Wasserstoff hängt bekanntlich von
der Temperatur ab, bei der diese arbelsn, und auch von
der Druckdifferenz, die swisohen der Seite alt hohem
Druck und der Seite mit niedrigem Druck der Membran oder des Rohres aufrecht erhalten wird, d.h. zwischen der
Seite, auf der das verunreinigte Gas die Membran oder das Rohr berührt und der Seite, auf der der reine
Wasserstoff ausströmt. Je höher diese Druckdifferenz ist, desto gruler ist die Durchlässigkeit der Memiran
oder des Rohres.
Die Durchlässigkeit oder die Diffusionsgesohwindigkeit
hängt auflerdem von dem Material ab, aus dem die Membran
oder das Rohr'hergestellt sind,und man war bis jetzt der
Ansicht, daß das geeignetste Material für diesen Zweck reines Palladium ist. Während aus reinem Palladium hergestellte Diffusionsmembranen oder -rohre innerhalb
des Bereiches normaler Arbeitstemperaturen und Drucke eine befriedigende Diffusionsgeschwindigkeit für Wasserstoff besitzen, stellte man jedoch fest, daß aus deβem
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Material hergestellte Membranen oder Rohre sich bei der Benutzung leicht verformen und rissig werden und
daher nach einer verhältnismäßig recht kurzen Lebensdauer für die weitere Verwendung unbrachbar werden.
Die Ursache für dieses Versagen von Membranen oder Rohren aus reinem Hlladium und ein praktisches
Verfahren zu seiner Vermeidung ist Inder britischen Patentschrift 827 681 beschrieben· Es soll hier genügen, darauf hinzuweisen, dafi das Versagen dem wiederholten periodischen Erhitzen und Abkühlen zwischen
der Raumtemperatur und der Arbeitetemperatur zuzuschreiben ist, dem di· Membran oder das Rohr gewöhnlich während ihrer Lebensdauer unterworfen werden.
Gleichzeitig wurden Überlegungen darüber angestellt, ob ein· Möglichkeit sur Überwindung dieees Nachteils
bei der Verwendung von reinem Palladium besteht, ferner darüber, ob tion der Wirkungsgrad einer Dlffusiont-•lnheit erhöhen IUt9 wenn sur Herstellung der Diffusions«
««■bran oder de· -rohr·· eine Pmlla41u*l«fUr«af btauttt
wird. Io wurde z. B. in diesem Zusammenhang Toreesohla-
§«n, eine fasseriteff-Diffusionemeebren aus eiaer PalIadiua-eilber-Leglerung herzustellen, dl· 10-50* Silber
enthält, wobei dl· bevorzugte Legierung «inen lilber-■•halt von tO-tJ* tufveltt«
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Wenn auch die Verwendung einer solchen Legierung gewisse Vorteile gegenüber der von reinem Palladium
für diesen Verwendungszweck bietet, die darin liegen, daß sie durchlässiger als reines Palladium ist und
eine größere Festigkeit als das reine Metall aufweist, so stellt sie trotzdem keineswegs eine vollständige
Lösung des Problems dar, was auf der !Tatsache beruht, daß die Dimensionsstabilitat einer aus dieser Legierung
hergestellten Diffusionsmembran oder eines Diffusionsrohres sich als nicht ausreichend erwies, um eine
gewisse Verformung der Membran oder des Rohres bei erhöhten Temperaturen zu verhüten. Wenn diese Verformung
auch geringer ist als die, die bei einer Membran aus reinem Palladium unter den gleichen Arbeitsbedingungen
zu beobachten ist, so liegt hier doch noch ein ernst zu nehmender Nachteil, der gegen den allgemeinen
Einsatz dieser Legierung als besonders geeignetes Material für Diffusionsmembranen oder -rohre spricht·
Um eine Lösung dieses Problems zu finden und um ein Material für Diffusionsmembranen oder -rohre zu entwickeln, das in gleicher Masse Durchlässigkeit und
Festigkeit vereinigt, während es der Tendenz solcher Membranen oder Rohre zur Verformung beim Gebrauch begegnet
oder diese doch wesentlich herabsetzt, haben die Anmelder mit verschiedenen Palladiumlegierungen Versuche
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_ 5 —
angestellt und überraschenderweise gefunden, daß wesentlich verbeseerte Ergebnisse mit Palladiummetall
oder einer Palladium-Silber-Legierung erzielt werden,
der eine geringe Menge Bor zugesetzt wurde.
Ein Ziel der Erfindung ist es daher, eine verbesserte Diffusionsmembran oder ein Diffusionsrohr zur Verwendung
bei der Abtrennung von Wasserstoff aus Wasser- (| stoff enthaltenden Gasgemischen oder bei der Reinigung
von Wasserstoffgas zu entwickeln.
Ein weitem Ziel der Erfindung ist die Entwicklung
einer Wasserstoff-Diffusionsmembran oder eines Diffusionsrohres, das weniger zur Verformung oder zum Rissigwerden
neigt als die gegenwärtig verwendeten Membranen oder Rohre, während gleichzeitig eine verbesserte Wasserstoffτ
durchlässigkeit erzielt wird.
Ein anderes Ziel der Erfindung ist die Entwicklung dnes
verbesserten Verfahrens zur Abtrennung von Wasserstoff aus
Wasserstoff enthaltenden Grasgemischen oder zur Reinigung von Wasserstoffgas, das leistungsfähig ist und das
eine erhöhte Ausbeute an reinem Wasserstoff im Vergleich zu den bisher bekannten Methoden liefert.
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Einem Merkmal der Erfindung entsprechend ist eine Wasserstoff-Diffusionsmembran oder ein Diffusionsrohr,
das zur Abtrennung von Wasserstoff aus Wasserstoff enthaltenden Gasgemischen oder zur Reinigung von Wasserstoff
gas Verwendung findet, dadurch gekennzeichnet, daß die Membran oder das Rohr aus einer 0,05 bis 2
Gewichtsprozent Bor enthaltenden Palladium-Bor-Legierung
hergestellt ist.
Wenn es gewünscht wird, so kann die Legierung außerdem bis zu 25 Gewichtsprozent Silber enthalten·
Weiter ist ein erfindungsgemäßes Verfahren zur Abtrennung von Wasserstoff aus einem Wasserstoff enthaltenden
Gasgemisch oder zur Reinigung von Wasser stoff gas dadurch
gekennzeichnet, daß das Gasgemisch oder das verunreinigte Wasserstoffgas mit einer Oberfläche einer
Diffusionsmembran oder eines Diffusionsrohres in Berührung gebracht wird, das aus einer 0,05 bis 2 Gewichtsprozent
Bor enthaltenden Palladium-Bor-Legierung hergestellt ist, wobei man den Wasserstoff in dem Gasgemisch
oder Gas durch die Membran oder das Rohr diffundieren läßt und den durchdiffundierten Wasserstoff
an der gegenüberliegenden Oberfläche der Membran oder des Rohres entnimmt·
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Die Legierung sollte vorteilhafterweise einen Borgehalt
von nicht mehr als 1% aufweisen, weil dieJLegierung in
zunehmendem Maße schwieriger zu bearbeiten ist, je höher
der Borgehalt ist. Wenn mehr als 2% Bor darin enthalten
sind, so wird die Legierung spröde und läßt sich nicht mehr befriedigend bearbeiten, aber Legierungen
mit einem Borgehalt bis zu 1% sind leicht zu bearbeiten· Im allgemeinen läßt sich sagen, daß - abgesehen von der
wachsenden Schwierigkeit beim Bearbeiten der Legierung mit steigendem Borgehalt die mechanische Festigkeit der
Legierung zunimmt.
In der Praxis bevorzugen die Anmelder eine Legierung mit einem Borgehalt von 0,7-0,8%, weil diese Legierung,
wie später gezeigt werden wird, bei allen Temperaturen und gewöhnlich angewendeten Drucken die am besten befriedigenden
Ergebnisse liefert.
Die erfindungsgemäßen Wasserstoff-Diffusionsmembranen
oder -rohre erwiesen sich als durchlässiger für Wasserstoff als Membranen oder Rohre aus reinem Palladium bei
allen normalen Arbeitsbedingungen der Temperatur und des Druckes, und haben auch eine verbesserte Durchlässigkeit
im Vergleich zu den oben erwähnten Membranen oder Rohren aus einer Palladium-Silber-Legierung bei
allen Drucken bei Temperaturen bis zu 3000C. Bei Tempe-
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raturen oberhalb 300 C zeigten die verbesserten Membranen
oder Rohre eine gesteigerte Durchlässigkeit bei höheren aber nicht bei niederen Drucken.
Die folgenden Tabellen I und II geben die Ergebnisse von Testversuchen wieder, die mit aus verschiedenen
erfindungsgemäßen Palladium-Bor-Legierungen hergestellten, verschiedenartigen Diffuionsmembranen durchgeführt
wurden, ferner die mit einer reinen Palladiummembran und auch mit einer Membran aus einer Palladium-Silber-Legierung
bei verschiedenen Temperaturen und
ο ρ
bei Drucken von 28 kg/cm bzw. 77 kg/cm . Diese Tests
zeigen deutlich die verbesserten Diffusionsgeschwindigkeiten, die bei der Verwendung der erfindungsgemäßen
Membranen erhalten werden können. Bei jedem Test
hatte die Membran die Form eines Blattes aus dem Metall oder der Legierung mit einer Dicke von 25,4 u.
Spezifische Diffusionsgeschwindigkeiten in om^/cm /Std./
ρ bei 77 kg/cm£
Membranmaterial
| 200°C | 3000G ' | 10040 | 400°C | 5000C | 600° |
| 77 | 17050 | kg/crn^ | |||
| 7950 | 18300 | 10680 | 14000 | 18900 | |
| 5050 | 19100 | 2195O | 2I7OO | 24100 | |
| 9320 | I75OO | 227OO | 23600 | 26500 | |
| 9750 | 13850 | 232OO | 239OO | 27IOO | |
| 7910 | 22800 | 24600 | 26200 | ||
| 6280 | 18850 | 22200 | __ |
Heines Pd.
Pd + 0,23% B
Pd + 0,70% B
Pd + 0,76% B
Pd + 7% Ag + 0,5% B
Pd + 23% Ag
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Spezifische Diffusionsgeschwindigkeiten in cm%m /Std./
25,4 ji bei 28 kg/cm2
Membranmaterial 2000C 3000C 400°C 500°C 6000C
Reines Pd. 4210 5320 5660 7450 9800
Pd + 0,7036 B 6360 10920 IO7OO 11750 13750
Pd + 0,76% B 6420 IO5OO 9150 10800 ■*-
Pd + 7% Ag + 0,5% B 4260 IO65O 11850 12650 14450
Pd + 23% Ag 4690 9400 11150 12450 13850
Die verbesserten Ergebnisse, die bei der Verwendung der eifLndungsgemäßen Diffusionsmembranen erhalten werden
können, lassen sich leicht bei der Betrachtung der obigen Tabellen erkennen. Bei den Tests bei hohem Druck
zeigten die aus den erfindungsgemäßen Palladium-Bor-Legierungen hergestellten Diffusionsmembranen bei allen
außer den niedrigsten Temperaturen eine bedeutend größere Durchlässigkeit als Membranen aus reinem Palladium,
und ebenfalls bei allen Temperaturen bei den Tests bei niedrigem Druck. Bei Temperaturen bis zu 3000C zeigte
die be.VQrssji g:_te Zusammensetzung, nämlich eine Palladium
Bor-Legierung mit 0,76% B verbesserte Ergebnisse im Vergleich zu der binären Palladium-ßilber-Legierung-r
und zwar bei hohen und auch bei niedrigen Drucken. Bei Temperaturen oberhalb 300°C lieferten die erfindungs-
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gemäßen Membranen bessere Ergebnisse als die Membran
aus Palladium-Silber bei den !Tests bei hohem Druck.
Es ist einzusehen, daß die Erfindung Wasserstoff-Diffusions
anl agen in ihren Bereich einschließen soll, die eine Vielzahl von erfindungsgemäßen Diffusionsmembranen
oder -rohre enthalten, und auch ein Verfahren zur Abtrennung von Wasserstoff aus einem Wasserstoff
enthaltenden Gasgemisch oder zur Reinigung von verunreinigtem Wasserstoffgas, bei dem derartige Diffusionsanlagen Verwendung finden.
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Claims (8)
- Patentansprücherl J Wasserstoff-Diffusionsmembran oder ein Diffusionsrohr zur Verwendung bei der Abtrennung von Wasserstoff aus Wasserstoff enthaltenden Gasgemischen oder zur Reinigung von Wasserstoffgas, dadurch gekennzeichnet, daß die Membran oder das Rohr aus einer Palladium-Bor-Legierung hergestellt sind, die 0,05-2 Gewichtsprozent Bor enthält.
- 2. Diffusionsmembran oder ein -rohr nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung 0,7-0,8% Bor enthält·
- 3· Diffusionsmembran oder ein -rohr nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß bis zu 25 Gewichtsprozent Silber in der Legierung enthalten sind.
- 4. Diffusionsmembran oder ein -rohr nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Membran oder das Rohr aus einer Palladium-Bor-Legierung hergestellt sind, die aus 0,76% Bor und dem Rest Palladium besteht.809902/07 5 5
- 5· Verfahren zur Abtrennung von Wasserstoff aus einem Wasserstoff enthaltenden Gasgemisch oder zur Reinigung von Wasserstoffgas, dadurch gekennzeichnet, daß das Gasgemisch oder das verunreinigte Wasserstoffgas mit einer Oberfläche einer Diffusionsmembran oder eines Diffusionsrohres in Berührung gebracht wird, die aus/einer O,O5~2 Gewichtsprozent Bor enthaltenden Palladium-Bor-Legierung hergestellt sind, wobei man den Wasserstoff in dem Gasgemisch oder Gas durch die Membran oder das Rohr diffundieren läßt und den durchdiffundierten Wasserstoff an der gegenüberliegenden Oberfläche der Membran oder des Rohres entnimmt.
- 6. Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß die Diffusionsmembran oder das -rohr aus einer Palladium-Bor-Legierung hergestellt sind, die 0,7-0,8 Gewichtsprozent enthält.
- 7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß bis zu 25 Gewichtsprozent Silber in der Legierung enthalten sind.
- 8. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Membran oder das Rohr aus einer Palladium-Bor-Legierung hergestellt sind, die aus 0,76% Bor und dem Rest Palladium besteht.
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1993000684A1 (en) * | 1991-06-27 | 1993-01-07 | Electric Power Research Institute, Inc. | Apparatus for producing heat from deuterated palladium alloys |
Families Citing this family (1)
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