DE1250049B - - Google Patents
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Description
Int. Cl.:
F04f
DEUTSCHES
PATENTAMT
Nummer: 1 250 049
Die Erfindung bezieht sich auf die Verwendung bestimmter Substanzen als Arbeitsflüssigkeit einer
Diffusionspumpe.
Das bereits in der ursprünglichen Gaede-Langmuir-Diffusionspumpe als Arbeitsflüssigkeit verwendete Quecksilber wird auch gegenwärtig noch
hierfür verwendet. Häufiger sind jedoch hochsiedende organische Flüssigkeiten verwendet worden, die bei
Raumtemperatur flüssig sind, als Arbeitsflüssigkeiten in Diffusionspumpen besonders vorteilhaft sind und
ein sehr hohes Vakuum erzeugen können, ohne daß eine besonders gekühlte Vorlage verwendet werden
muß. Zwei dieser Flüssigkeiten, und zwar 2-Äthylhexylphthalat und 2-Äthylhexysebacat, sind jahrelang verwendet worden und gelten in ihrem Verhalten
bzw. ihrer Leistung als Standardflüssigkeiten. Andere Verbindungen, und zwar besonders bestimmte Siliconöle, weisen ebenfalls die Fähigkeit auf, ein hohes
Vakuum zu erzeugen, sind darüber hinaus jedoch auch den oben angegebenen Materialien hinsichtlich
der Wärmebeständigkeit überlegen.
In den letzten Jahren ist vor allem mit dem Aufkommen von Beschleunigungseinrichtungen für energiereiche Teilchen und von anderen Kern- und Atomforschungseinrichtungen die Erzeugung noch höherer
Vakua erforderlich geworden, wobei jedoch die mit bekannten Flüssigkeiten selbst bei Verwendung von
unterstützenden gekühlten Vorlagen erzeugten Vakua derart unzureichend waren, daß sogenannte Ionenoder Getterpumpen verwendet werden mußten, in
denen Titan oder andere umsetzungsfähige Metalle verdampft werden. Obwohl mit Hilfe dieser neuen
Pumpen zufriedenstellende Ergebnisse erzielt werden konnten, sind sie doch teuer und verhältnismäßig
schwierig zu betreiben. Es besteht daher ein dringender Bedarf, als Pumpenflüssigkeiten andere Substanzen zu finden, die in dampfbetriebenen Pumpen
verwendet werden können und mit denen mit oder ohne Verwendung gekühlter Vorlagen ein sehr hohes
Vakuum erzeugt werden kann.
Hierzu wird erfindungsgemäß die Verwendung von Polyphenyläther mit mindestens drei Phenylgruppen und zwei Sauerstoffbindungen und mit
höchstens sieben Phenylgruppen und sechs Sauerstoffbindungen als Arbeitsflüssigkeit einer Diffusionspumpe vorgeschlagen.
Bevorzugt als Arbeitsflüssigkeit wird ein Gemisch verschiedener solcher Polyphenyläther.
Vorteilhaft als Arbeitsflüssigkeit ist ein Polyphenyläther des genannten Konstitutionsbereiches
mit einem Molekulargewicht im Bereich von 264 bis 641.
Verwendung von Polyphenyläther mit mindestens drei Phenylgruppen und zwei
Sauerstoffbindungen und mit höchstens sieben
PhenyIgruppen und sechs Sauerstoffbindungen
als Arbeitsflüssigkeit einer Diffusionspumpe
Anmelder:
Kenneth Claude Devereux Hickmann,
Rochester, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter:
Dr.-Ing. H. Ruschke, Patentanwalt,
Berlin 33, Auguste-Viktöria-Str. 65
Weiterhin wählt man vorteilhaft einen Polyphenyläther oder ein Gemisch verschiedener Äther des
genannten Konstitutionsbereiches mit einem Siede
punkt zwischen 160 und 300 °C bei 0,1 mm Hg aus.
Mit diesen Arbeitsflüssigkeiten können ohne Verwendung einer gekühlten Vorlage Vakua erzeugt
werden, die 10- bis 1 OOmal besser sind, als sie mit bekannten Flüssigkeiten unter gleichen Arbeits
bedingungen erzeugt werden konnten. Diese Flüssig
keiten können auch bei höheren Siededrücken und bzw. oder bei höheren Temperaturen als die bisher
verwendeten Flüssigkeiten verwendet werden, so daß eine höhere thermodynamische Leistungsfähigkeit
erzielt wird und die Pumpe gegen einen ungewöhnlich hohen Vordruck arbeiten kann.
Die erfindungsgemäß zur Verwendung vorgeschlagenen Pumpenflüssigkeiten gehören zur Klasse
der Polyphenyläther, worunter auch Polyphenoxy
benzole eingeschlossen sein sollen. Diese Substanzen
weisen die folgenden typischen Formeln auf:
3 4
Solche Substanzen können nach irgendeinem der 171°C — werden vorzugsweise Gemische aus zwei
bekannten Verfahren hergestellt werden. oder aus allen drei Isomeren verwendet, so daß ein
Die erste Art der Polyphenyläther ist in m-Stellung, Festwerden in Pumpenteilen vermieden wird,
die zweite in p-Stellung verknüpft. Zur Erzeugung Die Verbindungen mit vier Ringen liefern enthöchster Vakua werden vorzugsweise die in m-Stel- 5 weder einzeln oder als Isomerengemische echte lung gebundenen Substanzen verwendet, weil diese Dampfdrücke von weniger als 10~6 Torr bei erhöhter eine außergewöhnliche Wärme- und Oxydations- Raumtemperatur (etwa 38°C) und sind sehr widerbeständigkeit bei hohen Temperaturen aufweisen, standsfähige Flüssigkeiten, mit denen Vakua erzeugt obwohl wahrscheinlich ist, daß alle Isomere in werden können, die mit denen verglichen werden gleicher Weise beständig sind, wenn sie in gleichem io können, die mit schon verwendeten Flüssigkeiten Reinheitsgrad hergestellt werden. Besonders brauch- erzielbar sind. Besonders brauchbar ist der in bar sind Gemische aus m-und p-und o-Verbindungen m-Stellung gebundene Äther mit fünf Ringen der wegen ihrer niedrigeren Schmelzpunkte und ihrer allgemeinen Formel C30H22O4, der einen echten leichten Verfügbarkeit im Handel. Gemische der Dampfdruck von weniger als 10~i2 Torr bei erhöhter Verbindungen selbst, jedoch mit einem anderen 15 Raumtemperatur zeigt. Da sehr viele Isomere mögMolekulargewicht als dem der isomeren Formen, Hch sind, kann ein hergestelltes Gemisch aus einem liegen ebenfalls innerhalb des Erfindungsbereichs. Gemisch solcher Isomere bestehen, das auch dann So kann eine brauchbare Arbeitsflüssigkeit in einer noch flüssig bleiben kann, wenn die einzelnen Ver-Fraktionierpumpe z. B. aus einem Äther mit vier bindungen bereits fest sein würden. Erfindungs-Phenylringen oder einem Gemisch verschiedener 20 gemäß können jedoch alle Polyphenyläther mit drei solcher Äther oder einem Gemisch aus einem Äther bis sieben Phenylgruppen, die durch 2 bis 6 Sauermit vier Ringen plus einem Äther mit fünf Phenyl- Stoffatome verbunden sind und ein Molekulargeringen oder einem Gemisch verschiedener solcher wicht zwischen 264 und 641 haben, und Gemische Äther bestehen. Die Verbindungen mit vier Ringen derselben verwendet werden, die unter den Arbeitsarbeiten bei dem Vordruck und die Verbindungen 25 bedingungen einer Diffusionspumpe flüssig bleiben, mit fünf Ringen beim Enddruck der Pumpe. Es kann Besonders brauchbar sind solche Gemische, die bei eine einzige dampfbetriebene Pumpe oder eine Raumtemperatur stets flüssig bleiben.
Gruppe solcher Pumpen verwendet werden, in denen Diese Polyphenylätherverbindungen und ihre Geeine oder mehrere solcher Verbindungen mit drei mische haben gegenüber den gebräuchlichen Arbeitsbis sieben Ringen verwendet werden. 30 flüssigkeiten überraschende Eigenschaften als Pum-
die zweite in p-Stellung verknüpft. Zur Erzeugung Die Verbindungen mit vier Ringen liefern enthöchster Vakua werden vorzugsweise die in m-Stel- 5 weder einzeln oder als Isomerengemische echte lung gebundenen Substanzen verwendet, weil diese Dampfdrücke von weniger als 10~6 Torr bei erhöhter eine außergewöhnliche Wärme- und Oxydations- Raumtemperatur (etwa 38°C) und sind sehr widerbeständigkeit bei hohen Temperaturen aufweisen, standsfähige Flüssigkeiten, mit denen Vakua erzeugt obwohl wahrscheinlich ist, daß alle Isomere in werden können, die mit denen verglichen werden gleicher Weise beständig sind, wenn sie in gleichem io können, die mit schon verwendeten Flüssigkeiten Reinheitsgrad hergestellt werden. Besonders brauch- erzielbar sind. Besonders brauchbar ist der in bar sind Gemische aus m-und p-und o-Verbindungen m-Stellung gebundene Äther mit fünf Ringen der wegen ihrer niedrigeren Schmelzpunkte und ihrer allgemeinen Formel C30H22O4, der einen echten leichten Verfügbarkeit im Handel. Gemische der Dampfdruck von weniger als 10~i2 Torr bei erhöhter Verbindungen selbst, jedoch mit einem anderen 15 Raumtemperatur zeigt. Da sehr viele Isomere mögMolekulargewicht als dem der isomeren Formen, Hch sind, kann ein hergestelltes Gemisch aus einem liegen ebenfalls innerhalb des Erfindungsbereichs. Gemisch solcher Isomere bestehen, das auch dann So kann eine brauchbare Arbeitsflüssigkeit in einer noch flüssig bleiben kann, wenn die einzelnen Ver-Fraktionierpumpe z. B. aus einem Äther mit vier bindungen bereits fest sein würden. Erfindungs-Phenylringen oder einem Gemisch verschiedener 20 gemäß können jedoch alle Polyphenyläther mit drei solcher Äther oder einem Gemisch aus einem Äther bis sieben Phenylgruppen, die durch 2 bis 6 Sauermit vier Ringen plus einem Äther mit fünf Phenyl- Stoffatome verbunden sind und ein Molekulargeringen oder einem Gemisch verschiedener solcher wicht zwischen 264 und 641 haben, und Gemische Äther bestehen. Die Verbindungen mit vier Ringen derselben verwendet werden, die unter den Arbeitsarbeiten bei dem Vordruck und die Verbindungen 25 bedingungen einer Diffusionspumpe flüssig bleiben, mit fünf Ringen beim Enddruck der Pumpe. Es kann Besonders brauchbar sind solche Gemische, die bei eine einzige dampfbetriebene Pumpe oder eine Raumtemperatur stets flüssig bleiben.
Gruppe solcher Pumpen verwendet werden, in denen Diese Polyphenylätherverbindungen und ihre Geeine oder mehrere solcher Verbindungen mit drei mische haben gegenüber den gebräuchlichen Arbeitsbis sieben Ringen verwendet werden. 30 flüssigkeiten überraschende Eigenschaften als Pum-
Die Äther mit drei Ringen, in denen in der oben penflüssigkeiten für Diffusionspumpen. Sie weisen
angegebenen Formel (1) η den Wert 1 hat, sind aus- geringere Dampfdrücke und höhere Siedepunkte als
gezeichnete Arbeitsflüssigkeiten für Strahlpumpen, die bisher verwendeten Pumpenflüssigkeiten auf und
die gegen einen Rückdruck von 0,2 bis 20 Torr haben eine wesentlich höhere Widerstandsfestigkeit
arbeiten und Zwischenvakua im Bereich von 1 bis 35 gegenüber thermischer Zersetzung und Oxydation.
IO""3 Torr liefern. In der folgenden Tabelle werden diese Eigenschaften
Wegen ihrer hohen Schmelzpunkte — der Schmelz- der Polyphenyläther mit denen der bisher verwendepunkt
beträgt bei der m-Verbindung 141 °C, bei der ten Arbeitsflüssigkeiten verglichen:
o-Verbindung 203 0C und bei der jp-Verbindung
o-Verbindung 203 0C und bei der jp-Verbindung
Geringster | |||||||
Zerset-
zungs tempera tur (A) |
Widerstands
festigkeit gegen Oxydation |
Siedepunkt
bei 1 Torr |
Extrapolierter
Dampfdruck 25°C/Torr |
Geringster Druck
bei einstufiger Diffusion |
gemessener
Einschließdruck (blank-off pressure) in einer dreistufigen Glasfraktionier |
||
"C | 0C | Torr |
pumpe
Torr |
||||
2-Äthylhexyl- sebacat |
272 | gut | 218 (B) | 2 · IO"9(B) | 5■IO"6 | 7 ■ IO"8 | |
»Silicone 704« | 394 | ausgezeichnet | 250 (C) | 1,7 · IO"8 (C) | 4 · IO"6 (C) | 1 · IO"8 | |
Kohlenwasser- | |||||||
stoffpum- penöl |
338 | schlecht | 5·IO78(C) | 1,9 · IO"5 (C) | 5 · IO"7 | ||
Phenyläther | |||||||
3-Ring | 400 | ausgezeichnet | 155 bis 175 (A) | 1 · IO-5 bis 1 · 10 6 | 1 · IO-5 bis 1 · IO"6 | ||
4-Ring | 433 | ausgezeichnet | 210 bis 250 (A) | 5 ■ IO-8 bis 7 · 10 9 | 1 ·io-6 | 2 · IO-8 | |
5-Ring | 460 | ausgezeichnet | 260 bis 300 (A) | <1 · IO"12 | 5·IO"8 | 5 ■ IO-10 | |
6-Ring | 460 | ausgezeichnet | 320 bis 365 (A) | <1 · IO"15 | 5·IO-8 | 1 ·10-9 | |
7-Ring | 450 | ausgezeichnet | 360 bis 400 | <1 · io-18 | 1 · 10-7 |
(A) Monsanto-Berichte »Preliminary Report on the Polyphenyl Ethers,«, Bulletin No. A.V. 5, Mai 1959.
(B) Vapor Pressure of Phlegmatic Liquids, II. High Molecular Weight Esters aad Silicone Oils. Ε. S. Perry und W. Ν. W e b e r ,
Journal American Chemical Society, 71, S. 3726 (1949).
(C) A New Silicone Diffusion Pump Fluid: A. R. H u η t re ss, A. L. S m i t h , B. D. P ο we r und N. T. M. Dennis, Symposium on Vacuum Technology, 1958, S. 104 bis 111. Pergamon Press, New York.
1
Die Polyphenyläther werden oft durch Miteinanderumsetzen von Halogenderivaten unter Eliminierung
des Halogens hergestellt, wobei ein wesentlicher Schritt zur Reinigung der fertigen Äther in
der Entfernung der letzten Spuren Halogen liegt. Das kann auf irgendeine bekannte Weise erreicht
werden, z. B. durch Behandlung mit Natriumäthylat in Äthanol und anschließendes Waschen mit Wasser
und Trocknen. Ein weiterer wichtiger Schritt bei der Reinigung betrifft die Entfernung der leichtsiedenden
und der thermisch unbeständigen bzw. oxydablen Bestandteile, was durch längeres mäßiges Erhitzen
im Vakuum oder Durchleiten eines inerten Gases oder von trockener Luft bei Temperaturen unter 200°C
durch die Äther, vorzugsweise auch im Vakuum, geschehen kann.
Für besonders hohe Ansprüche wird das Material nach vorheriger chemischer und physikalischer
Reinigungsbehandlung einer langsamen Destillation im Hochvakuum ausgesetzt, wobei die ersten 1 bis
5% oder sogar 25% und die letzten 1 bis 5% des Destillats verworfen werden. Nur die Verbindung
mit fünf Ringen z. B. wird als Isomerengemisch beim fraktionierten Destillieren bei einer Temperatur
zwischen 210 und 230°C und bei einem absoluten Druck von 0,1 Torr erhalten. Die abgenommenen
bzw. nicht benutzten Fraktionen sind gegenüber den bekannten Pumpenflüssigkeiten immer noch überlegene
Pumpenflüssigkeiten und können daher z. B. in einer Vor- oder Strahlpumpe verwendet werden,
wo weniger hohe Ansprüche gestellt werden. Zu einem Teil des Reinigungsverfahrens kann auch die
Behandlung mit absorbierender Tonerde, mit Aktivkohle oder mit entwässertem Kieselsäuregel entweder
vor oder nach der Destillation gehören.
Wenn die Polyphenyläther besonders rein hergestellt worden sind, kann die eine oder andere oder
können mehrere Stufen des Reinigungsverfahrens, wie z. B. die chemische Vorbehandlung oder die
sehr sorgsame Vakuumdestillation, weggelassen werden. Auch kann bei Pumpen, die mit Vorrichtungen
zum Abfangen eines Vorvakuumdestillats ausgerüstet sind, die Menge der ersten Beschickung erhöht und
das Volumen auf den Normalwert verringert werden, indem eine beträchtliche Fraktion direkt aus der
Pumpe herausdestilliert wird. Unabhängig davon, ob die Polyphenylätherfiüssigkeiten während der
Herstellung oder daran anschließend oder in der Pumpe selbst für die Hochvakuumzwecke behandelt
worden sind, liegt die Verwendung dieser Arbeitsflüssigkeiten innerhalb des Erfindungsbereichs.
Durch fraktioniertes Destillieren kann ein bestimmter Polyphenyläther mit einer Reinheit von
über 80% und einem entsprechenden Rest aus Isomeren und/oder inerten Verbindungen erhalten
werden. Für die meisten Verwendungszwecke ist ein Isomerengemisch der Polyphenylverbindung mit drei,
vier, fünf, sechs oder sieben Ringen zufriedenstellend, wobei jedoch solche Gemische nicht auf Isomere
einer bestimmten Ringverbindung beschränkt sein müssen; d.h., auch ein Gemisch aus zwei oder
mehreren der Ringverbindungen innerhalb der angegebenen Gruppe ist zufriedenstellend.
Da die Flüssigkeiten bei derart hohen Temperaturen sieden, wird die Diffusionspumpe zweckmäßigerweise
mit Luft gekühlt und werden bestimmte Teile der Pumpe auf einer höheren Temperatur
gehalten, als dies im allgemeinen üblich ist.
049
Durch diesen größeren Temperaturunterschied innerhalb der Pumpe werden sowohl alle selbsterzeugten
Verunreinigungen als auch alle von außen kommenden Verunreinigungen, wie aus der evakuierten
Kammer stammende flüchtige Substanzen oder schmutzige und fettige Lösungsmittel u. dgl., abgeführt,
welche z. B. beim schlechten Reinigen der Pumpe zurückgeblieben sein können.
Zwecks Erzeugung eines hohen Vakuums wird ein zur erffndungsgemäßen Verwendung vorgeschlagener
Polyphenyläther oder ein Gemisch verschiedener solcher Äther in irgendeine geeignete Diffusionspumpe,
z. B. in eine einstufige, senkrecht stehende Glaspumpe, eine dreistufige Fraktionierungsglaspumpe
oder in eine Metallpumpe nach Art einer »umgekehrten Langmuirpumpe«, und zwar entweder in eine einstufige oder eine Fraktionierpumpe,
gegeben.
Wenn eine zur erfindungsgemäßen Verwendung vorgeschlagene Polyphenylarbeitsflüssigkeit lediglich
an Stelle einer herkömmlichen Flüssigkeit in einer üblichen Pumpe verwendet wird, kann der Wärmebedarf
der Polyphenyläther um 25 bis 50% größer als der von herkömmlichen Arbeitsflüssigkeiten,
wie von 2-Äthylhexylphthalat, sein. Wenn jedoch die Pumpe modifiziert wird, so daß die Diffusionseinrichtung
hinter der Düse zwecks Abfangens zurückströmender Moleküle gekühlt, eine Abkühlung voider
Düse jedoch drastisch unterbunden wird, kann eine lange Säule eines sich vorwärts bewegenden
Pumpenflüssigkeitsdampfes aufrechterhalten werden, wobei die Möglichkeit eines Zurückströmens um so
geringer ist, je länger diese Säule ist. Der Kamin einer Pumpe nach Art einer umgekehrten Langmuirpumpe
kann derart verlängert werden, daß ein langer heißer Diffusionsabschnitt unterhalb der
Düse erzeugt werden kann, wodurch der Wärmebedarf stark verringert wird. Dadurch wird das
Endvakuum verbessert und gleichzeitig so viel Wärme aufgespeichert, daß nicht mehr oder sogar weniger
als für eine nichtmodifizierte Pumpe mit herkömmlichen Arbeitsflüssigkeiten benötigt wird.
Bei Verwendung einer einstufigen senkrechten Glaspumpe oder einer Pumpe mit einer Kombination
von Stufen ist es wegen der hohen Wärmebeständigkeit der Arbeitsflüssigkeiten zweckmäßig, wenn der
obere oder Austrittsanteil der Diffusionseinrichtung oder Empfangsdüse gegen Wärmeverlust isoliert
wird. Bei Verwendung eines nach oben gerichteten Strahls können Vorrichtungen zum Auffangen übergegangenen
Destillats und von Verunreinigungen im Oberteil der Pumpe angebracht werden, wofür
irgendwelche Zurückhaltevorrichtungen, z. B. eine Glasfasermatte, zum Auskleiden der Innenseiten der
Wandungen der Diffusionsvorrichtung verwendet werden, so daß sowohl für eine Wärmeisolierung als
auch für ein Zurückhalten der Flüssigkeit gesorgt ist.
Bei Verwendung der vorstehend erwähnten Pumpe, die mit einem gereinigten m-Polyphenyläther mit
fünf Ringen beschickt war, wurde bei einer Umgebungstemperatur von etwa 27 0C im unbelasteten
Zustand ein Vakuum von 5 · IO-8 Torr erhalten.
Claims (1)
1. Verwendung von Polyphenyläther mit mindestens drei Phenylgruppen und zwei Sauerstoffbindungen und mit höchstens sieben Phenylgruppen und sechs Sauerstoffbindungen als
Arbeitsflüssigkeit einer Diffusionspumpe.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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Country Status (3)
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-
1960
- 1960-03-11 US US14222A patent/US3034700A/en not_active Expired - Lifetime
-
1961
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Also Published As
Publication number | Publication date |
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