DE1461394B2 - Verfahren und vorrichtung zum abtrennen von kristallen aus ihrer kristallisationsloesung - Google Patents

Description

. Die Kolonne enthält in einer gewissen Höhe ein Filter, das eine Austrittsöffnung für die Flüssigkeit bildet, jedoch die Kristalle in der Kolonne zurückhält.

Die Kristallmasse wird kontinuierlich von der Kristallisationseinrichtung aus geliefert, wobei die Zuführung der Kristalle durch die Kraft der Schleppflüssigkeit erfolgt, die durch das Filter austritt.

Die Kristalle, die dem beweglichen Bett zugeführt werden, werden durch diesen Flüssigkeitsumlauf so mitgenommen, daß die Dicke des Bettes strömungsaufwärts vom Filter vergrößert wird, wodurch auch die Kraft erhöht wird, der dieser Teil des Bettes ausgesetzt ist und die Verschiebung des Bettes in der gleichen Richtung bewirkt, in der die Schleppflüssigkeit strömt.

Wenn die Kristalle im Gegenstrom gewaschen werden und die Schleppflüssigkeit von oben nach unten strömt, dann muß die Waschflüssigkeit unter Druck in den unteren Teil der Kolonne eingeleitet werden.

Wenn die Schleppflüssigkeit dagegen von unten nach oben strömt, dann kann man die im oberen Teil der Kolonne eingeführte Waschflüssigkeit einfach durch ihr Eigengewicht nach unten strömen lassen.

In diesem Fall ist ein Teil des Bettes über dem Filter ausgefüllt und wird trocken und die darin enthaltene Flüssigkeit strömt allmählich durch ihr Eigengewicht durch das Filter ab. " ^.

Bei den folgenden Ausführungen wird speziell auf einen Fall Bezug genommen, bei dem ein ansteigendes, aus Kristallen gebildetes Bett im Gegenstrom durch eine absteigende Strömung der Waschflüssigkeit gewaschen wird.

Der Druck des aufsteigenden Flüssigkeitsstromes wird dann so hoch bemessen, daß das Gewicht einer bestimmten Höhe des trockenen Kristallbettes über der Höhe des Filters so ausgeglichen wird, daß man eine wirksame Waschung dieses Bettes erhält und auch die Reibungskräfte zwischen dem Bett und der Wand der Kolonne ausgeglichen werden.

Die Menge der Kristalle, die im oberen Teil des Bettes abgeführt wird, wird in Abhängigkeit von der Kri-Stallzuführung am unteren Ende des Bettes so eingestellt, daß die Höhe des Kristallbettes unter dem Filter merklich größer ist als die Höhe des Bettes über dem Filter.

Es ist von Vorteil, die Höhe des Kristallbettes unter dem Filter ziemlich groß zu halten, insbesondere aus folgenden Gründen:

1. Das Kristallbett wird kontinuierlich durch die Kristalle gebildet, die durch die Schleppflüssigkeit in den unteren Teil eingebracht werden, so daß dieser untere Teil nicht sehr homogen ist, während das Bett nach oben zu zunehmend gleichförmiger wird, was auf einer Anhäufung beruht, die durch die steigende, hydraulische Kraft der Schleppflüssigkeit verursacht wird.

2. Je größer der untere Teil des Bettes ist, der unterhalb des Filters liegt, um so geringer kann der Strom der Schleppflüssigkeit sein, der für die Verdichtung des Bettes erforderlich ist. Daraus ergibt sich ein sehr merklicher Vorteil, weil es sehr häufig erforderlich ist, einen großen Teil der Schleppflüssigkeit zurückzuleiten, und die Kosten für diese Rückleitung sind um so geringer, je schwächer diese Ströme sind. Dieser Vorteil tritt insbesondere dann in Erscheinung, wenn die Dichte der Kristalle größer ist als die der Schleppflüssigkeit.

3. Die Gegenstromwaschung kann unter den günstigsten Verhältnissen durchgeführt werden, weil die Menge der Schleppflüssigkeit, die einen Teil des unter dem Filter liegenden Bettes tränkt, geringer ist, weil man bei gleicher nach oben zu auf das Bett der Kristalle wirkender Kraft den Strom der Schleppflüssigkeit verringern kann, weil die Höhe des Bettes unter, dem Filter größer ist. , ,■;..-■·.

. Wenn man also die vollen Vorteile der Erfindung erhalten will, dann muß man die Höhe des unter dem Filter liegenden Kristallbettes groß wählen, größer als die Höhe des über dem Filter liegenden Teils des Bettes.

Dadurch, daß man eine Kolonne verwendet, deren Querschnittsfläche in Verschiebungsrichtung des Kristallbettes zunimmt, beispielsweise eine kegelstumpf-, förmig geformte Kolonne, kann man die Reibung des Kristallbettes an den Kolonnenwänden merklich verringern, jedoch muß für eine Begrenzung der Verschiebung des Kristallbettes gesorgt werden. Bei einem aufsteigenden Kristallbett, bei dem mit V₁ das Volumen des unter dem Filter liegenden Teils des Bettes und mit V₂ das Volumen des über dem Filter liegenden Teil des Bettes und mit A V das Volumen der oben abgenommenen Kristalle bezeichnet ist, erhält man, das Vi > V₂.

AV AV _y · . - . -

V V

~Dä 'die Hubkraft der Schleppflüssigkeit proportional zu V₁ ist, so ist die relative Verminderung dieser Hubkraft bei einer angenommenen, konstanten Strömung kleiner als die relative Gewichtsverminderung, die auf der Entnahme des Volumens A V der Kristalle beruht. Die Folge davon ist, daß sich das Bett weiterhin nach oben verschiebt.

Es ist also zweckmäßig, wenn man verhindert, daß das Bett ein gewisses Niveau über dem Filter überschreitet, indem man die Kristalle vom oberen Teil des Bettes kontinuierlich in solcher Menge abnimmt, daß das untere Ende des Bettes dauernd auf einer Höhe unter dem Filter gehalten wird, die größer ist als die Höhe im oberen Teil des Bettes oberhalb des Filters. Gleichzeitig wird man verhindern, daß die Verschiebung des Bettes nach oben pro Zeiteinheit nicht schneller erfolgt, als es genau dem pro Zeiteinheit abgenommenen Volumen entspricht.

Um schließlich einen kontinuierlichen Betrieb mit großer Regelmäßigkeit sicherzustellen, kann man die Menge des oben am Bett abgenommenen Gutes so einregulieren, daß das Niveau des unteren Endes des Bettes etwa konstant bleibt. :;, ,,

Das erfindungsgemäße Verfahren ist auf die Filtration und auf das Waschen aller Kristalle anwendbar, die in körniger Form auftreten können, zum Trennen und Waschen von Kristallen, die durch Abkühlen organischer oder anorganischer Flüssigkeiten erhalten werden. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können auch Uranerze mit Säure ausgewaschen werden, wobei die Säure mit dem Uran des Erzes unter Bildung eines Uranats reagiert, das anschließend aus der sauren Lösung abgetrennt wird. .;,

Die Erfindung wird im folgenden mehr im einzelnen erläutert, wobei auf die Zeichnung Bezug genommen wird, in der ■ . · .

F i g. 1 in einer Gesamtansicht eine gemäß der Erfindung ausgebildete Vorrichtung zeigt, wie sie zur Reinigung durch Kristallisieren verwendet wird;

F i g. IA ist ein Schnitt durch die Kristallisiereinrichtung der F i g. 1;

F i g. IB, IC und ID zeigen im Schnitt andere Kri-

stallisiereinrichtungen, die an Stelle der in F i g. 1 gezeigten Einrichtung verwendet werden können;

F i g. 2 ist ein Schnitt durch eine Kratzeinrichtung, init der die Kristalle vom oberen Teil des Kristallbettes ausgetragen werden können.
• Es ist zweckmäßig, wenn genau festgelegt wird, daß die Kristallisation so durchgeführt werden muß, daß das sich bildende Kristallbett ausreichend durchlässig ist, so daß die Schleppflüssigkeit durch den unteren Teil des Bettes mit so starker Strömung fließen kann, daß die aufsteigende Bewegung des Bettes aufrechterhalten wird.

Dem erfindungsgemäßen Verfahren muß also ein Verfahren zum Kristallisieren zugeordnet werden, das den Aufbau eines durchlässigen Kristallbettes erlaubt.

Ein erstes Verfahren zum Ausbilden der Kristalle, das diesen Erfordernissen gerecht wird, besteht darin, daß die Kristallisierung in einem gasgefüllten Raum durchgeführt wird, in den einer oder mehrere Strahlen einer Kühlflüssigkeit eintreten und auf die zu kristallisierende Flüssigkeit so auftreffen, daß die Kristallbildung in diesem Gasraum nicht aber innerhalb der Flüssigkeit beginnt.

Die zu kristallisierende Lösung wird (über die dünne Leitung C in F i g. 1) in Form eines Strahles in einen abgeschlossenen, gasgefüllten Raum D eingeleitet, wobei dieser Strahl im Gasraum rasch vermittels eines oder mehrerer weiterer Strahlen abgekühlt wird, wobei die Kühlflüssigkeit dieser weiteren Strahlen die zu kristallisierende Lösung nicht lösen darf (Kühlfiüssigkeitsstrahlen durch die dünnen Leitungen t_x, t₂ und t₃ in Fig. 1). Bei diesem Kühlsystem erfolgt eine Art »Härtung«, durch die die Ausbildung von Zusammenballungen von langgestreckten Kristallen begünstigt wird, die eine große, spezifische Oberfläche aufweisen und die spätere Bildung eines porösen Kristallbetts ermöglichen. Dabei müssen die aus den Leitungen t_x, t₂ und t₃ austretenden Strahlen, die in Richtung auf den aus dem Rohr C austretenden Strahl orientiert sind, so weit über dem Niveau der Kühlflüssigkeit liegen, daß sich die Kristalle im Gasraum und nicht innerhalb der Kühlflüssigkeit bilden.

Die Mitführung der gebildeten Kristalle nach unten zu im Schenkel A des U-Rohres (F i g. 1) kann auch dann, wenn die Kristalle leichter als die Kühlflüssigkeit sind, durch Ausbildung einer Wirbelbewegung im Schenkel A erfolgen. <' ; ":■-■'■

- Dies wird dadurch erreicht, daß man durch die Leitung T tangential zu der den Mantel eines Kegelstumpfes bildenden Wand des Ablauftrichters einen kräftigen Strom der Kühlflüssigkeit eintreten läßt, wobei sich eine Rotationsströmung in dem Ablauftrichter ausbildet (Fig. 1 und IA). ■■■"■·< ■ - .-...·

Die Ausbildung unregelmäßig geformter Kristalle kann ebenfalls durch Verdampfen einer Kühlflüssigkeit erzielt werden, die mit der zu kristallisierenden Flüssigkeit in Berührung steht, wenn diese noch im Gasraum ist, oder es können dünne, kristallisierte Filme an der Oberfläche einer Kühlflüssigkeit ausgebildet werden. '"■ '■''■""■ ■ ■■ ^y: '■' ^:··; ■■- - '■■' - ■'" ■'

Eine andere Möglichkeit zur Ausbildung von Kristallen, deren Struktur den Aufbau von porösen Betten erlaubt, besteht darin, daß die zu kristallisierende Lösung direkt in ein Flüssigkeitsbad eingespritzt wird, in dem sie unlöslich ist, wobei das Bad als Kühlflüssigkeit dient und das Einspritzen vermittels einer Düse vorgenommen wird, die mit einer Heizeinrichtung ausgestattet ist, so daß in der Umgebung der Düse ein Temperaturgefälle innerhalb des Flüssigkeitsbades auftritt, so daß die zu kristallisierende Lösung in Tropfenform eingespritzt werden kann, was zur Bildung von Zusammenballungen von kugelförmigen Kristallen führt. Eine gwisse Porosität dieser Kristallkugeln beruht auf der Kontraktion, die während der Kristallbildung auftritt.

Dieses Verfahren kann direkt im unteren Teil der für die Gegenstromwaschung des Kristallbettes verwendeten Kolonne durchgeführt werden. Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung, die in Fig. IB dargestellt ist, ist die wärmeisolierte Düse/ in der Mitte eines Schachtes K untergebracht, der in den unteren Teil der Kolonne E mündet. Dieser Schacht hat eine Heizeinrichtung /, die rings um die Düse / gelegt ist, wobei unten, im unteren Teil der Kolonne eine Leitung 5 vorgesehen ist, in der ein Ventil V angebracht ist. Die ganze Anordnung arbeitet nach dem Thermosiphonprinzip, wobei ein warmer Strom der Badflüssigkeit in dem Schacht K parallel zu dem Strom der zu kristallisierenden Flüssigkeit aufsteigt, so daß eine allmähliche Abkühlung dieser Flüssigkeit stattfindet.
Eine andere Tropfen-Einspritzvorrichtung, die in

as F i g. 1C dargestellt ist, ermöglicht die Abgabe einer größeren Menge von Tropfen und eine bessere Dosierung. Bei dieser Ausführungsform ist einer Kolonne Y, die mit Lochplatten oder anderen Füllkörpern, z. B. mit Raschig-Ringen versehen ist, ein Pulsator U so zugeordnet, daß man eine feinere und regelmäßigere Verteilung der zu kristallisierenden Flüssigkeit erhält.

Der Tropfendurchmesser kann bei vorgegebener Fülleinrichtung dadurch reguliert werden, daß die einzuspritzende Menge und die Amplitude und die Frequenz der Pulsationen eingestellt werden.

Ein anderes Verfahren, mit dem kleine Kristalle hergestellt werden können, die ein poröses Bett bilden können, besteht darin, daß die zu kristallisierende Lösung durch einen Unterdruck angesaugt wird, der durch die Strömung der Kühlflüssigkeit in einem Rohr entsteht, das eine Drosselstelle enthält. Eine beispielsweise Ausführungsform einer Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens ist in F i g. 1D gezeigt. Diese Vorrichtung enthält eine wärmeisolierte Düse /für die zu kristallisierende Flüssigkeit, die durch ein Ventil V₁ reguliert wird und in einen ebenfalls wärmeisolierten, ^: kegelstumpfförmig ausgebildeten Raum mündet, dessen kleinere Basis mit einem Rohr in Verbindung steht, das eine Drosselstelle Z aufweist, in deren Umgebung die Mündung der Düse für die Kühlflüssigkeit W liegt, wobei die Kühlflüssigkeit entweder aus einer Flüssigkeit bestehen kann, in der die zu kristallisierende Flüssigkeit unlöslich ist, oder aus einem Druckgas. Der Strom dieser Flüssigkeit durch die Drosselstelle erzeugt einen Unterdruck in diesem Raum, durch den die zu kristallisierende Flüssigkeit angesaugt wird, die unter Bildung kleiner Kristalle kristallisiert.

Die Kristallisationseinrichtungen, wie sie in den F i g. 1,1A und ID dargestellt sind, werden an einem oberen Ende eines Schenkels eines U-Rohres angebracht, wobei die gebildeten Kristalle von einem absteigenden Strom der Kühlflüssigkeit mitgenommen werden, in der die zu kristallisierende Flüssigkeit unlöslich ist. Man läßt diese Flüssigkeit dann in dem anderen Schenkel des U-Rohres aufsteigen, das diese Kolonne bildet, wobei in diesem Schenkel ein Filter an-

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gebracht ist, durch das die Flüssigkeiten austreten kön- Filter F liegende Teil der Kolonne hat die Form eines nen und über dem sich eine Masse aus trockenen Kri- umgedrehten Kegelstumpfes, so daß die Reibung der stallen aufbaut, die durch eine absteigende Rück- in der Kolonne aufsteigenden Kristallmasse an den flußströmung einer Waschflüssigkeit gewaschen wer- Kolonnenwänden vermindert wird, den. / ' ' .5 In dem über dem Filter .F liegenden Teil der Ko-

Bei dem System der kontinuierlichen Trennung der lonne bildet sich eine Zusammenballung von Kristallen flüssigen bzw. festen Phase wird hier also ein absteigen- aus, die nach oben getrieben werden. Diese Zusamider Strom einer Kühlflüssigkeit angewendet, die die menballung wird durch einen im Gegenstrom geführten Kristalle durch Wirbelbildung mitnimmt. Flüssigkeitsstrom ausgewaschen, wobei diese Flüssig-

Die Vorrichtung, die, zusammen mit solchen Kri- io keit durch Schmelzen eines kleinen Teils der im Bestallisiereinrichtungen zur, Durchführung des erfin- hälter R gesammelten Kristalle erhalten wird. Diese dungsgemäßen Verfahrens verwendet wird, hat etwa Strömung nimmt die Verunreinigungen in dem Maße U-Form, wobei in einem. Schenkel die Kristallisierung mit, in dem sie durch die Masse dringt und tritt dann erfolgt, während sich die. Kristalle im anderen Sehen- durch das Filter F aus. Es bildet sich also ein Reinkel, in dem sie nach oben geführt werden, von selbst 15 heitsgefälle der Kristalle, die weiter durch den Strom von der flüssigen Phase .trennen. der Waschflüssigkeit in dem Maße gereinigt werden,

Die Vorrichtung, die beispielsweise und schematisch in dem sie zum oberen Ende der Kolonne geführt werin F i g. 1 gezeigt ist, enthält im wesentlichen folgende den. Auf diese Weise erhält man im oberen Teil der Bestandteile: . 7.^v . . Kolonne sehr reine Kristalle, wenn man die Kristall-

1. Eine KristaUisiereinrichtung, wie sie oben be- ^ao Anhäufung mit der Kratzeinrichtung G-entfernt. Diese schrieben wurde und in der die Kristalle in einer Kratzeinrichtung wird vorzugsweise durch den Moabsteigenden Strömung einer Kühlflüssigkeit mit-: ■· ^X™.^M. ™} ^em% Drehzahl so angetrieben, daß pro genommen werden Zeiteinheit ein Volumen von Kristallen abgenommen

2. Ein absteigendes Rohr A, das oben von einer ^weF,^{den ka}™>. <*» etwa gleich dem Volumen der Kn-' KristaUisiereinrichtung versorgt wird und unten ³S stalle ist, die im gleichen Zeitraum m das untere Ende U-förmig gebogen ist ^{des Bettes} eingebracht werden.

3. Eine aufsteigende Kolonne E, die mit dem auf- J°^ie? ^k,^{ann so} durchgeführt werden daß der Motor M steigenden Schenkel B des unteren Teils des Roh- l^eT.^mi}f^{s eme}* Servomechanismus betätigt wird, der res A verbunden ist und ein kreisförmiges FiI- beispielsweise durch die Veränderungen der Lage der ter F für den Flüssigkeitsablaß aufweist. 3° Trennflache zwischen dem unteren Ende des Kristall-

4. Eine Kratzeinrichtung G (gezeigt in den F i g. 1 ^hJ^tte* ^{und der} Schleppflussigkeit gesteuert wird. Wenn und 2), mit der die Kristalle kontinuierlich aus- ^die Strömung dieser Flüssigkeit konstant ist, dann getragen werden können, die sich im oberen Teil ^ann man beispielsweise den Servomechanismus durch des Feststoffbettes gebildet haben, wobei dieser ^die Änderungen des Druckes unter dem Bett steuern, obere Teil durch einen kreisförmigen Anschlag H 35 " Die Abstimmung der Drehzahl des Motors, durch auf konstantem Niveau gehalten wird und wobei ^{den der} Austrag des Feststoffes bestimmt wird auf die die ausgetragenen Kristalle in einem runden Be- Einleitungsgeschwindigkeit des Feststoffes an der Bahälter R gesammelt werden, der den oberen Teil ^{S1S des Be}ttes, kann auch so erfolgen, daß man die der Kolonne E umgibt. Die Kratzeinrichtung die Drehzahl des Motors konstant hält und die Feststoffin den runden Anschlag H eingreift, kann mit ⁴° einleitung einstellt, indem man die Einleitungsgeeiner Drehzahl rotieren, die so einreguliert wird, schwindigkeit der Schleppflüssigkeit bei konstanter daß die Höhe zwischen dem Niveau No und dem Feststoffkonzentration ändert oder indem man bei Filter eindeutig größer ist als die Höhe-des An- konstanter Geschwindigkeit der - Schleppflüssigkeit Schlags H (Niveau des oberen Teils des Bettes) ^diese Konzentration ändert oder indem man beide oberhalb des Filters. Man kann beispielsweise die ⁴⁵ AJten ^von Einstellung kombiniert. Kratzeinrichtung fest mit einer rotierenden Platte P ^{Für den Betrieb der} in F i g. 1 gezeigten Vorrichtung verbinden, die Öffnungen O enthält, wodurch die ^{muß der auf die} Flüssigkeit im Schenkel A ausgeübte Waschflüssigkeit L treten kann. Die Platte wird Druck so groß sein, daß die Flüssigkeit in der Kodurch einen Motor M angetrieben, dessen Dreh- ^{lonne E bis zur Höhe des Filters F} aufsteigt und außerzahl so reguliert wird, daß das Niveau No des ⁵° ^{dem das} Gewicht der Kristallansammlung getragen unteren Endes des Kristallbettes konstant gehal- ^wird> ^{die sich in dem über dem} Filter F liegenden Teil ten wird. ^der Kolonne E ausbildet.

Dieser Druck kann sehr einfach dadurch erhalten

Die hier beschriebene Vorrichtung arbeitet folgen- werden, daß man den Schenkel A so hoch macht, daß dermaßen: 55 das Niveau der Flüssigkeit ausreichend hoch über dem

Die sich in der KristaUisiereinrichtung bildenden Niveau N des Filters liegt, so daß das Gewicht der Kristalle werden durch den absteigenden Strom der über dem Filter vorhandenen Kristallmasse durch die Kühlflüssigkeit mitgenommen. Diese Flüssigkeit steigt entsprechende Druckdifferenz kompensiert wird, dann in dem aufsteigenden Schenkel B des U-Rohres Das Gewicht der Flüssigkeit mit einer Höhe h, die

nach oben und wird durch die Kolonne E bis zum FiI- 60 der Differenz zwischen dem Niveau N₁ dieser Flüssigter F geführt, durch die sie nach außen austritt, wäh- keit in dem Schenkel A und dem Niveau JV der Strörend sich die Kristalle in der Kolonne E ansammeln. mung der Flüssigkeit durch das Filter F entspricht, Wenn man eine KristaUisiereinrichtung verwendet, wie muß gleich dem Gewicht der Masse der Kristalle über sie in den F i g. IB und IC gezeigt ist, die im unteren dem Niveau Nsein.

Teil der Kolonne angebracht wird, dann werden die 65 Wenn das im Ablauf trichter vorhandene Gas Atmo-Kristalle ebenfalls durch die Strömung der Kühlflüs- Sphärendruck hat, dann stellt sich das Niveau der sigkeit in den oberen Teil der Kolonne mitgenommen, Flüssigkeit in dem Schenkel A automatisch auf das in dem sie sich ebenfalls ansammeln. Der unter dem Niveau N₁ ein, das erforderlich ist, damit die oben

angegebene Bedingung erfüllt ist, vorausgesetzt, daß der Schenkel A genügend hoch ist.

Es kann indessen, insbesondere um den Raumbedarf der:Vorrichtung zu begrenzen, von Vorteil sein, ein Rohr A mit einer Höhe zu verwenden, die kleiner ist als die Höhe, bei der man das natürliche, hydrodynamische Gleichgewicht erhält. In diesem Fall ersetzt man den Druck, der sonst auf der Höhe .ffder Flüssigkeit ruht, durch einen Überdruck des in dem Ablauftrichter D über dem Flüssigkeitsniveau vorhandenen Gases.'Meist genügt ein geringer Überdruck in der Größe von z. B. 0,1 bis 1 Atmosphäre, wobei der Wert dieses "Überdrucks von der Höhe der Kristallansammlüng über dem.Niveau des Filters abhängt, wobei diese Höhe wenigstens gleich 5 % der Höhe der Kristalle in der JFlüssigkeitsphase unter dem Filter sein muß. [ ..'. Im .allgemeinen .benützt man eine Schleppflüssigkeit, dereri.Dichte größer ist als die der Kristalle, so daß die aufsteigende Bewegung in der Trennkolonne erleich-

tert wird, jedoch kann das erfindungsgemäße Verfahren auch ohne Schwierigkeiten mit einer Schleppflüssigkeit durchgeführt werden, deren Dichte gleich oder geringer ist als die der Kristalle. ·

Im letzteren Fall ist es nicht mehr zweckmäßig, die Kristalle durch eine Rotationsbewegung mitzunehmen, die der· Kühlflüssigkeit erteilt wird, da ja das Eigengewicht in der gleichen Richtung wie die Flüssigkeitsströmung wirkt. . :.'.'.',·■ ■'.'; ^:V

ίο Es kann auch eine Trennkolonne verwendet werden» die in dem Teil über dem Filter einen anderen Konuswinkel aufweist als im Teil unter dem Filter. Äußer; dem können auch andere Kratzer oder andere Eiristelleinrichtungen für die. Drehzahl des Kratzerele-r mentes angewandt werden und gegebenenfalls können mehrere Kratzerlemente mit der gleichen Platte P fest verbunden werden,, die vorzugsweise in gleichen Winkelabständen mit Bezug auf die Rotationsachse dieser Platte angebracht sind (F i g. 2).

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (7)

Patentansprüche · ^*e Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen . von Kristallen aus ihrer Kristallisationslösung, wobei

1. Verfahren zum Abtrennen von Kristallen aus die Mutterlauge von dem durch Kühlen erhaltenen ihrer Kristallisationslösung, wobei: die Mutter- Gemisch aus Mutterlauge und Kristallen abfiltriert, lauge von dem durch Kühlen erhaltenen Gemisch 5 die dabei erhaltene Kristallmasse im Gegenstrom zu aus Mutterlauge und Kristallen. abfiltriert, die der durch Aufschmelzen eines Teils der Kristallmasse dabei erhaltene Kristallmasse im Gegenstrom zu erhaltenen Waschflüssigkeit geführt und die Waschder durch Aufschmelzen eines Teils der Kristall- flüssigkeit zusammen mit der Mutterlauge abgezogen masse erhaltenen Waschflüssigkeit geführt und die wird, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Waschflüssigkeit zusammen mit der Mutterlauge io Verfahrens.

abgezogen wird, dadurch gekennzeich- Ein derartiges Verfahren ist aus der USA.-Patentnet, daß die Kühlung durch Zumischen von schrift 2 983 589 bekannt. Hierbei wird ein Gemisch Kühlflüssigkeit zu der ζμ kristallisierenden Lösung aus Kristallen und Mutterlauge in eine Filterzone geerfolgt,, das Gemisch aus Kühlflüssigkeit, Mutter- leitet und die Mutterlauge aus der Filterzone abgezolauge und Kristallen in einem etwa vertikalen, von 15 gen. Die Kristallmasse wird in eine Reinigungszone, unten nach oben in seinem Querschnitt sich ver- durch diese hindurch und in eine Schmelzzone gegrößernden Strom gegen das Filter (F) geführt fördert, in der die Kristalle geschmolzen werden. Ein wird, und die gewaschenen Kristalle oberhalb des Teil der sich ergebenden Schmelze wird im Gegenstrom Filters (F) ausgetragen werden. zur Bewegungsrichtung der Kristalle in der Reini-

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens 20 gungszone geführt und als Produkt aus der Schmelznach Anspruch 1, mit einer Kristallisationsein- zone gewonnen. Dabei erfolgt der Waschvorgang in richtung und mit einer einen Filter enthaltenden nacheinander durchgeführten Chargen. Zur Förderung Reinigungskolonne mit einer an einem Ende ange- der Kristallmasse aus der Kristallisationszone in die brachten Entnahmeeinrichtung, dadurch gekenn- Reinigungszone sind mechanische Vorrichtungen erzeichnet, daß die Kristallisationseinrichtung (D) 25 forderlich, die insbesondere wegen der starken Reiam Ende eines ersten Schenkels (A\ eines U-Rohrs bung der Kristalle an der zylindrischen Kolonne eine angebracht ist, daß die Reinigungskolonne (E) am verhältnismäßig hohe Antriebsleitung benötigen. Ferzweiten Schenkel (B) des U-Rohrs angebracht ist ner ist gemäß dem bekannten Verfahren die Bildung und daß die Reinigungskolonne (E) in Strömungs- des Kristallbettes verhältnismäßig kompliziert, da es richtung des Gemisches aus Mutterlauge und 30 zumindest am Anfang der Kristallisation nicht nur Kristallen wenigstens zum Teil kegelstumpfförmig eines, sondern zweier Filter bedarf, wobei das erste erweitert ist. Filter zunächst bis zur Bildung eines Kristallbettes ge-

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch ge- schlossen gehalten und später geöffnet wird,
kennzeichnet, daß die Kristallisationseinrichtung Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zuals Ablauftrichter ausgebildet, ist, in den eine 35 gründe, ein Verfahren zum Abtrennen von Kristallen Leitung (C) zur Zufuhr der zu kristallisierenden aus ihrer Kristallisationslösung anzugeben, das konti-Flüssigkeit mündet, sowie weitere Leitungen (t_lt t₂, nuierlich arbeitet und dessen Verfahrensablauf gegen- *3, T) aufweist, durch die die Kühlflüssigkeit züge- über dem bekannten Verfahren erheblich vereinfacht führt wird, und wobei wenigstens eine Leitung (T) ist. Das Verfahren soll eine Vorrichtung zu seiner tangential in den Ablauftrichter mündet. 40 Durchführung gestatten, die keinerlei mechanische

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch ge- Fördereinrichtungen enthält.

kennzeichnet, daß der Ablauftrichter mit einer Dies wird erfindungsgemäß bei einem Verfahren der Einrichtung zur Erzeugung eines Gasüberdrucks eingangs genannten Art dadurch erreicht, daß die Kühverbunden ist. lung durch Zumischen von Flüssigkeit zu der zu kri-5.. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch ge- 45 stallisierenden Lösung erfolgt, das Gemisch aus Kühlkennzeichnet, daß die Kristallisationseinrichtung flüssigkeit, Mutterlauge und Kristallen in einem etwa eine Düse (W) für die zu kristallisierende Flüssig- vertikalen, von unten nach oben in seinem Querschnitt keit aufweist, die an einer Drosselstelle (Z) einer sich vergrößernden Strom gegen das Filter geführt wird, Zuführleitung für die Kühlflüssigkeit mündet. und die gewaschenen Kristalle oberhalb des Filters

6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens 50 ausgetragen werden. ·:■■ .
nach Anspruch 1, mit einer Kristallisationseinrich- Da bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kontitung und mit einer einen Filter enthaltenden nuierlich gearbeitet werden kann, ergibt sich allein Reinigungskolonne mit einer an einem Ende an- schon aus dieser Tatsache eine einfachere Verfahrensgebrachten Entnahmeeinrichtung, gekennzeichnet führung und höhere Wirtschaftlichkeit im Vergleich durch eine am Boden der Reinigungskolonne (E) 55 mit dem bekannten Verfahren. Ferner können erfinangebrachte Einspritzdüse (I) für die zu kristalli- dungsgemäß die gereinigten Kristalle als solche aussierende Flüssigkeit, durch eine an der Einspritz- getragen werden und brauchen nicht in einem zusätzdüse (/) angebrachte Heizeinrichtung (/) und durch liehen Arbeitsschritt geschmolzen zu werden. Weitereine an den Boden der Reinigungskolonne ange- hin bildet sich entsprechend der vorliegenden Erfinschlossene Leitung (S), die mit einem die Einspritz- 60 dung das Kristallbett auf einfache und direkte Weise düse(/)umgebendenundoberhalbderMündungder im Augenblick des Aufstiegs in die Reinigungskolonne Einspritzdüse endenden Schacht (K) verbunden ist. auf Grund des Flusses der Flüssigkeit. Es entsteht so

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, gekennzeichnet unterhalb des Filters eine Kristallanhäufung, die nach durch eine an den Boden des Schachtes (K) ange- oben in die Reinigungskolonne geschoben wird. Zur schlossene Pulsationseinrichtung (U) und durch 65 Bewegung der Kristallmasse reicht allein die hydrauoberhalb der Mündung der Einspritzdüse (/) im lische Kraft der aus der Mutterlauge und der Kühl-Schacht (K) vorgesehene Lochplatten. flüssigkeit bestehenden Schleppflüssigkeit, so daß sich

zusätzliche Fördereinrichtungen erübrigen.