DE1461394A1 - Kontinuierliche Trennung von Feststoffen in Fluessigkeiten - Google Patents

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263

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βΟΟΟ MÖNCHEN S,

BRÄUHAUSSTRASSE 4/ta

Dr. Expl.

Die Erfindung betrifft ein

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Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es wesentlich, daß man kontinuierlich feste Materialien, die in einem kontinuierlichen Strom einer !Flüssigkeit enthalten sind, die im folgenden als Schleppflüssigkeit bezeichnet wird, dadurch abtrennt, daß man diese Flüssigkeit so filtriert, daß sich ein durchlässiges Bett aus diesen festen Materialien bildet, die sich unter der Einwirkung der Kraft verschieben, die durch den Strom dieser flüssigkeit durch/einen Teil ^wenigste^§/ dieses durchlässigen Bettes erzeugt wird, wobei die festen Materialien dann am strömungsabwärtigen Ende dieses Bettes herausgenommen werden»

Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden

diese festen Materialien im Gegenstrom gewaschen, bevor sie aus dem Bett herausgenommen werden, wobei die Waschflüssigkeit in einer Richtung strömt, die der Verschiebungsrichtung des Bettes entgegengesetzt ist_e

Gemäß der Erfindung wird das Verfahren in einer etwa vertikalen Kolonne durchgeführt, bei der wenigstens in einem Teil die Querschnittsfläche in Richtung der Verschiebung des Bettes der festen Materialien zunimmt»

Die Kolonne enthält -feie »a einer gewissen Höhe ein Filter, das eine Austrittsöffnung für die Flüssigkeit bildet, jedoch die körnigen Feststoffe in der Kolonne zurückhält·

Das Bett aus diesen körnigen Feststoffen wird kontinuierlich von einem Ende der Kolonne aus durch feste Körner versorgt,

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_ "5 —

wobei die Zuführung dieser Körner durch die Kraft der Schleppflüssigkeit erfolgt, die durch das Filter austrittο

Die festen Körner, die dem beweglichen Bett zugeführt werden, werden durch diesen !Flüssigkeitsumlauf so mitgenommen, daß die Dicke des Bettes strömungsaufwärts vom Filter vergrößert wird, wodurch auch die Kraft erhöht wird, der dieser Teil des Bettes ausgesetzt ist und die Verschiebung des Bettes in der gleichen Richtung bewirkt, in der die Schleppflüssigkeit strömt·

Wenn die festen Materialien im Gegenstrom gewaschen werden und die Schleppflüssigkeit von oben nach unten strömt, dann muß die Waschflüssigkeit unter Druck in den unteren Teil der Kolonne eingeleitet werden,,

Wenn die Schleppflüssigkeit dagegen von unten nach oben strömt, dann kann man die im oberen Teil der Kolonne eingeführte Waschflüssigkeit einfach durch ihr Eigengewicht nach unten strömen lassen.

In diesem Fall ist ein Teil des Bettes über dem Filter ausgefüllt und wird trocken und die darin enthaltene Flüssigkeit strömt allmählich durch ihr Eigengewicht durch das Filter ab·

Bei den folgenden Ausführungen wird speziell auf einen Fall Bezug genommen, bei dem ein ansteigendes, aus festen Materialien gebildetes Bett im Gegenstrom durch eine absteigende

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Strömung der Waschflüssigkeit gewaschen wird.

Der Druck des aufsteigenden Flüssigkeitsstromes wird dann so hoch bemessen, daß das Gewicht einer bestimmten Höhe des trockenen Feststoffbettes über der Höhe des filters so ausgeglichen wird, daß man eine wirksame Waschung dieses Bettes erhält und auch die Reibungskräfte zwischen dem Bett und der Wand der Kolonne ausgeglichen werden,.

Die Menge des Feststoffes, die im oberen Teil des Bettes abgeführt wird, wird in Abhängigkeit von der Feststoffzuführung am unteren Ende des Bettes so eingestellt, daß die Höhe des Feststoffbettes unter dem Filter merklich größer ist als die Höhe des Bettes über dem Filtere

Es ist -ies von Vorteil, die Höhe des Feststoffbettes unter dem Filter ziemlich groß zu halten, insbesondere aus folgenden Gründen*

1e Das Feststoffbett wird kontinuierlich durch die Feststoff körner gebildet, die durch die Schleppflüssigkeit in den unteren Teil eingebracht werden, so daß dieser untere Teil nicht sehr homogen ist, während das Bett nach oben zu zunehmend gleich» förmiger wird, was auf einer Anhäufung beruht, die durch die steigende,hydraulische Kraft der Schleppflüssigkeit verursacht wird.

2* Je größer der untere Teil des Bettes ist, der unterhalb des Filters liegt, umso geringer kann der Strom der

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Schleppflüssigkeit sein, der für die Verdichtung des Bettes erforderlich ist» Daraus ergibt sich ein sehr merklicher Vorteil, weil es sehr häufig erforderlich ist, einen großen Teil der Schleppflüssigkeit zurückzuleiten und die Kosten für diese Rückleitung sind umso geringer, je schwächer diese Ströme sind«, Dieser Vorteil tritt insbesondere dann in Erscheinung, wenn die Dichte des Feststoffes größer ist als die der Schleppflüssigieito

3 ο Die Gegenstromwaschung kann unter den günstigsten Verhältnissen durchgeführt werden, weil die Menge der Schleppflüssigkeit, die einen Teil des unter dem Filter liegenden Bettes tränkt, geringer ist, weil man bei gleicher nach oben zu auf das Bett des Feststoffes wirkender Kraft den Strom der Schleppflüssigkeit verringern kann, weil die Höhe des Bettes unter dem Filter größer ist.

Wenn man also die vollen Vorteile äer Erfindung erhalten will, dann muß man die Höhe des unter dem Filter liegenden Feststoffbettes groß wählen, größer als die Höhe des über dem Filter liegenden Teils des Bettes₀

Dadurch, daß man eine Kolonne verwendet, deren Querschnittsfläche in Ver.schiebungsriehtung des Feststoffbettes zunimmt, beispielsweise eine kegelstumpfförmig geformte Kolonne, kann man die Reibung des Feststoffbettes an den Kolonnenwänden merklich verringern, jedoch muß für eine Begrenzung der Verschiebung

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des Feststoffbettes gesorgt werden» Bei einem aufsteigenden Feststoffbett, bei dem mit Y:. das Volumen des unter dem Filter liegenden Teils des Bettes und mit Y₂ das Volumen des über dem Filter liegenden Teil des Bettes und mit Λ V das Volumen der oben abgenommenen Feststoffe bezeichnet ist, erhält man,

das V₁ >V₂i

AV , AV

Da die Hubkraft der Schleppflüssigkeit proportional zu V₁ ist, so ist die relative Verminderung dieser Hubkraft bei einer angenommenen, konstanten Strömung kleiner als die relative Gewichtsverminderung, die auf der Entnahme des Volumens ΔV des Feststoffes beruht. Die Folge davon ist, daß sieh das Bett weiterhin nach oben verschiebt.

Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist es also zweckmäßig, wenn man verhindert, daß das .!feststoffbett ein gewisses Niveau über dem Filter überschreitet, indem man den Feststoff vom oberen Teil des Bettes kontinuierlich in solcher Menge abnimmt, daß das untere Ende des Bettes dauernd auf einer Höhe unter dem Filter gehalten wird, die größer ist als die Höhe im oberen Teil des Bettes oberhalb des Filters ο Gleichzeitig wird man verhindern, daß die Verschiebung des Bettes nach oben pro Zeiteinheit »ieh* schneller erfolgt als es genau dem pro Zeiteinheit abgenommenen Volumen entspricht β

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Um schließlich einen kontinuierlichen Betrieb mit großer Regelmäßigkeit sicherzustellen, kann man die Menge des oben am Bett abgenommenen Gutes so einregulieren, daß das Niveau des unteren Endes des Feststoffbettes etwa konstant bleibte

Das erfindungsgemäße Verfahren ist auf die Filtration und auf das Waschen aller Feststoffe anwendbar, die in körniger Form auftreten können» Das erfindungsgemäße Verfahren kann beispielsweise zum Waschen von zerkleinertem Erz verwendet werden, ζτϋΐι Extrahieren von Öl aus Erdnüssen, Oliven, anderen Nüssen, Mandeln und dergleichen, zum Trennen und Y/aschen von Kristallen, die durch Abkühlen organischer oder anorganischer Flüssigkeiten erhalten werden. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können auch

Uranerze mit Säure ausgewaschen werden, wobei die Säure mit dem Uran des Erzes unter Bildung eines Uranats reagiert, das anschließend aus der sauren Lösung abgetrennt wird« Wenn das erfindungsgemäße Verfahren zum Extrahieren einer Flüssigkeit aus einer mehr oder-weniger teigigen bzw· pasteusen Masse verwendet wird, die diese Flüssigkeit enthält, dann kann als Gegenstromwaschflüesigkeit ein zum Extrahieren der Flüssigkeit vorgesehenes Lösungsmittel verwendet werden»

Das erfindungsgemäße Verfahren ist auch auf eine kontinuierliche Filtration beliebiger Mischungen von Flüssigkeiten und Feststoffen anwendbar und insbesondere auf Suspensionen von Feststoffen, die in einer Flüssigkeit verteilt sind. Wenn zur Abtrennung yon in geringerer Menge vorhandenen, festen Verunreinigungen filtriert wird, dann wird es notwendig sein, der

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Filtrierflüssigkeit andere körnige Feststoffe zuzusetzen, die das Bett bilden*

Unter den zahlreichen, anderen Anwendungen des erfindun'gsgemäßen Verfahrens kann man auch die Deparaffinierung e4er die Entnahme von Wachs aus flüssigen Erdölprodukten nennen. Das öl, daefdieses Wachs enthält, kann durch Gegenstromwaschung mit einem Lösungsmittel für das Öl entfernt werden,,

Man sieht, daß das erfindungsgemäße Verfahren mit Vorteil immer dajaa angewendet werden kann, wo eine Gegenstromwaschung von Interesse sein kann. Man kann unter viel günstigeren Verhältnissen waschen als bei den Verfahren, bei denen mit aufeinanderfolgenden Chargen gearbeitet wird. Die Anreicherung der Waschflüssigkeit mit Verunreinigungen nimmt so zu, daß sich ein Konzentrationsgradient in der Masse derart ausbildet, daß man die größte Verarmung an Verunreinigungen im obersten Teil des Bettes erhält, wo die Feststoffe kontinuierlich ausgetragen werdeno

Eines der interessantesten Anwendungsgebiete der Erfindung liegt in der Reinigung kristallisierbarer Flüssigkeiten. Hierbei wird das Feststoffbett aus Kristallen aufgebaut, die durch Abkühlen der !flüssigkeit gebildet werden und an diesem Verfahren besteht häufig größeres Interesse, weil die Waschflüssigkeit, die im Gegenstrom zur Bewegung des Kristallbettes geführt wird, die chemische Zusammensetzung der Kristalle aufweist,

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ORfCiNAL iiwFECTED

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Ja, %ik
4ie-/Ourch Schmelzen eines Teils dieser Kristalle erhalten wird, wobei diese "Flüssigkeit den Vorteil bietet, daß die Kristalle vollkommen benetzt werden, so daß die Verunreinigungen an den Kristalloberflächen und in den Zwischenräumen zwischen den Kristallen leichter entfernt werden können_e

Die Kristallisierung ist ein Arbeitsverfahren, das häufig für die Reinigung von flüssigkeiten angewendet wird. Dieses Verfahren ist sehr einfach durchzuführen, weil nur die zu reinigende Flüssigkeit auf eine Temperatur gekühlt werden muß, die unter ihrem Gefrierpunkt liegt.

Eine grundlegende Schwierigkeit besteht im wesentlichen in der physikalischen Abtrennung der Kristalle von der restlichen Flüssigkeit· Diese Abtrennung wird meist vermittels Zentrifugieren vorgenommen, jedoch hat dieses Abtrennverfahren die Nachteile, daß es langsam und teuer ist.

Gemäß der Erfindung werden diese Nachteile dadurch beseitigt, daß mit einfachen und billigen Mitteln eine Kristallisation durchgeführt wird, so daß die Kristalle abgetrennt werden können, ofen* daß nan Zentrifugieren oder die Kristalle zwischendurch schmelzen müfl·

Die Erfindung wird im folgenden mehr im einzelnen erläutert, wobei auf die Zeiohnung Bezug genommen wird, in der s

Fig. 1 in einer Gesamtansicht eine gemäß der Erfindung ausgebildete Vorrichtung zej#, wie eie zur !Reinigung duroh Kristallisieren verwendet wird«

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- ίο -

Pig. 1A ist ein Schnitt durch die Kristallisiereinrichtung der Pig. 1.

!Figuren 1B, 10 und ID zeigen im Schnitt andere Kristallisiereinrichtungen, die anstelle der in Hg₉ 1 gezeigten Einrichtung verwendet werden können.»

Pig β 2 ist ein Schnitt durch eine Kratzereinriehtung, mit der die Kristalle vom oberen Teil des Kristallbettes ausgetragen werden können·

Es ist zweckmäßig, wenn genau festgelegt wird, daß die Kristallisation so durchgeführt werden muß, daß das sich bildende Kristallbett ausreichend durchlässig ist, so daß die Schleppflüssigkeit durch den unteren !eil des Bettes mit so starker Strömung fließen kann, daß die aufsteigende Bewegung des Bettes aufrechterhalten wird.

Dem erfindungsgemäßen Verfahren muß also, wenn es auf die Kristallisierung angewendet wird, ein Verfahren zum Kristallisieren zugeordnet werden, das den Aufbau eines durchlässigen Kristallbettes erlaubt.

Sin trat te Verfahren au« Ausbilden öer Kristall·, das diesen Erfordernissen gerecht wird,besteht darin, daö die Kristalli sierung in einen gasgefüllten Baum durchgeführt wird, in den einer oder mehrere Strahlen einer Kühlflüssigkeit eintreten und auf die zu kristallisierende Flüssigkeit so auf treffen, daß die Kristallbildung in diesem Grasraum nicht aber innerhalb der Flüssigkeit beginnt.

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ORIGINAL INSPECTED

Die zu kristallisierende Lösung wird (über die dünne Leitung C, Fig. 1) in Porm eines Strahles in einen abgeschlossenen, gasgefüllten Raum B eingeleitet, wobei dieser Strahl im Gasraum rasch vermittels eines oder mehrerer weiterer Strahlen abgekühlt wird, die zweckmäßig orientiert sind, wobei die Kühlflüssigkeit dieser .weiteren Strahlen die zu kristallisierende Lösung nicht lösen darf (Kühlflüssigkeitsstrahleη durch die dünnen Leitungen t-, tp und t,_t Pig. 1). Bei diesem Kühlsystem erfolgt eine Art Härtung, durch die die Ausbildung von Zusammenballungen von langgestreckten Kristallen begünstigt wird, die eine große, spezifische Oberfläche aufweisen und die spätere Bildung eines porösen Kristallbetts ermöglichen. Dabei müssen die aus den Leitungen t-, tp und t, austretenden Strahlen, die in Richtung auf den aus dem Rohr G austretenden Strahl orientiert sind, soweit über dem Niveau der Kühlflüssigkeit liegen, daß sich die Kristalle im Gasraum und iiicht Innerhalb der Kühlflüssigkeit bilden.

gebildeten Kr is ta He^
Die Mitführung der^&bör nach unten zu im Schenkel A des

U-Rohr es (Pig. 1) Jb±±Azntsxx£x±B±s±is kann auch dann, wenn die Kristalle leichter als die Kühlflüssigkeit sind, durch Ausbildung einer Wirbelbewegung im Schenkel A erfolgen»

Dies wird dadurch erreicht, daß mall durch die Leitung T tangential zu der den Mantel eines Kegelstumpfes bildenden Wand des Abitauf trichtere einen kräftigen Strom der Kühlflüssigkeit eintreten läßt, wobei sich eine Rotationsströ$iung in dem Ablauf triohter ausbildet (Piguren ί und 1A). .

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Eine solche Kristallbildung kann mit dem Gegenstromwg.schverfahren für die Kristalle kombiniert werden, indem man die Kristalle in eine Kolonne einführt, in der im Schenkel B eines " U-Rohres gewaschen wird.

Die Ausbildung unregelmäßig geformter Kristalle kann ebenfalls durch Verdampfen einer Kühlflüssigkeit erzielt werden, die mit der zu kristallisierenden Flüssigkeit in Berührung steht, wenn diese noch im Gasraum ist, oder es können dünne, kristallisierte Filme an der Oberfläche einer Kühlflüssigkeit ausgebildet werden»

Eine andere Möglichkeit zur Ausbildung von Kristallen, deren Struktur den Aufbau von porösen Betten erlaubt, besteht·darin, daß die zu kristallisierende Lösung direkt in ein Flüssigkeitsbad eingespritzt wird, in dem sie unlöslich ist, wobei das Bad als Kühlflüssigkeit dient und das Einspritzen vermittels einer Düse vorgenommen wird, die mit einer Heizeinrichtung ausgestattet ist, so daß in der Umgebung der Düse ein Temperaturgefälle innerhalb des Flüssigkeitsbades auftritt, so daß die zu kristallisierende Lösung in Tropfenform eingespritzt werden kann, was zur Bildung von Zusammenballungen von kugelförmigen Kristallen führt. Eine gewisse Porosität dieser Kristallkugeln beruht auf der Kontraktion, die während der Kristallbildung auftritt.

Dieses "Verfahren kann direkt im unteren Teil der für die Gegenstromwaschung des Kristallbettes verwendeten Kolonne durchgeführt werden. Nach einer bevorzugten Ausfiihrungsform der Erfindung, die in Fig« 1B dargestellt ist, ist die wärmeisolierende

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Düse I in.der Mitte eines Schachtes K untergebracht, der in den unteren Teil der Kolonne B mündet» Dieser Schacht hat eine Heizeinrichtung J, die rings um die.Düse I gelegt ist, wobei unten, im unteren Teil der Kolonne ei&e Leitung S vorgesehen ist, in der ein Ventil V angebracht ist_o Die ganze Anordnung arbeitet nach dem Thermosiphonprinzip, wobei ein warmer Strom der Badflüssigkeit in dem Schacht parallel zu dem Strom der zu kristallisierenden Flüssigkeit aufsteigt, so daß eine allmähliche Abkühlung dieser Flüssigkeit stattfindet«

Eine andere Tropfen-Eins putzvorrichtung, die in Fig« "IC dargestellt ist, ermöglicht die Abgabe einer größeren Menge von Tropfen und eine bessere Dosierung» Bei dieser Ausführungsform ist einer jfecfi&BtnrJkgflni Kolonne*; die mit Lochplatten oder anderen Füllkörpern, z.B_o mit Raschig-Ringen versehen ist, ein Pulsator U so zugeordnet, daß man eine feinere und regelmäßigere Verteilung der zu kristallisierenden Flüssigkeit erhält„

Der Tropfendurchmesser kann bei vorgegebener Fülleinrichtung dadurch reguliert werden, daß die einzuspritzende Menge und die Amplitude und Sie Frequenz der Pulsationen eingestellt werden«

Ein anderes Verfahren, mit dem kleine Kristalle hergestellt werden können, die ein/poröses Bett bilden können, besteht darin, daß die zu kristallisierende Lösung durch einen Unterdruck angesaugt wird, der durch die Strömung der Kühlflüssigkeit in einem Eohr entsteht, das eine Drosselstelle enthält· Eine beispielsweise Ausführungsform einer Vorrichtung zur Duroii-

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führung dieses Verfahrens ist in Figo 1D gezeigte Diese Vorrichtung enthält eine wärmeisolierende Düse I für die zu kristallisierende Flüssigkeit, die durch ein Ventil V₁ reguliert wird und in einen ebenfalls wärmeisolierenden, kegelstumpf förmig ausgebildeten Raum mündet, dessen kleinere Basis mit einem Rohr in Verbindung steht, das eine Drosselstelle Z aufweist, in deren Umgebung dieMündung der Düse für die Kühlflüssigkeit W liegt, wobei die Kühlflüssigkeit entweder aus einer Flüssigkeit bestehen kann, in der die zu kristallisierende Flüssigkeit unlöslich ist oder aus einem Druckgas,, Der Strom dieser Flüssigkeit durch die Drosselstelle erzeugt einen Unterdruck in diesem Raum, durch den die zu kristallisierende Flüssigkeit angesaugt wird, die unter Bildung kleiner Kristalle kristallisiert ₀

Die Kristallisationseinrichtungen, wie sie in den Figuren 1, 1A und 1D dargestellt sind, werden vorzugsweise an einem oberen Ende eines Schenkels eines U-Rohres angebracht, wobei die gebildeten Kristalle von einem absteigenden Strom der Kühlflüssigkeit mitgenommen werden, in der die zu fc»± kristallisierende Flüssigkeit unlöslich isto Man läßt diese Flüssigkeit dann in dem anderen Schenkel des U-Rohres aufsteigen, das diese Kolonne bildet, wobei in diesem Schenkel ein Filter angebracht ist, durch das die Flüssigkeiten austreten können und über dem sich eine Masse aus trockenen Kristallen aufbaut, die durch eine absteigende Rüokflußströmung einer Waschflüssigkeit gewaschen werden.

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Bei dem System der kontinuierlichen Trennung der flüssigen bzw* festen Phase wird hier also ein absteigender Strom einer . Kühlflüssigkeit angewendet, die die Kristalle durch Wirbelbildung mitnimmt.

Die Vorrichtung, die zusammen mit solchen Kristallisiereinrichtungen zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet wird, hat e&wa U-iOrm, wobei in einem Schenkel die Kristallisierung erfolgt, während sich die Kristalle im anderen Schenkel, in dem sie nach oben geführt werden, von selbst von der flüssigen Phase trennen«

Die Vorrichtung, die beispielsweise und schematisch in Fig.1 gezeigt ist, enthält im wesentlichen folgende Bestandteilet

1. Eine Kristallisiereinrichtung, wie sie oben beschrieben wurde und in der die Kristalle in einer absteigenden Strömung einer Kühlflüssigkeit mitgenommen werden_o

2ο Ein absteigendes Rohr A, das oben von einer Kristallisier einrichtung versorgt wird und unten U-förmig gebogen ist»

3β Eine aufsteigende Kolonne E, die mit dem aufsteigenden Schenkel B des unteren Teils des Rohres A verbunden ist und ein kreisförmiges RLIter Ϊ¹ für den Flüssigkeitsablaß aufweist.

4. Eine Kratzereinrichtung G (gezeigt in den Figuren 1 und 2) mit der die Kristalle kontinuierlich ausgetragen werden können, die sich im oberen Teil des Peststoffbettes gebildet haben, wobei dieser obere Teil durch einen kreisförmigen Anschlag H auf

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konstantem Niveau gehalten wird und wobei die ausgetragenen Kristalle in einem runden Behälter R gesammelt werden, der den oberen Teil der Kolonne E umgibt_o Die Kratzereinrichtung, die in den runden Anschlag H eingreift, kann mit einer Drehzahl rotie-

_N zwischen dem Niveau

ren, die so einreguliert wird, daß die HöhejjidJffiCX^idaÄX^äsjsxiiKssesexi No und dem Filter
^^^^■MM^as^^s^^isSm^WSi&^ eindeutig größer ist als die Höhe

o"b ei* ν des Anschlags H (Niveau des oberen Teils des Bettes) juxuäasrhalb des Filters ο Man kann beispielsweise die Kratzereinrichtung fest mit einer rotierenden Platte P verbinden, die Öffnungen O ent-

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hält, slurch die Waschflüssigkeit I» treten kann« Die Platte wird durch einen Motor M angetrieben, dessen Drehzahl so reguliert wird, daß das Niveau No des unteren Endes des Kristallbettes konstant gehalten wird.

Die hier beschriebene Vorrichtung arbeitet folgendermaßen:

Die sich in der Kristallisiereinrichtung bildenden Kristalle werden durch den absteigenden Strom der Kühlflüssigkeit mitgenommene Diese Flüssigkeit steigt dann in dem aufsteigenden Schenkel B des U-Rohres nach oben und wird durch die Kolonne E bis zum Filter F geführt, durch die sie nach außen austritt, während sich die Kristalle in der Kolonne E ansammeln. Wenn man eine Kristallisiereinrichtung verwendet, wie sie in den Figuren 1B und 10 gezeigt ist, die im unteren Teil der Kolonne argebracht

wird
*B±ieK, dann werden die Kristalle ebenfalls durch die Strömung der Kühlflüssigkeit in den oberen Teil der Kolonne mitgenommen, in dem sie sich ebenfalls ansammeln. Der unter dem Filter F liegende Teil der Kolonne hat die Form eines umgedrehten Kegel«

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stumpfes, so daß die Reibung der in der Kolonne aufsteigenden Kristallmasse an den Kolonnenwänden vermindert wird«

In dem über dem Filter F liegenden Teil der Kolonne bildet sich eine Zusammenballung trockener Kristalle aus, die nach oben getrieben werden«, Diese Zusammenballung wird durch einen im Gegenstrom geführten Flüssigkeitsstrom ausgewaschen, wobei diese Flüssigkeit durch Schmelzen eines kleinen Teils der im Behälter R gesammelten Kristalle erhalten wird_o Diese Strömung nimmt die Verunreinigungen in dem Maße mit, in dem sie durch die Hasse dringt und tritt dann durch das Filter F aus» Es bildet sich also ein Reinheitsgefälle der Kristalle, die weiter durch den Strom der Waschflüssigkeit in dem Maße gereinigt werden, in dem sie zum oberen Ende der Kolonne geführt werden<, Auf diese Weise erhält man im oberen Teil der Kolonne sehr reine Kristalle, wenn man die Kristallanhäufung mit der Kratzereinrichtung G entfernte Diese Kratzereinrichtung wird vorzugsweise durch den Motor M mit einer Drehzahl'angetrieben, daß pro Zeiteinheit ein Volumen von Kristallen abgenommen werden kann, das etwa gleich dem Volumen der Kristalle ist, die im gleichen Zeitraum in das untere Ende des Bettes eingebracht werden_o

Dies kann so durchgeführt werden, daß der Motor M vermittels eines Servomechanismus betätigt wird, der beispielsweise durch die Veränderungen der Lage der Trennfläohe zwischen dem unteren Ende des Kristallbettes und der Sohleppflüssigkeit

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gesteuert

/ die Strömung dieser Flüssigkeit konstant ist,

dann kann man beispielsweise den Servomechanismus durch die Änderungen des Druckes unter dem Bett steuern_e

Die Abstimmung der Drehzahl des Motors, durch den der Austrag des Feststoffes bestimmt wird auf die Einleitungsgeschwindigkeit des Feststoffes an der Basis des Bettes kann auch so erfolgen, daß man die Drehzahl des Motors konstant hält und die Feststoffeinleitung einstellt, indem man die Einleitungsgeschwindigkeit der Schleppflüssigkeit bei konstanter Feststoff konzentration ändert, oder indem man bei konstanter Geschwindigkeit der Schleppflüssigkeit diese Konzentration ändert oder indem man beide Arten von Einstellung kombinierte

Für den Betrieb der in Figo 1 gezeigten Vorrichtung muß der auf die Flüssigkeit im Schenkel A ausgeübte Druck so groß sein, daß die Flüssigkeit in der Kolonne E bis zur Höhe des Filters F aufsteigt und außerdem das Gewicht der Kristallansammlung getragen wird, die sich in dem über dem Filter F liegenden Teil der Kolonne 1 ausbildete

Dieser Druck kann sehr einfach dadurch erhalten werden, daß man den Schenkel A so hoch macht, daß das Niveau der flüssigkeit ausreichend hoch über dem Niveau N des Filters liegt, so daß das Gewicht der über dem Filter vorhandenen Kristallmasse durch die entsprechende Druckdifferenz kompensiert wird.

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Das Gewicht der Flüssigkeit mit einer Höhe H

der Differenz zwischen dem Niveau N₁ dieser Flüssigkeit in dem Schenkel A und öa»Niveau N der Strömung der Flüssigkeit durch

^entspricht,/
das Filter Fyi&uß gleich dem Gewicht der Masse der Kristalle über dem Niveau Jf eein„

Wenn das im Ablauftrichter vorhandene Gas Atmosphärendruck hat, dann stellt sich das Niveau der Flüssigkeit in dem Schenkel A automatisch auf die Höhe N- ein, die erforderlich ist, damit die oben angegebene Bedingung erfüllt ist, vorausgesetzt, daß der Schenkel A genügend hoch ist«,

Eb kann indessen, insbesondere um den Raumbedarf der Vorrichtung zu begrenzen, von Vorteil sein, ein Rohr A mit einer Höhe zu verwenden, die kleiner ist als die Höhe, bei der man das natürlich^ hydrodynamische Gleichgewicht erhält» In diesem Fall ersetzt man den Druck, der sonst auf der Höhe H der Flüssigkeit beruht₍ durch einen Überdruck des in dem Ablauftrichter D über dem Flüssigkeitsnivea^vorhandenen Gases«, Meist genügt ein geringer Überdruck in der Größe von z„B. 0,1 bis 1 Atmosphäre, wobei der Wert dieses Überdrucks von der Höhe der Kristallan-

„ ,, , wobei diese Höhg/

Sammlung über dem Niveau des Filters abhängt, xbexs^iehigst en s gleich 5 $> der Höhe der Kristalle in der Flüssigkeitsphase untei dem Filter sein muß»

Im allgemeinen benützt man eine Schleppflüssigkeit, deren

Dichte größer ist als die der Kristalle, so daß die aufsteigende Bewegung in der Trennkolonne erleichtert wird, jedoch kann das

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erfindungsgemäße Verfahren auch ohne Schwierigkeiten mit einer SchleppflüSBigkeit durchgeführt werden, deren Dichte gleich oder geringer ist als die der Kristalle*

Im letzteren lall ist es nicht mehr zweckmäßig, die Kristalle durch eine Rotationsbewegung mitzunehmen, die der Kühlflüssigkeit erteilt wird, da Ja das Eigengewicht in der gleichen Richtung wie die Flüssigkeitsströmung wirkt_o

Es sind zahlreiche Anwendungsarten des oben beschriebenen Verfahrens möglich und das Verfahren kann geändert werden, ohne daß man den Rahmen der Erfindung verläßt. So kann beispielsweise eine Trennkolonne verwendet werden, die in dem Teil über dem Filter einen anderen Konuswinkel aufweist als im Teil unter dem Filtere Außerdem können auch andere Kratzer oder andere Einstelleinrichtungen für die Drehzahl des Kratzerelementes angewandt werden und gegebenenfalls können mehrere Kratzerelemente mit der gleichen Platte P fest verbunden werden, die vorzugsweise in gleichen Winkelabständen mit Bezug auf die Rotationsachse dieser Platte angebracht sind (Figo 2).

Weitere Änderungen können von Fachleuten vorgenommen werden, wobei diese Änderungen immer noch im Bereich der Erfindung verbleiben,,

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Claims (1)

1. & VlK

   Patentansprüche

   1, Verfahren zum kontinuierlichen Trennen fester, in einer Flüssigkeit vorhandener Materialien, dadurch gekenn-, zeichnet, daß durch Filtration eines kontinuierlichen Stromes dieser Flüssigkeit ein durchlässiges Bett dieser festen Materialien aufgebaut wird, das sich unter der Wirkung einer Kraft verschiebt, die durch die Strömung dieses Flüssigkeitsstroms durch wenigstens einen Teil dieses Bettes erzeugt wird, das eine in seiner Verschiebungsrichtung kontinuierlich zunehmende Querschnittsfläche aufweist, wobei die Geschwindigkeit, mit der diese Materialien am strömungsabwärtigen Ende des Bettes abgenommen werden, so eingestellt wird, daß das strb'mungsaufwärts liegende Kiveau des Bettes praktisch konstant gehalten wird, wobei auch die Zuführung dieser Materialien zu diesem letzteren Ende des Bettes berücksichtigt wird.

   2ο Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Bett der festen Materialien im Gegenstrom zu einer Waschflüssigkeit bewegt wird.

   3p Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Bett der festen Materialien von unten nach oben bewegtnwird, wobei der Strom der üchleppflüssigkeit über der Mitte der Höhe des Bettes auftritt»

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   4» Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein poröses Kristallbett im G-egenstrom gewaschen wird, wobei die Waschflüssigkeit durch Schmelzen eines Teils der Kristalle gebildet wird»

   5ο Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein poröses Kristallbett im G-egenstrom gewaschen wird, wöbe; dieses Bett so erhalten wird, daß in einem Gasraum eine Kristallisierung durchgeführt wird, indem eine zu kristallisierende Flüssigkeit in diesem Kaum mit einer Kühlflüssigkeit in Berührung gebracht wird»

   6_O Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein poröses Kristallbett im Gegenstrom gewaschen wird, wobei dieses Kristallbett so erhalten wird, daß Tropfen der zu kristallisierenden, vorher erwärmten Flüssigkeit ins Innere eines Bades der Kühlflüssigkeit eingespritzt werden,,

   7-w Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein poröses Kristallbett im Gegenstrom gewaschen wird, wobei dieses Bett so erhalten wird, daß eine Kristallisation so vorgenommen wird, daß eine zu kristallisierende Flüssigkeit mit eine! Kühlflüssigkeit in Berührung gebracht wird, durch deren Strömung ein Unterdruck in einem Raum hervorgerufen wird, durch den diese zu kristallisierende Flüssigkeit in diesen Rau£ eingesaugt wird·

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   8β Vorrichtung zur Durchführung dee Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine, etwa vertikal angeordnete Kolonne, von der wenigstens ein Teil eine allmählich zunehmende Querschnittsflache aufweist, wobei die Kolonne am strömungsabwärtigen Ende mit einem Anschlag versehen ist und ein Filter in der strömungsabwärtigen Hälfte der Kolonne vorgesehen ist, das die festen Materialien zurückhält, und dass Mittel zum Austrag dieser Materialien am strömungsabwärtigen Ende der Kolonne und Mittel zum Einleiten der Waschflüssigkeit durch dieses Ende vorgesehen sind·

   9« Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch ein U-Eohr, durch dessen einen Schenkel von unten eine Kolonne nach Anspruch 8 versorgt wird, und über dessen anderen Schenkel eine Kristallisationseinrichtung angebracht ist, die einen Ablauftrichter enthält, in den eine Leitung mündet, durch die eine zu kristallisierende Flüssigkeit zugeführt wird, sowie andere Leitungen, durch die eine Kühlflüssigkeit zugeführt wird, wobei wenigstens ein Strahl dieser Kühlflüssigkeiten so orientiert ist, daß er auf den Strahl der zu kristallisierenden Flüssigkeit oberhalb des Niveaus der Kühlflüssigkeit in diesem Ablauftrichter auf trifft und wobei wenigstens ein Strahl der Kühlflüssigkeit tangential in diesen Trichter mündet.

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   10ο Vorrichtung nach Anspruch 9> dadurch gekennzeichnet, daß dieser Ablauftrichter außerdem noch mit einer Einrichtung ausgestattet ist, durch die ein Überdruck erzeugt werden kann,,

   11 ο Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein U-Rohr vorgesehen ist, durch dessen einen Schenkel von unten eine Kolonne nach Anspruch 8 versorgt wird und über dessen anderem Schenkel eine Kristallisationseinrichtung vorgesehen ist, die Einrichtungen zum Einspritzen einer Kühlflüssigkeit durch eine Drosseisteile der Wand eines Kaumes enthält, der mit einer Leitung für die Zuführung der zu kristallisierenden Flüssigkeit so verbunden ist, daß der Unterdruck, der durch die Strömung der Kühlflüssigkeit durch die Drosselstelle erzeugt wird, so groß ist, daß die zu kristallisierende Flüssigkeit in diesen Raum eingesaugt wird«

   12o Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine Kolonne nach Anspruch 8 vorgesehen ist, die im unteren Teil mit einer Leitung zur Zuführung der Kühlflüssigkeit, mit einer Einspritzdüse für die zu kristallisierende Flüssigkeit und mit einer Heizeinrichtung für diese Einspritzeinrichtung und mit Mitteln versehen ist, durch die ein Teil der Kühlflüssigkeit in einem Raum in Umlauf gesetzt wird, der diese Einspritzeinrichtung umgibt und in seinem unterer Teil mit dieser Kolonne in Verbindung steht und diose Heizeinrichtung enthält»

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   13o Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, uaß diese Mittel zur Erzeugung eines Umlaufs eines Teils der Kühlflüssigkeit eine pulsierende, mit Lochplatten ausgestattete Kolonne umfassen»

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