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Vorrichtung und Verfahren zum Herstellen von Prilis.
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Die vorliegende Erfindung befaßt sich mit Feststoffen in körniger
oder stückiger Form und betrifft im einzelnen Vorrichtungen und Verfahren zum Herstellen
von Prills oder kleinen Kügelchen aus diesen Feststoffen.
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Für die Handhabung, den Transport und die Benutzung vieler Feststoffe
ist es von Vorteil, wenn diese in Gestalt kleiner Körner oder Partikel vorliegen.
Erzeugnisse, die diese Gestalt haben, sind viel leichter zu handhaben als große
Feststoffblöcke, weil sie leicht in Behältern gleichmäßiger Größe und gleichmäßigen
Gewichtes verpackt werden können und weil sie als Massengut mit Fördervorrichtungen
leichter zu transportieren snd. Auch sind körnige oder aus kleinen Stücken bestehende
Erzeugnisse leichter zu schmelzen oder zu lösen als große Feststoffblöcke.
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Ein Verfahren zum Umwandeln von Feststoffen in körnige oder stückige
Gestalt ist das sogenannte Verfahren zum Herstellen von Prills. Bei diesem Verfahren
wird einJFestioff zunächst verfldssigt und dann als feiner Strahl oder Strom durch
eine Dilse mit einer kleinen oeffnung getrieben. Infolge der Wirkung der Oberflchenspannung
wird der feine Strahl in kleine PlUssigkeitskugeln verteilt, die nach der Abkühlung
feste Kugeln oder Prills bilden. Das Kühlmittel zur Verfestigung der flüssigen Kugeln
kann entweder eine Flüssigkeit oder ein Gas sein. Wenn ein Gas als Kühlmittel verwendet
wird, muß die Düse im allgemeinen ziemlich hoch, etwa in einem Prillturm, angeordnet
werden, so daß das ausgespritzte Material unter seiner Schwerkraft
durch
das Kühlgas abwärtsfällt, wobei dieses Kühlgas zweckmäßig im Gegenstrom zu dem Material
strömt aus dem die Prills hergestellt werden.
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Die Kühlung mit einem Gas zur Prillbildung ist zwar brauchbar, häufig
ist es jedoch zweckmäßig, zur KUhlung eine FlUssigkeit zu verwenden, die einen besseren
Wärmeaustausch als ein Gas zeitigt. Bei der Herstellung von Prills aus einem Material
3 das dichter ist als die Kühlflüssigkeit, muß man die Prills nur von oben in die
Plüssigkeit einführen oder tropfen lassen. Einige Materialien, aus denen Prills
hergestellt werden sollen, haben jedoch eine geringere Dichte als viele praktisch
brauchbare Kühlflüssigkeiten. Wenn man daher aus Festtoffen Prills herstellen will,
die eine geringere Dichte als die Kühlflüssigkeit haben, ist es im allgemeinen wünschenswert,
den verflüssigten Feststoff in den unteren Teil einer Kühlflüssigkeitsmasse einzuleiten,
so daß die flüssigen Prills, während sie infolge ihrer geringeren Dichte in der
Kühlflüssigkeit aufsteigen, bis zur Verfestigung abgeicühlt werden. Nachdem die
Prills die Oberfläche der Kühlflüssigkeit erreicht haben - oder nach Wunsch auch
früherwerden sie zur Trocknung und weiteren Verarbeitung aus der Kühlflüssigkeit
entfernt. Selbstverständlich wendet man eine KUhlflüssigkeit an, die mit dem Material,
aus dem die Prills hergestellt werden, im wesentlichen nicht chemisch reagiert und
in der dieses Material praktisch nicht löslich ist. Die Temperatur der Kühlflüssigkeit
darf selbstverständlich nicht so hoch sein, daß sich der zur Herstellung der Prills
dienende Feststoff nicht verfestigen kann.
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Wenn der geschmolzene Feststoff in Form eines dünnen Strahls in die
Kühlflssigkeitsmasse eingeführt wird, beginnt er sofort, Hitze abzugeben, und gibt
während seiner Aufwärtsbewegung in der weiter Hitze ab. Wenn der geschmolzene Feststoff
zu schnell abgekühlt wird, bildet sich auf den Flüssigkeitskügelchen eine dünne
feste Schale, in deren Innerem der Feststoff noch flüssig ist. Bei der weiteren
Abkühlung platzen die dünnen Schalen und/ oder werden verformt, so daß unbefriedigende
Prills und Prills sehr verschiedener Größe entstehen. Wenn der dünne Strahl aus
geschmolzenem Feststoff zu schnell abkühlt, bleibt ihm außerdem + Flüssigkeit
zu
wenig Zeit, um in kleine Flüssigkeitskugeln oder Prills zu zerfallen, bevor er sich
verfestigt; es entstehen dann dünne Feststoffstrange statt der gewünschten Prills.
Dieser Schwierigkeit könnte man in einem gewissen Umfang dadurch entgegentreten,
daß man die Temperatur der Kühlflüssigkeit erhöht, so daß sie näher an der Verfestigungstemperatur
des Feststoffes liegt. Dazu müßte man Jedoch eine ziemlich große FlUssigkeitsmasse
erhitzen, wobei die Temperatur sehr sorgfältig gesteuert werden muß, und die Prills
würden weich bleiben und sich zu Klumpen zusammenballen. Man benötigt daher ein
Verfahren und eine geeignete Vorrichtung zur Herstellung von Prills aus Feststoffen,
die man schmelzen und im flüssigen Zustand als Strahl in eine Kühlflüssigkeit einführen
kann, wobei das Verfahren und die Vorrichtung die Bildung von Flüssigkeitskügelchen
oder PriLF mit im wesentlichen gleichförmiger Größe vor deren Verfestigung in der
Kühlflüssigkeit erleichtern.
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Gegenstand der Erfindung ist daher ein neues Verfahren zum Herstellen
von Prills aus einem bei normaler Umgebungstemperatur normalerweise festem Werkstoffs
Gemäß diesem Verfahren wird dieser feste Werkstoff oder Feststoff bis zur Verflüssigung
erhitzt. Dann wird der verflüssigte Feststoff durch eine Düse gespritzt, die unter
der Oberfläche einer Kühlflüssigkeitsmasse angeordnet ist, wobei diese Kühlflüssigkeitsmasse
eine größere Dichte als der Feststoff und eine Temperatur hat, bei der der Feststoff
fest ist. Der verflüssigte Feststoff strömt durch eine kleine DUsenöffnung in eine
Zone der Kühlflüssigkeit, in der die Temperatur dieser Kühlflüssigkeit höher ist
als die übrige Kühlflüssigkeitsmasse. In dem Raum um die Düsenöffnung herum wird
der aus der Düsenöffnung au strömende verflüssigte Fest stoff daher während einer
längeren Zeitspanne auf einer höheren Temperatur gehalten, als es der Fall wäre,
wenn der verflüssigte Feststoff unmittelbar in die kältere KühlflUssigkeitsmasse
gespritzt würde. Hierdurch wird die Bildung von Flüssigkeitskügelchen oder Prills
vor deren Abkühlung auf die verfestigungstemperatur durch die eigentliche Kühlflüssigkeitsmasse
erleichtert. Selbstverständlich soll es sich bei der Kühlflüssigkeit um eine FlUssigkeithandel-n,
in der der Feststoff, aus dem die Prills hergestellt werden, sich nicht nennenswert
löst
und die mit diesem Feststoff chemisch im wesentlichen nicht reagiert.
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Die Erfindung betrifft ferner eine neue Vorrichtung zum Herstellen
von-Prills, die aus einem Behälter zur Aufnahme einer Kühlflüssigkeitsmasse und
wenigstens einer Düse besteht, deren Düsenöffnung im Inneren des Behälters und im
unteren Teil des selben liegt; ferner sind Einrichtungen-vorgesehen, um ein Material,
das bei Umgebungstemperatur normalerweise fest ist, in verflüssigter Form unter
Druck zur Düse und durch die DUsenöffnung in Form eines feinen Strahls in die Kühlflüssigkeit
im Behälter zu treiben; die Vorrichtung weist ferner Einrichtungen aufvvum um die
Düsenöffnung herum eine Kühiflüssigkeitszone zu schafen, deren Temperatur höher
ist als die Temperatur der Ubrigen Kühlflüssigkeitsmasse im Behälter, so daß der
aus der Düsen öffnung ausströmende verflüssigte Feststoff, bevor er von der großen
Kühlflüssigkeitsmasse bis zur Verfestigung abgekühlt wird, so lange auf einer höheren
Temperatur gehalten wird, daß er Flüssigkeitskügelchen oder flüssige Prills bilden
kann.
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Weitere Aufgaben, Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich
aus der folgenden Beschreibung zweier Ausführungsbeispiele der erfindungsgemäßen
Vorrichtung, wobei auf die beiliegenden Zeichnungen Bezug genommen wird. In den
Zeichnungen zeigt: Fig. 1 eine Ausführungsform der Vorrichtung zur Durchführung
der Erfindung und Fig. 2 einen senkrechten Schnitt durch eine andere AusSührungsform
der erfindungsgemäßen Vorrichtung, wobei hier mehrere Düsen im unteren Teil eines
Behälters angeordnet sind, in dem sich eine Kühlflüssigkeit befindet; um jede der
Düsenöffnungen ist ein -rohrförmiger Körper angeordnet, um in diesen Bereich Kühlflüssigkeit-mi.tner
Temperatur zu leiten, die höher ist als die Temperatur der Kühlflüssigkeit im übrigen
-Teil des Behälters.
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Die in Fig. 1 dargestellte Vorrichtung weist einen Behälter oder reine
rohrförmige Kammer 10,auf, die aus einem senkrecht angeordneten
Rohr
aus farblosem Kunststoff mit etwa 15,2 cm Durchmesser und 1,22 m Länge besteht.
Am unteren Ende des Rohres 10 ist eine Bodenplatte ii dicht schließend befestigt.
Ein Rohr 12, das beispielsweise aus Glas besteht und einen Durchmesser von etwa
2,54 cm und eine Länge von etwa 20>5 cm hat, ist am Boden der rohrförmigen Kammer
10 angeordnet. Zwei Leitungen 13 sind im oberen Teil der rohrförmigen Kammer 10
und zwei weitere Leitungen 14 im unteren Teil dieser Kammer angeordnet. Mit diesen
Leitungen 13 und 14 wird eine geeignete Kühlflüssigkeit, wie etwa Wasser, entweder
im Gegenstrom oder auch in der gleichen Strömungsrichtung wie der Werkstoff, aus
dem die Prills hergestellt werden, durch die Kammer bzw. den Behälter 10 geleitet.
Die in Fig, 1 dargestellten Pfeile gelten für den Fall, daß die Kühlflüssigkeit
im Gegenstrom durch den Behälter 10 strömt. In Fig. 1 sind jeweils zwei Leitungen
1) und 14 dargestellt; selbstverständlich könnte man auch jeweils nur eine oder
auch mehr als Jeweils zwei Leitungen 13, 14 vorsehen, In einem Behälter 15 befindet
sich ein Vorrat an Kühlflüssigkeit, deren deren Temperatur höher ist als die Temperatur
der eigentlichen KühlflUssigkeitsmasse 60. Eine Temperaturregelungsvorrichtung 16
mit einem Heizelement 17 und einem Rührwerk 18 ist vorgesehen, um den Inhalt des
Behälters 15 auf einer gleichmäßigem Temperatur zu halten. Die erhitzte Kühlflüssigkeit
70 wird vom Behälter 15 über eine Leitung 19 mit einer Pumpe 20 durch eine Leitung
21 in das Innere des unteren Teils des eine heiße Kammer bildenden Rohres 12 geleitet
und bildet hier eine erhitzte Kühlflüssigkeit 70ß. Auf diese Weise wird die Temperatur
der Kühl flüssigkeit im Inneren des eine heiße Kammer bildenden Rohres 12 auf einem
wesentlich höheren Wert gehalten als die Temperatur der Künl£lüssigkeitsmasse 60,
die mit den Leitungen und 14 durch den rohrförmigen Behälter 10 geleitet wird. Wenn
beispielsweioe Wasser als Kühlflüssigkeit verwendet wird, kann man es im Behälter
15 auf etwa 930 C halten, so daß die Temperatur des Kühlwassers 70A im Rohr 12 auf
etwa-880,C gehalten wird.
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Normales Le'itungswasser kann man dann über die Leitungen 13 zuführen
und über die Leitungen 14 ableiten, so daß die Masse der Kühlflüssigkeit 69 im rohrförmigen
Behälter 10 auf etwa 15,6°C gehalten wird.
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Das Feststoffmaterial, aus dem die Prills hergestellt werden sollen,
wird in einen Behälter 22 eingebracht, der mit einer geeigneten Heizvorrichtung,
etwa einem herkömmlichen Heizmantel, zum Aufschmelzen des Feststoffes versehen ist.
Die Temperatur des verflüssigten Feststoffes im Behälter 22 brd mit einem Temperaturanzeiger
23 überwacht. Eine Leitung 25 ist an Vr eine Druckgasquelle, etwa an eine Stickstoffflasche
angeschlossen, so daß der verflüssigte Festtoff im Behälter 22 unter ausreichend
hohem Druck steht, um ihn durch die Leitung 26 in die Düse 27 zu drücken. Andere
Vorrichtungen, wie etwa eine Pumpe, können zur Erzeugung des erforderlichen Druckes
im verflüssigten Feststoff angewendet werden. Der Druck im Behälter 22 wird mittels
eines Druckanzeigers 24 überwacht.
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Der verflüssigte oder geschmolzene Feststoff wird-durch die Düse 27
und eine öffnung 28 als dünner, feiner Strom in die eine höhere Temperatur aufweisende
Kühlflüssigkeit 70A ausgetrieben.
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Der dünne, feine Strom aus geschmolzenem Feststoff steigt infolge
seiner im Vergleich zur Kühlflüssigkeit geringeren Dichte im Behälter 10 auf. Infolge
der Oberflächenspannung wird der dünne, feine Strom aus geschmolzenem Material beim
Aufsteigen in kleine Flüssigkeitskügelchen oder Prills verteilt. Die flüssigen Prills
oder Kügelchen kühlen sich langsam ab, da die erhitzte Kühlflüssigkeft 70A, die
über die Leitung 21 in das eine heiße Kammer bildende Rohr 12 geleitet wird, sich
auf einer wesentlich# höheren Temperatur befindet als die große Masse der Kühlflüssigkeit
60 im rohrförmigen Behälter 19. So kann man beispielsweise ein geschmolzenes Wachs
durch die Düsenöffnung 28 mit einer Temperatur von etwa 88öC in ein erhitztes Wasser
v mit einer Temperatur von etwa 60 - 880C einleiten, statt daß das Wachs unmittelbar
in das Hauptkühlwasser 60 eintritt, das eine Temperatur von etwa 15,6 - 2.6a70C
hat.
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Da die flüssigen Prills aufwärts wandern und die erhitz@e K*lriüssigkeit
70A sich aus dem eine heiße Kammer bildenden Rohr 12 herausbewegt, mischt sich die
heißere Kühlflüssigkeit nach und nach mit der Hauptmasse der Kühlflüssigkeit 60.
Infolgedessen wird die Temperatur der nunmehr gut geformten Prills nach und nach
durch die B-erührung mit mit der fortschreitend kälter
werdenden
Kühlflüssigkeit abgesenkt, während die Prills sich aufwärtsbewegen, bis diese verfestigt
sind.
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Die Strömung der Kühlflüssigkeit wird derart reguliert, daß ein Überschuß
im rohrförmigen Behälter 10 vorhanden ist, der durch eine Leitung 29 und ein Rohr
30 abfließt. Während ihrer Bildung steigen die Prills zur Oberfläche der Kühlflussigkeit
auf und fließen mit der überschüssigen Künlflüssigkeit durch die Leitung 29 und
das Rohr 50 ab, um an ein System abgegeben zu werden, das die Flüssigkeit von den
Prills trennt. Danach kann man die Prills mit irgendwelchen geeigneten Mitteln trocknen.
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Fig. 2 zeigt eine andere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung,
mit der man Prills hervorragender Qualität und gleichmäßiger Form herstellen kann.
In Fig. 2 ist nur der untere Teil des Behälters argestellt, da der obere Teil dieses
Behälters Mhnlich oder genau so ausgebildet sein kann, wie bei der Ausführungsform
gemäß Fig. 1.Der senkrechte angeordnete Behälter 40 hat einen Boden 41 und einen
Zwischenqpden 42 in dem untereinander gleiche Düsen 45 gelagert sind. Statt der
Anordnung von untereinander gleichen Düsen 45 kann man auch Düsen verschiedener
Größe und Gestalt anwenden, wenn dies erwünscht ist. Der Raum zwischen dem Zwischenboden
42 und dem Behälterboden 41 bildet eine Kammer, in die der geschmolzene Feststoff
44 Uber eine Leitung 45 unter Druck eingeführt werden kann. Der geschmolzene Feststoff
44 fließt durch die dünneren Enden 46 der Düsen 43 und durch die Düsenöffnungen
47 in feinen Strömen aus.
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Über dem Zwischenboden 42 ist ein weiterer, waagerechtei Zwischenboden
.48 angeordnet, der mit dem Zwischenboden 42 und den Wänden des Behälters 40 eine
Kammer 51 bildet. Der Zwischenboden 48 weist Öffnungen 49 auf, durch die die Düsen
45hindurch ragen. Die Öffnungen 49 sind größer als der Durchmesser der Düsen, so
daß ein Durchlaß zur Zufuhr einer erhitzten Kühlflüssigkeit 80. entsteht, die über
eine Leitung 50 in die Kammer 51 strömt und von dort in die heißen Kammern. 52 gelangti
Die erhitzte Kühlflüssigkeit 80A füllt den Innenraum der heißen Kammern
52
aus und umgibt die Düsen 43-und die Öffnungen 47. Die erhitzte Kühlflüssigkeit 80A
tritt aus den heißen Kammern 52 aus und bewegt sich durch die Hauptmasse der Kühlflüssigkeit
50 aufwärts. Bei der in Fig. 2 dargestellten Ausführungsform strömt die Hauptmasse
der Kühlflüssigkeit im Gegenstrom zu den sich aufwärts bewegenden Prills 55 aus
verflüssigtem Feststoff, da die Hauptkühlflüssigkeit 53durch die Leitung 54 abgeführt
wird. Die erhitzte Kühlflüssigkeit 80 A bewegt sich aufwärts, und da sie die flüssigen
Prills 55 umgibt und während einer längeren Zeitspanne auf einer höheren Temperatur
hält, läßt sie der Oberflächenspannung Zeit, die kleinen FlUssigkeitsprills 55 zu
bilden; dies würde nicht der Fall sein, wenn der verflüssügte Feststoff unmittelbar
in die ältere Hauptmasse der KUhlflUssigkeit eintreten würde. Während die Prills
55 sich aufwärts bewegen, werden sie durch die nach und nach erfolgende Vermischung
der erhitzten Kühlflüssigkeit mit der kälteren Hauptmasse der Kühlflüssigkeit langsam
abgekühlt. Die Pills verfestigen sich auf diese Weise und bllden an der Oberfläche
der Hauptmasse der Kühlflüssigkeit eine Schicht.
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In den Figuren @ und 2 strömt die Hauptmasse der KUhiSlUssigkeit im
Gegenstrom zu den sich aufwärts bewegenden Prills; es kann jedoch manchmal zwecksmäßig
sein, die KUhlflUssigkeitsströmung in der gleichen Richtung verlaufen zu lassen,
wie die Bewegung der Prills.
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An Stelle einer rohrförmigen heißen Kammer 12 bzw. 52 in den Figuren
1 und 2 kann man um die Düsen und deren Öffnungen auch dadurch eine Zone aus heißerer
Kühlflüssigkeit scharfen, daß man eine elektrische Heizspirale an Stelle der rohrförmigen
heißen Kammer anordnet. Desgleichen kann man eine Rohrschlange vorsehen, durch die
ein Heizfluidum geleitet wird, um die heiße Kammer zu erzeugen. Andere, gleichwertige
Mittel bieten sich aufgrund dieser Beschreibung für den Fachmann ohne weiteres an,
so daß deren Anwendung selbstverständlich in den Rahmen der vorliegenden Erfindung
fallen würde.
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Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung.
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Beispiel 1 Die Vorrichtung gemäß Fig. 1 wurde benutzt, um aus einem
Wachs mit einem Schmelzpunkt von 600C Prills herzustellen. Das Wachs wurde mit einem
Druck von 0,21 - 0,28 kg/cm2 und einer Temperatur von 82 - 990C durch eine Düsemit
einer Öffnungsweite von 1 mm ausgespritzt. Das erhitzte Kühlwasser wurde mit einer
Temperatur von 820c eingeleitet und das Wasser am oberen Ende der Prillbildungskammer
hatte eine Temperatur von 32,2 - 580C. Es wurde eine KUhlwasserströmung verwendet,
die in der gleichen Richtung wie die aufsteigenden Prills zirkulierte und eine Temperatur
von 15,60C hatte. Nach 30 Minuten, in denen das ganze Wachs im Behälter zu Prills
verarbeitet war, wurden die Prills ausgeschieden, getrocknet und gesieht. Bei zwei
Durchgängen erhielt man Jeweils 1,13 kg Prills. Diese Wachsprills bestanden zu 75
aus Pille von der Größe 7 - 8 Mesh; der Rest waren Prills von 6, 10 und 14 + Mesh.
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Beispiel -2 Die in Fig. 1 dargestellte Vorrichtung wurde zur Herstellung
von Prills aus Paraffinwachs mit einem Schmelzpunkt von 60°C benutzt. Das Wachs
wurde mit einem Druck von 0,42 kg/cm² und mit einer Temperatur von 79,5°C durch
eine Düse mit einer Öffnung von 1 mm eingespritzt. Das in die heiße Kammer um die
Düse und die Öffnung eingeführte Wasser hatte eine Temperatur von 71 - 8200. Das
Kühlwasser mit einer Temperatur von 15,60c wurde in der gleichen Richtung wie die
aufsteigenden Prills durch den Behälter 10 geleitet. Am oberen Ende Ges Behälters
10 hatte das Wasser eine Temperatur von 26,70C. Nach einem Durchgang von 50 Minuten
wurden die Prills abgeschieden und getrocknet. Sie hatten gleichförmige kugelige
Gestalt und erbsen beim Aussieben die folgende Verteilung: Mesh Gew.-% 6 6,69 6-8
80,86 8-12 11,41 12-18 0,67 18 + n fl 0 0 0
Der gleiche Durchgang
wurde bei im Gegenstrom fließendem Kthlwasser durchgeführt, wobei das Paraffin bei
der Einspeisung 88 0C hatte und mit einem Druck von 0,42 kg/cm2 eingespritzt wurde,
das heiße Kühlwasser eine Temperatur von 820c hatte und eine D-se mit einer Düsenöffnung
von 1 mm benutzt wurde und die Temperatur am oberen Ende des Behälters 10 15,6°C
betrug. Die gewonnenen Prills hatten eine Größe von 28 + Mesh.
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Die obige Beschreibung und die beiliegenden Zeichnungen dienen selbstverständlich
nur zur Erläuterung und nicht zur Abgrenzung der'ErFindung; sie sind im Rahmen des
fachmännischen Könnens in vielfacher Hinsicht abwandelbar, ohne den Rahmen der Erfindung
zu verlassen.
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Patentansprüche: